Heterogén polimerrendszerek akusztikus emissziós vizsgálata

Hasonló dokumentumok
2. Töltő- és erősítőanyagok

Társított és összetett rendszerek

Mikromechanikai deformációs folyamatok polimer kompozitokban

Mikromechanikai deformációs folyamatok társított polimerekben

A felületkezelés hatása a mikromechanikai deformációs folyamatokra PA6/rétegszilikát nanokompozitokban

Zárójelentés. 1. Bevezetés

PhD DISSZERTÁCIÓ TÉZISEI

Elasztomerrel módosított PP/szizál kompozitok ütésállósága

Szálerősítésű hibrid kompozitok: szerkezet és ütésállóság

Természetes szálakkal er!sített PP kompozitok szilárdsága és ütésállósága

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata 4. félév

Polimer nanokompozitok; előállítás, szerkezet és tulajdonságok

A szerkezet és a kölcsönhatások szerepe lignoszulfonáttal társított polipropilénben

Polimer nanokompozit blendek mechanikai és termikus tulajdonságai

FOK Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai tárgy kolokviumi kérdései 2012/13-es tanév I. félév

Anyagtudomány: hagyományos szerkezeti anyagok és polimerek

A határfelületi kölcsönhatások jellemzése politejsav/kalcium-szulfát kompozitokban

Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai

Kecskeméti Főiskola GAMF Kar. Poliolefinek öregítő vizsgálata Szűcs András. Budapest, X. 18

Polimer nanokompozitok

Polimer/rétegszilikát nanokompozitok: szerkezet, kölcsönhatások és deformációs folyamatok

Akusztikus aktivitás AE vizsgálatoknál

tervezési szempontok (igénybevétel, feszültségeloszlás,

Polimerek vizsgálatai

Szálerõsített mûanyag kompozitok tulajdonságainak javítása

Polipropilén/rétegszilikát nanokompozitok termooxidatív stabilitása

Anyagvizsgálatok. Mechanikai vizsgálatok

Anyagvizsgálati módszerek

MŰANYAGOK TULAJDONSÁGAI

Polimerek vizsgálatai 1.

A MÛANYAGOK ALKALMAZÁSA

Polimerbetonok mechanikai tartósságának vizsgálata Vickers keménységmérő felhasználásával

FOK Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai tárgy kolokviumi kérdései 2017/18-es tanév

MŰANYAGOK TULAJDONSÁGAI

Magasépítési öszvérfödémek numerikus szimuláció alapú méretezése

Távvezetéki szigetelők, szerelvények és sodronyok diagnosztikai módszerei és fejlesztések a KMOP számú pályázat keretében Fogarasi

Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai

Anyagok az energetikában

Szénszál erősítésű kompozitok szívósságnövelése a határfelületi adhézió módosításával

Mobilitás és Környezet Konferencia

KOMPOZITLEMEZ ORTOTRÓP

Porózus szerkezetű fémes anyagok. Kerámiák és kompozitok ORBULOV IMRE

Különböző módon formázott bioaktív üvegkerámiák tulajdonságainak vizsgálata KÉSZÍTETTE: KISGYÖRGY ANDRÁS TÉMAVEZETŐ: DR. ENISZNÉ DR.

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

Hallgatói Tájékoztató 2012 Kutatás, témák, TDK lehetőségek. Menyhárd Alfréd Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék. Budapest április 25.

A szerkezeti anyagok tulajdonságai és azok vizsgálata

EGYIRÁNYBAN ER SÍTETT KOMPOZIT RUDAK HAJLÍTÓ KARAKTERISZTIKÁJÁNAK ÉS TÖNKREMENETELI FOLYAMATÁNAK ELEMZÉSE

Nagynyomású csavarással tömörített réz - szén nanocső kompozit mikroszerkezete és termikus stabilitása

Tudományos Diákköri Konferencia POLIMERTECHNIKA SZEKCIÓ

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 6.

Szakmai tevékenység az MTA TTK Polimer Fizikai Kutatócsoportjában és a BME Műanyag- és Gumiipari Laboratóriumában

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

Százdi László Tamás. Szerkezet - tulajdonság összefüggések polimer/rétegszilikát nanokompozitokban Ph.D. Értekezés Tézisei

12. Polimerek anyagvizsgálata 2. Anyagvizsgálat NGB_AJ029_1

Biopolimerek módosítása Kémia, kölcsönhatások, szerkezet és tulajdonságok

Fa-műanyag kompozitok (WPC) és termékek gyártása. Garas Sándor

Hibrid deszikkáns rendszert tartalmazó funkcionális csomagolóanyagok

Műanyagok Pukánszky Béla - Tel.: Műanyag- és Gumiipari Tanszék, H ép. 1. em.

Anyagtudomány BMEGEMTMK02, 4 krp (2+0+1/v)

Spektroszkópiai módszerek és ezek más módszerrel kombinált változatainak alkalmazása a műanyagiparban

A POLIPROPILÉN TATREN IM

Szakmai önéletrajz Sikló Bernadett

ANYAGTUDOMÁNYI ÉS TECHNOLÓGIAI TANSZÉK

Kisciklusú fárasztóvizsgálatok eredményei és energetikai értékelése

Powered by TCPDF (

Rugalmas állandók mérése

MŰANYAGOK FELDOLGOZÁSA

Mikrohullámú abszorbensek vizsgálata

A tompahegesztés hatása a polietilén csövek szerkezetére és tulajdonságaira

1. ábra: Diltiazem hidroklorid 2. ábra: Diltiazem mikroszféra (hatóanyag:polimer = 1:2)

Ipari jelölő lézergépek alkalmazása a gyógyszer- és elektronikai iparban

Homlokmaró szerszám kopásának meghatározása akusztikus emisszió alapján

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi egyetem Gépészmérnöki Kar

Burkolati jelek Elvárások és lehetőségek

Anyagtudomány BMEGEMTMK02, 4 krp (2+0+1/v) Bemutatkozás. Számonkérés

POLIMERTECHNIKA Laboratóriumi gyakorlat

HOSSZÚ SZÉNSZÁLLAL ERİSÍTETT MŐANYAGKOMPOZITOK MECHANIKAI TULAJDONSÁGAI

Fröccsöntés során kialakuló szerkezet hatása eredeti és reciklált PET mechanikai tulajdonságaira

FEI Quanta 3D SEM/FIB. Havancsák Károly december

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

A technológiai paraméterek hatása az Al 2 O 3 kerámiák mikrostruktúrájára és hajlítószilárdságára

Összefüggő gyakorlat követelménye Műanyagfeldolgozó technikus Vegyipar (8.) szakmacsoport Vegyipar (XIV.) ágazati besorolás

Laborgyakorlat. Kurzus: DFAL-MUA-003 L01. Dátum: Anyagvizsgálati jegyzőkönyv ÁLTALÁNOS ADATOK ANYAGVIZSGÁLATI JEGYZŐKÖNYV

Abszolút és relatív aktivitás mérése

Műanyag hegesztő, hőformázó Műanyag-feldolgozó

Lézerrel színterelt vagy olvasztott gyorsprototípusok tulajdonságfejlesztése

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 8. Képlékeny viselkedés. Terhelési diagram. Mechanikai tulajdonságok 2. s sz (Pa) Tankönyv fejezetei: 16-17

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 7. Képlékeny viselkedés. Terhelési diagram. Mechanikai tulajdonságok 2. s sz (Pa) Tankönyv fejezetei: 16-17

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 7.

Fogorvosi anyagtan fizikai alapjai 7. Képlékeny viselkedés. Terhelési diagram. Mechanikai tulajdonságok 2. s sz (Pa) Tankönyv fejezetei: 16-17

3. POLIMEREK DINAMIKUS MECHANIKAI VIZSGÁLATA (DMA )

Hősokk hatására bekövetkező szövetszerkezeti változások vizsgálata ólommal szennyezett forraszanyag esetén.

Sugárzáson, és infravörös sugárzáson alapuló hőmérséklet mérés.

Tárgyszavak: kapilláris, telítéses porometria; pórustérfogat-mérés; szűrés; átáramlásmérés.

PhD beszámoló. 2015/16, 2. félév. Novotny Tamás. Óbudai Egyetem, június 13.

Szakértesítő 1 Interkerám szakmai füzetek A folyósító szerek viselkedése a kerámia anyagokban

Anyagtudomány BMEGEMTMK02, 4 krp (2+0+1/v)

Anyagtudomány BMEGEMTMK02, 4 krp (2+0+1/v) Tematika. Ajánlott segédanyagok

SCHWARTZ 2012 Emlékverseny

egyetemi tanár Nyugat-Magyarországi Egyetem

Átírás:

FIATALOK FÓRUMA Heterogén polimerrendszerek akusztikus emissziós vizsgálata Tárgyszavak: műanyag kompozit; társítóanyag; töltőanyag, polipropilén; akusztikus emisszió; mikromechanikai deformáció; pásztázó elektronmikroszkópia. Renner Károly, PhD hallgató, MTA Kémiai Kutató Központ Anyag- és Környezetkémiai Intézet Témavezető: Dr. Pukánszky Béla DSc, MTA levelező tag, tanszékvezető egyetemitanár Bevezető A társítóanyagot tartalmazó polimerek előállítása, felhasználása és vizsgálata nagy múltra tekint vissza. Kezdetben a töltőanyagokat a drágább polimerek helyettesítésére, a termékek árának csökkentésére használták. Napjainkban azonban elsősorban előnyös tulajdonságaik miatt alkalmazzák ezeket az anyagokat. Társítóanyagok (polimer, töltő- vagy erősítőanyag) hozzáadása a polimerhez többnyire heterogén szerkezetet eredményez. Ilyen heterogén szerkezetű műanyagokkal az élet szinte minden területén találkozhatunk: kréta/caco 3 töltőanyagot tartalmaznak műanyag ablakaink, kerti székeink, különféle szálas erősítőanyagokat tartalmazhatnak az autók lökhárítói és a repülőgépek kompozitelemeinek is fontos alkotórészei. A felhasználás területétől függően ezeknek a rendszereknek más-más mechanikai igénybevételt kell kibírniuk, ezért fontos a mechanikai tulajdonságok és a szerkezet kapcsolatának ismerete. Külső terhelés hatására a heterogenitások környezetében feszültségkoncentráció alakul ki, a koncentráció nagysága függ a társítóanyag szemcséinek alakjától, a komponensek rugalmas jellemzőinek arányától és a két komponens kölcsönhatásától [1, 2]. A feszültségmaximumok hatására különböző mikromechanikai deformációs folyamatok léphetnek fel, ezek befolyásolják az anyag deformációs viselkedését és tönkremenetelét, ezáltal makroszkopikus jellemzőit is. Régóta ismert, hogy a terhelt szerkezetek hangot adnak ki. A fák és a kőzetek különféle, az ember által is hallható hangokat bocsátanak ki, amikor repedni vagy törni kezdenek. Josef Kaiser [3] elsőként mutatta ki, hogy a műszaki anyagok általában alacsony amplitúdójú hangjeleket bocsátanak ki feszültség hatására. Ezek a hangok az emberi fül számára már legtöbbször hallhatatlanok, frekvenciájuk műanyagok és fé-

mek esetén az ultrahang tartományába (>2 khz) esik, ezért észlelésük csak az elektronika fejlődésével, és a piezoelektromos elven működő detektorok megjelenésével vált lehetővé. A kibocsátott hang vagy más néven akusztikus emisszió forrásai eltérőek lehetnek: hangot bocsátanak ki az egymáson súrlódó felületek, a törés, a repedésterjedés, továbbá emisszió forrásai lehetnek a már említett mikromechanikai deformációs folyamatok. Az akusztikus emisszió (AE) jelenségét napjainkban előszeretettel alkalmazzák anyagvizsgálati célokra [4, ]. Nagy előnye, hogy a detektált jel magában az anyagban jön létre, így a jelek jellemzői segítségével lehetővé válhat a kiváltó mechanizmus megállapítása, illetve jellemzése is. Munkánk célja a különböző heterogén polimerrendszerekben a lejátszódó mikromechanikai deformációs folyamatok feltárása. Három különböző töltőanyagot tartalmazó rendszert vizsgáltunk: kereskedelmi krétát, kontrollált szemcseméretű térhálós PMMA-t és falisztet tartalmazó polipropilén kompozitokat. Kísérleti rész A kréta és a PMMA kompozitok esetén a mátrix anyaga Tipplen H43 polipropilén volt. A kontrollált szemcseméretű térhálós PMMA töltőanyag előállítását nem részletezzük [6], átlagos szemcsemérete 1 µm, szemcseméret-eloszlása lényegesen szűkebb, mint a kereskedelmi forgalomban lévő töltőanyagoké. Referencia töltőanyagként kereskedelmi forgalomban kapható CaCO 3 -ot használtunk (Omyacarb GU, átlagos szemcseméret µm). A töltőanyag-tartalmat és 3 térfogatszázalék között változtattuk %-os lépésekkel. A komponenseket egy Brabender W EHT belső keverőben 1 percig homogenizáltuk (19 C hőmérsékleten, 1/perc fordulatszám mellett), majd 1 mm-es lapokat préseltünk belőle a homogenizálással azonos hőmérsékleten. Faliszt kompozitoknál mátrixnak a TVK Rt. által gyártott Tipplen K948 típusú polipropilént választottuk. A faliszt alapanyaga puhafa volt (J. Rettenmaier and Söhne Gmbh. Co., Németország), jellemző szemcsemérete 7 µm közötti. A komponensek jobb kölcsönhatása érdekében kétféle maleinsavval módosított polipropilént (MAPP) adtunk a kompozithoz. A kompozit töltőanyag-tartalmát és 6 térfogatszázalék között változtattuk. A komponensek belső keverőben (Werner & Pfleiderer LDUK IKRPV) 18 C-on történő homogenizálása után, 19 C-on 4 mmes próbatesteket fröccsöntöttünk (Engel ES 33/7, HL-V). A mintákat INSTRON 66 típusú szakítógépen 1 mm/perc keresztfejsebességgel vizsgáltuk, a befogási hossz 8 mm volt. Az akusztikus emissziós aktivitást szabványos szakítóvizsgálat közben mértük egy SENSOPHONE AED 4/4 típusú készülékkel, a szakítópróbatestre helyezett detektor segítségével. A mérések közben zaj mindig fellép, ezért a vizsgálat során az alkalmazott küszöbszintet 13 db-re állítottuk. Lejátszódó mikromechanikai deformációs folyamat hatására az anyagban feszültséghullám keletkezhet, ezt a detektor egyedi eseménynek regisztrálja. Sok esemény esetén ez nehezen kiértékelhető, a lejátszódó folyamatok jellemzőit milyen mértékű deformációnál, milyen feszültség hatására

játszódnak le jobban nyomon lehet követni, ha nem egyedi eseményeket ábrázolunk a deformáció függvényében, hanem a bekövetkező események összegét, az általunk összeseménynek nevezett görbét. A kompozitok szerkezetét pásztázó elektronmikroszkópos (SEM) felvételek segítségével vizsgáltuk. A felvételeket a törési felületekről egy JEOL LV típusú készüléken készítettük. Eredmények A helyi feszültségmaximumok által létrehozott mikromechanikai deformációs folyamatok közül négyet kell megemlítenünk: a nyírási folyást, a mikrorepedezést, a határfelületek elválását és a kavitációt. Az első kettő társítóanyagot nem tartalmazó rendszerek esetén is felléphet, míg az utóbbi kettő kifejezetten heterogén rendszerekre jellemző deformációs folyamat. Szálerősítésű rendszerekben további folyamatok is lejátszódhatnak: száltördelődés, behajlás, szálkihúzódás. A polipropilén mátrix akusztikus emissziós és feszültség-deformációs összefüggését ábrázoltuk az 1. ábrán. Az összesemény görbe az egyedi akusztikus események kumulatív számát mutatja. Kis akusztikus aktivitás esetén lassan emelkedő görbét kapunk, míg nagy aktivitás esetén hirtelen emelkedő összesemény görbe figyelhető meg. Tiszta polipropilén esetén a jellemző mikromechanikai deformációs folyamat a nyírási folyás, ami akusztikus emisszióval gyakorlatilag nem jár. feszültség (Mpa) Feszültség (MPa) 3 2 1 4 3 2 1 ény összesemény Összesem 1 2 Nyúlás (%) nyúlás (%) 1. ábra. Polipropilén feszültség nyúlás és összesemény nyúlás diagrammja

Töltőanyag hozzáadásával jelentősen változik az akusztikus aktivitás. A CaCO 3 tartalmú kompozit deformációja során lényegesen több esemény játszódik le (2. ábra), és az összesemény görbe lefutása is jellemző alakot ölt. A görbe egy kezdeti szakasz után lépcsőszerűen emelkedni kezd, az események széles deformációtartományban mennek végbe, majd a tiszta polipropilénhez hasonlóan a deformáció további részében nem megy végbe akusztikus emisszióval járó folyamat. feszültség (Mpa) Feszültség (MPa) 3 2 1 4 3 2 1 Ö összesemény ény 1 2 Nyúlás (%) nyúlás (%) 2. ábra. 1 tf% Omyacarb GU tartalmú kompozit feszültség nyúlás és összesemény nyúlás diagrammja Térhálós PMMA-ot tartalmazó kompozit esetében az akusztikus aktivitás nem változik számottevően (3. ábra) a CaCO 3 tartalmú kompozitnál tapasztalttól, viszont az összesemény görbe alakja némileg eltérő. A görbén nem egy diffúz lépcső figyelhető meg, az akusztikus emisszióval járó események gyorsan és közel azonos mértékű deformációnál játszódnak le. Az ilyen töltőanyagot tartalmazó kompozitok domináló deformációs mechanizmusa a határfelületek elválása és a nyírási folyás. Faliszttartalmú kompozitok vizsgálata során az eddig megfigyeltekhez képest más jellegű összesemény görbéket kaptunk (4. ábra). Az ilyen görbék ahol egy bizonyos deformáció elérése után hirtelen nagyszámú akusztikus esemény detektálható, majd ezek száma a teljes tönkremenetelig folyamatosan növekszik a szálerősítésű anyagokat jellemzik. Az akusztikus aktivitás a hagyományos töltőanyagoknál mért aktivitásnál nagyobb, több emisszióval járó esemény játszódik le. Ennek lehetséges

Feszültség (MPa) feszültség (MPa) 3 2 1 4 3 2 1 Összesemény összesemény 1 2 Nyúlás nyúlás (%) 3. ábra. 1 tf% térhálós PMMA tartalmú kompozit feszültség nyúlás és összesemény nyúlás diagrammja Feszültség (MPa) feszültség (Mpa) 4 3 2 1 7 6 4 3 2 1 összesemény Öss esemén y 1 2 3 4 6 7 8 N nyúlás (%) (%) 4. ábra. 4 tömeg% falisztet és 4 tömeg% MAPP-t tartalmazó kompozit feszültség nyúlás és összesemény nyúlás diagrammja

magyarázata, hogy a faliszt töltőanyag miatt lényegesen több deformációs folyamat léphet fel, a határfelületek elválása mellett egyaránt lejátszódhat például a töltőanyag tördelődése, szálkihúzódás is. Akusztikus emissziós eredmények alátámasztására SEM felvételeket készítettünk a kompozitok törési felületeiről. Kréta és térhálós PMMA töltőanyagot tartalmazó kompozitoknál (. ábra) jól látható a határfelületek elválása, amely mellett nagymértékű plasztikus deformáció is lejátszódik. A faliszttartalmú kompozitoknál (6. ábra), mint már említettük, a folyamatok lényegesen összetettebbek. A felvételeken jól látszik a faliszt töltőanyag törése, valamint a kihúzódott szálak helye a mátrixban. a) b). ábra. Kereskedelmi kréta (a) és térhálós PMMA (b) tartalmú kompozitok törési felületének SEM felvételei határfelületek elválása a) b) 6. ábra. Faliszttartalmú kompozit törési felületének SEM felvételei: (a) szálkihúzódás, (b) töltőanyag törése

Konklúzió Kereskedelmi kréta és térhálós PMMA töltőanyagot tartalmazó kompozitokban a jellemző deformációs mechanizmus a határfelületek elválása. Az elválás mellett plasztikus deformáció is lejátszódik, az akusztikus emisszió forrása egyértelműen a határfelületek elválása. Faliszt tartalmú kompozitok esetén lényegesen összetettebbek a lejátszódó folyamatok. Nem az elválás a jellemző elsősorban, hanem a nagyméretű faliszt töltőanyag törése, a szálak kihúzódása. Irodalom: 1. Goodier, J. N.: Journal Appl. Mech.,. k. 1933. p. 39. 2. Kowalewski, T.; Galeski, A.; Kryszewski, M..: Polymer Blends. Processing, Morphology and Properties, eds. Kryszewski, M.; Galeski, A.; Martuscelli, E., Plenum, New York, 1984. vol. 2. p. 223. 3. Kaiser, J.: Untersuchungen über das Auftreten Grauschen beim Zugversuch, PhD Thesis, München, Technische Hochschule, 19. 4. Karger-Kocsis, J.; Harmia, T.; Czigány, T.: Comp. Sci. Tech., 4. k. 199. p. 287 298.. Szabó, J. S.; Czigány, T.: Polym. Test., 22. k. 23. p. 711 719. 6. Renner, K.; Yang, M. S.; Móczó, J.; Choi, H.J.; Pukánszky, B.: Eur. Polym. J., 41. k.. p.2 29. Olvasói levél Rendszeres olvasója vagyok a korábbi BME-OMIKK kiadvány hagyományain is építkező, de az új szerkesztési elveket visszatükröző, a megújult külsővel immár harmadik éve megjelenő Műanyagipari Szemlének. A kiadvány a műanyagok előállításával, feldolgozásával és alkalmazásával kapcsolatos újdonságokat szakmailag igényesen, ugyanakkor lényegre törően, már feldolgozott formában ismerteti. A szemlézések értékét növeli az ipar területén dolgozó szakemberek számára a nem vagy csak nehezen hozzáférhető publikációs források felhasználása. Az egyik legutóbbi számukban egy ilyen folyóiratból közölt információ adott a jelenlegi munkámhoz, a polimerek és a mikro- és nanoméretű töltőanyagok közötti kölcsönhatás javításához használható ötletet. Üdvözlettel Dr. Tóth András tanácsos BorsodChem Rt., Kazincbarcika HELYREIGAZÍTÁS A Műanyagipari Szemle 26. 1. számának 87. oldalán lévő ábrán a görbékhez tartozó anyagmegjelöléseket tévedésből felcseréltük. Olvasóink és a cikk szerzőjének elnézését kérjük. A szerkesztők