XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Hasonló dokumentumok
XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XL. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Tartalmi követelmények kémia tantárgyból az érettségin K Ö Z É P S Z I N T

Szerkesztették Laufer Noémi SZTE TTIK Alkalmazott és Környezeti Kémiai Tanszék Endrődi Balázs SZTE TTIK Fizikai Kémiai és Anyagtudományi Tanszék

Hogyan épül fel a sejtmembrán? Egyszerű modellek felépítése és vizsgálata

1.7. Felületek és katalizátorok

A feladatok megoldásához csak a kiadott periódusos rendszer és számológép használható!

Fényérzékeny amorf nanokompozitok: technológia és alkalmazásuk a fotonikában. Csarnovics István

XXXVII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Az elektromos kettősréteg. Az elektromos potenciálkülönbség eredete, értéke és az azt befolyásoló tényezők. Kolloidok stabilitása.

Dr. JUVANCZ ZOLTÁN Óbudai Egyetem Dr. FENYVESI ÉVA CycloLab Kft

T I T - M T T. Hevesy György Kémiaverseny

XXXVI. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Biomassza anyagok vizsgálata termoanalitikai módszerekkel

Kémia I. szekció (Anyagtudomány)

5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével

KÉMIAI ALAPISMERETEK (Teszt) Összesen: 150 pont. HCl (1 pont) HCO 3 - (1 pont) Ca 2+ (1 pont) Al 3+ (1 pont) Fe 3+ (1 pont) H 2 O (1 pont)

6. A TALAJ KÉMIAI TULAJDONSÁGAI. Dr. Varga Csaba

Kémiai tantárgy középszintű érettségi témakörei

XL. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

SZABADALMI IGÉNYPONTOK. képlettel rendelkezik:

Készítette: NÁDOR JUDIT. Témavezető: Dr. HOMONNAY ZOLTÁN. ELTE TTK, Analitikai Kémia Tanszék 2010

1. feladat Összesen: 7 pont. 2. feladat Összesen: 16 pont

Szerves Kémiai Problémamegoldó Verseny

A diffúz reflektancia spektroszkópia (DRS) módszerének alkalmazhatósága talajok ásványos fázisának rutinvizsgálatában

XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

I. Atomszerkezeti ismeretek (9. Mozaik Tankönyv: oldal) 1. Részletezze az atom felépítését!

Osztályozó vizsgatételek. Kémia - 9. évfolyam - I. félév

ALKÍMIA MA Az anyagról mai szemmel, a régiek megszállottságával.

UV-LÁTHATÓ ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA

Az anyagi rendszer fogalma, csoportosítása

5. Laboratóriumi gyakorlat

Kémiai reakciók. Közös elektronpár létrehozása. Általános és szervetlen kémia 10. hét. Elızı héten elsajátítottuk, hogy.

A fény tulajdonságai

EMELT SZINTŰ ÍRÁSBELI VIZSGA

VÍZKEZELÉS Kazántápvíz előkészítés ioncserés sómentesítéssel

OH ionok LiNbO 3 kristályban (HPC felhasználás) 1/16

2019. április II.a, II.b

Bevezetés a talajtanba VIII. Talajkolloidok

A 27/2012. (VIII. 27.) NGM rendelet (29/2016. (VIII. 26.) NGM rendelet által módosított) szakmai és vizsgakövetelménye alapján.

XXXVII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK

Főzőpoharak. Desztillált víz. Vegyszeres kanál Üvegbot Analitikai mérleg Fűthető mágneses keverő

PhD DISSZERTÁCIÓ TÉZISEI

RÉTEGES KETTŐS HIDROXIDOK ELŐÁLLÍTÁSA, MÓDOSÍTÁSA ÉS DELAMINÁCIÓJA SZERVES MOLEKULÁK JELENLÉTÉBEN. Muráth Szabolcs

KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 2000

1. B 6. C 11. E 16. B 2. E 7. C 12. C 17. D 3. D 8. E 13. E 18. D 4. B 9. D 14. A 19. C 5. C 10. E 15. A 20. C Összesen: 20 pont

Általános kémia vizsgakérdések

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia május 6.

Témavezető neve Földiné dr. Polyák lára.. A téma címe Komplex vízkezelés természetbarát anyagokkal A kutatás időtartama:

LABORATÓRIUMI PIROLÍZIS ÉS A PIROLÍZIS-TERMÉKEK NÉHÁNY JELLEMZŐJÉNEK VIZSGÁLATA

Fotoszintézis. fotoszintetikus pigmentek Fényszakasz - gránum/sztrómalamella. Sötétszakasz - sztróma

Fizikai kémia és radiokémia labor II, Laboratóriumi gyakorlat: Spektroszkópia mérés

Ipari vizek tisztítási lehetőségei rövid összefoglalás. Székely Edit BME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék

Pórusos polimer gélek szintézise és vizsgálata és mi a közük a sörgyártáshoz

Természetes vizek szennyezettségének vizsgálata

Anyagvizsgálati módszerek Elektroanalitika. Anyagvizsgálati módszerek

7. osztály 2 Hevesy verseny, országos döntő, 2004.

Javítókulcs (Kémia emelt szintű feladatsor)

Szerkezetvizsgálat ANYAGMÉRNÖK ALAPKÉPZÉS (BSc)

Indikátorok. brómtimolkék

Szent-Györgyi Albert kémiavetélkedő Kód

KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 1997

KÉMIA I. RÉSZLETES ÉRETTSÉGI VIZSGAKÖVETELMÉNY A) KOMPETENCIÁK

ph-számítás A víz gyenge elektrolit. Kismértékben disszociál hidrogénionokra (helyesebben hidroxónium-ionokra) és hidroxid-ionokra :

Nagyhatékonyságú oxidációs eljárások a szennyvíztisztításban

ph-számítás A víz gyenge elektrolit. Kismértékben disszociál hidrogénionokra (helyesebben hidroxónium-ionokra) és hidroxid-ionokra :

KARBONSAV-SZÁRMAZÉKOK

Modern fizika laboratórium

A tételek: Elméleti témakörök. Általános kémia

Szakértesítő 1 Interkerám szakmai füzetek A folyósító szerek viselkedése a kerámia anyagokban

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

Minta feladatsor. Az ion neve. Az ion képlete O 4. Szulfátion O 3. Alumíniumion S 2 CHH 3 COO. Króm(III)ion

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása

KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 1995 JAVÍTÁSI ÚTMUTATÓ

3. feladat. Állapítsd meg az alábbi kénvegyületekben a kén oxidációs számát! Összesen 6 pont érhető el. Li2SO3 H2S SO3 S CaSO4 Na2S2O3

Modern Fizika Labor. A mérés száma és címe: A mérés dátuma: Értékelés: Infravörös spektroszkópia. A beadás dátuma: A mérést végezte:

A GAMMA-VALEROLAKTON ELŐÁLLÍTÁSA

VILÁGÍTÓ GYÓGYHATÁSÚ ALKALOIDOK

Allotróp módosulatok

7. Kémia egyenletek rendezése, sztöchiometria

Az egyensúly. Általános Kémia: Az egyensúly Slide 1 of 27

Kémia OKTV 2006/2007. II. forduló. A feladatok megoldása

A szonokémia úttörője, Szalay Sándor

7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan

Abszorpciós fotometria

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.

FELADATLISTA TÉMAKÖRÖK, ILLETVE KÉPESSÉGEK SZERINT

9. évfolyam II. félév 2. dolgozat B csoport. a. Arrheneus szerint bázisok azok a vegyületek, amelyek... b. Arrheneus szerint a sók...

Kolloidstabilitás. Berka Márta 2010/2011/II

1. feladat Összesen: 7 pont. 2. feladat Összesen: 8 pont

KÉMIA TANMENETEK osztályoknak

Titrimetria - Térfogatos kémiai analízis -

a réz(ii)-ion klorokomplexének előállítása...

Átírás:

Magyar Kémikusok Egyesülete Csongrád Megyei Csoportja és a Magyar Kémikusok Egyesülete rendezvénye XXXVIII. KÉMIAI ELŐADÓI NAPOK Program és előadás-összefoglalók Szegedi Akadémiai Bizottság Székháza Szeged, 2015. október 26-28.

Szerkesztették: Bohner Bíborka SZTE TTIK Fizikai Kémiai és Anyagtudományi Tanszék Mesterházy Edit SZTE TTIK Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék ISBN 978-963-9970-64-9 2

RÉTEGES KETTŐS HIDROXIDOK DELAMINÁCIÓS ÉS AGGREGÁCIÓS TULAJDONSÁGAI Muráth Szabolcs 1, Somosi Zoltán 1, Tóth Ildikó 2, Tombácz Etelka 2, Sipos Pál 3, Pálinkó István 1 1 SZTE Szerves Kémiai Tanszék, Szeged, 6720, Dóm tér 8 2 SZTE Fizikai Kémiai és Anyagtudományi Tanszék, Szeged, 6720, Aradi vértanúk tere 1 3 SZTE Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék, Szeged, 6720, Dóm tér 7 MgAl- és CaAl-réteges kettős hidroxidok delaminációs és aggregációs sajátságait tanulmányoztuk különféle polaritású oldószerekben. Az együttes lecsapás módszerével készített réteges kettős hidroxidokat sokfajta műszeres módszerrel jellemeztük. A delaminálási és az azt követő aggregációs folyamatokat dinamikus fényszórással követtük. A formamid és az N-metil-acetamid bizonyultak a leghatásosabb delaminálószernek. Bevezetés A réteges kettős hidroxidok (röviden csak LDH-k), mint potenciális katalizátorok, prekurzorok, hordozók avagy kompozitanyagok, sokféle alapkutatási téma támpontjaként szolgálnak a szervetlen kémiában és az anyagtudományban. [1-4] Leggyakoribb képviselőik szerkezete a Mg(OH) 2 -éból származtatható úgy, hogy a kétszeresen pozitív magnéziumionok egy hányadát háromszorosan pozitív fémionokkal helyettesítjük izomorf módon. (1. ábra) Az eredetileg fémionként csupán magnéziumot tartalmazó réteg ettől többlet pozitív töltést hordoz, amit a rétegek között elhelyezkedő, méretükben széles skálán variálható anionok kompenzálnak. Ezek az anionok többfajta módszerrel is cserélhetők, de ez sokszor, főként a nagyméretű ion esetén, nehézségekbe ütközhet. A réteges kettős hidroxidok leírására használt fő jellemző a rétegtávolság (basal spacing), ami alatt egy fémes réteg vastagságának és a rétegközi tér nagyságának összegét értjük. 1. ábra Egy réteges kettős hidroxid sematikus szerkezete [5] 49

A réteges kettős hidroxidok egyik érdekes sajátsága a memóriaeffektus. Ha hőkezeléssel a jellegzetes struktúrát összeomlasztjuk, akkor egy amorf keverékoxidot kapunk, amelyből rehidratálással újra kialakítható a kiindulási vegyület. A réteges szerkezet megszüntetésének egy másik módja az úgynevezett delamináció, melynek során a lamellák rendezett halmazát bontjuk meg, általában szerves oldószeres kezeléssel. Ezalatt maguk a rétegek egyben maradnak, de egymástól eltávolodnak és kolloid rendszer hozható létre. Mivel delaminálás utáni hidratálással megvalósítható a rétegek visszarendezése, ezért munkánk céljául azt tűztük ki, hogy feltérképezzük különféle szerves folyadék LDH rendszerek sajátságait, és ez alapján kiválasszunk olyanokat, melyekből a réteges szerkezet visszaépítésével párhuzamosan az interkalálni kívánt anion beépíthető a rétegek közé. Kísérleti munka A munka alapjaként szolgáló réteges kettős hidroxidokat az együttes lecsapás módszerével készítettük. A fémsókat [Mg(NO 3 ) 2 6H 2 O és Al(NO 3 ) 3 9H 2 O illetve Ca(NO 3 ) 2 4H 2 O és Al(NO 3 ) 3 9H 2 O] 2:1 anyagmennyiség-arányban tartalmazó oldat kémhatását NaOH-oldat segítségével ph= 13-ra állítottuk be, majd 3 napig kevertettük inert atmoszféra alatt. A légköri CO 2 nitrogénnel történő kizárására azért volt szükség, mert megkíséreltük a Mg 2 Al-LDH és a Ca 2 Al-LDH dodecil-benzol-szulfonátionnal (DBS) interkalált módosulatainak ioncserével történő előállítását is. Az ioncsere során elporított LDH-t adagoltam a Na-DBS tenzidsó ismert, szükség szerint beállított ph-jú oldatához, szintén nitrogénatmoszféra alatt. Az így kapott szuszpenziót 30 perc ultrahangos előkezelés után 4 napig kevertettük. A mintákat a szintézisidő lejárta után vákuumszivattyú segítségével szűrtük, ioncserélt vízzel mostuk és 60 C-on szárítottuk. Anyagaink jellemzésére az alábbi technikákat használtuk: porröntgen diffraktometria (XRD), pásztázó elektronmikoszkópia (SEM) és a mikroszkóphoz csatolt energiadiszperzív röntgenanalízis (SEM EDS), diffúz reflektancia üzemmódban működő infravörös (DRS-IR) és UV látható (UV Vis) spektroszkópiák, dinamikus fényszórásmérés (DLS), valamint számítógépes molekulamodellezés (ab initio 6-31 G** bázis). Eredmények Az alap Ca 2 Al- és Mg 2 Al-LDH, továbbá a DBS-ionnal módosított Mg 2 Al-LDH sikeres szintézisét röntgendiffraktometria segítségével bizonyítottuk. A szerves-szervetlen kompozitot a következő paraméterek alkalmazásával sikerült előállítani: ph= 7, DBS:LDH anyagmennyiség-arány 1:2. A diffraktogramon megjelenő első reflexióra alkalmazott Bragg-egyenletből számított rétegtávolság a magnéziumtartalmú réteges kettős hidroxidoknál 0,758 nm, míg az alap kalciumanalóg esetén 0,835 nm volt. Bár a két magnéziumot tartalmazó LDH röntgendiffratogramjai között nincs lényegi különbség, a DRS-IR spektrumuk jelentősen eltér. A dodecil-benzol-szulfonátionra, [6] valamint a réteges kettős hidroxidokra jellemző főbb karakterisztikus IR-sávokat az 1. táblázatban foglaltuk össze. Molekulamodellezési számításunk azt mutatta, hogy a DBS anion anélkül is képes elhelyezkedni a rétegközi térben, hogy a rétegtávolság megváltozzék, ugyanis az anion köré írható paralelepipedon legkisebb dimenziója (0,243 nm) kisebb, mint a kompozit LDH rétegtávolságának és egy réteg vastagságának különbsége (0,281 nm). 50

1. táblázat Mintáinkban megjelenő karakterisztikus IR-rezgések Hullámszám (1/cm) Asszignáció Minta 3600 3400 OH vegyértékrezgés minden LDH 3000 2850 CH 2 és CH 3 nyújtórezgés DBS Mg 2 Al-LDH 1650 H 2 O ollózó deformációs rezgés minden LDH 1174, 1035 SO 3 nyújtórezgés DBS Mg 2 Al-LDH 1008 aromás CH deformációs rezgés DBS Mg 2 Al-LDH UV látható spektroszkópiás mérés útján meghatároztuk a DBS megkötődésének hatékonyságát a Mg 2 Al-LDH-ban. Az ioncsere kísérlet végén az anyalúg egy részletét ultracentrifugásan ülepítettük, majd a folyadékot óvatosan lepipettáztuk és 260,9 nm hullámhosszon regisztráltuk az abszorbanciát. Kalibrációs sorozatot felvéve arra az eredményre jutottunk, hogy a szintézishez bemért tenzid közel 100 %-a megkötődött a rétegek között. A 2. ábrán a mintáinkról készült SEM felvételek láthatók. A Ca 2 Al-LDH esetén megfigyelhető a réteges kettős hidroxidokra jellemző kristálymorfológia, a magnéziumot tartalmazó LDH-k kevésbé szabályosan kristályosodtak. 2. ábra Ca 2 Al-LDH-ról (A), Mg 2 Al-LDH-ról és DBS Mg 2 Al-LDH-ról készült pásztázó elektronmikroszkópos felvételek A B C Az EDS detektorral felvett spektrumokon szennyező elem jele nem fedezhető fel; példaként a DBS-t tartalmazó LDH spektrumát ábrázoltuk a 3. ábrán. Megfigyelhető a szerves anionban jelen levő kén jele is. 51

3. ábra DBS Mg 2 Al-LDH-ról készült EDS spektrum A mintákat többféle szerves oldószerben (C 4 C 8 normál szénláncú primer alkoholok illetve 5 kis szénatomszámú savamid: formamid, N-metil-formamid, N,N-dimetilformamid, N-metil-acetamid és N,N-dimetil-acetamid) való kevertetés után fényszórásméréssel vizsgáltuk. A kapott átlagos szolvatált részecskeátmérők (Z átlag ) alapján az egyes rendszerekben alkalmazott oldószereket osztályozni tudtuk delaminációs képességük alapján. A főbb tapasztalatok az alábbiakban összegezhetők: a Ca 2 Al-LDH az összes szerves közegben gyenge delaminációs hajlamot mutat ultrahangos kezelés előtt és után is, bár a Ca 2 Al-LDH átlagos részecskeátmérője az ultrahangos kezelés után csökken, de a fellépő aggregáció általában gyors, a magnéziumtartalmú LDH-k a N-szubsztituálatlan és N-metilezett amidokban ultrahangos kezelés után 100 200 nm nagyságrendű Z átlag részecskemérettel rendelkeznek és stabilis kolloid rendszert képeznek, ugyanezen LDH-k N,N-dimetil-formamidban és N,N-dimetil-acetamidban nagy, de a kiindulásinál kisebb, átlagos részecskemérettel rendelkeznek ultrahangos behatás után is, és a részecskeméret fokozatosan növekszik (kivétel ez alól a DBS Mg 2 Al-LDH+N,Ndimetil-acetamid rendszer), a magnéziumtartalmú LDH-k alkoholokban a szénatomszám növekedésével egyre kisebb átlagos részecskeméretűek lesznek, amelyre nincs lényeges hatással az ultrahangos kezelés és a tenzidtartalom sem, a DBS-t tartalmazó réteges kettős hidroxidok+savamid rendszerekben az átlagos részecskeméret kisebb, mint a tenzid nélküli keverékekben. Az interkalálatlan Mg 2 Al-LDH viselkedése alapján az alábbi kölcsönhatások valószínűsíthetők: az alkoholok poláris hidroxilcsoportja erős kölcsönhatásban van a pozitívan töltött rétegekkel, míg az apoláris lánc a folyadék tömbfázisa felé mutat; így megmagyarázható, hogy az apolaritás növekedése miért segíti elő a delaminációt, 52

mivel a savamidok esetén a legpolárisabbak segítik elő leginkább az LDH delaminációját, valószínűsíthető, hogy az amidfunkció N-atomja van erős kölcsönhatásban a réteges kettős hidroxiddal. Egy LDH savamid rendszerben levő LDH részecskék időfüggő Z átlag részecskeméretét mutatja be a 4. ábra. Megjegyzendő, hogy a számértékek csak az egyes adatsorok egymással történő összehasonlításra alkalmasak, mivel a kiértékeléshez használt egyenletek gömbszimmetrikus, egyforma méretű részecskéket feltételeznek. 4. ábra A DBS Mg 2 Al-LDH átlagos részecskemérete N-metil-formamidban az ultrahangos kezelés után eltelt idő függvényében Összefoglalás Munkánk során vizsgáltuk a nitrátsókból, együttes lecsapással előállított Ca 2 Al- és Mg 2 Al-LDH, illetve utóbbi vegyület dodecil-benzol-szulfonátionnal interkalált módosulatának delaminációs tulajdonságait többféle alkoholban és savamidban. A magnéziumot tartalmazó LDH-k mindkét típusú szerves közegben kedvezőbb delaminációs készséget mutattak, tehát valószínűleg a réteges szerkezet megszüntetését követő regenerációs ioncsere reakció jó eséllyel elvégezhető velük. Irodalomjegyzék [1] A. Vaccari; Applied Clay Science, 1999 (14) 161-198. [2] D. Tichit, C. Gérardine, R. Durand, B. Coq; Topics in Catalysis, 2006 (39) 89-95. [3] F. Li, X. Duan; Structure and Bonding, 2006 (119) 193-223. [4] F. Reny Costa, M. Saphiannikova, U. Wagenknecht, G. Heinrich; Advances in Polymer Science, 2008 (210) 101-168. [5] J. Tronto, A. C. Bordonal, Z. Naal, J. Barros Valim; Materials Science Advanced Topics, 2013 (1) 3-33. [6] Z. P. Xu, P. S. Bratterman; Journal of Materials Chemistry, 2002 (13) 268-273. 53