Folyamatábra és anyagforgalmi diagram készítése Egy szintézis kivitelezése átgondolt tervezést igényel, ezen kívül a megvalósítás számszerű adatokkal alátámasztott kontrollja is elengedhetetlen. Az előbbi célt szolgálják a folyamatábrák, az utóbbit pedig az anyagforgalmi diagramok. A folyamatábrán a reakció kivitelezésének műveleti egységeit ábrázoljuk és kötjük össze a kiindulási anyagok, oldószerek és a keletkezett termékek fizikai és kémiai tulajdonságainak ismeretében. A cél az, hogy mindegyik műveleti helyen lokalizáljuk a szereplő anyagokat avégett, hogy a terméket izolálni tudjuk és minél kisebb környezetszennyezést idézzünk elő. Ismerni kell az anyagok oldhatóságát a technológiában előforduló oldószerekben, az oldatok sűrűségét (melyik a felső fázis, melyik fázisban van a termék), elegyíthetőségét (mit mivel szabad extrahálni), a vegyületek illékonyságát (légszennyezés) stb. Példaként a fenil-benzoát gyártását mutatjuk be (reakcióegyenletet lásd alább, az anyagforgalmi diagramnál). A kiindulási anyagok, a termék és a melléktermék sokkal jobban oldódnak az oldószerként használt toluolban, mint vízben, míg a társtermékként keletkező trietilamin-hidroklorid (trietil-ammónium-klorid, TEA.HCl) vízben oldható jobban. A toluolos oldat sűrűsége kisebb a víz sűrűségénél. A termék (fenil-benzoát) a toluolhoz képest nem illékony, vízben gyakorlatilag nem oldódik, etanolból átkristályosítható. A műveleti blokkokat egy-egy téglalapban nevesítettük az ábrán. A műveleti egységbe újonnan belépő anyagok bal oldalon lettek feltüntetve, a következő műveleti egységbe lépő anyagok a függőleges nyíl mellett bal oldalon szerepelnek, míg a technológiát végleg elhagyó anyagok a jobb oldalon találhatók. Amennyiben egy művelet során egy anyag 2 hely között megoszlik, a kevesebb mennyiséget zárójelbe tesszük (ez becsülhető a tulajdonságok ismeretében).
folyamatábra Benzoil-klorid Reakcióelegy TEA.HCl Észteresítés Felső fázis 1 (TEA.HCl) () Extrakció 1 Alsó fázis 1, fenolmentesítésre TEA.HCl () () () () Felső fázis 2 () Extrakció 2 Alsó fázis 2, fenolmentesítésre TEA.HCl () () () () Bepárlás gőz, levegőbe (gőz), levegőbe Bepárlási maradék, regenerálandó: Átkristályosítás
Szuszpenzió, hűtött kristályos oldott Centrifugálás, mosás Anyalúg, etanol regenerálásra Fuganedves termék, oldott Szárítás gőz, levegőbe Anyagforgalmi diagram szerkesztése 1. lépés: reakcióegyenlet felírása az anyagmegmaradás törvényének figyelembe vételével. A reakciónyíl mindkét végén összesen ugyanakkora anyagmennyiségnek kell szerepelni (ez az alábbi példában 1 mólos méret esetén 335,87g). Cl H Benzoil-klorid M: 140,57 ba: 105,12 TEA.HCl-ba: 35,45 + + M: 94,11 ba: 93,10 TEA.HCl-ba: 1,01 (C 2 H 5 ) 3 N M: 101,19 TEA.HCl-ba: 101,19 + (C 2 H 5 ) 3 NHCl M: 198,22 (105,12 + 93,10) -hidroklorid M: 137,65 (35,45 + 1,01 + 101,19)
2. lépés: reakcióegyenlet felírása a gyártásból kinyerhető mennyiségű végtermékre. Ismerve a kiindulási anyagok mennyiségét, az ezekből nem a kinyerhető termékbe kerülő és maradék kiindulási anyagként sem azonosítható mennyiségeket a melléktermékbe tesszük. (A melléktermék összes tömege egyébként megismerhető, mérhető mennyiség.) A termékbe kerülő rész számításának módját a fenti színes ábra mutatja. 3. lépés: összeállítjuk a reakció teljes anyagmérlegét. Ha egy technológiában több reakció szerepel, ezt minden reakciónál külön-külön meg kell tenni. Figyelembe vesszük a mérhető adatokat és beiktatjuk a diagramba. Kiindulási anyagok Reakcióelegy Fenil- TEA.HCl Trietil- Mellékbenzoát amin termék 660,00 kg 660,00 kg 240,00 kg 225,61 kg 10,00 kg 4,39 kg Benzoil-klorid 280,00 kg 182,43 kg 61,52 kg 36,05 kg 200,00 kg 161,57 kg 1,75 kg 6,00 kg 30,68 kg 1380,00 kg 344,00 kg 288,88 kg 660,00 kg 10,00 kg 6,00 kg 71,12 kg 4. lépés: a számszerű adatokat beillesztjük a folyamatábrába. Egy adott műveleti blokkba bemenő és az onnan eltávozó anyagok összes tömegének meg kell egyezni (anyagmegmaradás törvénye). Nem elfelejtendő, hogy számunkra csak az termék, ami kinyerhető, a valóságban ennél több keletkezik: a nem kinyerhető részt már az elején a melléktermékbe tettük, így az anyagforgalmi diagram termékizolálási lépésében úgy tűnik, mintha a keletkezett terméket 100%-ban izoláltuk volna: ez nem így van, csak az egyszerűsítő feltevésünk következménye. Természetesen lehet az említett egyszerűsítés nélkül is anyagforgalmi diagramot szerkeszteni, ilyenkor termékként nevesítjük a hulladékba kerülő anyag egy részét, ez viszont nem szokott tetszeni a menedzsereknek és bonyolítja is a diagramot, tehát nem praktikus.
anyagforgalmi diagram 660,00 kg 240,00 kg Benzoil-klorid 280,00 kg 200,00 kg 344,00 kg 660,00 kg TEA.HCl 288,88 kg Reakcióelegy 10,00 kg 71,12 kg 6,00 kg Felső fázis 1 Felső fázis 2 1000,00 kg 1000,00 kg 344,00 kg 650,00 kg TEA.HCl 12,00 kg 9,00 kg 66,00 kg 5,00 kg 344,00 kg 640,00 kg 8,00 kg 60,00 kg 4,00 kg Észteresítés Extrakció 1 Extrakció 2 Alsó fázis 1, fenolmentesítésre 980,00 kg TEA.HCl 276,88 kg 1,00 kg 5,12 kg 10,00 kg 1,00 kg Alsó fázis 2, fenolmentesítésre 1000,00 kg TEA.HCl 12,00 kg 1,00 kg 6,00 kg 10,00 kg 1,00 kg Bepárlási maradék 344,00 kg 60,00 kg Bepárlás gőz, levegőbe 30,00 kg gőz, levegőbe 2,00 kg, regenerálandó: 590,00 kg 6,00 kg 4,00 kg 450,00 kg Átkristályosítás
Szuszpenzió, hűtött kristályos 344,00 kg oldott 60,00 kg 450,00 kg 50,00 kg Fuganedves termék 344,00 kg 50,00 kg Centrifugálás, mosás Anyalúg, etanol regenerálásra, oldott 60,00 kg 450,00 kg Szárítás gőz, levegőbe 50,00 kg 344,00 kg