pu-o-jt ( u. i ^ 'lo.g^ MA-3214 Go 1 /V Z. \flz I SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY ELOÁRÁS SZILÁRD ANYAGOK BÓRTARTALMÁNAK ÉS ELOSZLÁ- SÁNAK MEGHATÁROZÁSÁRA NEUTRONAKTI VÁCI ÓS ANALÍZIS SEGÍTSÉGÉVEL MTA KÖZPONTI FIZIKAI KUTATÓ INTÉZETE, Budapest Feltalálód,; Bogáncs Oános vegyészmérnök. Nagy Árpád vegyészmérnök^ Zanati Tibor vegyészmérnök, budapesti lakosok Bejelentés napja: 1979.10.05. /
We regret that some of the pages in the microfiche copy of this report may not be up to the proper legibility standards,even though the best possible copy was used for preparing the master fiche.
Eljárás sziíeb^d anyagok bértartalmának és eloszlásának meghatározására neutronaktivációs analízissel A találmány tárgya aktivációs analitikai eljárás, melynek alapján szilárd anyagok ill. vizsgálati minták bórtartalma és a 4 bór mélységi eloszlása határozható meg. A bőrmeghatározást atomreaktor^ célszerűen impulzusüzemű reaktor; termikus neutronnyalábjában elhelyezett mintaa/n,ec / reakciójából származó sugárzás spektrumának felvétele utján; a bór mennyiségét a célra készitett ellenorzominták sugárzásával való összehasonlítással/ az eloszr ' lást a spektrum számitógépes kiértékelésével végezzük. Az anyagok bórtartalmának hagyományos meghatározására b. tömeg- - 3-5 spektrométeres eljárás mintegy 10-10 % koncentrációig ad értékelhető információt, de értelemszerűen roncsolásos uton. A tömegspekferométeres vizsgálat nem ad információt a bór eloszlásáról kis koncentrációk és mélység esetén. A bértartalom mennyiségi és eloszlás szerinti meghatározása egyes fémek, ötvözetek és félvezetők gyártásánál és minősítésénél az anyag fajlagos tulajdonságaira, ill. a technológiai folyamatok tervezett v. attól eltérő irányára ad információt. A bórtartalom és eloszlás meghatározása az elektronikai ipar félvezető alkatrészgyártási tevékenységének egyik nélkülözhetetlen lépése. A szokványos eljárások a villamos vezetőképesség-, Halieffektus mérés, a kapacitás-feszültség görbék felvétele utján közvetett módon csak az elektromosan aktiv bórkoncentrációra adnak adatokat, de nem mutatják ki az un. inaktív, elektromosan semleges^nem kivánatos bór mennyiségét. J
Hasonlóan aktuális a blol.ógiai anyagok bértartalmának és bóreloszlásánnk meghatározása a növényi sejtek élettani folyamatainak vizsgálatánál^igy pl. a növények tápanyag-műtrágya felvételi képességének meghatározásánál vagy pl. a növényi fehérjeképződési folyamat vizsgálatánál. Gyakorlati alkalmazást nyerhet az eljárás nyomelem 'utánpótlás', ill. a túladagolás elkerülésével kapcsolatos analitikai vizsgálatoknál is. 2-9 Uj eljárásunk 10-10 % koncentrációban -előforduló bór mennyiségi és mélység szerinti eloszlásának meghatározását teszi lehetővé miközben a vizsgált minta változatlan marad és további mérések-vizsgálatok végezhetők rajta, vagy pl. a technológiai folyamatba:' visszavezethető.. I A bór meghatározására a lo B+n 7 Li* + reakcióban képződő 1,47 MeV-os dl részecskék számának és energia spektrumának mérése szolgál. A sugárzás detektálására /mérésére/ záróréteges sziliciumalapu félvezető detektort alkalmazunk, az adatok rögzitésére alkalmas elektronikus egységgel összekapcsolva, 7 ' x ~ 7 x A Li bomlása során képződő visszakötött n Li részecske energiája 839 kev; detektálása kedvezőtlenebb, mint a nagyobb energiájú részecskéé. A neutronfluxus mérésére és a mérési ido alatti integrálásra ^Li izotóppal dusitott litiumvegyület mennyiségével bevont' A1 1 lemezkét - monitort- alkalmazunk. A 6 Li+n~^T+ C>C reakció alapján keletkező T részecske energiája 2,73 MeV; az részecske energiája 2,05 MeV.
3 - A félvezető detektor ilymódon érzékeli a 839 kev, 1,471 MeV, 2,05 MeV és 2,73 MeV sugárzást.és a mérőrendszer rögziti a vizsgálat alatti részecskék számát és energiáját. A részecske spektrum növekvő energia sorrendjében a B tartalomból származó két csúcsot, majd a monitor sugárzásából származó további két csúcsot mutat. A 839 kev-es sugárzás energiája az anyag vékony- ^um vastagság rendű - rétegén történő áthaladás során energia veszteséget szenved és részben összemosódik a spektrum kezldeti háttér sugárzásból eredő értékelhetetlen részével, igy a bór meghatározását az 1,471 MeV-es sugárzás adatainak figyelembevételével végezzük. A monitor sugárzásának mérésével az aktiválás besugárzás, alatt a mintán áthaladt összes termikus neutron integrálását; a mérőrendszer és a geometriai elrendezés koirirekcióit végezzük el. A bór mennyiség abszolút értékét a monitor és egy innimplantációval eloállitott bór tartalmú szilicium minta - a továbbiakban etalonegyidejű mérésével határozzuk meg. Az etalon mintába * BF 2 + iont implantálunk 10-30 kev energiával. A molekula ionok mennyiségét az implantálás során bevitt töltés mennyiségével határozzuk meg. A kis energiájú ionok a sziliciumban közel ideálisan vékonyrétegben a felületen épülnek be, ezért a "^B aktiválásakor keletkező alfa részecskék energia vesztesége elhanyagolhatóan kicsi lesz. A borral implantált etalon minta és a monitor spektrumának egyidejű mérése szolgál az összes bórmennyiség meghatározásának alapjául; a szilicium minta 1,471 MeV sugárzásának spektruma pedig alapja a mélységi eloszlás Deconvoluciónak nevezett számitógépes kiértékelésnek. Az impulzus üzemü reaktorban végzett vizsgálatoknál a spektrum felvétel egyes időszakait a termikus neutron áramlás maximumára korlátozzuk, ilymódon jelentősen csökkentjük a háttér zavaró hatását.
- r - 6 - Az aktiv reaktor időszakokban képződő gyors neutronok és más zavaró részecskék, a reaktor zónától több méter távolságban kialakított mérőhelyen korábban haladnak át, mint a termikus neutron áram és a detektor elektronikusan vezérelt idő letiltásával, kikapcsolásával a zavaró hatás igy jelentősen mérsékelhető. A mérési adatok kiértékelésére az etalon-monitor és a vizsgált minta - monitor spektrqmók adatait, a berendezések és a detektor alkalmazásából eredő állandókat számításba vevő számitógépes programot alkalmazunk. < Eljárásunk alkalmazását az alábbi példákon mutatjuk be; 1. Félvezető gyártás szilícium szeleteinek bőrmeghatározása. A szilícium szeletek P tipusu rétegének legfontosabb adatalékanyagát ic B-t diffúzióval, ionimplantációval juttatjuk a szeletbe. A mintaként szolgáló szeletet a reaktor mérőcsatornájában a sugár irányhoz 45 -os szöget bezáró aluminium keretre feszitett poliamidszálak közé illesztjük és melléje helyezzük az Al lemezkére felvitt i ~ Li monitort is. A detektort a mintával és monitorral szemben, de a neutron nyalábon kivül helyezzük el. A mérés időtartamára a csatorna szakaszban vákuumot létesitünk. A mérés az impulzusokon belül a termikus neutron áramlás időszakaszainak maximumára korlátozzuk. A minta-monitor mérése után az etalon-monitorra azonos feltételek mellett a mérést megismételjük. A két felvett spektrum számitógépes program szerinti kiértékelésével és az ideálisan vékony B eloszlás sugárzási adatainak figyelembevételével, dekonvoluciós kiértékelésével nyerjük a mért minta bórtartalmát és a mélységi eloszlást. 2. Biológiai-növényi minta bór meghatácozásá. A vizsgált növény szárából, leveléből, magjából készített metszetet kiszáritjuk, majd az 1, példánál leirt pöliamidszálak közé illesztjük a monitorral együtt. A termikus neutron sugárzás alatti mérés után az etalonmonitor mérést végezzük el hasonló feltételek mellett. í
Magasabb bértartalom esetében etalonként szerves bórvegyület ismert mennyiségét használhatjuk aluminium lemezkére felvitt állapotban, mely ez esetben kielégiti a felületi bórszennyezés követelményeit. A bóreloszlást ez esetben is az 1. példa szerint számitógépes Deconvolucios kiértékeléssel kapjuk meg.
Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás szilárd anyagok,anyagminták bértartalmának és bóreloszlásának /n,ct/ reakción alapuló roncsolásmentes aktivációs analitikai meghatározására. azzal jellemezve, hogy a neutron nyalábban, egyidőben a vizsgált mintával a neutronfluxus és energia kalibrációt szolgáló monitort, a monitorral együtt ismert bórtartalmú véglrcri-en vékony felületi rétegben bórszennyezett etalont sugárzunk be és sugárzási spektrumokat veszünk fel, ezt követeen a mért minta, a monitor és a végteien vékony rétegben borral szennyezett minta spektrumának együttes figyelembevételével számitógépes program alapján értékelünk ki. 2. Az l.^powfc szerinti eljárás Va z z a l j e l l e m e z- ve, hogy a részecske detektort, a mérendő mintát, a monitort és etalont_közös vákuumtérbe helyezzük a besugárzás tv-w. alatt ugy, hogy a detektor a neutron nyalábon kivül sesesv 3. Az=-3tj és~2. pont^s-zerinti eljárás ^a. z z al jellemezve, hogy a termikus besugárzást impulzus üzemü reaktorban végezzük és a detektort csak a neutronfluxus időbeli maximuma környezetében müködtetjük. 4. Az 1.-3. aee-r-intijel-já-rás Ca z z a 1 jellem ezve, hogy az^aj.-k-aímaaott menirtor Li izotoppal bevont aluminium lemezkét'- 5. Az 1.-3. \pont oger-i-nti- el-járás «r"s" z z a 1 jell e mezve, hogy a bóreloszlás számitásának alapjául is szolgáló etalorp izotóp ismert mennyiségét végtelen vékony felületi rétegben tartalmazó szilicium vagy aluminium lemezket t^l^-uuco^-^,. '