NMR-operátori tanfolyam



Hasonló dokumentumok
Tájékoztató az 1.10-es labor használatához

K&H token tanúsítvány megújítás

SDX Professional 1.0 Telepítési leírás

Felhasználói kézikönyv a WEB EDInet rendszer használatához

PTE-PROXY VPN használata, könyvtári adatbázisok elérhetősége távolról

Novell és Windows7 bejelentkezési jelszavak módosítása

telepítési útmutató K&H Bank Zrt.

a) H 3 PO 4 pk a értékeinek meghatározására, b) üdítőital foszfor tartalmának meghatározására, c) pirofoszfát bomlásának követésére Dr.

I. Az NMR spektrométer

MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK, A KÖRKERESŐ SZOFTVER SPECIFIKÁCIÓJA, KÖLTSÉGVETÉS. A) Műszaki követelmények

ÖNKORMÁNYZATOK ÉS KISTÉRSÉGI TÁRSULÁSOK RÉSZÉRE

Új jelszó igénylése. Új jelszó igénylése az IFA rendszerhez. BIZALMAS INFORMÁCIÓ 1.0 verzió

KIRA. KIRA rendszer. Telepítési útmutató v1

VECTRUM Kft. VECTRUM e-számla Felhasználói útmutató 1.2 verzió

C2RF Többzónás programozható vezeték nélküli digitális szobatermosztát

KELER KID Internetwork System (KIS)

Új jelszó beállítása. Új jelszó beállítása az IFA rendszerhez. BIZALMAS INFORMÁCIÓ JET-SOL JET-SOL 2.0 verzió

S2302RF vezeték nélküli programozható digitális szobatermosztát

1 Rendszerkövetelmények

DVR-812 VEZETÉK NÉLKÜLI DVR HASZNÁLATI ÚTMUTATÓ

Felhasználói kézikönyv

Netlock Kft. által kibocsátott elektronikus aláírás telepítése Windows XP SP3 Internet Explorer 8 böngészőbe

A LOGSYS GUI. Fehér Béla Raikovich Tamás, Laczkó Péter BME MIT FPGA laboratórium

TÁJÉKOZTATÓ a MicroSigner alapú alkalmazás használatáról

15.4.2a Laborgyakorlat: Böngésző beállítása

Felhasználói kézikönyv

ELEKTROMOS CSATLAKOZTATÁSOK MICRO92

Elektronikus napló használati útmutatója szülőknek

FELHASZNÁLÓI KÉZIKÖNYV. WF-2322 Vezetéknélküli Hozzéférési Pont

Stunnel leírás. Az stunnel programot a következő módon telepíthetjük Windows környezetben:

MicroScanner 2. kábelteszter. Üzembe helyezési útmutató

Tájékoztató a kollégiumi internet beállításához

EDInet Connector telepítési segédlet

VDP-808N VEZETÉK NÉLKÜLI DVR HASZNÁLATI ÚTMUTATÓ

USB keylogger PRO. Használati útmutató. A szállító elérhetősége:

Felhasználói dokumentáció a teljesítményadó állományok letöltéséhez v1.0

Kedves Jelentkezők! A tanfolyamból kizárható továbbá:

Mobil Telefonon Keresztüli Felügyelet Felhasználói Kézikönyv

Új jelszó igénylése. Új jelszó igénylése az IFA rendszerhez. BIZALMAS INFORMÁCIÓ JET-SOL JET-SOL 1.0 verzió

Quick start guide HDD1420 HDD1430. Micro jukebox HDD1820 HDD1630 HDD1635

Felhasználói kézikönyv

TÁJÉKOZTATÓ a MicroSigner alapú elektronikus aláírás használatáról

Új Magyarország Fejlesztési Terv Tájékoztató A ZMNE-n bevezetett wifi szolgáltatásról KMOP-4.2.1/B

Útmutató az OKM 2007 FIT-jelentés telepítéséhez

Windows 7. Szolgáltatás aktiválása

Magyar. 1. lépés: Kicsomagolás

Segédlet kriptográfiai szolgáltatást beállító szoftverhez (CSPChanger)

MAGYAR ÁLLAMKINCSTÁR RÉSZÉRE

Többet látni. Többet nyújtani. testo 880 hõkamera

Felhasználói kézikönyv MAGYAR NEMZETI BANK. ERA keretrendszer

Magyar Telekom WFMS Light KEZELÉSI ÚTMUTATÓ. MAGYAR TELEKOM 1097 Budapest, Könyves Kálmán krt. 36.

UV megvilágító A jelen használati útmutató másolása, bemutatása és terjesztése a Transfer Multisort Elektronik írásbeli hozzájárulását igényli.

Bluetooth Software frissítés leírása Windows 7 rendszerhez IVE-W530BT

Elektronikus napló használati útmutatója diákoknak

Az Ön kézikönyve SILVERCREST MD-20

Magyar Telekom EVENTUS vékonykliens

WEBrendelés modul Felhasználói kézikönyv

BlackBerry Professional Server szoftver

HDD6320. Jukebox Quick start guide

MÉRY Android Alkalmazás

Elektronikus napló használati útmutatója szülőknek

1D multipulzus NMR kísérletek

OpenVPN kliens telepítése a RITEK Zrt. szervereinek eléréséhez.

Tagi nyilatkozat elektronikus aláírás folyamata MicroSigner alkalmazás használatával

Sú gó az ASIR/PA IR Públikús felú lethez

Selling Platform Telepítési útmutató Gyakori hibák és megoldások

Kati Fotó Fuji Labor internetes ügyfélprogram Verziószám: Felhasználói útmutató

Telenor Webiroda. Kezdő lépések

Új Magyarország Fejlesztési Terv Tájékoztató A ZMNE-n bevezetett wifi szolgáltatásról KMOP-4.2.1/B

Knowledge Challenge Rendszer Használata. Keresés. Regisztráció. Belépés. Vásárlás. Fizetés. Végrehajtás. Létrehozás

A CAPICOM ActiveX komponens telepítésének és használatának leírása Windows 7 operációs rendszer és Internet Explorer 9 verziójú böngésző esetén

CareLink Personal telepítési útmutató. Első lépések a CareLink Personal adatfeltöltéshez

T-AVL Nyomkövető webkliens

Oktatás. WiFi hálózati kapcsolat beállítása Windows XP és Windows 7-es számítógépeken. SZTE Egyetemi Számítóközpont

Szolgáltatási szerződés elektronikus aláírása

szaporodásbiológiai és andrológiai továbbképzés-ünkről, a zökkenőmentes indulás és használat

CJB1JM0LCAPA. Rövid használati utasítás

ERA KERETRENDSZER Felhasználói kézikönyv v

ÁLLAPOTFÜGGŐ KARBANTARTÁST SEGÍTŐ INTEGRÁLT DIAGNOSZTIKAI RENDSZER. Dr. Nagy István, Kungl István. OKAMBIK Pécs, április

A telepítési útmutató tartalma

TECHNICOLOR TC cable-wifi gateway

Tanúsítvány igénylése sportegyesületek számára

EU LOGIN KÉZIKÖNYV. Tartalom

A GeoEasy telepítése. Tartalomjegyzék. Hardver, szoftver igények. GeoEasy telepítése. GeoEasy V2.05 Geodéziai Feldolgozó Program

Easton420. Automata Telefon hangrögzítő. V 6.0 Telepítése Windows XP rendszerre

epos - MOBIL egyenleg feltöltés Felhasználói leírás

A B C D. 2 Telepítse a meghajtóprogramot. 3 Nincs szükség semmilyen lépésre 4 MD-3100 USB ADSL MODEM. Termékismertetõ

Felhasználói kézikönyv

Wilo-Digital timer Ed.01/

S2302 programozható digitális szobatermosztát

MÁGNESES MAGREZONANCIA A KÉMIÁBAN, GYÓGYSZERÉSZETBEN, ORVOSTUDOMÁNYBAN

A GeoEasy telepítése. Tartalomjegyzék. Hardver, szoftver igények. GeoEasy telepítése. GeoEasy V2.05+ Geodéziai Feldolgozó Program

Windows hálózati adminisztráció segédlet a gyakorlati órákhoz

GYAKRAN ISMÉTELT KÉRDÉSEK

Gyakorlati vizsgatevékenység

Mágneses módszerek a mőszeres analitikában

Geotechnika II. (NGB-SE005-2) Geo5 használat

EDUROAM wifi beállítás

Digitális fényképezőgép Szoftver útmutató

Átírás:

ELTE Kémiai Tanszékcsoport, NMR Laboratóriuma Rohonczy János NMR-operátori tanfolyam Budapest, 2010.

Célkitőzés Gyakorlati, méréstechnikai ismeretek rutin NMR mérésekhez Biztonságtechnika és balesetmegelızés erıs mágneses tér elektromos berendezések számítógéphálózat Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 2

Felhasználói kérdések 1. Mit kapok? * 1D 1 H, 13 C, ( 31 P, 19 F), z-hsqc mérések, spektrumok PDF file-ban * Adatátvitel: WinSCP Feldolgozó program: TOPSPIN 3 éves diáklicensz, MestRe-C * Belépıkártya + szabad hozzáférés az NMR-hez 2. Mit fizetek? * kb. 100 Ft/mérési egység 1 H: 3 egység 13 C: 5-7 egység * idıben logaritmikus skála, éjjel olcsóbb. 3. Mit kell tennem? * Részvétel az operátori tanfolyam elméleti órákon. * Felhasználói azonosító készítése a caesar.elte.hu gépen. * Részvétel a gyakorlati képzésen. * Vizsga. * Engedélyek megszerzése - Témavezetıi nyilatkozat a költségek vállalásáról. Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 3

Tárhely biztosítása a Caesar-on Tárolóhely készítése a Caesar-on https://ugykezelo.elte.hu ETR-es név és password Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 4

Jelszó megváltoztatása Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 5

Caesar azonosító készítése Caesar igénylés Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 6

WinSCP letöltése Honlap http://winscp.net/eng/index.php Hordozható verzió közvetlen letöltése: http://winscp.net/download/winscp427.zip Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 7

WinSCP indítása Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 8

WinSCP file manager Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 9

Operátori engedély http://vegyszer/nmrhome/operator.pdf Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 10

Felszerelés Felszerelés * 5 mm-es NMR csı (Aldrich: Gold Label v. Ultra,Wilmad, Cortec) * Deuterált NMR oldószer (Aldrich, Cambridge Isotope Lab., Cortec) Oldószermennyiség: 500-550 ul, mintamagasság: 4 cm. Gyakorlati fogások: vizmentesítés, belsı standard, oldékonyság * 4 cm 3 -es üvegedény (Pierce) * 2 cm 3 -es Pasteur-pipetta * 1 ml-es automata pipetta Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 11

Mintaelıkészítés Mőveletek 1. Anyag bemérése a Pierce edénybe 2. 500 ul oldószer hozzáadása automata pipettával 3. Oldószeres edény lezárása 3. Oldás (melegítés, rázogatás) 4. Szőrés és átpipettázás az NMR csıbe 5. Mintacsı lezárása 6. Mintacsı megjelölése Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 12

Bejelentkezés 1. Bejelentkezés WEB-en keresztül: Firefox, Microsoft Internet Explorer http://vegyszer.chem.elte.hu/nmrhome/index.html (KTCS) http://vegyszer.nmr.elte.hu/nmrhome/index.html (NMR) 08:00-20:00 között 1/2 órás osztásban 20:00-08:00 között egyben (kedvezményes tarifa) Vasárnap egésznapra (kedvezményes tarifa) Egyszerre 3 órányi idıigényt lehet elıjegyezni 7 napon belül. Az idıigényt le is lehet mondani. Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 13

Az NMR honlap Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 14

Automatikus frissülı táblázat Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 15

Gépidı igénylése és lemondása Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 16

Belépés - Biztonság Chip-kártyás beléptetı rendszer Laborbiztonság 1. Életvédelem: pacemaker, fémprotézis 2. Tárgyi védelem: kulcs, pénzérme, csipesz, karóra, mágneskártya, floppy. 3. Kötélkordon-on belül, mágnes felett és alatt is dolgozunk 4. Elektrosztatikus feltöltıdés 5. Elektromos áramütés veszélye - RF kábelezés. 6. Nagyobb mozgó fémtárgyak a folyosón, laborban. 7. Általános elıvigyázatosság kémiai anyagokkal: korrózió, zsír, fémpor. Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 17

Számítógépes biztonság Windows XP munkaállomás Adatvédelem: be/kilogolás - LOG OFF NEM KIKAPCSOLÁS! password: egyéni adatátvitel: SSH-val CAESAR-ra (WinSCP és nem FTP) vírusvédelem: Pendrive használata TILOS NMR program: TOPSPIN / ICON-NMR / Routine Spectroscopy password Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 18

Mintacsı elıkészítése mérésre 1. Mintacsı rotorba helyezése 2. Magasságának mércézése (18 mm) 3. Minta cseréje: mintacsı biztonságos fogása, gáz-lift Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 19

BRUKER - Avance 250 Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 20

A munkahely PC és BSMS kezelıpult Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 21

NMR spektrométerünk Készülék: Mágnes: BRUKER AVANCE 250 MHz PFT spektrométer 5.87 Tesla szupravezetı (He / N2 / vákuum) 1 H 250.13 MHz, 13 C 62.9 MHz Elektronika: AVANCE digitális spektrométer (digitális frq. szintézis, digitális lock, digitális filter, digitális quadratura detekció, z-gradiens) 2 csatorna + 2H Lock/20W, 2 x 150/50 W végerısítık Front-end: PC munkaállomás, Windows XP oprendszer Neve: \\avance avance.nmr.elte.hu Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 22

NMR-méréstechnika A PFT elve: 1. A homogén tér polarizálja a spineket 2. Rádiópulzus(ok): spinátmenet, koherencia 3. Indukciós jel detektálása (FID), (közben lecsatoló pulzusok is) 4. Analóg jel lekeverése, digitalizálása, akkumulálása 5. Jelsimítás, 6. FFT, spektrumtárolás 7. Fáziskorrekció 8. Peak picking, Integrálás 9. Kirajzolás Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 23

Belépés az XP-be gyors belépés: Ctrl-Alt-Del-Del Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 24

Automatikusan induló program TOPSPIN -> ICON NMR -> Routine Spectroscopy Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 25

1. Bejelentkezés Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 26

2. Minta beengedése Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 27

3. Tárhely megjelölése Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 28

4.a. Oldószer megadása Leggyakoribbak: CDCl3 D2O DMSO Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 29

4.b. Mérés kiválasztása Leggyakoribbak C13CPD PROTON C13DEPT135 Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 30

4.c. Quad-mérıfej átkapcsolása 1: 13 C 2: 31 P 3: 19 F Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 31

5. Az adatok ellenırzése Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 32

6. A mérés elindítása Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 33

7. Lock display Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 34

A jó minıségő spektrum titka Stabil elektronika Stabil minta termikus egyensúly, cápák, gáz-, csapadék-képzıdés, párolgás, viszkozitás Stabil mágneses tér: LOCK (szervo) Homogén mágneses tér: (SHIM SYSTEM) Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 35

Lockolás Rezonancia frekvencián: foton-elnyelés és relaxáció egyensúlyban. Ha a tér változik: adott frekvencián az elnyelés csökken (a jel elmászik). In situ magnetométer: oldószer deutérium-jele vagy 19 F-jel. Szervo-áramkör: elmozdul a csúcs, adott frekvencián a jel csökken, a z-irányú segédtekercsben megváltozik az áram/tér: a jel visszaáll. Érzékeny lock feltételei: éles jel (homogén tér), jó fázis, kis viszkozitás. Digitális lock: Könyvtári adatok alapján a frekv. rááll az oldószer 2 H-jelére. Üzemmódok és a Lock Display: SWEEP: frekvencia-pásztázás - "hagyományos spektrométer" LOCK : a z-irányú teret rázárjuk a választott mag-frekvenciára. Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 36

Lock-gombok Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 37

Locked Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 38

8. Shim Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 39

Shimelés Shim-rendszer: Homogén térben: Inhomogén térben: Inhomogenitás ellen: 20 db. szobahımérséklető gradiens. keskeny, magas, szimmetrikus jel. széles, lapos, torz. mágneses térgradiensek (krio- és RT tekercsek) Szimmetria: z, z 2, z 3, z 4, z 5, z 6, x, y, x 2 -y 2, xy, x 3, y 3, és kombinációk (pl. xz) Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 40

Shim-gombok Ahol kezdjük: ONAXIS Z 1 Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 41

Shimelési stratégia 20 dimenziós paramétertér, nincs globális megoldás Legérzékenyebb: z, z 2, x, y Forgatás mellett is él: z, z 2, z 3, z 4, z 5, z 6 Forgatás mellett is a jel aszimmetrikus: z, z 3, z 5 Forgatás mellett a jel szimmetrikus, de széles: z, z 2, z 4, z 6 Csak álló mintán észlelhetı: x, y, x 2 -y 2, xy, x 3, y 3, és a kombinációk Meddig shimeljünk? a) Jel élesedik - magas, fent kimegy a képbıl => csökkenteni kell a Lock vevı erısítést (LOCK GAIN) => jel is, zaj is csökken. b) Álló és forgó minta lock-jele kb. azonos magas. c) SWEEP módban a jel élesen, hosszan, szimmetrikusan cseng le. d) Türelem! Ami jó a deutériumnak, az jó a többi magnak is!!! Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 42

9. Receiver Gain (RGA) Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 43

10. Adatgyőjtés - ZG és FID Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 44

11. Adatgyőjtés és megtekintés Adatfrissítés: A TOPSPIN ablakot csak ikonba csukjuk le. A Spectrum gomb megnyomása új adatokat hoz el! Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 45

12. Kirajozolás pdf-íróval Output: PDF file Helye: d:\data\<user>\plot\... Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 46

A kinyomtatott spektrum Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 47

13. A minta kivétele Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 48

14. WinSCP indítása Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 49

14. WinSCP file manager Az adatokat csak másolni szabad. Az eredeti megmarad a spektrométeren! Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 50

15. Kilogolás az XP-bıl Log Off-ot kell használni! Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 51

Vége Rohonczy János: NMR-operátori tanfolyam 52