KALIBRÁCIÓS MÉRÉSEK A FOTON-KORRELÁCIÓS NANO-LDA BERENDEZÉSSEL 50NM-IG

KALIBRÁCIÓS MÉRÉSEK A FOTON-KORRELÁCIÓS NANO-LDA BERENDEZÉSSEL 50NM-IG MUNKABESZÁMOLÓ Vámos Lénárd MTA Wigner FK, SZFKI Lézeralkalmazások Osztály 2012.ápr.24.

Előzmények 2010. jún.3. Munkabeszámoló: A foton korrelációs NANO-LDA rendszer fejlesztése 2010. jún.15. PhD védés, cum laude Simulation models for aerosol characterization by elastic light scattering with special emphasis on photon correlation experiments in the nano-particle size range, Ph.D. thesis, RISSPO, Budapest, 2010

Tartalom Bevezetés A Nano LDA rendszer Prototípus fejlesztés Az optikai rendszer Mi is van a csőben? Az adatgyűjtő és feldolgozó elektronika Mi is van a dobozban? Kiértékelés Hogyan is működik? Jelfeldolgozás: A sebesség finom hangolása Frekvencia sávkiválasztás, tükrözés, nullafeltöltés, parabolikus interpoláció Labor Mérések: Kalibrációs mérések 50nm-ig Mérési elrendezés Eredmények Összefoglalás

Prototípus fejlesztés: A Nano-LDA rendszer

A Nano LDA rendszer Beavatkozás mentes, in-situ, nagy érzékenységű foton korrelációs Laser Doppler Anemometer (LDA) rendszert fejlesztettünk szubmikronos/nanorészecskék mérésére. Szimultán valós idejű részecske számlálás, sebesség és méretmeghatározás Ipari, labor és természetes környezetben is használható kivitelezés Felhasználás: Nanorészecske gyártás folyamatának monitorozása és online vezérlése

Lézer Doppler Anemometria alkalmazásai LDA: Áramlási sebesség mérés beavatkozás nélkül PDA: méret meghatározás (d>500nm) Alkalmazások: Szélcsatorna Tolóerő, kavitáció Keveredési folyamatok Forró gázok, olvadt fémek, lángok áramlása, kipufogó gázok Biotechnológia: Véráram, inhalálás Hidrodinamika: ármalások csatornában, buborék dinamika spray (porlasztott folyadék) áramlása aeroszol monitorozás Nanorészecskék áramlása: Nanorészecskék gyártási folymatának in-situ monitorozása (pl. nagyfesz kisüléssel, magas hőmérsékletű gerjesztéssel, vízalatti drótrobbantással, ütközéssel )

Az optomechanikai rendszer jellemzői TECHNOLÓGIAI ÚJDONSÁGOK: A hátraszórásos geometria mentesíti a felhasználót a levilágító és mérő térfogat időigényes összehangolásától Nagy gyűjtési hatásfok Nagy N.A. gyűjtő optika Nagy levilágító intenzitás (10 5 W/cm 2 ) Nagy térbeli felbontás és érzékeny térszűrés A megvilágító intenzitás széles tartományban állítható (ranges 1:1, 1:10 4, 1:10 7 ) Rezgésmentes hőmérséklet kiegyenlített mechanikai tervezés

A rendszer fő paraméterei Méret tartomány Méret pontossága gömb részecskékre Sebesség tartomány Sebesség pontossága 50nm-600nm 10% variance error 0.1mm/s-100m/s 1% variance error Max. Koncentráció 5 10 7 /cm 3 Konfiguráció Mérési távolság Backscattering 60mm, 120mm Mérési térfogat 16 x 110 mm 3 Lézer Max. gyűjtési ráta Software Interneten elérhető kezelőfelület Távoli elérés/mérés 50mW@532nm 1MHz average count rate Visual Studio App. Application Server

Prototípus fejlesztés Témavezető: Jani Péter Optikai fej: Schlosser Péter, Vámos Lénárd, Jani Péter Elektronika: PCSoft Kft., Nemes Tibor felügyeletével Szoftver PCSoft Kft.: FPGA, adatbank, GUI felület Vámos Lénárd: tesztelés, jelfeldolgozás, kiértékelés Anyagi támogatás: TECHNOORG Linda Kft. MAG Zrt. KMOP-1.1.1-07/1-2008-0056.

A Nano-LDA rendszer: Az optikai fej Mi is van a csőben?

Két-sugaras, hátraszórásos lézer Doppler anemométer

A kifejlesztett opto-mechanikai elrendezés, fényútterv

Lézer forrás Neutral density filters DPSS YAG (532nm) Penta prisms Beam splitter cube

A nyalábosztó komponensei Fiber Coupling Mount Pentaprism Beam splitter cube

Kompakt levilágító és gyűjtő optika Aspheric condensor Narrow-band filter Aspheric condensor Pentaprism

A teljes eszköztár

A Nano-LDA rendszer: Az elektronika Mi is van a dobozban?

Adatgyűjtő és feldolgozó rendszer Főbb jellemzők: abszolút időesemény regisztráció 10ns-os pontossággal Max. adatgyűjtési ráta: 1MHz (poisson statisztikával érkező) véletlenszerű beütésekre Max. burst ráta: 50 elemű, 50MHz-es burst 4 független detektor csatorna Data átvitel: 1Gbit/s Ethernet Interface Data feldolgozás PC: Parallel feldolgozás 4 dual core CPU, 6 Gb RAM GPU (lehetőség)

Négy csatornás kísérleti adatgyűjtő egység (belülről)

Előlap

A Nano-LDA rendszer: A kiértékelés Hogyan is működik?

A mérési folyamat fő lépései 1. Háttérmérés 2. Paraméterek beállítása (ACF, csatornaszám és csat. szélesség) 3. Kalibráció ismert részecske standard-ekkel (lehetőség) 4. Adatgyűjtés és Kiértékelés 1. Foton Ráta 2. Kumulatív Autokorreációs függvény fölépítése 3. Részecskeszám meghatározása 4. Sebesség Hisztogram 5. Méret Hisztogram 5. Offline újrafeldolgozási lehetőség

Csíktávolság y 2sin 2 Az LDA működési elve Det. jel idő v p 2 f D y 2sin v p

PSD Autocorrelation 0.Lépés: Beütések idői Köztes idő t 1.Lépés: Autokorrelációs fv. felépítése 0 1 2 M A fotonkorrelációs jelfeldolgozás fő lépései Fölépített autokorrelácós függvény 100nm-es részecskére 140 120 100 80 60 40 Korrelációs hossz ( max =MT) Simulated autocorrelation for 100nm particle 20 0 0 2µ 4µ 6µ 8µ 10µ 12µ 14µ 16µ 18µ 20µ 22µ 24µ 26µ Correlation length [s] 2.Lépés: Az autokorrelációs fv. FFTje: Teljesítményspektrum (PSD) 25 20 15 FFT 0 PSD for 100nm particle 10 5 FFT 1 0 0 2000000 4000000 6000000 8000000 10000000 Frequnecy [Hz]

Lee szűrés és burst leválogatás 1. INPUT: time data series of count events (raw data) 2. Pre-estimation: ACF => PSD => velocity => => transit time => time bin 3. Generating photon rates data with fix time bin th n m in

Lee szűrés és burst leválogatás th n total 2 th n m in

Szimulált autokorrelációs függvények Vamos L, Jani P: Optimization algorithm of LDA signal processing for nanoparticles, In: Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 6293, 500 629303 (2006) 400 300 200 100 0,0 0 5,0µ 10,0µ 150nm-es méret alatt Correlation length [ s] 15,0µ 20,0µ 20 140 120 100 80 60 40 ParticleRadius [nm] velocity w 3m/s 658nm 80 m 4 refre 1.5 refmed 1.0 Det.dist. 0.05m D Lens 0.05m Max. runtime Pulse p.res. 25micros 50ns QE 30 Dark Counts 100 Backgr. C. 500 Corr. depth 25 s #Channel 512 D 30

Jelfeldolgozás: A sebesség finomhangolása Időtükrözés, Kihajtás, 0-val kiegészítés, Ablakozás és Parabolikus interpoláció

A raw data segment of 29 photons is shown from oil droplets generated by Palas AGF 2.0 ip.

Single burst processing Single burst autocorrelation Single burst FFT: Power Spectral Density

Eljárások a sebességbecslés finomítására Az ACF előkészítése a FFT folyamat előtt Kihajtás: Az autokorr. tükrözése az időtengelyen Szimmetrikus autokorrelációs görbe saját Gauss ablakkal Nullával kezdődik és végződik Az adatpontok számának duplázásával feleződik a frekvenciaosztás egysége a frekvencia tartományban, a kiértékelés idejének meghosszabbodása árán Nullával feltöltés: a korr. görbe lecsengő végét további nullákkal töltjük föl Az adatpontok számának növelésével csökken a frekvenciaosztás egysége a frekvencia tartományban Ablakozás: az korrelációs időtartománybeli görbe ablakfüggvénnyel való szorzásával nullára redukáljuk a kezdeti és végső értékeket Csökkenti a spektrális szivárgást Ablakozás: A teljesítményspektrum finomítása: A Doppler csúcs parabolikus interpolációja

Kumulatív kihajtott autokorrelációs függvények különböző ablakfüggvényekkel szorozva

Teljesítménysűrűség spektrum (PSD) PSD függvények lineáris skálán PSD függvények logaritmikus skálán Hanning, Hamming és Blackman-Harris ablakok egyaránt alkalmasak a spektrális szivárgás elnyomására

Kalibrációs mérések 50nm-ig

Monodiszperz részecskék leválogatása DMA-val Részecske Generátor GRIMM PG 100 Szárító oszlop Szilika Gél Ionizáció DMA Nano LDA + Kalibrációs mérőkamra Szivattyú

Nano LDA a kalibrációs mérőkamrával

Aeroszol generálás és leválogatás DMA-val

200nm SiO X részecskék etanolos szuszpenziója aeroszol generátottal porlasztva (GRIMM Aerosol Generator Model #7.811)

100nm

80nm

60nm

Burst méret hisztogramok különböző méretű SiO x részecskékre

Összefoglalás Új típusú LDA rendszert fejlesztettünk, mellyel a részecskeszámlálás, méret és sebesség meghatározás egyidejűleg megvalósítható valós idejű, beavatkozás mentes mérés során. A sebesség becslés finomítására sikeresen alkalmaztuk az FFT analízisből átvett technikákat. A kihajtás és a megfelelő ablak függvények (Hamming, Hanning and Blackman- Harris) hatékonyan elnyomják a oldalsó fals spektrális komponenseket, így nő a sebességbecslés pontossága Kb. 50 foton elegendő a börszt megtalálásához és beazonosításához Sikeres kalibrációs mérésekkel bemutattuk, hogy a berendezés alkalmas 50nm-ig a méret és sebességeloszlások fölvételére, azaz a jelenleg forgalomban levő hasonló berendezésekhez képest egy nagyságrendi ugrást értünk el

Kitekintés OTKA 105950, Nagyértékű Fiatalkutatói, NF 2012-2015 Résztvevők: Vámos Lénárd (vezető kutató) Jani Péter Varga Lajos Fém nanorészecskék gyártástechnológiájának in-situ monitorozása fotonkorrelációs Nano-LDA berendezéssel

Publikációs lista Publikációs Lista 1. Jani P, Vámos L; Photon correlation experiments for simultaneous velocity and size measurement of submicron particles; APH B) Quantum Electronics, 20, 177-184, 2004 imp. fact.: 0.096, független hivatkozások: 1 2. Jani P, Vámos L, Nemes T, Timing resolution (FWHM) of some photon counting detectors and electronic circuitry, Meas. Sci. Technol. 18 155-60 2007 doi:10.1088/0957-0233/18/1/019, imp. fact: 1.079 3. Vámos L, Jani P, Nanoparticle sizing algorithm for photon correlation LDA, Optical Engineering, 49(1), 013602-1-8, 2010, imp. fact: 0.722 Konferencia kiadvány: 1. Vamos L, Jani P: Simulation of LDA and PDA measuring techniques in the nanometer particle size range, In: Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 5948, 59481Q (2005), (9 pages) 2. Vamos L, Jani P: Optimization algorithm of LDA signal processing for nanoparticles, In: Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 6293, 629303 (2006), (8 pages) 3. Vámos L., Jani P.: Törésmutató és hullámhossz független részecskeszám meghatározási algoritmus, Magyar Aeroszol Konferencia, Siófok-Szabadifürdő, 57-58, 2006. 05. 25-26. 4. Vamos L, Jani P: Lee filtered burst selecting in the photon correlation LDA signal processing, In: Proc. SPIE Int. Soc. Opt. Eng. 7003A- 41 (2008), (8 pages) 5. Vamos L, Jani P: Dynamic range of submicron/nanoparticle sizing with photon correlation LDA, In: Proc. SPIE 7355, pp. 73550P - 73550P-12 (2009), (12 pages) 6. Vámos L, Jani P: Só és korom kondenzációs maggal rendelkező felhőcsepp sokaság képződésének monitorozása, IX. Magyar Aeroszol Konferencia, Balatonfüred, 48-49, 2009.04.27-28. 7. Vámos L, Jani P: Scattering properties of water coated carbon nanoparticles, In: Proc. 18th International Conference, Nucleation and Atmospheric Aerosols, P1.53, pp. 828-831, 2009.08.10-14., Prága 8. Vamos L, Jani Peter, Nagy Attila, Kerekes Attila: Nanoparticle Characterization with Photon Correlation LDA, IEEE NANO 2011 Conference, TuPoT12.8, August 15-18, 2011, Portland, Oregon 9. Vamos L, Jani Peter : Velocity and size estimation of nanoparticles down to 75nm with nano-lda, In: Proc. SPIE Detectors and Associated Signal Processing IV, 8167B-84, 2011 10. Vámos L., Jani P., Nanorészecskék egyedi vizsgálata foton korrelációs lézer doppler anemométerrel, X. Magyar Aeroszol Konferencia, Galyatető, 2011.10.19.

Konferencia kivonat: 1. Jani P, Vámos L: Accuracy of light propagation direction measurement by scattered intensities; Journal of Aerosol Sciences; 3 5, 273-275, 2004 imp. fact.: 1.86 2. Jani P, Vámos L: Improved algorithm for the particle size measurement in photon correlation measurements; In: Proceedigs of the European Aerosol Conference EAC2005 (Ghent, Belgium, 28 Aug.-2 Sept., 2005); Ed.: W Maenhaut, 83, 2005 3. Peter Jani, L. Vámos, Scattering properties of coated nanoparticles compared to water droplets, 7th International Aerosol Conference IAC2006 (St. Paul, Minnesota, USA, 10-15 Sept., 2006, 490p.) 4. L.Vámos, P. Jani: Wavelength and refractive index independent number concentration, European Aerosol Conference EAC 2007, Salzburg, Austria, 9-14. Sept. 2007, T02A043 5. L.Vámos, P. Jani: Monitoring of growth of cloud droplets ensembles wih soot and salt condensation nuclei, European Aerosol Conference EAC 2009, Karlsruhe, Germany, 6-11. Sept. 2009, T091A30 6. Jani, Péter; Vamos, Lenard; Nemes, Tibor; Schlosser, Peter, Design considerations and preliminary measurement results of serial product NANO-LDA, International Aerosol Conference IAC2010, 3E6, (Helsinki, Finnland, 29. Aug. 3. Sept., 2010) 7. Peter Jani, Lenard Vamos, Attila Nagy, Attila Kerekes, Nanoparticle measurements with photon correlation LDA, EAC2011, Manchester, 2011 8. LVamos, PJani, A Nagy and D Szigethy, Calibration measurments down to 50nm with photon correlation Nano LDA, 20-23. August, Birmingham, IEEE NANO 2012 9. LVamos, PJani, A Nagy, Counting efficiency of Nano-LDA equipment in 100nm polystyrene particles experiments,2-7. Sept., Granada, EAC 2012 Szeminárium: 1. Vámos L, Jani P: LDA signal processing techniques for nanoparticle sizing, TU Clausthal, Clausthal-Zellerfeld, 2006.november 24. 2. Vámos L: Rugalmas fényszórás modellezése és alkalmazásai, TDK Hétvége Pécs, PTE Fizikai Intézet, 2007. október 12-14 3. Vámos L, Jani P., Nanorészecskék lézer Doppler anemometriás vizsgálata, Lézer TEA 2010, 2010. február 12. 4. Vámos L, Jani P, Mie Scattering and sizing of nanoparticles with photon correlation LDA, Adriatic School on Nanoscience ASON-1, Dubrovnik September 19 23, 2010 Szolgálati találmány bejelentése: 1. Vámos Lénárd (60%), Jani Péter (40), Jelfeldolgozó és kiértékelő algoritmus nanorészecskék egyidejű méret, sebesség és számkoncentrációjának meghatározásához egycsatornás lézer Doppler anemométerrel 2. Jani Péter (40%), Schlosser Péter (30%), Vámos Lénárd (15%), Szigethy Dezső (15%), Nagy numerikus apertúrájú optikai mérőfej nanorészecskék vizsgálatához lézer Doppler anemométerrel A berendezésről megjelent honlap: http://m.innoteka.hu/cikk/lezer_sebessegmeres_az_alacsony_merettartomanyban_is.196.html

KÖSZÖNÖM A FIGYELMET!