Minta-előkészítési módszerek Lakos István WESSLING Hungary Kft.
A legelterjedtebben használt fémanalitikai (elemanalitikai) mérőműszerek oldatokat elemeznek: Láng-AAS, Grafitkemence-AAS, HG- és hidrid-aas, HG- és hidrid-afs, ICP-OES, ICP-MS.
A minta-előkészítés során a különböző halmazállapotú és összetételű minták mérendő elemeit oldatba visszük.
A minta-előkészítés során a különböző halmazállapotú és összetételű minták mérendő elemeit oldatba visszük. Ezzel párhuzamosan sokszor a zavaró mátrixalkotók (karbonátok, szerves anyagok) koncentrációját is csökkentjük.
A minta-előkészítés során a különböző halmazállapotú és összetételű minták mérendő elemeit oldatba visszük. Ezzel párhuzamosan sokszor a zavaró mátrixalkotók (karbonátok, szerves anyagok) koncentrációját is csökkentjük. Így nagyon eltérő tulajdonságú mintákból nagyon hasonlóan elemezhető oldatokat kapunk.
A minta-előkészítés során a különböző halmazállapotú és összetételű minták mérendő elemeit oldatba visszük. Ezzel párhuzamosan sokszor a zavaró mátrixalkotók (karbonátok, szerves anyagok) koncentrációját is csökkentjük. Így nagyon eltérő tulajdonságú mintákból nagyon hasonlóan elemezhető oldatokat kapunk. Végeredményként egyetlen kalibrációval vizsgálhatunk egymástól eredetileg eltérő mintatípusokat.
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás Aprítás, őrlés, homogenizálás
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás Aprítás, őrlés, homogenizálás Bemérés
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás Aprítás, őrlés, homogenizálás Bemérés Kioldás, roncsolás
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás Aprítás, őrlés, homogenizálás Bemérés Kioldás, roncsolás Hamvasztás
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás Aprítás, őrlés, homogenizálás Bemérés Kioldás, roncsolás Hamvasztás Ömlesztéses feltárás
A minta-előkészítés fontosabb lépései: Szárítás Aprítás, őrlés, homogenizálás Bemérés Kioldás, roncsolás Hamvasztás Ömlesztéses feltárás Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás
Szárítás
Szárítás Illékony komponensek (pl. Hg) elillanhatnak.
Szárítás Illékony komponensek (pl. Hg) elillanhatnak. Megoldás: szárítás szabad levegőn, szobahőmérsékleten (vagy max. 40 ºC-on) általában egy éjszakán keresztül > légszáraz állapot (<5% víztartalom).
Szárítás Illékony komponensek (pl. Hg) elillanhatnak. Megoldás: szárítás szabad levegőn, szobahőmérsékleten (vagy max. 40 ºC-on) általában egy éjszakán keresztül > légszáraz állapot (<5% víztartalom). Az aprítást, őrlést, homogenizálást is megkönnyíti!
Szárítás Illékony komponensek (pl. Hg) elillanhatnak. Megoldás: a mérésre szánt mintarészletet nem szárítjuk. A szárazanyag tartalmát külön mintarészletből állapítjuk meg 105 ºC-on végzett szárítással.
Szárítás Illékony komponensek (pl. Hg) elillanhatnak. Megoldás: fagyasztva szárítás (liofilizálás) kíméletes (és költséges) megoldás. Elsősorban biológiai mintáknál használatos.
Aprítás, őrlés, homogenizálás
Aprítás, őrlés, homogenizálás A szemcsék mérete nem elég apró a megfelelő kioldáshoz.
Aprítás, őrlés, homogenizálás A szemcsék mérete nem elég apró a megfelelő kioldáshoz. Megoldás: aprítás, őrlés után szűrés 1 mm-es szitán, a fennmaradt rész további őrlése, végül egyesítés, homogenizálás.
Aprítás, őrlés, homogenizálás Az aprítás, őrlés végén nyert minta nem elég homogén.
Aprítás, őrlés, homogenizálás Az aprítás, őrlés végén nyert minta nem elég homogén. Megoldás: párhuzamosok számának növelése.
Bemérés Hibás tömegmérés kisebb tömegű (100 mg alatti) beméréseknél lehet jelentős.
Bemérés Hibás tömegmérés kisebb tömegű (100 mg alatti) beméréseknél lehet jelentős. Oka: elektrosztatikus kölcsönhatás az edény és a mérleg és/vagy az edény és a minta között.
Bemérés Hibás tömegmérés kisebb tömegű (100 mg alatti) beméréseknél lehet jelentős. Oka: elektrosztatikus kölcsönhatás az edény és a mérleg és/vagy az edény és a minta között. Megoldás: legalább 400 mg bemérés a mintából, vagy elektrosztatikus kölcsönhatást csökkentő megoldások alkalmazása (a levegő ionizálása).
Kioldás, roncsolás nyitott edényben
Kioldás, roncsolás nyitott edényben A roncsolás hőmérséklete nem elég magas.
Kioldás, roncsolás nyitott edényben A roncsolás hőmérséklete nem elég magas. Megoldás: magasabb forráspontú savak (kénsav, foszforsav, perklórsav) használata. Hátrányuk, hogy balesetveszélyesek, növelik a viszkozitást, mátrixhatást.
Kioldás, roncsolás nyitott edényben Illékony komponensek elszökhetnek.
Kioldás, roncsolás nyitott edényben Illékony komponensek elszökhetnek. Megoldás: visszafolyó rendszer (reflux) használata.
Kioldás, roncsolás zárt edényben
Kioldás, roncsolás zárt edényben A roncsolóelegy nem megfelelő.
Kioldás, roncsolás zárt edényben A roncsolóelegy nem megfelelő. Oka, hogy bár a szerves anyagok roncsolásához a salétromsav a legjobb választás, bizonyos elemek (pl.: Ag, Fe, Sn) oldatba viteléhez sósavra is szükség van. Ugyanakkor (elsősorban az ICP-MS mérés során kifejtett zavaró hatások miatt) tartózkodnak a használatától.
Kioldás, roncsolás zárt edényben A roncsolóelegy nem megfelelő. Megoldás: Külön roncsolás sósavat is tartalmazó eleggyel (pl. királyvíz). Hátránya, hogy külön kalibrációt és mérést igényel. Jobb megoldás olyan mérési módszer kidolgozása és bevezetése az ICP-MS mérésnél, ami a kloridzavarásokat megfelelő mértékben kiküszöböli.
Kioldás, roncsolás zárt edényben A roncsolás hőmérséklete nem elég magas, ami egyes szerves anyagok elégtelen roncsolását illetve bizonyos elemek elégtelen oldódását okozhatja.
Kioldás, roncsolás zárt edényben A roncsolás hőmérséklete nem elég magas, ami egyes szerves anyagok elégtelen roncsolását illetve bizonyos elemek elégtelen oldódását okozhatja. Általában az edény anyagi minősége és falvastagsága szab határt a hőmérsékletnek.
Kioldás, roncsolás zárt edényben A roncsolás hőmérséklete nem elég magas, ami egyes szerves anyagok elégtelen roncsolását illetve bizonyos elemek elégtelen oldódását okozhatja. Általában az edény anyagi minősége és falvastagsága szab határt a hőmérsékletnek. Megoldás: bemért mintatömeg csökkentése vagy nagyobb ellenálló képességű edények használata.
Hamvasztás Az alkalmazott rendkívül magas hőmérséklet (500-600 ºC) miatt a szerves anyagok eltávolítása jó, de jelentős az illékony komponensek (Hg, As, Se, Cd, Sn, Sb) vesztesége.
Hamvasztás Az alkalmazott rendkívül magas hőmérséklet (500-600 ºC) miatt a szerves anyagok eltávolítása jó, de jelentős az illékony komponensek (Hg, As, Se, Cd, Sn, Sb) vesztesége. Megoldás: adalékok (pl. magnézium-nitrát) használatával csökkenthető bizonyos illékony elemek (As, Se) vesztesége.
Ömlesztéses feltárás Elsősorban geológiai minták esetében használatos, amikor a szilikátok teljes feltárására is szükség van. Jelen előadásban nem tárgyaljuk.
Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás
Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás A nem megfelelő gondosság, pipettázási és jelre töltési pontosság okozhat hibákat.
Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás A nem megfelelő gondosság, pipettázási és jelre töltési pontosság okozhat hibákat. Megoldás: a személyzet folyamatos képzése, gyakori ellenőrző mérések végzése (párhuzamos, hígított, adalékolt minták, hiteles anyagminták).
Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás A minták elszennyeződnek.
Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás A minták elszennyeződnek. Megoldás: a laboratóriumi környezet megfelelő kialakítása (savgőzöknek ellenálló eszközök, bútorok, vegyifülke, szükség esetén szűrt levegő).
Szűrés, átmosás, jelre töltés, hígítás A minták elszennyeződnek. Megoldás: a laboratóriumi környezet megfelelő kialakítása (savgőzöknek ellenálló eszközök, bútorok, vegyifülke, szükség esetén szűrt levegő). Megfelelő tisztaságú egyszer használatos eszközök használata, vagy a többször is használt eszközök gondos tisztítása, a tisztítás gyakori ellenőrzése.
Nagyon köszönöm a figyelmet!