RIDEG ANYAGOK FRAKTOGRÁFIÁJA Dusza János J - Rudnayová á Emőke Institute of Materials Research, SAS, Košice NANOSMART, Centre of Excellence of SAS VIII. Országos Törésmechanikai Szeminárium
Tartalom Korszerű kerámiák és kerámia kötőanyagú kompozit kerámiák Fraktográfia: eljárások/módszerek Makrofraktográfia Mikrofraktográfia Egyes esetek tanulmányozása az előbbiek segítségével
KORSZERŰ KERÁMIÁK TULAJDONSÁGAI Ionos / vagy kovalens kötések Előnyök: magas keménység magas kopásállósság magas törésszilárdság jó magashőmérsékleti tulajdonságok Hátrányok:ridegek alacsony megbízhatóság
KORSZERŰ KERÁMIÁK ÉS KERÁMIA KÖTŐANYAGÚ KOMPOZITUMOK VÁGÓ SZERSZÁMOK MOTOROK-TURBINÁK ALKATRÉSZEI REPÜLŐGÉPEK ALKATRÉSZEI FUNKCIONÁLIS KERÁMIÁK HŐSZIGETELŐ BEVONATOK BIOKERÁMIÁK
RONGÁLÓDÁSI MECHANIZMUSOK rideg törés subkritikus törés terjedése ciklikus fáradás kúszás oxidáció és korózió
FRAKTOGRÁFIA HELYE A KORSZERŰ KERÁMIÁK KUTATÁSÁBAN Jobb tulajdonságokkal rendelkező anyagok fejlesztése gyártási minőség vezérlése ill. javítása Üzemelési meghibásodások okainak feltárása
VIZSGÁLATI TECHNIKÁK a b 2 µm 2 µm A TEM-replika és SEM összehasonlítása. Repedés az Al2O3-ban TEM (a - courtesy B. Djuricic) és SEM (b)
VIZSGÁLATI TECHNIKÁK a b 0.8 µm 200 nm SEM c d TEM 1.5 µm 200 nm Kaviták kialakulása a Si 3 N 4 kerámiákban (c-courtesy F.Lofaj
VIZSGÁLATI TECHNIKÁK a b 8 µm 8 µm A törési felület (a) és a törési vonal (b) összehasonlítása - Si 3 N 4
a VIZSGÁLATI TECHNIKÁK b A törésfelület (a) és a törésvonal (b) összehasonlítása a szálakkal erősített C-SiC kerámiáknál.
1 2 VIZSGÁLATI TECHNIKÁK 1 2 Egymáshoz tartozó WC-Co keményfém törésfelületein jól kivehetők az összefüggő mikrofelületek 3 µm
VIZSGÁLATI TECHNIKÁK A törésterjedés in-situ vizsgálata Deformáció a Ni3Al, stabil törés terjedése alatti határfelületek elválása és TiC törés a TiC-40%Ni3Al. Courtesy P.F.Becher
MEGFIGYELÉSI SZINTEK/LÉPÉSEK a b c r ~ 1-10X ~ 10-100X ~ 100-1000X Makrofraktográfia: a- teljes törésfelület, defektus helye, b- defektust körülvevő régiók c- a törést kiváltó defektus alakja es nagysága a b ~ 1000-10 000X ~ 10000-100 000X Mikrofraktográfia: a- a törés mikromechanizmusai, b-a törés mikro-nano feluletei hasadás (cleavage), képlékeny gödrös (ductile dimple), stb.
FRAKTOGRÁFIA SZEREPE A KERÁMIÁK FEJLESZTÉSÉNÉL Fontos anyagszerkezeti elemek Felületi/térfogati DEFEKTUSOK Jellegzetes nagyság 10 100 µm Fraktográfiai jelenség Törésokozók Kutatási módszerek. OM, SEM, NDT Statistical Analysis, Modeling Meghatározza a SZILÁRDSÁG WEIBULL PARAMÉTEREK Fejlesztési lehetőségek Tökéletesebb gyártás HIP Tiszta szoba, stb. MIKROSZÖVET- SZERKEZETI PARAMÉTEREK 1 10 µm SZEMCSE- HATÁROK ÉS HATÁR- MENTI FÁZISOK 0.1nm 1 µm Törésszívósságot növelő és törési mechanizmusok Szemcsehatár csuszamlás, Kavitáció SEM, TEM, AFM Statisztikai analízis, Modellezés HREM, AEM, SEM- EDAX, WDS, EELS SANS, AES FRACTURE TOUGHNESS R-CURVE FÁRADÁS, KÚSZÁS, DEFORMÁCIÓ ÉS TÖRÉS RESIDUAL Fennmaradó STRESSES!!!!!!!!!!!! feszültségek Anyagszerkezet megtervezése Szemcsehatár Engineering
MAKRO-FRAKTOGRÁFIA 2 1 1 3 6 4 2 5 1 mm 0,5 mm (a) (b) Hajlitási próbatest optikai fraktográfiája: a húzott felűletek (1), nyomott felületek (3) egy nagy tisztaságú finomszemcsés alumínium oxidban. Tisztán látható egy nagy póruscsoportot (5) az azt körülvévő tükör körül (2) wake hackle folyama (6). hackle - val (4) After R.Morrell and J.Kübler
MAKRO-FRAKTOGRÁFIA 4 5 2 1 3 0,2 mm 1 Az Yttrium -TZP anyag próbatest (a) törésfelületének SEM képe: (a) a törés kezdőpontja (3) egyértelműen a húzott (b) felületel (1) függ össze; sugáralakú hacle bordák (2) is erre mutatnak; kinagyítva egy nagyobb aglomerátumot (5) látunk, mely egy repedésszerű üreggel (4) van körülvéve. After R.Morrell and J.Kübler.
MAKRO-FRAKTOGRÁFIA (a) (b) 1 0,5 mm 1 50 µm 2 3 (c) (d) 1 10 µm 1 Ytterbium 4 Egy magas-szilárdságú Si3N4 mintatest fraktográfiája kimutatja (a) a defektus körül egy apró tükör-területet, melynek morfológiája magas nagyításnál sem volt látható (b,c). Back-scattered electron kép (d) kimutatta, hogy rosszul elkevert sinterelési adalékanyagról van szó. After R.Morrell and J.Kübler 10 µm
SZILÁRDSÁGI ÉRTÉKEK WEIBULL ELEMZÉSE probability of failure [%] 99,9 99 90 80 63 50 30 20 10 1 4P Lab. A 4-pont. 4P Lab. B 3-pont. 3P 500 643 786 930 1073 stress [MPa] HAJLÍTÓ SZILÁRDSÁG, MPa
EGYES KERÁMIA KÖTŐANYAGÚ KOMPOZITUMOK MIKROSZERKEZETE a b c 7 µm 4 µ m 35 µ m d e f 2 µm 1.5µm 20 µm 2010 µm
TÖRÉSI MIKROMECHANIZMUSOK a b c 1 µm 3 µm 1.5 µm f d 35 nm e 5 µm
A MIKROSZERKEZET HATÁSA A K IC -re 14 K IC, MPam 1/2 12 10 8 6 4 2 [12] [203] [204] In situ szívósított Si 3 N 4 0 0 1 2 3 4 SZEMCSEÁTMÉRO, µm 1/2
A MIKROSZERKEZET HATÁSA A K IC -re KIC, MPam 1/2 25 20 15 10 5 mullite+sic, [201] Si3N4+SiCpl, [199] Al2O3+SiCpl, [200] Si3N4+Si3N4wh, [198] Ni3Al+TiC, [209] WC+Co, [56] 0 0 20 40 60 SECOND PHASE CONTENT, vol% A SZEKUNDÁRIS FÁZIS TÉRFOGATI HÁNYADA, VOL%
SZEMCSEHATÁROK A Si3N4 ÉS A Si3N4+SiC NANOKOMPOZITUMOKBAN a Si 3 N 4 b Si 3 N 4 SiC Si 3 N 4 SiC Si 3 N 4 7 nm 15 nm
SZEMCSEHATÁROK A Si3N4+SiC NANOKOMPOZITUMBAN Si 3 N 4 Si 3 N 4 SiC
TÖRÉSEK KÚSZÁSI MEGTERHELÉS UTÁN AZ Al 2 O 3 SZEMCSEHATÁRAIN, 1300 o C 3µm
MAGASHŐMÉRSÉKLETŰ ÜREGKÉPZŐDÉS A Si 3 N 4 ALAPÚ KERÁMIÁKBAN a b 2.5 µm 8 µm c 6 µm
CREEP DEFORMÁCIÓ A Si 3 N 4 ÉS Si 3 N 4 +SiC NANOKOMPOZITUMOKBAN 1,6 1,4 1,2 1350 C Monolitikus Si 3 N 4 1,0 strain [%] 0,8 0,6 100MPa C-derived Si 3 N 4 + SiC nano 0,4 0,2 0,0 50MPa 50MPa 100MPa 150MPa -0,2-10 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 time [h]
KÖVETKEZTETÉSEK Makrofraktográfia - a kerámiák és kerámia kötőanyagú kompozitumokban nagyon szélesen el van már terjedve, főleg az anyagkutatás és fejlesztés terén; Mikrofraktográfia kevésbé elterjedt, főleg az egyes mikromechanizmusok azonosítására és statisztikai kiértékelésére használják, ezek szükségesek a korszerű, magasabb szivóssággal, szilárdsággal, kúszás- ill. oxidációállósággal és magasabb megbízhatósággal rendelkező kerámia kötőanyagú kompozitumok fejlesztéshez.