Kémia fogorvostan hallgatóknak Munkafüzet 3. hét Desztillálás, vákuumbepárlás, liofilizálás (Gyakorlatos jegyzet: 17-35. o.) Írták: Agócs Attila, Berente Zoltán, Gulyás Gergely, Jakus Péter, Lóránd Tamás, Nagy Veronika, Radó-Turcsi Erika, Takátsy Anikó Szerkesztette: Nagy Veronika Név: Csoport: Dátum: A gyakorlaton használt anyagok veszélyeire az alábbi piktogramokkal utalunk: ártalmas, irritáló maró mérgező tűzveszélyes oxidáló, az égést táplálja robbanásveszélyes a környezetre ártalmas
Labor zh-kérdések, feladatok 1. Mit jelentenek az anyagok fizikai tulajdonságai? Soroljon fel három fizikai tulajdonságot! 2. Mit jelentenek az anyagok kémia tulajdonságai? Soroljon fel három kémiai tulajdonságot! 3. Jellemezze az amorf anyag szerkezetét! Írjon három példát amorf szerkezetű anyagra! 4. Jellemezze a kristályos anyag szerkezetét! Sorolja fel a négyféle kristályrácstípust! 5. Mit jelent az elemi cella? 6. Jellemezze az atomrácsos kristályt: részecskék a rácspontokon: a részecskéket összetartó erő: olvadáspont: vízoldhatóság: elektromos vezetés: Adjon példát atomrácsra: 7. Jellemezze az ionrácsos kristályt: részecskék a rácspontokon: a részecskéket összetartó erő: olvadáspont: vízoldhatóság: elektromos vezetés: Adjon példát ionrácsra: 8. Jellemezze a fémrácsos kristályt: részecskék a rácspontokon: a részecskéket összetartó erő: olvadáspont: vízoldhatóság: elektromos vezetés: Adjon példát fémrácsra: 9. Jellemezze a molekularácsos kristályt: részecskék a rácspontokon: a részecskéket összetartó erő: olvadáspont: vízoldhatóság: elektromos vezetés: Adjon példát molekularácsra: 10. Mit jelent az allotrópia? Adjon egy példát az allotrópiára! 11. Mit jelent a polimorfia? Adjon egy példát polimorfiára! 12. Az alábbi fázisdiagramon jelölje meg a normál légköri nyomáshoz és szobahőmérséklethez tartozó pontot és állapítsa meg, hogy melyik az anyag stabil formája ilyen körülmények között. (akármilyen anyag fázisdiagramja) 13. Jellemezze a folyékony anyag szerkezetét! Miben különbözik a szilárd halmazállapottól? 14. Mit jelent a viszkozitás? Adjon két-két példát nagy és alacsony viszkozitású anyagokra! 15. Mit jelent a sűrűség? Adjon két-két példát nagy és kis sűrűségű anyagokra! 16. Mit jelent az olvadáspont? 17. Mit jelent a forráspont? 18. Mit jelent a szublimáció? Adjon három példát közönséges körülmények között szublimáló anyagra! 19. Milyen szerkezeti tényezők határozzák meg az anyagok olvadás- ill. forráspontját általában? 20. Jellemezze az oldódás folyamatát! Milyen jellegű kölcsönhatások alakulnak ki az oldódó anyag és az oldószer között? 21. Mit jelent a hasonló a hasonlóban oldódik szabály és mi a magyarázata? 22. Milyen kölcsönhatás alakul ki ionvegyületek vízben való oldódása során az ionok és a vízmolekulák között? Készítsen ábrát is! 23. Milyen szerkezetű vegyületek oldódnak jól, és milyenek rosszul vízben? Miért? 24. Hasonlítsa össze egy anyag és annak, oldatának kémiai és fizikai tulajdonságait! (A válaszokhoz lsd. Gyakorlatos jegyzet: 17-35. o.) 2
Bemutató kísérletek Tej liofilizálása Az elpárologtatás egyik különleges esete a liofilizálás, ami jég elpárologtatását jelenti kíméletesen, alacsony hőmérsékleten (szárítási folyamat). Nélkülözhetetlen módszer orvosi, biokémiai laboratóriumokban. Elve nagyon egyszerű: a jég nagyon alacsony nyomáson és nagyon alacsony hőmérsékleten szublimál. 3. 12. ábra A liofilizálás elve Liofilezéskor az oldatot vékony rétegben egy gömblombik falára fagyasztjuk (3. 12. ábra, "a" nyíl), majd az edényt evakuáljuk ("b" nyíl). A megfagyott víz az alkalmazott nagy vákuumban szublimál (hajlított nyíl), a nagy szublimációs hőnek köszönhetően a rendszer a külső hűtés megszüntetése után is hideg marad. Az elszívott gőzt valamilyen módon megkötjük (esetünkben kifagyasztással). Rendkívül kíméletes módszer, hisz anyagunk annyira lehűl, hogy a hőérzékeny összetevőket (fehérjék, antibiotikumok, mikroorganizmusok) nem éri károsodás, nincs habzás, a magasabb hőmérsékleten vízgőzzel illó anyagok visszamaradnak, a mikrobiológiai, enzimatikus bomlás veszélye minimumra csökken, és a levegő oxigénje sem károsítja anyagunkat. Térfogatcsökkenés nincs, finom eloszlású, porózus, nagy felületű anyag keletkezik, amely hosszú időn át tárolható és könnyen újra oldható. Szükséges anyagok: tej Kivitelezés: A kísérletben 5 cm 3 tejet liofilizálunk. Rajzoljuk le a liofilizáló készüléket és jegyezzük fel a tapasztalatainkat. 3
Metanol-víz elegy desztillálása A desztilláció folyadékelegyek szétválasztására használt művelet, amely a szétválasztandó összetevők eltérő illékonyságán alapul. Tiszta anyag lepárlásakor a hőmérséklet állandó. Ha a hőmérséklet emelkedik, ez annak a jele, hogy keverék desztillál át. 3.9. ábra. Egyszerű és frakcionáló oszloppal ellátott desztillálókészülékek metanol Szükséges anyagok: metanol-víz elegy Kivitelezés: Egy 250 cm 3 -es lepárlólombikba öntsünk 100 cm 3 metanol-víz elegyet. Az egyenletes forrás biztosítására tegyünk bele forrkövet, majd illesszük a lombikot a desztilláló feltéthez (3.9. ábra). A készülék szedő edényként egy mérőhengert tartalmaz, amelyen a desztillátum térfogatának változását követhetjük. Nyissuk ki a hűtővíz csapját, és kapcsoljuk be az elektromos melegítőt. Amikor a forrás megkezdődött, szabályozzuk a fűtést úgy, hogy 1-2 másodpercenként jusson egy csepp desztillátum a mérőhengerbe. Kezdetben 10, majd 5 cm 3 -enként olvassuk le a hőmérsékletet, és rajzoljuk fel a forráspontgörbét! V párlat (cm 3 ) forráspont C 4
Vákuumbepárlás A desztillálást csökkentett nyomáson is végezhetjük, különösen magas forráspontú folyadékok esetében célszerű vákuumdesztillációt alkalmazni a forráspont csökkentése céljából. 3.10. ábra. A vákuumbepárlás elve A nyomás csökkentésekor (3.10. ábra, "a" nyíl) a folyadék alacsony hőmérsékleten kezd forrni és alakul át gőzzé (3.10. ábra, hajlított nyíl). Ha a párlatra, az illékony alkotóra van szükségünk, desztillációról, lepárlásról beszélünk, ha a párlási maradék, a száraz anyag kinyerése a cél, a műveletet elpárologtatásnak, bepárlásnak nevezzük. A vákuumban végrehajtott elpárologtatás nagy hatásfokú eszköze a rotációs filmbepárló (3.11. ábra.). 3.11. ábra. Rotációs filmbepárló Az állandó forgásban lévő bepárló lombik nagy párolgási felületet biztosít, az edény falán keletkező folyadékfilm párolog, aminek eredménye a nagy teljesítmény. A forgás miatt forrkőre sincs szükség, mert a folyadék folyamatos mozgásban van, és habzásmentesen forr. A vákuum hatására a forráspont alacsonyabb, így hőérzékeny anyagok bepárlására is alkalmas. A rotációs filmbepárlót víztartalmú oldószer eltávolítására nagyon ritkán használjuk, mert a vizes folyadékok rendszerint nagyon habzanak vákuumbepárlás során. Víz eltávolítására inkább liofilezést alkalmazunk. 5
Szükséges anyagok: diklór-metános, hexános petrezselyem-extraktum diklór-metán hexán Kivitelezés: A vákumbepárlás műveleti sorrendje a következő: először mindig a hűtűvizet nyitjuk meg. Ezután a vákumszivattyút (vagy vízsugárszivattyút) kapcsoljuk be, a bepárlandó anyagot tartalmazó lombikot a készülékhez csatlakoztatjuk, majd a vákuumcsap elzárásával a készüléket vákuum alá helyezzük. Végül a motor bekapcsolásával forgásba hozzuk a lombikot. Az utolsó lépésként az evakuált, forgó lombikot a kb. 40 C-os hőmérsékletű vízfürdőbe engedjük, hogy biztosítsuk a forráshoz szükséges hőmennyiséget. Miután az összes oldószer elpárolgott, a száraz oldott anyagot tartalmazó lombikot kiemeljük a meleg vízfürdőből, leállítjuk a forgatást, majd a vákuumcsap nyitásával megszüntetjük a vákuumot. Ekkor a lombik eltávolítható a készülékről. Jegyezzük fel a tapasztalatainkat. 6
Elméleti kérdések, feladatok 1. Ha a szervezetbe huzamosabb ideig 1,74 mol alkoholnál többet juttatunk be naponta, májcirrózis lép fel. Legfeljebb hány liter sört (alkoholtartalom 5,0 vegyesszázalék), bort (alkoholtartalom 11,5 vegyesszázalék), vagy tömény italt (alkoholtartalom 40 vegyesszázalék) ihatunk meg naponta, hogy még éppen elkerüljük a májcirrózist? M C= 12,0 g/mol, M O= 16,0 g/mol, M H= 1,0 g/mol, 2. Mekkora térfogatú 6,00 v/v%-os metanol oldat tartalmaz ugyanannyi metanolt, mint amennyit 250 cm 3 12,0 v/v %-os metanol-oldat? 3. Hány g vízzel lehet 150,0 g 50,0 m/m %-os salétromsav-oldatot 15,0 m/m%-osra hígítani? 7
4. Egy 12,0 m/m %-os nátrium-dihidrogén-foszfát-oldat 600 grammjából 80,0 g víz párolog el. A visszamaradó oldat sűrűsége: 1,12 g/cm 3. Hány m/m %-os és hány mol/dm 3 koncentrációjú a keletkezett oldat? M Na= 23,0 g/mol, M P= 31,0 g/mol, M O= 16,0 g/mol, M H= 1,0 g/mol, 5. Hány cm 3 2,0 %-os nátrium-hidroxid-oldatot kell keverni 0,5 dm 3 6,0 %-os nátrium hidroxid-oldathoz, hogy 3,0 %-os oldatot nyerjünk? 8