KÉMIAI ELEMZÉS Bartha András, Magyar Állami Földtani Intézet



Hasonló dokumentumok
0,25 NTU Szín MSZ EN ISO 7887:1998; MSZ 448-2:1967 -

A NAT által NAT /2014 számon akkreditált jártassági vizsgálatot szervező szervezet.

Települési Szilárdhulladék-lerakók Országos Felmérése Phare project HU canor. 10. Melléklet

A NAT által NAT /2014 számon akkreditált jártassági vizsgálatot szervező szervezet.

3/a. sz. melléklet. 3/a. sz. melléklet. Területi monitoring kutak szerves mikroszennyező komponenseinek mérése észlelése, értékelése. VITUKI Kht.

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2017 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

2013. évi programajánlat

A FELSZÍN ALATTI VIZET KITERMELŐ VÍZKIVÉTELEK, VALAMINT MEGFIGYELŐ KUTAK ÜZEMI FIGYELÉSI TEVÉKENYSÉGE

A NAT /2006 számú akkreditálási ügyirathoz

6/2009. (IV. 14.) KvVM-EüM-FVM együttes rendelet

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2018 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

LABORVIZSGÁLATOK ÁRJEGYZÉKE Érvényes: április 1.-től

A FELSZÍN ALATTI VIZET KITERMELŐ VÍZKIVÉTELEK, VALAMINT MEGFIGYELŐ KUTAK ÜZEMI FIGYELÉSI TEVÉKENYSÉGE

WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. QualcoDuna jártassági vizsgálatok évi programajánlat

- Fajlagos elektromos vezetőképesség (konduktometria, eluálással) MSZ EN 13370:2003; MSZE : µs/cm

1. Táblázat: Nemzetközileg elfogadott mérési módszerek listája levegőben és vízben

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

0,1 mmol/l Savasság EPA Method ,3 mmol/l Összes lebegőanyag-tartalom (>0,45 µm)

A vizsgált/mért jellemz, a vizsgálat típusa, alsó méréshatár. Biológiai vizsgálatok

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. QualcoDuna jártassági vizsgálatok évi programajánlat

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2015 nyilvántartási számú 1 akkreditált státuszhoz

10/2000. (VI. 2.) KÖM-EÜM-FVM-KHVM EGYÜTTES RENDELET A FELSZÍN ALATTI VÍZ ÉS A FÖLDTANI KÖZEG MINŐSÉGI VÉDELMÉHEZ SZÜKSÉGES HATÁRÉRTÉKEKRŐL

WESSLING Nonprofit Kft. QualcoDuna jártassági vizsgálatok évi programajánlat

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Hatóság. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

KÖRNYEZETVÉDELMI ÉS VÍZÜGYI MINISZTÉRIUM

a NAT / 2007 számú akkreditálási ügyirathoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

a NAT /2008 számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Magyar-Szlovák határmenti közös felszínalatti víztestek környezetállapota és fenntartható használata (ENWAT)

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MSZ 20135: Ft nitrit+nitrát-nitrogén (NO2 - + NO3 - -N), [KCl] -os kivonatból. MSZ 20135: Ft ammónia-nitrogén (NH4 + -N),

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAH-1032/2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2012 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

a NAT /2006 számú akkreditálási ügyirathoz

6/2009. (IV. 14.) KvVM EüM FVM együttes rendelet

Fizikai-kémiai alapparaméterek. Általános összegparaméterek. Módszer, szabvány. Leírás

Diffúz szennyezések peszticidek - megjelenése a felszín alatti vízben

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2014 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

a NAT /2006 számú akkreditálási ügyirathoz

a NAT /2010 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2011 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. MELLÉKLET a NAT /2004 számú akkreditálási ügyirathoz

Magyar joganyagok - 6/2009. (IV. 14.) KvVM-EüM-FVM együttes rendelet - a földtani 2. oldal 2. (1) A szennyező anyag elhelyezésével, bevezetésével járó

BŐVÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2015 nyilvántartási számú (1) akkreditált státuszhoz

A Talaj- és levegövizsgálati körmérések program keretén belül ajánlott vizsgálatok 2008.

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2014 nyilvántartási számú 2 akkreditált státuszhoz

a NAT /2012 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Győr-Moson-Sopron Megyei Kormányhivatal Népegészségügyi Főosztály Laboratóriumi Osztály TEFONAZ Laboratórium 9024 Győr, Jósika u. 16.

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Vízvédelem KM011_ /2016-os tanév II. félév. 3. rész: Víz Keretirányelv

a NAT /2007 számú akkreditálási ügyirathoz

Vízvédelem KM011_ /2015-es tanév II. félév. 3. rész: Víz Keretirányelv

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2018 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Szárazanyag-tartalom (gravimetria) MSZ :1981 0,1% Anionos detergensek MSZ : mg/kg sz.a.

AZ MFGI LABORATÓRIUMÁNAK VIZSGÁLATI ÁRAI

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (4) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

a NAT /2011 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Minták előkészítése MSZ : Ft Mérés elemenként, kül. kivonatokból *

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (4) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2011 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

ALPHA spektroszkópiai (ICP és AA) standard oldatok

a NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Bemutatkozás, a tárgy bemutatása, követelmények. Munkavédelmi tájékoztatás.

a NAT /2006 számú akkreditálási ügyirathoz

a NAT /2010 számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

1000 = 2000 (?), azaz a NexION 1000 ICP-MS is lehet tökéletes választás

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (3) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAT /2012 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2015 nyilvántartási számú (1) akkreditált státuszhoz

A vámhatósági regisztrációs számot minden módosításnál, illetve bejelentésnél kötelező feltüntetni.

Mikroszennyező anyagok a vízben szemléletváltás az ezredfordulót követően. Licskó István BME VKKT

a NAT /2011 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2014 nyilvántartási számú 2 akkreditált státuszhoz

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH / nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

VIZSGÁLATI JEGYZİKÖNYV TALAJVIZSGÁLAT

RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

a NAT /2009 számú akkreditált státuszhoz

A VÍZ- ÉS CSATORNAMŰVEK KONCESSZIÓS ZRT. SZOLNOK IVÓVÍZ MINTAVÉTELI ÉS VIZSGÁLATI ÜTEMTERVEI Érvényes: évre

RÉSZLETEZŐ OKIRAT (2) a NAH /2016 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

SZŰKÍTETT RÉSZLETEZŐ OKIRAT (1) a NAH /2014 nyilvántartási számú (2) akkreditált státuszhoz

Dokumentumok. katalitikus égetés és IR

Környezetanalitikai vizsgálatok a Budapesti Vegyi Művek volt Illatos úti telephelye környékén

RÖVID ISMERTETŐ A KAPOSVÁRI EGYETEM TALAJLABORATÓRIUMÁNAK TEVÉKENYSÉGÉRŐL

Nemzeti Akkreditáló Testület. RÉSZLETEZŐ OKIRAT a NAT /2015 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Környezetvédelem / Laboratórium / Vizsgálati módszerek

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZÕ OKIRAT(1)

MÓDOSÍTOTT RÉSZLETEZÕ OKIRAT(1)

Átírás:

KÉMIAI ELEMZÉS Bartha András, Magyar Állami Földtani Intézet Azt, hogy mely komponenseket melyik laboratóriumban (illetve országban) elemezzük meg, korábbi pályázati tapasztalataink alapján a következő szempontok szerint döntöttük el A terepi komponensek és a rutin paraméterek meghatározását mindkét intézet saját mintavevő csoportja ill. laboratóriuma végezze el. A nyomelemeket és azokat a komponenseket, melyek várható koncentrációi a kimutatási határok közelébe esnek, valamennyi alkotóra egyugyanaz a laboratórium végezze el (nyomelemeket: MÁFI; peszticideket: Bálint Analitika; egyéb szerves komponenseket :az Iglói laboratórium) A költségeknek nagyjából kiegyenlítettnek és arányosnak kell lennie a két fél (magyar és szlovák) között Mintegy 1% kontrolelemzést végzünk az elemzések minőségének demonstrálása céljából A projekt során a következő szervetlen és szerves komponensek meghatározását végeztük el magyarországi és szlovákiai laboratóriumokban. A fő elemcsoportok a következők voltak: 1. Terepi komponensek: Mindkét Intézet saját mintavevő csoportja végezte az elemzéseket ph, vezetőképesség (ms/m); oldott O 2 (mg/l); O 2 telítettségi %; vízhőmérséklet ( o C); levegőhőmérséklet ( o C), redox potenciál (mv standard Hg elektród), lúgosság (ph végpont 4.5, illetve 8.3), savasság (ph végpont 8.3, illetve 4,5) 2. Általános vízkémiai paraméterek: Mindkét Intézet saját laboratóriuma végezte az elemzéseket Na +, K +, Ca 2+, Mg 2+, NH 4 +, Fe össz, Mn össz, HCO 3 -, CO 3 2-, NO 3 -, NO 2 -, Cl -, SO 4 2-, PO 4 3-, SiO 2, TOC, KOI Mn 3. Nyomelemek: A MÁFI laboratóriumában végezték az elemzéseket valamennyi mintából Ag, Al, B, Li, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, Sr, Tl, V, Zn, As, Sb, Se, Br, J, Hg, Rb, Cs, La, Tl, Bi, Th, U 4. Peszticidek: A Bálint Analitika laboratóriumában végezték az elemzéseket valamennyi mintából Triazin származékok: Atrazin, prometrin, terbutrin, terbutilazin, metribuzin, propazin, symazin, hexazinon, dezetilatrazin, dezizopropilatrazin Klórozott szénhidrogének: Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

Endrin; hexaklórbenzol; pentaklórbenzol; heptaklórbenzol; o,p-ddd; p,p -DDT; o,p-ddt; alaklór; isodrine; aldrin; dieldrin; hexaklórbenzol; DDE; α-hch; β-hch; γ-hch (lindán) Foszforsavészterek: Malation, metilparation, klórpirifos, diazinon, forát, etilparation, dimetoát Halogénezett savszármazékok: Metolaklór, bentazon, karbofurán, metoxiklór Fenoxi karbonsavak: 2,4 D; 2,4,5 T; MCPA 5. Egyéb szerves alkotók: A Szlovák Geológiai Intézet Iglói laboratóriumában végezték az elemzéseket valamennyi mintából TPH C1-C4 AOX PAH csoport: Acenaftilén; acenaftén; fluorén; fenantrén; antracén; fluorantén; pirén; benz(a)antracén; krizén; bbenz(b)fluorantén; benz(k)fluorantén; benz(a)pirén; idenol(1,2,3-cd)pirén; dibenz(a,h)antracén; benz(g,h,l)perilén; naftalin PCB: Delor 13, delor 16, PCB izomerek: 28,52,11, 138, 153, 18 BTEX: Benzol; toluol; O,m,p xilolok; etil-benzol Alifás klórozott szénhidrogének: Tetraklórmetán; 1,1 diklóretilén; kloroform; bromdiklórmetán, 1,1 diklórmetán; 1,1 diklóretán; bromoform; dibromklórmetán; 1,2 diklóretán; 1,1,1 triklóretán; 1,1,2,2 tetraklóretán; 1,2 diklóretilén; 1,1,2 triklóretilén, 1,1,2,2 tetraklóretilén; klórbenzol; 1,2-1,3-1,4 diklórbenzol; ciklohexanon; cikclohexanol, vinilklorid 6. Izotóp elemzések: Mindkét fél a saját országában végeztette el az izotópelemzéseket Tricium és C izotópok: Hydrosys Kft; O és H izotópok: MTA GKKL Az általános vízkémiai paraméterek meghatározását mindkét fél saját laboratóriumában végezte el. A MÁFI és az Iglói laboratórium saját akkreditált módszereivel és az elfogadott kimutatási határokkal végezte el a méréseket. A MÁFI 62 mintát gyűjtött be és elemzett meg, a szlovák fél 88 mintát. Megállapodás szerint mindkét fél 1%-nyi mintát begyűjtött, és ezeket megelemzett kontrolmérések gyanánt. Ennek megfelelően a MÁFI 6 mintát, a szlovák fél pedig 8 mintát gyűjtött be, és küldött el kontrol elemzésekre egymás laboratóriumaiba.. A nyomelemek meghatározását mindkét laboratórium számára a MÁFI-ban végezték el, mert itt áll rendelkezésre korszerű ICP-MS (Perkin-Elmer DRC II) berendezés megfelelően alacsony kimutatási határokkal. A projekt kedvéért két új komponens, a J - és a Br - meghatározására is fejlesztettünk ki analitikai módszert. Ennek megfelelően 15 minta elemzése készült el a MÁFI laborban nyomelemekre (62 minta magyar területről; 88 minta szlovák területről). Itt összesen 14 minta esetében voltak Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

kontrolelemzések a szlovák fél részéről, bár az elemek egy részénél nem volt sok összehasonlítható adat, mert a szlovák laboratóriumban a kimutatási határok magasabbak voltak a MÁFI laboratóriuméinál. A peszticidek vizsgálatát a magyarországi Bálint Analitika laboratóriumban végezték el összesen 5 mintára (32 minta magyar és 18 minta szlovák területről). Összesen 5 mintából (3 magyar és 2 szlovák minta) készültek kontrolelemzések. Az egyéb szerves alkotók meghatározását a szlovák fél végezte el az Iglói laboratóriumban, összesen 31 mintából (12 magyar és 19 minta szlovák területről). 2 kontrolelemzés készült el a Bálint Analitika laboratóriumában. Az izotópmeghatározásokat mindkét fél saját országában végezték el. A magyarországi minták közül a trícium tartalom meghatározását: 81 (+3 kontrol minta) mérését a Hydrosys Kft végezte el, valamint 19 minta esetében szintén ez a laboratórium mérte meg a 14C δ13c izotóp arányokat. A δ 2 H δ 18 O meghatározásokat az MTA GKL-ban végezték el összesen 99+6 kontrolminta esetében. (A szlovákiai mintáknál szlovák laboratóriumokban 48 mintából készültek oxigén és hidrogén izotóp adatok, 42 mintából trícium adatok, és terven felül 15 mintából készülnek szulfát kén és szulfát oxigén izotóp elemzések.) Az alábbi táblázatban foglaltam össze a Magyarországi mintákból és a magyar laboratóriumokban végzett kémiai elemzéseket. Analitikai csomag Laboratórium Begyűjtött minták száma Általános vízkémia MÁFI 62+6 kontrol* (a 6 kontrol mintát a szlovák fél elemzi) Nyomelemek MÁFI 15 (62 magyar és 88 szlovák minta) Peszticidek Bálint Analitika 5+5 kontrol minta (32 magyar és 18 szlovák minta; 3 magyar kontrol+2 szlovák kontrol minta) Egyéb szerves alkotók Ezeket az alkotókat a szlovák fél elemzi; a Bálint Analitika csak a kontrolméréseket végzi el 12 (+2 szlovák kontrol minta a Bálint Analitikánál elemezve) Megelemzett minták száma 62+8 kontrol* (A 8 kontrol mintát a szlovák fél gyűjtötte be) 15 (62 magyar és 88 szlovák minta) 5+5 kontrol minta (32 magyar és 18 szlovák minta; 3 magyar kontrol+2 szlovák kontrol minta) 12 (+2 szlovák kontrol minta a Bálint Analitikánál elemezve) Trícium Hydrosys Kft 81+3 kontrol 81+3 kontrol δ 2 H δ 18 O MTA GKL 99+6 kontrol 99+6 kontrol 14 C δ 13 C Hydrosys Kft 19 19 1. táblázat Magyarországi mintákból és magyar laboratóriumokban végzett kémiai elemzések összefoglaló táblája Az általános vízkémiai paraméterek meghatározását mindkét fél saját laboratóriumában végezte el. A MÁFI és az Iglói laboratórium saját akkreditált módszereivel és az elfogadott kimutatási határokkal végezte el a méréseket. Megállapodás szerint mindkét fél 1%-nyi mintát begyűjt, és ezeket megelemzik kontrol mérések gyanánt. Ennek megfelelően a MÁFI 6 mintát, a szlovák fél pedig 8 mintát gyűjtött be, és küldött el kontrol elemzésekre. A kontrolminták eredménye megfelelő volt, mint a következő ábrákon látható, mindkét laboratórium jól végezte el az analíziseket. Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

7,8 y =,7774x + 1,5572 R 2 =,7467 ph y = 1,282x -,117 R 2 =,9958 4 Lúgosság 7,6 35 MÁFI eredmények 7,4 7,2 7 6,8 6,6 6,4 MÁFI eredmények-mmol/l 3 25 2 15 1 6,2 5 6 6 6,5 7 7,5 8 Szlovák eredmények 5 1 15 2 25 3 35 Szlovák eredmények-mmol/l y =,956x + 3,438 R 2 =,9987 5 Vezetőképesség 7 y = 1,377x -,7447 R 2 =,9995 Na tartalom 45 4 6 MÁFI eredmények-ms/m 35 3 25 2 15 1 5 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 Szlovák eredmények-ms/m 1 2 3 4 5 6 7 y =,894x -,521 R 2 =,9994 K Tartalom y = 1,44x R 2 =,9932 Ca tartalom 1 3 9 8 25 MÁFI eredmények mg/l 7 6 5 4 3 2 1 2 15 1 5 2 4 6 8 1 12 5 1 15 2 25 Szlovák eredmények mg/l Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

y = 1,2737x -,633 R 2 =,9988 Mn tartalom y =,9276x +,1637 R 2 =,9963 Cl tartalom 8 5 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8-1 MÁFI eredm ények-m g/l 45 4 35 3 25 2 15 1 5 1 2 3 4 5 6 y =,9699x -,6155 R 2 =,9996 Mg tartalom y = 1,184x -,476 R 2 =,999 Fe tartalom 14 6 12 5 MÁFI eredm ények-m g/l 1 8 6 4 2 4 3 2 1 2 4 6 8 1 12 14 1 2 3 4 5 6-1 y = 1,99x -,9492 R 2 =,9991 NO3 tartalom y =,988x - 4,661 R 2 =,9979 SO4 tartalom 4 35 3 25 2 15 1 5 5 1 15 2 25 3 35 4 3 25 2 15 1 5 5 1 15 2 25 3-5 Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

y = 1,255x +,3854 R 2 =,9958 25 HCO3 tartalom y = 1,7141x -,456 R 2 =,571 1,2 PO4 tartalom 2 1 15 1 5,8,6,4,2 5 1 15 2,1,2,3,4,5 Szlovák eredmények mg/l NO2 tartalom 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1,5,1,2,3,4,5,6, y =,8947x +,172 R 2 =,9978 45 4 35 3 25 2 15 1 5 H2SiO3 tartalom 1 2 3 4 5 Szlovák eredmények mg/l Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

NH4 tartalom 2,5 y = 1,4561x -,116 R 2 =,6251 2 1,5 1,5,2,4,6,8 1 1,2 1-17. ábrák rutin komponensek egyezése a MÁFI és az Iglói laboratórium mérési eredményei alapján A rutin komponensek egyezése a NO - 2, NH + 4 és a PO 3- - 4 kivételével jónak mondható. A NO 2 méréseknél két mintánál a szlovák, kettőnél pedig a magyar laboratórium mért magasabb értéket, az ammónia tartalomnál egy mintát a szlovák, egyet a magyar laboratórium mért fölé. Gyaníthatóan tartósítási problémák okozták ezekben az esetekben a nem túl jelentős eltéréseket. Néhány minta esetében ugyanis 3- nem kerültek időben átadásra a kontrolminták a szlovák laboratóriumba. A PO 4 tartalomnál egy mintánál tapasztaltunk jelentős eltérést, és néhány mintánál a MÁFI kicsit magasabb értékeket mért. Az eltérés oka ebben az esetben abból adódhat, hogy a MÁFI ICP-AES módszerrel mért, a szlovák laboratórium pedig spektrofotometriásan. Ez utóbbi módszernél nem mérjük az esetlegesen nem PO 3-4 és a kolloid formában lévő foszfort, míg az ICP-AES technika ezeket is méri. A nyomelemek meghatározását a MÁFI laboratóriumában végeztük el, mert itt tudtuk a megfelelően alacsony kimutatási határokat elérni egy új Perkin Elmer DRC II ICP-MS készülékkel. A projekt kedvéért két új komponens, a J - és a Br - meghatározására is fejlesztettünk ki analitikai módszert. Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

Elem Mértékegység Módszer Kimutatási határ Ag Al B Li Ba Be Cd Co Cr Cu Mo Ni Pb Sr Tl V Zn As Sb Se Br J Hg Hg Rb Cs La Tl Bi Th U µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,1 µg/l ICP-MS,1 µg/l ICP-MS,1 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,1 µg/l ICP-MS,1 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS 1, µg/l ICP-MS 1, µg/l ICP-MS,1 µg/l AAS-hidrid.,5 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,2 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,5 µg/l ICP-MS,5 2. táblázat Nyomelemek meghatározásánál a MÁFI laboratóriumában alkalmazott kimutatási határok Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

A kontrolelemzések eredményei megfelelőek voltak, bár az elemek jelentős részénél nem volt sok összehasonlítható adat, mert a szlovák laboratóriumban a kimutatási határok magasabbak voltak a MÁFI laboratóriuméinál. Néhány példán bemutatom az egyezéseket a nyomelemzéseknél: y = 1,47x + 5E-5 R 2 =,9946 Ba tartalom y = 1,359x +,5938 R 2 =,9996 B tartalom,2 5,,18 45, MÁFI eredmények-mgmg/l,16,14,12,1,8,6,4,2,,2,4,6,8,1,12,14,16,18 MÁFI eredmények-ug/l ug/lug/l 4, 35, 3, 25, 2, 15, 1, 5,, 5 1 15 2 25 3 35 4 Szlovák eredmények-ug/l y = 1,3553x -,152 R 2 =,9931 6, Sr tartalom y = 1,4464x -,8785 R 2 =,9793 3, As 5, 25, 4, 3, 2, 1,,,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4-1, MÁFIeredmények ug/l 2, 15, 1, 5,, 5 1 15 Szlovák eredmények ug/l 18-21. ábrák nyomelemek egyezése a MÁFI és az Iglói laboratórium mérési eredményei alapján Más nyomelemek esetében csak jelzem, hogy nincs ellentmondás az eredmények között. Ezeknél a szlovák laboratóriumban alkalmazott magas kimutatási határok miatt nem érdemes ábrázolni az összefüggést. Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

Hg Hg Sb Sb Se Se Ni Ni Cu Cu Szlovák MÁFI Szlovák MÁFI Szlovák MÁFI Szlovák MÁFI Szlovák MÁFI minjel [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] [ µg/l ] EWSK31 <,1 <,5 <1,2 <1,39 4 2,26 <2 1,2 EWSK32 <,1 <,5 <1,15 <1 1,54 <2,59 <2,74 EWSK33 <,1 <,5 <1 1,5 <1 3,47 <2 3,46 <2 3,92 EWSK34 <,1 <,5 <1,5 <1,54 <2,58 <2,43 EWSK35 <,1 <,5 <1 <,4 <1 1,32 <2 2,41 <2 1,28 EWSK36 <,1 <,5 <1,7 <1,26 <2,63 <2,73 EWSK37 <,1 <,5 <1,8 <1 <,2 <2 1,29 <2,48 EWSK38 <,1 <,5 <1,1 <1 <,2 <2,37 <2,39 EWHU11 <,1,14 <1,97 <1 1,45 <2 2,12 <2 1,91 EWHU171 <,1,21 <1 <,4 <1 1,57 <2 1,91 <2 1,9 EWHU31 <,1 <,1 <1,2 <1,59 4 4,1 <2,93 EWHU351 <,1 <,1 <1,53 <1,3 6 3,12 <2 2,2 EWHU51 <,1 <,1 <1 3,12 <1 <,2 <2,67 <2,28 EWHU641 <,1 <,1 <1,13 <1 <,2 <2,87 <2,97 3. táblázat Nyomelemzési eredmények a szlovák és a MÁFI laboratóriumában A J - és a Hg méréseknél bemutatok néhány, különböző analitikai technikákkal elvégzett mérési egyezést. Valamennyi mérést a MÁFI laboratóriumában végeztük el. A jodid mérések esetében nagyon jó egyezéseket kaptunk a két különböző ICP-s technika között. I- mérések összehasonlítása ICP-MS és ICP- AES technikák között ICP-OES 18 16 14 12 1 8 6 4 2 y = 1,32x + 3,5639 R 2 =,9927 5 1 15 2 ICP-MS 22. ábra I - értékek egyezése ICP-MS és ICP-OES mérési eredmények alapján Minta ICP-MS AAS-hidrid AMA Higany Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

Bikromáttal tartósítva BrCl oldattal tartósítva analizátor Bikromáttal tartósítva Hg Hg Hg µg/l µg/l µg/l EWHU11,14 <,5 <,1 EWHU21,15 <,5 <,1 EWHU31 <,1 <,5 <,1 EWHU41 <,1 <,5 <,1 EWHU51 <,1 <,5 <,1 EWHU61 <,1 <,5 <,1 EWHU71 <,1 <,5 <,1 EWHU81 <,1 <,5 <,1 EWHU11 <,1 <,5 <,1 EWHU111 <,1 <,5 <,1 EWHU121 <,1 <,5 <,1 EWHU131,13 <,5 <,1 EWHU141 <,1 <,5 <,1 EWHU151,23 <,5 <,1 EWHU161 <,1 <,5 <,1 EWHU171,21 <,5 <,1 EWHU181 <,1 <,5 <,1 EWHU191 <,1 <,5 <,1 4. táblázat Higanymeghatározások összehasonlítása ICP-MS; AAS hidrid és Direkt AAS módszerrel (AMA készülék) A higany meghatározások azt mutatják, a jövőben inkább bikromáttal célszerű tartósítani a mintákat, és akár ICP-MS-sel, akár a direkt higanymeghatározóval (AMA-254) alacsonyabb kimutatási határok érhetők el. A BrCl-os tartósítást követően már csak AAS hidrid technikát lehet használni, gyengébb kimutatási határ elérése mellett. Összességében megállapítható, hogy a nyomelemzések során megnyugtató eredményeket értünk el a kontrolméréseket összevetve. A peszticid elemzéseket a Bálint Analitika laboratóriumában végezték el mind a magyar, mind a szlovák laboratórium számára GC-MS módszerrel. A kontrolelemzések eredménye megfelelő volt mindazon komponensek esetében, melyeknél mérhető értékeket kaptunk. A következő ábrákon láthatjuk a peszticid tartalom egyezését az egyes (mérhető) komponensek esetében: Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

y =,8957x +,28 Atrazin kontrol R 2 =,9998,5,45,4,35,3,25,2,15,1,5,1,2,3,4,5 Első sorozat (ug/l) Második sorozat (ug/l) Dezetil atrazin kontrol y =,9219x +,9 R 2 =,9998,35 Második sorozat (ug/l),3,25,2,15,1,5,5,1,15,2,25,3 Első sorozat (ug/l) y =,9117x +,114 Összes peszticid kontrol R 2 =,9995 1,9,8,7,6,5,4,3,2,1,2,4,6,8 1 1,2 Első sorozat (ug/l) Második sorozat (ug/l) 23.-25 ábrák peszticid eredmények egyezése kontrolminták mérési eredményei alapján Néhány további peszticid mérése esetén szintén jó egyezéseket kaptunk, csak ezeket nem lehetett ábrázolni, mert túl kevés adat volt a kimutatási határt meghaladó mértékben. Simazin Simazin Metolaklór Metolaklór Bentazon Bentazon Prometrin Prometrin 1. kontrol 1. kontrol 1. kontrol 1. kontrol <,1 <,1,31,28,154,152,54,49 <,1 <,1,13,118,13,14 <,1 <,1,78,72 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1,3 <,1 <,1 <,1 <,1,66,61 <,1,1 <,1 <,1 <,1 <,1 Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

Terbutrin Terbutrin Terbuthylazin Terbuthylazin Propazin Propazin 1. kontrol 1. kontrol 1. kontrol,1,9,389,363 <,1 <,1 <,1 <,1,96,94 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1,52,48 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 <,1 5. táblázat mérhető peszticid értékek összehasonlítása a kontrolminták alapján Az egyéb szerves komponenseket a szlovák laboratóriumban mérték GC-MS módszerrel, a Bálint Analitika 2 darab szlovák minta kontrolelemzését végezte el. Gyakorlatilag az összes komponens rendkívül alacsony értéket mutatott, kimutatási határ alatti vagy közeli koncentrációban volt jelen. Ezért nem lehetett összevethető értékeket találni, de ellentmondás sem volt tapasztalható. Az AOX értékben volt egészen kis eltérés, az EWSK 81-es mintánál a szlovák laboratórium,4 mg/l-es értéket mért, a Bálint Analitika pedig,19 mg/l értéket. Ez az eltérés nem jelentős, figyelembe véve, hogy a szlovák laboratórium kimutatási határa erre az alkotóra,3 mg/l, vagyis az általuk megadott,4-es érték ezt alig haladja meg. A trícium elemzéseket a Hydrosys Kft végezte el dúsítást követően folyadékszcintillációs módszerrel. A trícium értékek egyezése a kontrol elemzések alapján jónak mondható. Második sorozat (TU) y = 1,2447x -,953 R 2 =,9284 8, 7,5 7, Tricium kontrol 6,5 6, 5,5 5, 4,5 4, 3,5 3, 3, 3,5 4, 4,5 5, 5,5 6, 6,5 7, Első sorozat (TU) Második sorozat (Bq/l) y = 1,2447x -,168 1, R 2 =,9284,9 Tricium kontrol,8,7,6,5,4,4,45,5,55,6,65,7,75,8 Első sorozat (Bq/l) 26.-27 ábrák tricium eredmények egyezése kontrolminták mérési eredményei alapján Az oxigén és hidrogén izotópok (δ 2 H δ 18 O) elemzése elkészült az MTA GKKL-ben vivőgázos tömegspektrometriás módszerrel megfelelő pontossággal. Ezt bizonyítja a kontrolelemzések egyezése is. Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek

Második sorozat y = 1,38x +,266 R 2 =,9945 d18o Kontrol -9,8-11,2-11 -1,8-1,6-1,4-1,2-1 -9,8-1 Első sorozat -1,2-1,4-1,6-1,8-11 -11,2-11,4 Második sorozat y =,9335x - 4,8199 dd kontrol R 2 =,664-66 -76-75 -74-73 -72-71 -7-69 -67-68 -68 Első sorozat -69-7 -71-72 -73-74 -75-76 -77 28.-29 ábrák oxigén és hidrogén izotóp eredmények egyezése kontrolminták mérési eredményei alapján Szerződés száma: HU-SK-UA/5/2/166 - Magyar-Szlovák határmenti közös felszinalatti viztestek