TÁMOP-4.2.2/B-10/1-2010-0024. Protonnyaláb okozta fizikai és kémiai változások vizsgálata polimerekben és alkalmazásaik a protonnyalábos mikromegmunkálásban Szilasi Szabolcs Témavezetők: Dr. Rajta István Dr. Kiss Árpád Zoltán MTA Atomki, Debrecen PhD védés, 2012. szeptember 25.
Bevezetés Protonnyalábos mikromegmunkálás (Proton Beam Writing, PBW) Viszonylag új (1993, Oxford), direkt írásos, háromdimenziós litográfiás eljárás Világszerte ~10 laboratórium, kiemelkedő: Szingapúri Egyetem - Center of Ion Beam Applications (CIBA) Pásztázó ionmikroszonda laboratóriumokban használják, kereskedelmi forgalomban még nem kapható PBW célberendezés Magyarországon: 2002-től, azóta is egyedüliként az Atomkiban Először TDK-sként, majd diplomamunkásként kapcsolódtam be, később mint PhD hallgató 2
PBW bemutatása A proton behatol a céltárgyba. A részecske által bejárt pálya mentén fizikai és kémiai változások történnek. Az anyag szerkezete lokálisan megváltozik. A kialakuló változások mértéke függ az anyagi minőségtől és a besugárzás paramétereitől. 3
Doktori munkám során Poli(metil-metakrilát)-ban (PMMA) és poli(dimetil-sziloxán)-ban (PDMS) protonokkal történő besugárzás hatására kialakuló fizikai és kémiai változások vizsgálatával foglalkoztam. Fontos volt számomra PMMA a gyakorlati alkalmazási lehetőségek keresése, bemutatása. Törésmutató-változás mélységfüggésének vizsgálata Kémiai változások mélységfüggésének vizsgálata PDMS A törésmutató-változás mélységfüggésének vizsgálata Kémiai változások vizsgálata Mintafelszín topográfiájának változásai Eredmények alkalmazása, optikai elemek létrehozása Optikai hullámvezető kialakítása, fényvezetés igazolása Optikai rácsok és Fresnel-féle zónalemezek létrehozása Domború mikrolencse kialakítása 4
Atomki VdG-5 5
PMMA kémiai változások mélységfüggésének vizsgálata Mivel egy ion lassulása közben változó mennyiségű energiát ad át a közegnek, ezért feltehetőleg a pályája mentén felszakadó kötések száma sem állandó. FTIR Transzmisszió s Reflexiós (ATR) 6.25 1013 proton/cm2, 2 MeV, ~83 µm 6
PMMA kémiai változások mélységfüggésének vizsgálata Rama n Pontmérés Vonal pásztázás 7
PMMA kémiai változások mélységfüggésének vizsgálata Mélységi kémiai vizsgálatok FTIR ATR Rama n Transzmisszió s Pontmérés Vonal pásztázás S.Z. Szilasi, R. Huszank, D. Szikra, T. Váczi, I. Rajta, I. Nagy, Chemical changes in PMMA as a function of depth due to proton beam irradiation, Materials Chemistry and Physics 130 (2011) 702 707. 8
PDMS - törésmutató változás mélységi profiljának vizsgálata Al abszorbensek, 1,265 2,000 MeV proton, 1,25 1015 proton/cm2 (2000 nc/mm2) Demonstrác hullámvezetők ió, létrehozása alkalmazás ~2 µm 2 µm, 9.38 1014 cm-2 (1500 nc/mm2 ) S. Z. Szilasi, J. Budai, Z. Pápa, R. Huszank, Z. Tóth, I. Rajta, Refractive index depth profile and its relaxation in polydimethylsiloxane (PDMS) due to proton irradiation, Materials Chemistry and Physics (2011) 370-374 9
PDMS topográfia, fázisváltozás vizsgálata Kompaktálód ás Különböző vonalszélesség/periódus arányú vonalak Topográfia és fázisváltozás kapcsolata et Keresztmetsz t Keresztmetsze y=a-bcx aszimptotikus függvény elérhető legnagyobb besüllyedés meghatározása S.Z. Szilasi, J. Kokavecz, R. Huszank, I. Rajta, Compaction of poly(dimethylsiloxane) (PDMS) due to proton beam irradiation, Applied Surface Science 257 (2011) 2012. Szeptember 25. 4612 4615 11
PDMS domború mikrolencsék létrehozása kompaktálódással AFM képek 15, 30, 60, 100, 200 µm belső átmérőjű körgyűrűk besugárzása 1500 nc/mm2 = 9,38 1014 proton/cm2 Lencseméretek Lencse profil Fókusztávolságok S.Z. Szilasi, N. Hegman, A. Csik, I. Rajta, Creation of convex microlenses in PDMS with focused MeV ion beam, Microelectronic Engineering 88 (2011) 2885 2888 12
Összefoglalás PMMA és PDMS polimerek optikai tulajdonságainak megváltozását vizsgáltam különböző hullámhosszakon a 2 MeV-es protonok behatolási mélységének függvényében. Kimutattam, hogy a besugárzás hatására kialakult törésmutató változás szorosan összefügg a protonok energiaveszteségével. Az eredményeim demonstrációjaként optikai eszközöket hoztam létre proton mikronyalábbal PDMS-ben. PMMA és PDMS polimerekben protonokkal történő besugárzás hatására kialakuló kémiai változásokat vizsgáltam a protonok behatolási mélységének függvényében. Kimutattam, hogy a besugárzás hatására kialakult kémiai változás szorosan összefügg a protonok energiaveszteségével. PMMA esetében meghatároztam a bekövetkező kompaktálódás mértékét a mélység függvényében Vizsgáltam PDMS felszínének topográfiai változásait 2 MeV energiájú proton mikronyaláb hatására. Megmutattam, hogy a PDMS felszínének topográfiája hogyan függ a besugárzás bizonyos paramétereitől. Az eredményeim alapján mikrooptikai eszközöket készítettem és vizsgáltam. 13
A disszertációhoz tartozó közlemények 1. I. Rajta, S.Z. Szilasi, J. Budai, Z. Tóth, P. Petrik, E. Baradács, Refractive index depth profile in PMMA due to proton irradiation, Nucl. Instr.Meth. in Phys. Res. B 260 (2007) 400 404, IF: 0,997. F.len hivatkozások száma: 7. 2. S. Z. Szilasi, J. Budai, Z. Pápa, R. Huszank, Z. Tóth, I. Rajta, Refractive index depth profile and its relaxation in polydimethylsiloxane (PDMS) due to proton irradiation, Mat. Chem. Phys. (2011) 370-374, IF: 2,353. 3. R. Huszank, S.Z. Szilasi, I. Rajta, A. Csik, Fabrication of optical devices in poly(dimethyl-siloxane) by proton microbeam, Optics Communications 283 (2010) 176 180, IF:1,517. F.len hivatkozások száma: 1 4. S.Z. Szilasi, R. Huszank, D. Szikra, T. Váczi, I. Rajta, I. Nagy, Chemical changes in PMMA as a function of depth due to proton beam irradiation, Mat. Chem. Phy. 130 (2011) 702 707., IF: 2,353. F.len hivatkozások száma: 1. 5. S.Z. Szilasi, J. Kokavecz, R. Huszank, I. Rajta, Compaction of poly(dimethylsiloxane) (PDMS) due to proton beam irradiation, Appl. Surf. Sci. 257 (2011) 4612 4615, IF:1,793. 6. S.Z. Szilasi, N. Hegman, A. Csik, I. Rajta, Creation of convex microlenses in PDMS with focused MeV ion beam, Microel. Eng. 88 (2011) 2885 2888, IF:1,569. (7. R. Huszank, S.Z. Szilasi, D. Szikra, Deposited energy dependent chemical processes in poly(dimethylsiloxane) induced by 2.0 MeV H+ irradiation, Beküldés alatt) 14
Egyéb közlemények 8. Szilasi S.Z., Baradács E., Daruka I., Raics P., Cserháti Cs., Dobos E., Rajta I.: PMMA melting under proton beam exposure. Nucl. Instr.Meth. B 231 (2005) 419 9. Szilasi S.Z., Huszank R., Csik A., Cserháti C., Rajta I.: PDMS patterning by proton beam, Nucl. Instr.Meth. B 267 (2009) 2296 10. Rajta I., Szilasi S.Z., Fürjes P., Fekete Z., Dücső Cs., Si Micro-turbine by Proton Beam Writing and Porous Silicon Micromachining, Nucl. Instr.Meth. B 267 (2009) 2292 11. Huszank R., Szilasi S.Z., Vad K., Rajta I., Fabrication of a microreactor by proton beam writing technique, Nucl. Instr.Meth. in Phys. Res. B 267 (2009) 2299 12. Rajta I., Gál G. A. B., Szilasi S.Z., Juhász Z.,Biri S., Mátéfi-Tempfli M., Mátéfi-Tempfli S., Nanochannel alignment analysis by scanning transmission ion microscopy, Nanotechnology 21 (2010) 295704 13. Huszank R., Szikra D., Simon A., Szilasi S.Z., I. P. Nagy, 4He+ Ion Beam Irradiation Induced Modification of Poly(dimethylsiloxane). Characterization by Infrared Spectroscopy and Ion Beam Analytical Techniques, Langmuir 27 (2011) 3842 3848 14. Gál G.A.B., Rajta I., Szilasi S.Z., Juhász Z., Biri S., Cserháti C., Csik A., Sulik B., Scanning transmission ion microscopy of polycarbonate nanocapillaries, Nucl. Instr.Meth. B (2011) 2322-2325 15. Juhász Z., Kovács S.T.S., Herczku P., Rácz R., Biri S., Rajta I., Gál G.A.B., Szilasi S.Z., Pálinkás J., Sulik B., Guided transmission of 3 kev Ar7+ ions through dense polycarbonate nanocapillary arrays: Blocking effect and time dependence of the transmitted neutrals, Nucl. Instr.Meth. B 279 (2012) 177 181
Köszönetnyilvánítás K 16