Vízlepergető bevonatok szilika szolokból Water repellent coatings from silica sols Kaknics Judit, Detrich Ádám, Hórvölgyi Zoltán Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem, Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék, Fizikai Kémia Laboratórium, web.fkt.bme.hu/~colloid/ (1111, Budapest, Budafoki út 6-8) Summary Solid-liquid phase adhesion and wettability have been in scientific spotlight for many years. Wettability is controlled by chemical properties and morphology of the solid surfaces. Special nanostructured coatings can result in hydrophobic or even superhydrophobic surfaces, which are beneficial in many industrial-technological applications regarding transport, energy sector and building protection. Despite of high water contact angles, hydrophobic surfaces often do not show water repellent property due to a relatively high contact angle hysteresis and a stick and slip mechanism of three-phase-contact line motion. In our work we report the development of a wettability test method which is adequate for the characterization of these kinds of coatings. Films were prepared using sylilated Cabosil M5 silica powder. Glass substrates were immersed into the silica aerogel n-hexane dispersion and were dried afterwards whether in air or in hexane atmosphere. Submicroheterogenity was characterized by the water contact angle hysteresis. In case of drying in hexane atmosphere, advancing contact angle as high as 165º and hysteresis less than 10º were achieved. Besides defining advancing and receding contact angles, we described coating heterogeneity by determination of the different movement types of water droplet driven on the surface by a microsyringe-needle. We also investigated the change of advancing contact angle as a function of time. The value of advancing contact angle had a decreasing tendency in time, however we found that it does not change significantly in the first 20 minutes therefore the coating is suitable for wettability model experiments. As a second part of our work we summarized our research regarding the development of water repellent coatings which show hydrophobic properties not only at the surface but in the whole bulk material. For this, organic inorganic (hybrid) sol-gel films were prepared using organoalkoxysilanes in ethanol solutions. Coatings were obtained by dip-coating with different withdrawal speeds and characterized by static contact angles and contact angle hysteresis. We found that acidic precursors resulted in homogeneous surface due to the formation of polisiloxane chains which supposedly cover the substrate homogeneously without significant roughness. Although hydrophobicity of hybrid silica coatings was not too high (ca. 90 o of water contact angles), they were water repellent due to the low contact angle hysteresis (1-2 o ). In case of base catalyst the coatings were not water repellent despite of their hydrophobicity. This means that the solid microphases in the precursor sol resulted in weak coating formation and inadequate surface roughness. For further investigation of the effect of surface roughness on the water contact angle we prepared hybrid silica coatings combined with Langmuir-Blodgett (LB) film of 131 nm silica particles. These types of coatings consist of three layers: a sol-gel coating on the glass substrate, an LB nanoparticulate film in the middle and a hybrid silica film on the top. The first layer served the mechanical stability of the LB film. As we expected, enhanced surface roughness increased the advanced contact angle of water drop, however contact angle hysteresis was somewhat bigger as well.
I. Bevezetés A szilárd és folyadék fázisok érintkezésekor fellépő adhéziós és nedvesedési jelenségek már régóta intenzív elméleti és gyakorlati érdeklődésre tartanak számot. A vízlepergető felületek használata számos ipari-technológiai területen elterjedt beleértve a közlekedést, az energiaipart és az épületvédelmet. A kifejlesztendő bevonattal szemben elvárás, hogy vékony legyen, jól tapadjon a felületen, a felhasználásnak megfelelő elaszticitással rendelkezzen, és a kültéri alkalmazás során ért hatásoknak (szél, csapadék) is ellenálljon. Az ilyen típusú bevonatok speciális összetételüknek, szerkezetüknek és/vagy nanomorfológiájuknak köszönhetően öntisztító tulajdonságokkal rendelkezhetnek. A felületek nedvesedési tulajdonságait alapvetően befolyásolja kémiai összetételük. Újabban nagy figyelmet kapnak a hibrid, azaz szerves és szervetlen összetevőt egyaránt tartalmazó szilika bevonatok, melyeket legfőképpen védőborításként használnak fel az iparban. A szervetlen rész a mechanikai stabilitást, a szerves rész a flexibilitást növeli [1]. A szerves és szervetlen építőegységek egy anyagban való kombinálásának rendkívül sok módszere van, ezek közül az egyik leggyakrabban használt a szol-gél eljárás viszonylagos egyszerűsége miatt [2]. Részleges nedvesíthetőség esetén, a szilárd és folyadék fázisok kölcsönhatását jellemző mérhető peremszög (Ɵ) nem csak a szilárd felszín kémiai felépítésétől, hanem az érdességtől, azaz a felület morfológiájától is függ. Az utóbbi években a nanotechnológiai kutatások térhódításának eredményeképpen a nedvesedés vizsgálatok egyik központi feladata lett a nanomorfológia és a nedvesíthetőség kapcsolatának tisztázása. Megfelelő érdesség kialakításával a természetben található lótuszlevélhez hasonlóan szuperhidrofób, azaz rendkívüli mértékben víztaszító felületek állíthatók elő ( lótusz-hatás ) [3]. Munkánk célkitűzése kettős: (1) Nedvesedés vizsgálati módszer fejlesztéséről számolunk be, amely olyan (szuper)hidrofób bevonatok jellemzésére is alkalmas, amelyeken jelentős hidrofobitásuk ellenére is megtapadnak a vízcseppek egyes pontokon. (2) Összefoglaljuk olyan eljárások kidolgozását célzó kutatásainkat, amelyek tömbi anyagukban hidrofób bevonatok előállítását teszik lehetővé. A bevonatokat különböző összetételű szilika szolokból készítettük, melyekből savas illetve bázikus körülmények között szolt szintetizáltunk. A savas hidrolízis a polisziloxán láncok képződésének kedvez, míg bázikus körülmények között szilika mikrofázisok keletkeznek [4]. A ph-t a szintézis közben változtatva, a két folyamat kombinálható, így a keletkező szolban mindkét fajta kolloid részecske megtalálható, amely a belőlük előállított bevonatokban pozitívan befolyásolhatja a vízlepergető hatást. Az érdesség nedvesedésre gyakorolt hatásának vizsgálata céljából nanorészecskés Langmuir-Blodgett (LB) filmmel kombinált hibrid szilika bevonatokat is készítettünk. A bevonatok nedvesíthetőségét haladó és hátráló víz peremszögekkel, valamint a peremszög hiszterézissel jellemeztük. Kis hiszterézis homogén, nagy hiszterézis heterogén felületre utal. II. Felhasznált anyagok és eszközök A szintézisekhez a szolokat etanolos (>99,7%, Reanal), illetve normál-hexános ( 99%, Merck) közegben állítottuk elő. A szilika diszperzióhoz Cabosil M5-t (továbbiakban: szilika aerogél) (H 2 O <3%, Fluka), dimetil-diklórszilánt (>98%, Fluka), milliq vizet (18,2 ms/cm, Millipore Simplicity 185) használtunk fel. Hibrid szilika szolokhoz különböző mólarányban kevertünk mono-, di-, és tetrafunkciós szilika prekurzurokat; tetraetoxiszilánt (TEOS, >99%, Merck), metiltrietoxiszilánt (MTES, 99%, Aldrich), 1,2-bisztrietoxiszililetánt (BTESE, 96%, Aldrich), dimetil-dietoxiszilánt (DMDES, 97%, Aldrich) és oktiltrietoxiszilánt (OTES, 97%, Merck). A savas katalízishez salétromsavat (65%, Merck), és sósavat (HCl, >36,5%, Fluka), míg bázikus katalízishez ammónia vizes oldatát (NH 4 OH, 25%, Reanal), illetve tetraetilammóniumhidroxidot (TEAH, 35%, Aldrich) használtunk. A bevonatokat mikroszkóp
tárgylemezen (Menzel Gläser) az MTA-MFA laboratóriumában készített réteghúzó berendezéssel állítottuk elő. Az üveglapokat milliq vízzel és izopropanollal (>99,7%, Reanal) tisztítottuk előzetesen. A szilika aerogél diszperziójának homogenizálására ultrahang-fürdőt alkalmaztunk (Elma S15H), a bevonatokat kemencében kondicionáltuk (Nabertherm Controller B170). A peremszögeket házilag összeállított készülékben ülőcsepp módszerrel, csepp felépítési és elvételi technikával határoztuk meg. A cseppeket mozgatható állványra erősített Hamiltonfecskendővel helyeztük a bevonatokra. A mérés előtt 5 percet vártunk. A peremszögek méréséhez videó-mikroszkópot használtunk (USB Camera, KS720UP, NET USA Inc.), a felvételeket Pinnacle Studio, Main Demo programmal készítettük, a peremszögeket CorelDRAW12 programban, goniometrikus módszerrel határoztuk meg. III. Kísérleti eljárások - szolok és bevonatok előállítása III.1 Bevonatok készítése szilika aerogél diszperzióból A szilika aerogél diszperziót hexános közegben állítottunk elő dimetil-diklórszilán és milliq víz hozzáadásával. Megfelelő edénybe összemértünk 0,26 g Cabosilt, 65 cm 3 n-hexánt, 0,6 cm 3 dimetildiklórszilánt és 50 mikroliter milliq vizet, majd lezárva kevertettük a diszperziót, s fél óránként kiengedtük a sósavgázt (kb. négyszer-ötször). Ezután 16 óra elteltével ismét hozzáadtunk 0,6 cm 3 dimetil-diklórszilánt, és további 24 órán át kevertettük. Az aerogél diszperziót 15 perccel a felületkészítés előtt ultrahangos (UH) fürdőben homogenizáltuk, és a munkafolyamat során végig az UH-fürdőben tartottuk. A hordozót 2 és fél percre a diszperzióba helyeztük úgy, hogy egyik oldalával se érjen az edény aljára. A lapot kiemelés után azonnal hexánban öblítettük és kétféle módszerrel szárítottuk. Egyik esetben levegőn hőlégfúvó berendezéssel (hajszárítóval), másik esetben hexános atmoszférában. A rétegeket száradás után mindkét esetben egy órán át 150ºC-on szárítószekrényben tartottuk. III.2. Bevonatok készítése szol-gél eljárással Szol-gél módszerrel hibrid szilika bevonatokat állítottunk elő, melyek elkészítéséhez az irodalomból vett recepteket használtunk fel. A frissen húzott bevonatokat 150 ºC-on kondicionáltuk. BTESE-MTES savas katalízissel [5,6] Savas katalízissel szolt szintetizáltunk, a felhasznált anyagok mólaránya: BTESE:MTES: EtOH:H 2 O:HNO 3 =1:1:7,6:2:0,05. A szolt 60 ºC-on két órán át refluxáltattuk folyamatos kevertetésük mellett. MTES-TEOS bázikus katalízissel [7] A felhasznált mólarányok MTES:TEOS: H 2 O:TMAH = 4:1:87,5:0,007. Először a MTES-t és a TEOS-t mértük össze, és 10% etanolos oldatot készítettünk. Ehhez hozzáadtuk a vizet és a 35%-os TMAH oldatot. A szolt 21 és fél órán át kevertettük 35 ºC-on, a készítés napján és 48 óra öregítés után húztunk rétegeket. Keverék prekurzor szol készítése bázikus-savas körülmények között Keverék hibrid szol elkészítéséhez különböző hibrid prekurzorokat kevertünk össze egy, az irodalomból vett TEOS-MTES-t tartalmazó recept módosításával [8]. A szol-gél bevonat hidrofobitásának javítására a recepthez stabil Si- C x H y kötést tartalmazó OTES-t, DMDES-t és BTESE-t adtunk. A felhasznált anyagok mólaránya; TEOS:OTES:BTESE:DMDES:H 2 O:NH 4 OH:EtOH =1:2:0,083:2:6.25:1.88*10-5. A szolt bázikus közegben öt órán át kevertettük, majd 0,004 molarányban sósavat adtunk hozzá 1 mólos oldat formájában a homogénebb bevonatképzés érdekében. Ezután további egy órát kevertettük. Összetett (Langmuir-Blodgett és szol-gél) bevonatok előállítása A szol-gél bevonat érdességének kialakítása céljából nanorészecskék monorétegű filmjén képeztünk a keverék prekurzor szolból bevonatot. A nanorészecskés film mechanikai stabilitásának javítására az üveg hordozóra elsőként titán-dioxid
[9] vagy szilika szolból [10] húztunk réteget mártásos technikával. Erre a bevonatra készítettük el a Langmuir-Blodgett filmet 131 nm-es Stöber szilika részecskékből [11], ezt hőkezeltük 450 ºC - on, majd felvittük rá a keverék hibrid szilika bevonatot. A legfelső réteg stabilizálásához a bevonatot ismét hőkezeltük. IV. Szilika aerogél diszperzióból készült bevonatok nedvesedésének jellemzése Nedvesedés jellemzése sztatikus és dinamikus peremszögekkel A peremszögek sztatikus értékeinek meghatározása: 2 mikroliteres vízcseppet a felületre helyeztünk, majd a csepp felét visszaszívtuk. Öt felületen hét különböző helyen mértük a vízcsepp haladó, illetve hátráló peremszögét. Mivel a bevonat szuperhidrofób jellege miatt a csepp nem állt meg a felületen, a fecskendő-tűt végig a cseppben tartottuk. A peremszögek dinamikus értékeinek meghatározása: a peremszög mérés során videómikroszkópos felvételt készítettünk a 2 mikroliteres csepp vízszintes felületen való mozgatásáról. A cseppet a benne tartott fecskendő-tű vízszintes irányú mozgatásával késztettük haladásra. Mozgatás közben a cseppet a felületen többször megállítottuk, és újra elindítottuk. Az elindítás pillanatában a maximális haladó és minimális hátráló peremszöget határoztuk meg, míg folyamatos haladása közben azok dinamikus értékeit mértük. A sztatikus peremszögek időbeli változásának vizsgálata A kinetikai vizsgálat során egy adott vízcsepp haladó peremszögének változását mértük az idő függvényében egy órán keresztül. A szárítás körülményeinek hatása szilika aerogél diszperziókból előállított bevonatok homogenitására A bevonatok felületének homogenitását a következő módon tanulmányoztuk: a vizsgálatokhoz öt-öt darab levegőn, valamint hexán-atmoszférában szárított mintát használtunk. Minden egyes bevonaton két sávban összesen hétszer indítottuk el a 2 mikroliteres vízcseppeket, hogy meghatározzuk a maximális haladó és minimális hátráló peremszögeket. Mozgatás közben minden felületen kilenc képet készítettünk. Megvizsgáltuk, hogy a csepp mozgatása (a háromfázisú peremvonal adott haladási sebessége) hogyan befolyásolja a peremszögek sztatikus (egyensúlyi) értékeit, ezért két különböző (2 és 12 mm/perc) mozgatási sebességnél mértünk peremszögeket a cseppek megindulásakor és folyamatos haladásuk közben. V. Eredmények V.1 Szilika aerogél diszperzióból készült bevonatok nedvesedésének jellemzése A szárítás körülményeinek hatása a bevonatok homogenitására Az 1. táblázatban feltüntetett eredmények alapján látható különbség mutatkozik a két szárítási módszer hatásában. A levegőn szárított üveglapok esetén a hátráló peremszög szórása, valamint a peremszög hiszterézis nagy, ami egyértelműen a felület inhomogenitására utal. Ezzel ellentétben a hexánnal telített gőztérben szárított lapok esetében a hiszterézis 10 fok alá csökkent, és a peremszögek szórása is alacsonyabb, tehát nőtt a felület homogenitása. Utóbbi esetben a haladó és hátráló peremszögek is meghaladják a 165 0 -ot, a felületek valóban szuperhidrofób tulajdonságúak. A kapott eredmények alapján a további nedvesedés mérésekhez ez utóbbi módszerrel szárított bevonatokat használtunk. Megindulás pillanatában Szárítás Ɵ A (º) Ɵ R (º) H (º) Levegőn 167±3 139±24 28±23 Hexános atm. 170±2 165±8 5±7 1. táblázat: haladó (Ɵ A ) és hátráló (Ɵ R ) peremszög, illetve a hiszterézis (H) értéke levegőn és hexán atmoszférában szárított bevonatokon A sztatikus peremszögek időbeli változásának vizsgálata A szilika aerogél diszperzióval bevont felületeken mért haladó peremszögek egy órán belüli változását a 2. táblázat tartalmazza. Az időbeli változás tendenciájában csökkenő, 14º egy óra alatt. Az eredmények azt mutatják, hogy a
peremszög az idő függvényében közel egyenletesen csökkent, csak az utolsó méréskor tapasztaltunk valamivel nagyobb eltérést. Mivel a peremszögek csökkenése az első 20 percben mindössze három fok, a bevonat nedvesedési modell kísérletekhez alkalmas. t (perc) 0 1 3 5 Ɵ A (º) 169±1 168±1 168±1 167±1 t (perc) 10 20 30 60 Ɵ A (º) 167±0 166±1 164±1 155±4 2. táblázat: a haladó víz peremszögek (Ɵ A ) változása az idő függvényében a szilika aerogél diszperzióból készült bevonaton Dinamikus nedvesedési vizsgálatok: dinamikus peremszögek és nedvesedési mechanizmus Méréstechnikai, valamint gyakorlati szempontból is fontos tisztázni, hogy a peremvonal haladási sebessége hogyan befolyásolja a mért peremszögek értékeit. Ennek érdekében a szilika aerogél diszperzióval bevont felületeken a megindulás pillanatában (sztatikus, egyensúlyi érték) és a csepp haladása közben (dinamikus érték), két különböző sebességnél tanulmányoztuk a haladó és hátráló peremszögek értékeit (3. táblázat). 12 mm/perc 2 mm/perc indulás mozgás indulás mozgás Ɵ A (º) 171±1 170±0 169±2 171±1 Ɵ R (º) 170±1 170±0 168±3 171±0 H (º) 1±1 0±0 1±1 0±0 3.táblázat: haladó (Ɵ A ) és hátráló (Ɵ R ) peremszög, illetve a hiszterézis (H) értéke a vízcseppek elindulásának pillanatában és a cseppek haladása közben két különböző sebességnél Az eredmények azt mutatják, hogy a vizsgált sebesség tartományban a cseppek csúszási ellenállásának növekedése (ideális esetben) nem számottevő (a hiszterézis nem nő), a dinamikus peremszögek haladó és hátráló értékei gyakorlatilag azonosak a sztatikus értékekkel. Ez méréstechnikai szempontból pedig azt jelenti, hogy a vizsgált sebesség tartományban tetszőleges sebességgel mozgathatjuk a vízcseppet a felületen, mert azok értékei függetlenek attól. A vízcsepp felületen történő mozgatása közben két fő mozgástípust figyeltünk meg. Az első esetben a csepp siklott a felületen (ideálisan homogén felszín), mintha levegőben mozgatnánk (1. ábra/a). A második esetben a csepp apró letapadásokkal mozgott a felületen ( stick and slip /letapad és csúszik/ haladási mechanizmus; a reális felületekre jellemző) (1. ábra/b). Mindkét mozgástípus közben megfigyelhetőek voltak azonban megakadások (1. ábra/c), amikor a csepp a húzás közben kissé letapadt a felületen, a hiszterézis egyre nőtt, majd a csepp egy ugrást követően tovább haladt (heterogén felületelemek). a b c 1.ábra: vízcseppek haladási mechanizmusa a szilika aerogél diszperzióból készült bevonatokon: a, siklás; b, stick and slip haladás; c, tapadás A bevonatot a mozgástípusok szempontjából is jellemeztük. Általában stick and slip mozgást figyeltünk meg. Megakadások adott távolságon (30 mm) belül gyors és lassú mozgatás közben is megfigyelhetőek voltak, de nagyobb haladási sebességnél jelentősen több megakadást észleltünk, ami a nedvesedési kölcsönhatások időfüggésére utal. V.2 Szilika szol-gél bevonatok jellemzése Savas katalízissel készült prekurzor szolból húzott (BTESE-MTES) bevonat nedvesedésének vizsgálata A szolból különböző húzási sebességekkel készített bevonatokon mért sztatikus peremszögek haladó és hátráló értékeit az 4. táblázat tartalmazza. Az adatok szerint a bevont felületet hidrofobitása alacsony (Ɵ=85-87º). A csekély peremszög hiszterézisnek (H=1-2º, 2. ábra) köszönhet ően azonban a felületek mégis vízlepergető hatást mutatnak: a cseppek az üveglap enyhe döntésére is lecsúsznak. A húzási sebesség a peremszögértékeket jelentősen nem befolyásolta.
U(cm/perc) Ɵ A (º) Ɵ R (º) H (º) 1 87±1 85±1 2±1 2,5 86±2 86±2 0±0 3,5 85±1 85±1 0±0 5 85±0 84±1 1±0 10 86±1 86±1 1±1 15 86±0 84±2 2±2 4.táblázat: haladó (Ɵ A ) és hátráló (Ɵ R ) víz peremszög, illetve a hiszterézis (H) értéke a BTESE-MTES szollal bevont felületeken különböző réteghúzási sebességeknél (U) a 2. ábra: a vízcsepp alakja a felépítést (a) és elvételt (b) követően azonos, a peremszög hiszterézis gyakorlatilag zérus. A felület homogenitásának nyilvánvalóan kedvez a prekurzor szol előállítása során alkalmazott savas katalízis. A polisziloxán láncok halmozódása a bevonatban szinte molekulárisan sima felszín kialakulásának kedvez. Bázikus katalízissel készült prekurzor szolból húzott (MTES-TEOS) bevonat nedvesedésének vizsgálata Frissen készített szolból történő bevonatképzésnél 2,5, illetve 5 cm/perc húzási sebességeknél a szol csak foltokban tapadt a felületre, 15 cm/perc húzási sebességnél folytonos, de (szemmel láthatóan) heterogén réteg képződött. Kis húzási sebességnél 100º körüli, nagy húzási sebességnél 130º körüli haladó peremszögeket mértünk. A peremszög értékek növekedésével nőtt a hiszterézis is. A magas szórásértékek (3 o -23 o ) is a felületek inhomogenitására utaltak. A szol két napos öregítése javította a bevonatképzést, de a film továbbra is heterogén volt, 18cm/perc húzási sebességnél 158º-os haladó peremszögeket és 13-25º hiszterézist mértünk. A nagy hiszterézis miatt a felületek hidrofobitásuk ellenére sem voltak b vízlepergetőek. Ez azt mutatja, hogy a bázikus katalízis révén keletkező mikrofázisok bevonatképzése gyenge, és a bevonat felszínén kialakuló érdesség a hiszterézis növekedését eredményezi. Bázikus-savas katalízissel készült keverék prekurzor szolból húzott bevonatok nedvesedése A keverék prekurzor szolból különböző módon elkészített szol-gél, valamint összetett bevonatok nedvesíthetőségét a 6. táblázat mutatja. A friss és öregített szolból húzott szol-gél bevonatok nedvesedése között nincs jelentős különbség (a táblázat első két sora). A bevonatok hidrofób tulajdonságúak, a hiszterézis jelentéktelen, azaz a felület vízlepergető tulajdonsága jó. Nanorészecskék monorétegű LB-rétegére húzott keverék szol-gél bevonatokon azonban a víz peremszögek haladó értékeinek növekedését tapasztaltuk (3. ábra), bár a hiszterézis is nőtt (2 º - ról 15º-ra). Az eredmények azt mutatják, hogy a TiO 2 szol-gél filmmel (sg) rögzített nanorészecskék esetén a haladó peremszögek értéke nagyobb mértékben megnő, mint SiO 2 szol-gél filmmel való rögzítés esetén. U (cm/ perc) Ɵ A (º) Ɵ R (º) H (º) hibrid réteg, friss sg, 18 cm/perc 96±2 94±3 2±1 hibrid réteg, 1 hetes sg, 6 cm/perc 98±3 96±1 2±2 TiO 2 sg, SiO 2 -LB, hibrid, 6 cm/perc SiO 2 sg, SiO 2 -LB, hibrid, 6 cm/perc 124±1 109± 1 15±0 106±9 93±3 14±12 6. táblázat: A bázikus-savas katalízissel készített keverék bevonatokon mért haladó (Ɵ A ) és hátráló (Ɵ R ) peremszögek, valamint a megfelelő peremszög hiszterézis (H) értékei. U: húzási sebesség.
a 3. ábra: Vízcseppek alakja keverék prekurzor szolokból készült bevonatokon. a, bevonat üveglapon és b, bevonat nanorészecskékkel borított üveglapon (titán-dioxiddal rögzítve) Összefoglalás Kísérleteinkben szilika aerogél diszperzióból, valamint hibrid szilika prekurzor szolokból készített bevonatok nedvesedését vizsgáltuk. A szilika diszperzióból előállított felületek szuperhidrofóbak, vízlepergető tulajdonságúak voltak. A hibrid szilika bevonatok nem mutattak szuperhidrofobitást, ennek ellenére a BTESE-MTES és keverék szilika prekurzorokból előállított szol-gél bevonatok vízlepergetőek voltak a kis peremszög hiszterézisnek köszönhetően. A szuperhidrofób bevonatok jellemzésére speciális nedvesedési módszert dolgoztunk ki, mely magában foglalja a sztatikus peremszögek meghatározásán túlmenően a folyadék nedvesítési mechanizmusának dinamikus körülmények között való vizsgálatát is. A dinamikus vizsgálatok árnyaltabb képe adhatnak a szuperhidrofóbnak mutatkozó valós felületek homogenitásáról és adhéziós tulajdonságairól. b [2] Fabbri, E., Fabbri P., Messori, M., Montecchi, M. and Pilati, F., Journal of sol-gel science and technology 34, 155-163., (2005) [3] Jung, Y.Ch., M.S, The Ohio State University 2009, 9. oldal [4] Hórvölgyi, Z., Kiss, É., Pintér.,J., Magyar kémiai Folyóirat 92. (11-12) 488-496, (1986) [5] Innocenzi, P., Zub, Y. L. and Kessler, V. G. Sol- Gel Methods for Materials Processing, (2008) [6] Castricum, H. L., Sah, A., Geenevasen, J. A. J., Kreiter, R., Blank, D. H. A., Vente, J. F. and Elshof, J. E., Journal of sol-gel science and technology 48, 11-17 (2008) [7] Ma, Y., Kanezashi, M. and Tsuru, T. Journal of sol-gel science and technology 53 (1), 93-99 (2009) [8] Sanjay S. Latthe, Hiroaki Imai, V. Ganesan, A. Venkateswara Rao, Microporous and Mesoporous Materials (130) 115 121 (2010) [9] Trapalis, C.; Todorova, N.; Anastasescu, M.; Anastasescu, C.; Stoica, M.; Gartner, M.; Zaharescu, M.; Stoica, T. Thin Solid Films (517), 6243-6247 (2009) [10] Klotz, M.; Ayral, A.; Guizard, C.; Cot, L. J. Mater. Chem. 10 (3), 663-669 (2000) [11] Stöber, W., Fink, A., Bohn, E. J., Colloid Interface Sci. (26) 62 (1968) Köszönetnyilvánítás Köszönetet szeretnénk mondani minden munkatársunknak. A munkát anyagilag támogatták: Országos Tudományos Kutatási Alap (OTKA CK 78629), Nemzeti Fejlesztési Ügynökség (Társadalmi Megújulás Operatív Program, TÁMOP -4.2.1/B-09/1/KMR-2010-0002), Nemzeti Kutatási és Technológiai Hivatal (NKTH - A*STAR Kétoldalú TéT Pályázat, BIOSPONA). Irodalomjegyzék [1] Seo, J.Y., Han, M., Nanotechnology 22 025601 (9pp) (2011)