Kémia alapjai laboratóriumi gyakorlat Környezettan tanár, környezettudomány szakos hallgatóknak Házi jegyzet Összeállította: Dr. Király Zoltán - főiskolai docens Dr. Jójárt Balázs főiskolai adjunktus SZTE Kémiai Informatika Tanszék 2009.
Tartalomjegyzék KÖVETELMÉNYEK...3 A gyakorlatok menete...3 A félév aláírásának feltétele...3 A LABORATÓRIUMI MUNKA RENDJE...4 Általános magatartási szabályok a laboratóriumban...4 Vegyszerek használata, kezelése, elsősegélynyújtás...4 Maró hatású anyagok kezelése...4 Mérgező anyagok kezelése...4 Tűzveszélyes anyagok kezelése...5 Hulladékok kezelése...5 Elektromos berendezések kezelése...5 Elővigyázatosságok a laboratóriumi készülékek összeszerelésekor...5 1. gyakorlat: Tömegmérés, oldatok készítése, oldatok sűrűségének meghatározása, hígítási sor elkészítése...6 A gyakorlat kivitelezése...6 2. gyakorlat: Keverék szétválasztása oldással és szűréssel...7 Bevezetés...7 A gyakorlat kivitelezése...7 3. gyakorlat: Forráspont mérése meghatározása...8 Bevezetés...8 A gyakorlat kivitelezése...8 4. gyakorlat: Egyensúlyi reakciók, vizes oldatok ph-jának, és sók hidrolízisének vizsgálata...9 Homogén egyensúlyok...9 Vizes oldatok ph-jának megállapítása...9 Sók hidrolízisének vizsgálata, sóoldatok ph-jának megállapítása...9 5. gyakorlat: Szervetlen kémiai kísérletek...10 5.1. A hidrogén (H2)...10 5.1.1. A hidrogén előállítása...10 5.1.2. A molekuláris és az atomos hidrogén redukáló tulajdonságának összehasonlítása...10 5.2. A halogénelemek és vegyületeik...10 5.2.1. A klór oxidáló hatása...10 5.2.2. A jód oldódása vízben és szerves oldószerekben...10 5.3. Az oxigéncsoport és vegyületeik...10 5.3.1. Reakciók oxigénnel és kénnel...10 5.3.2. A kénsav tulajdonságai...11 5.4. A nitrogén és vegyületei...11 5.4.1. Az ammónia előállítása és tulajdonságai...11 5.4.2 A salétromossav, a salétromsav, a nitritek és a nitrátok tulajdonságai...11 6. gyakorlat: Kálium-jojdid oxidációja kálium-peroxo-diszulfáttal...12 2
KÖVETELMÉNYEK A gyakorlat időtartama 4 óra, melynek látogatása kötelező. Egy hiányzás lehetséges csak megfelelő (orvosi) igazolással, mely esetben a gyakorlat az utolsó alkalommal pótolható. Igazolatlan hiányzás elégtelen érdemjegyet eredményez az adott heti gyakorlathoz tartozó dolgozatra és a feladatlapra is. A gyakorlati foglalkozásokon a kiadott tematika alapján kell elvégezni a gyakorlatokat, melyre otthon kell felkészülni a gyakorlatok leírásának alapos áttanulmányozásával, és jegyzőkönyv elkészítésével. A gyakorlaton a kinyomtatott tematika már nem használható! A gyakorlat elkezdésének feltétele: jegyzőkönyv, és munkaköpeny, melyek mellett toll és számológép szükséges. A laboratóriumi munkához szükséges egyéb felszereléseket biztosítunk: védőszemüveg, pipettalabda, olló, címke (a szükséges eszközök megjelöléséhez), vegyszeres kanál, csipesz, gyufa (szükség szerint). A gyakorlatokon megfelelő védőruha (köpeny) és védőszemüveg viselete kötelező. A gyakorlatokon csak megfelelően felkészült hallgatók vehetnek részt. A kellő felkészülést az oktató ellenőrizheti írásbeli számonkérés formájában. A gyakorlatok menete A munka során az összes megfigyelést, mérési adatot a jegyzőkönyvbe, tollal szabad beírni, semmiféle más segédeszköz erre nem használható! A munkaasztalnak tisztának és rendezettnek kell lennie, így a baleseti veszélyforrások könnyen elkerülhetők. Az esetleg eltört eszközökről tájékoztatni kell az oktatót, vagy a technikust, valamint a legkisebb sérülést, balesetet is azonnal jelenteni kell. Az eszközökért a hallgatók anyagi felelőséggel tartoznak. Az esetleges töréseket egyénileg kell rendezni az eszköz beszerzésével. A munka végeztével az asztalt le kell takarítani, az eszközöket tisztán, hiánytalanul vissza kell rakni a helyükre, melyet az oktató ellenőriz. A laborból végleg eltávozni csak az oktató aláírásával lehet. A félév aláírásának feltétele A félév során előírt 6 gyakorlatból 5 nek nem elégtelenre történő teljesítése. Egy hiányzás lehetséges csak megfelelő (orvosi) igazolással, melyet legkésőbb az utolsó héten pótolni kötelező. Igazolatlan hiányzás elégtelen érdemjegyet eredményez az adott heti teljesítményre (azaz a gyakorlathoz tartozó dolgozatra és a gyakorlatra is). A félév során az oktató dolgozatokkal ellenőrzi a hallgató felkészültségét. Ezen dolgozatok átlagának MINIMUM 2.00 nak kell lenni, ellenkező esetben az utolsó héten írásban az egész féléves anyagból kell beszámolni, és ebben az esetben a gyakorlati jegy értéke maximum 2 (elégséges) lehet. Abban az esetben, ha az összes dolgozat elégtelenre sikerült beszámolásra NINCS lehetőség! A gyakorlati jegy átlagolása során a gyakorlatokra kapott érdemjegyeket 2/3, míg a dolgozatokra kapott érdemjegyek 1/3 súllyal vesszük figyelembe. 3
A LABORATÓRIUMI MUNKA RENDJE Általános magatartási szabályok a laboratóriumban Munkaköpenyben dolgozunk és használjuk az adott munkának megfelelő védőeszközöket (védőszemüveg, gázálarc, védőkesztyű). A kiadott vagy kijelölt munkától eltérni vagy más kísérleteket végezni nem szabad. Ügyeljünk munkaasztalunk és a vegyszeres fülkék, a laboratóriumi edények, eszközök, műszerek tisztaságára. Takarékoskodjunk a vegyszerekkel (megengedhető mértékben), az elektromos árammal, gázzal és vízzel. Laboratóriumban nem étkezünk, nem iszunk. Vegyszert még kis mennyiségben is tilos megkóstolni. A munka befejezésekor mossuk meg kezünket és a laboratórium elhagyása előtt ellenőrizzük, hogy elzártuk e a gáz és vízcsapokat és megfelelően áramtalanítottunk e? Vegyszerek használata, kezelése, elsősegélynyújtás Sohase hajoljunk vegyszert tartalmazó edény fölé. A vegyszereket tulajdonságaiknak megfelelő edényben és helyen kell tárolni. Az edény legyen felcímkézve. Használat után tegyük azonnal vissza a helyére. 5 dm 3 vagy 5 kg nál nagyobb mennyiségű veszélyes anyag kezelésénél legalább két szakember jelenléte szükséges. 2 dm 3 nél nagyobb edényt hallgató nem kezelhet. Maró hatású anyagok kezelése Tömény sav vagy lúgoldat áttöltésekor, kimérésekor használjunk védőszemüveget és savkesztyűt. Ezeket a vegyszereket szájjal pipettázni tilos (mérőeszközök: sav pipetta, labdás pipetta vagy mérőhenger). Tömény savak hígításánál mindig a savat öntjük a vízbe lassan, kevergetés közben. Ha tömény sav jut a bőr felületére, először letöröljük, majd bő vízsugárral leöblítjük és híg nátrium hidrogénkarbonát oldattal (NaHCO 3 ) közömbösítjük. Kénsavas bepárlást csak vegyifülkében végezhetünk. Szem savmarás esetén 2% os bórax oldattal (Na 3 BO 3 ), szem lúgmarás esetén 2% os bórsav oldattal (H 3 BO 3 ) közömbösítünk. Emésztőrendszerbe, ha sav vagy lúg jut, hánytatni tilos. Ha savat nyeltünk, vizes magnézium oxidot itatunk, vagy vízzel hígított tejet, lúg esetén híg ecetsav oldatot és azonnal orvoshoz fordulunk. Mérgező anyagok kezelése Erős mérgeket méregszekrényben kell tartani és méregjelzéssel ellátni, valamint méregkönyvi nyilvántartást kell vezetni. Minden kísérletet, amely mérgező gázok (SO 2, H 2 S, Cl 2, HCl, Br 2, HBr, CO, CO 2, NH 3, nitrogénoxidok, AsH 3 stb.) fejlődésével jár, jó huzatú fülke alatt végezzük. Az elszívó berendezés bekapcsolása után a fülke ajtaját, alul 1 cm nyi rést hagyva, lehúzzuk. Szükség esetén gázálarcot használunk. Mérgező anyagokat csak méregpipettával pipettázhatunk. A mérgezés létrejöhet belégzéssel, lenyelés által vagy bőrön keresztül történő felszívódás útján. Belégzéses mérgezés esetén friss levegőre visszük a sérültet és orvost hívunk. Emésztőrendszerből a mérget hánytatással távolítjuk el (langyos, sós vízzel vagy aktívszenes vízzel). A bőrfelületre került mérget puha ruhával azonnal eltávolítjuk és megfelelően hatástalanítjuk. 4
Tűzveszélyes anyagok kezelése Tűzveszélyes anyagokból laboratóriumban csak kis mennyiséget szabad tárolni. Gyúlékony anyaggal nyílt láng közelében dolgozni tilos. Alacsony forrpontú anyagot csak vízfürdőn melegíthetünk. Tűzveszélyes folyadékot lefolyóba önteni tilos. Ha laboratóriumban tűz keletkezik, környezetéből azonnal eltávolítjuk az éghető anyagokat, elzárjuk a gázcsapot és megkezdjük a tűzoltást. Kisebb edényben keletkezett tüzet kerámiahálóval, nagyobb égő tárgyat lángmentesített vagy nedves pokróccal kell leborítani. Használhatunk tűzoltáshoz homokot ill. a laboratóriumban található tűzoltókészüléket. A tűzoltók telefonszáma: 105, a mentők telefonszáma: 104. Elektromos áram okozta tüzet vízzel, haboltóval oltani tilos. Ha ruhánk ég, ne szaladgáljunk, borítsuk le az égő részt nedves ruhával, pokróccal vagy álljunk a vészzuhany alá. Égési sérülés esetén a sérült testfelületet folyóvízzel hűtsük le és steril kötszerrel lazán kössük be (égési sebre szigorúan tilos bármilyen anyagot kenni). Nagy felületre kiterjedő égés esetén bőven adjunk sótartalmú vizet inni. Ha kémcsőben vegyszert melegítünk, a következőkre ügyeljünk: A kémcsövet ne tartsuk nyílásával magunk vagy társaink felé. A kémcső csak egyharmad részéig tartalmazzon anyagot. A kémcsövet kissé ferdén tartva, csak ott melegítsük, ahol abban anyag van. A kémcsövet kémcsőfogóval tartsuk és a lángban állandóan mozgassuk. Hulladékok kezelése Tilos lefolyóba papírt, üvegtörmeléket, gyufaszálat, fémdarabokat dobni. A vízvezeték kiöntőjébe savat, lúgot csak megfelelően felhígítva önthetünk, majd bő vízzel lefolyatjuk. Vízzel nem elegyedő vagy vízzel reakcióba lépő anyagokat lefolyóba önteni tilos. Gyúlékony anyagokat lefolyóba önteni nem szabad. A vegyszerhulladékok megsemmisítését tulajdonságaiknak megfelelően, előírás szerint, a legnagyobb körültekintéssel kell végezni. (A hatástalanításig elkülönített edényben, megfelelő körülmények között kell tárolni.) Elektromos berendezések kezelése Csak olyan készülékkel dolgozhatunk, amelynek működését ismerjük. Elektromos berendezéseket csak földelt dugóval használhatunk. Hibás, toldott vezetéket, sérült csatlakozókat használni tilos. Feszültség alatt álló készülékhez csak egy kézzel nyúljunk, kezünk ne legyen vizes. A munka befejezése után először a berendezést kapcsoljuk ki, majd a csatlakozó dugót húzzuk ki a konnektorból (a dugót fogjuk meg, ne a kábelt). Áramütés esetén azonnal áramtalanítsunk, a sérültet azonnal fektessük le. Ha a légzés leáll, újraélesztést kell alkalmazni (mentőket kell hívni). Elővigyázatosságok a laboratóriumi készülékek összeszerelésekor Hibás üvegeszközökkel dolgozni tilos. Az üvegcsövek végét használat előtt olvasztással le kell peremezni. Az üvegcsövet, ha furatba akarjuk helyezni, előbb nedvesítsük meg vízzel vagy glicerinnel. Az üvegcsövet vagy üvegkészülék csatlakozóját a végéhez minél közelebb fogjuk meg, ha gumicsövet (vagy dugót) húzunk rá. Beragadt csiszolatok szétnyitását (dugók kihúzását) erőltetni tilos. Vágási sérülés esetén a vérzés a sebet tisztítja. A seb környékét szappanos vízzel vagy alkohollal tisztítjuk. A sebet steril gézzel kössük le. Súlyosabb sérülés esetén nyomókötést alkalmazunk és orvoshoz fordulunk. 5
1. gyakorlat: Tömegmérés, oldatok készítése, oldatok sűrűségének meghatározása, hígítási sor elkészítése A gyakorlat kivitelezése Készítsen 100 cm 3 es 1 mol/dm 3 töménységű oldatot a gyakorlatvezető által kiadott szilárd anyagból. Határozza meg a törzsoldat sűrűségét tömegmérés segítségével: (1) mérje meg az üres mérőlombik tömegét (csiszolatos dugóval együtt); (2) az oldat elkészítése után mérje meg az oldat és a mérőlombik együttes tömegét (csiszolatos dugóval együtt); (3) a lombik térfogatának valamint a bemért oldat tömegének ismeretében határozza meg az oldat sűrűségét! Az elkészített törzsoldatból készítsen 5, 10 és 50 szeres higítású oldatokat 100 cm 3 es mérőlombikban! Az elkészített oldatok mindegyikéből töltsön ki 3 4 cm 3 t egy kémcsőbe, és a sorozat segítségével határozza meg a kiadott ismeretlen minta koncentráció tartományát! Kiadott szilárd vegyszer: NiCl 2 6H 2 O, CoCl 2 6H 2 O. A r (Ni)=58,69 A r (Co)=58,93 A r (Cl)=35,50 A r (O)=15,99 A r (H)=1,01 6
2. gyakorlat: Keverék szétválasztása oldással és szűréssel Bevezetés A vegyületek előállítása vagy tisztítása többek között történhet kristályosítással. Végrehajtásához az anyagból valamilyen módszerrel telített oldatot készítünk. A telített oldatban az oldat lehűlése során keletkező kristálygócokon az oldott állapotban levő részecskék kiválnak, a szennyezések pedig az oldatban maradnak vagy fel sem oldódnak ily módon az oldott anyag a szennyezésektől szűréssel elválaszthatóak. Ha az oldat hűtése során az anyag kristályosodása nehezen indul meg, a kristályosodást eredményesen elősegíthetjük, ha az edény belső falát üvegbottal dörzsöljük, vagy a túltelített oldatot az anyag kristályszemcséjével beoltjuk. A tisztítás céljából végzett kristályosítást nevezzük átkristályosításnak: a tisztítandó anyagot feloldjuk, majd újból kristályosítjuk. Ha az anyag feloldásakor a szennyezés nem oldódik, szűréssel távolítjuk el, de ha már kolloidálisan oldódik, adszorbens hozzáadásával kell derítenünk az oldatot. Adszorbensként aktív szenet használunk, amely megköti és ezáltal szűrhetővé teszi a szennyezést. A gyakorlat kivitelezése Mérjünk le táramérlegen 5 g szennyezett benzoesavat. Tegyük bele 250 cm 3 es Erlenmeyer lombikba. Adjunk hozzá 25 cm 3 nátrium hidroxid oldatot. Rázogatás közben oldjuk fel, ha hidegen nem oldódna, dróthálón keresztül enyhén melegíthetjük. Hidegen szűrjük át a még feloldatlan szennyezést is tartalmazó nátrium benzoátot egy 50 cm 3 -es főzőpohárba, és a szűrlethez adjunk késhegynyi aktív szenet (I. derítés), amivel jól keverjük össze. Ismét szűrjük át az oldatot egy 50 cm 3 -es főzőpohárba. A tiszta szűrlethez üvegbottal való erőteljes kevergetés mellett vékony sugárban öntsünk 5 cm 3 tömény sósavat. A levált fehér, túrós csapadékot Büchner tölcséren szűrjük át szívatás közben (nuccsolás). Lapított végű üvegbottal jól nyomkodjuk le az anyagot, és mossuk át 25 cm 3 jéghideg desztillált vízzel, amellyel előzőleg a benzoesavat tartalmazó poharat öblítettük át. A nuccs száraz anyagot kanál és üvegbot segítségével vigyük át az 250 cm 3 -es Erlenmeyer lombikba. A tölcsérre, kanálra, üvegbotra tapadó benzoesavat desztillált vízzel mossuk bele a lombikba, amelyben a desztillált víz mennyisége kb. 125 150 cm 3 legyen. Dróthálón keresztül melegítsük az oldatot. Ha az anyag teljesen feloldódott, vegyük le a dróthálóról, és adjunk hozzá késhegynyi aktív szenet (II. derítés). Az aktív szenes oldatot kis lángon forraljuk néhány percig, ügyelve arra, hogy ki ne fusson a lombikból. A forró (!) oldatot szűrjük át egy 250 cm 3 -es kristályosítócsészébe vagy főzőpohárba. A kristályok kiválásáig hagyjuk az oldatot szobahőmérsékleten hűlni, majd hűtsük tovább üvegkádban levő jeges vízben. A benzoesav kristályokat nuccsoljuk le, majd mossuk át kevés jéghideg desztillált vízzel. A szívatást addig folytassuk, amíg már nem csepeg a tölcsérből a víz. Az anyagot terítsük ki szűrőpapírra száradni. Ha teljesen megszáradt, mérjük le a szűrőpapírral együtt. A tiszta benzoesavat tegyük óraüvegre, majd a papírt mérjük vissza. Hasonlítsuk össze a szennyezett és az átkristályosítás után nyert benzoesav színét. Határozzuk meg az átkristályosított benzoesav olvadáspontját. 7
3. gyakorlat: Forráspont mérése, meghatározása Bevezetés A tiszta kémiai anyag egyik jellemző fizikai tulajdonsága a forráspontja, amely azonban ellentétben az olvadásponttal, erősen függ a külső nyomástól, mert a forrás jelensége akkor következik be, amikor az adott folyadékfázis gőznyomása eléri a külső nyomást és a folyadék gőzé való átalakulása a folyadék belsejében is végbemegy. Ennek megfelelően forráspont alatt az atmoszférikus azaz 101325 Pa on mért forrás hőmérsékletét értjük. A gyakorlat kivitelezése A gyakorlat során egy tiszta anyag forrási hőmérsékletét határozzuk meg az éppen akkori légköri nyomáson, a Smith Menzies féle gömbi módszerrel, amelynek lényege, hogy egy U alakú cső végét lezáró gömbbe töltjük a mérendő folyadékot, amit vízfürdőbe helyezve azt fokozatosan melegíteni kezdjük. A melegítés hatására először a kitáguló levegő távozik lassú buborékolást okozva, majd amikor a folyadék felforr, ez a buborékolás folyamatossá és intenzívvé válik. Természetesen ennek a folyamatnak a kezdeti hőmérséklete nehezen határozható meg pontosan, mivel számolnunk kell a túlhevülés jelenségével, ami miatt a forrás megindulása a forráspontnál kicsit magasabb hőmérsékleten következik be, majd az oldat hőmérséklete visszaesik a forráspontra. Mivel a kísérlet során csak a vízfürdő hőmérsékletét tudjuk mérni, ezért ezt nem érzékelhetjük. Ezzel szemben a forrás leállásának a hőmérséklete nem terhelt semmilyen nemkívánatos hatással. Ezért a forrás megindulása után a rendszer fűtését megszüntetve, intenzív keverés mellett a rendszert hűlni hagyva az a hőmérséklet, amikor a csőből a buborékok távozása megszűnik, nagyon jól mérhető. A mérést minimum háromszor végezzük el. A megkapott értékekből átlagot, szórást számolunk, és amennyiben szükséges további mérést végzünk. 8
4. gyakorlat: Egyensúlyi reakciók, vizes oldatok ph-jának, és sók hidrolízisének vizsgálata Homogén egyensúlyok 0,1mol/dm 3 koncentrációjú vas(iii) klorid (FeCl 3 ) és 0,3mol/dm 3 koncentrációjú kálium tiocianát oldatok (KSCN) 1 1 cm 3 ének összeöntésével egy kémcsőben állítsunk elő egy vas(iii) tiocianátot (Fe(SCN) 3 ) tartalmazó vizes oldatot. Hígítsuk fel addig, hogy a kémcsövön átlássunk, de az oldat még intenzív vörös színű legyen. Osszuk szét az oldatot öt kémcsőbe, kb. egyenlően. Az egyiket tegyük félre. A másodikhoz adjunk kis mennyiségű szilárd FeCl 3 ot a vegyszerkanál hegyével. Hasonlítsuk össze az előző oldattal. Jegyezzük fel a látottakat. A harmadik kémcsőhöz adjunk hasonló módon, hasonló mennyiségű szilárd KSCN. Hasonlítsuk össze az oldatot az előző kettővel, jegyezzük fel tapasztalatokat. A negyedik kémcsőbe cseppentsünk az asztalon található cseppentős üvegből higany(ii) nitrát oldatot (Hg(NO 3 ) 2 ) (Ne túl sokat!). Hasonlítsuk össze az első kémcsövében levő oldattal, jegyezzük fel a változást. Hasonló módon végezzük el a kísérletet az ötödik kémcsővel, de azt a cseppentős üveget használjuk, amelyik NaF oldatot tartalmaz. A gyakorlat megértésének érdekében tisztában kell lennünk a következőekkel: (a) Hg 2+ ionok is alkotnak vízben jól oldódó, de kevéssé disszociáló molekulákat (higany(ii) ditiocianát (Hg(SCN) 2 ) a tiocianát ionokkal, de ezek színtelenek. (b) A vas(iii) ionokról is tudni kell, hogy nemcsak tiocianát ionokkal képesek reagálni, hanem a fluoridionokkal is képeznek egy színtelen ún. komplex iont hexafluoro vas(iii) ([FeF 6 ] 3 ) összetétellel. Vizes oldatok ph-jának megállapítása Kémcsőben kiadott oldatok ph ját állapítsuk meg univerzális indikátorpapír segítségével! Vágjunk le ollóval az univerzális indikátorpapírból kis darabkákat. Csipesz segítségével mártsuk az oldatokba, majd pedig színskála segítségével állapítsuk meg az oldatok ph ját! Feltételezve, hogy erős savat/bázist tartalmazott az oldat, mekkora az oxónium (H 3 O + ), illetve a hidroxid ionok (OH ) koncentrációja az oldatokban? A megszáradt indikátorpapírokat cellux segítségével ragasszuk be a jegyzőkönyvünkbe! Sók hidrolízisének vizsgálata, sóoldatok ph-jának megállapítása Öt kémcsövet számozzunk meg és töltsük félig desztillált vízzel. Tegyünk a kémcsövekbe: (1) kálium kloridot (KCl); (2) ammónium kloridot (NH 4 Cl); (3) alumínium szulfátot (Al 2 (SO 4 ) 3 ); (4) vas(iii) kloridot (FeCl 3 ); (5) nátrium karbonátot (Na 2 CO 3 ). Rázogatással segítsük elő a sók oldódását, majd tegyünk mindegyik kémcsőbe univerzális indikátorpapírt, majd a színskála segítségével állapítsuk meg a kapott oldatok ph értékét! Írjuk fel a sók vízzel való reakciójának (hidrolízisének) reakció egyenletét! 9
5. gyakorlat: Szervetlen kémiai kísérletek 5.1. A hidrogén (H 2 ) 5.1.1. A hidrogén előállítása A) TANÁRI KÍSÉRLET Egy fémnátrium (Na) darabot csipesszel vegyünk ki a petróleumból, itassuk le szűrőpapírral, majd késsel vékonyan vágjuk le a sárgás barna elreagált réteget és a tiszta fémből vágjunk le vékony szeleteket és ezekből vágjunk le gyufafej nagyságú darabot, azokat ejtsünk bele egy vízzel (desztillált víz) félig megtöltött üvegkádba. A Na t sokáig ne hagyjuk levegőn, a hulladékot is tegyük vissza petróleumba! Az oldat kémhatásának ellenőrzésére adjunk az oldathoz néhány csepp fenolftalein indikátor oldatot. B) TANÁRI KÍSÉRLET Ismételjük meg az előző kísérletet fém kalciummal (Ca) kémcsőben! Hasonlítsuk össze az előző és a mostani reakció hevességét. Ha sok Ca t használunk, esetleg fehér csapadék is keletkezhet. C) Öt kémcsőbe tegyünk egyenként 3 cm 3 híg (1:1 higítású) sósavat (HCl) és mindegyikbe szórjunk kevés cink (Zn), vas (Fe), magnézium (Mg), alumínium (Al), ill. réz (Cu) reszeléket. A fejlődő gáz minőségét ellenőrizzük meggyújtott gyújtópálca segítségével! Figyeljük meg a fémek és a sósav reakcióját, írjuk le a folyamatokat és indokoljuk meg a tapasztalt jelenségeket. 5.1.2. A molekuláris és az atomos hidrogén redukáló tulajdonságának összehasonlítása A) TANÁRI KÍSÉRLET Egy kémcsőbe tegyünk 10 cm 3 híg kénsavat (H 2 SO 4 ), amelyet egy csepp kálium permanganát oldattal (KMnO 4 ) halvány rózsaszínűre festettünk. Ezt az oldatot osszuk el két kémcsőbe. Egyik kémcsőbe vezessünk hidrogént a KIPP készülékből. A másik kémcsőbe egy darabka Zn port téve állítsunk elő atomos hidrogént! Figyeljük meg a két kémcsőben a KMnO 4 oldat színének változását. Értelmezzük a jelenséget és írjuk le a folyamatot reakcióegyenletekkel. 5.2. A halogénelemek és vegyületeik 5.2.1. A klór oxidáló hatása A) Adjunk néhány csepp klóros vizet bromid (Br ), illetve jodid ionokat (I ) tartalmazó oldathoz, majd mindkét oldatot rázzuk össze néhány csepp kloroformmal (HCCl 3 ). Figyeljük meg és jegyezzük fel a szerves fázisok színét. B) Klóros vízhez adjunk két csepp metilnarancs indikátort, illetve indigó oldatot. 5.2.2. A jód oldódása vízben és szerves oldószerekben A) Tegyünk kémcsőbe jód kristályt és rázzuk össze 10 cm 3 vízzel. Figyeljük meg a víz színének változását és a jód oldódását vízben. Osszuk három részre az előállított jódos vizet. B) A jódos víz azon részletéhez, amely a fel nem oldott jód kristályt tartalmazza, adjunk kis részletekben szilárd kálium jodidot és rázzuk össze. Figyeljük meg az oldat színét és a kristály nagyságát. 5.3. Az oxigéncsoport és vegyületeik 5.3.1. Reakciók oxigénnel és kénnel A) TANÁRI KÍSÉRLET 3,8 g kénport és 5,6 g finom vasport keverjünk össze és tegyük kémcsőbe. A kémcsövet, kissé ferdén, fogóval Bunsen állványon rögzítsük. Melegítsük gázlánggal a kémcső alját mindaddig, amíg a kén megolvad és a reakcióelegy izzásba jön. Ezután a hevítést megszüntetve a reakció folytatódik. A reakcióelegy lehűlése és megmerevedése után törjük szét a kémcsövet és a terméket szétaprítva használjuk fel a H 2 S előállítási kísérletnél. A vas az FeS sztöchiometriainál nagyobb mennyiségű kénnel is képes reagálni. B) TANÁRI KÍSÉRLET Szórjunk vaslapra kevés kénport és állványra helyezve alulról melegítsük gázlánggal addig, amíg a kén meg nem gyullad. Óvatosan szagoljuk meg a keletkezett gáz halmazállapotú terméket és tartsunk a kén fölé vízzel megnedvesített kék lakmuszpapírt. Állapítsuk 10
meg, hogy a gáz halmazállapotú termék vízzel elreagálva milyen kémhatású lesz. 5.3.2. A kénsav tulajdonságai A) Desztillált vízzel félig töltött főzőpohárba öntsünk vékony sugárban, üvegbottal való kevergetés közben kb. 10 cm 3 tömény kénsavat. Állapítsuk meg a hőmérséklet változását. Miért tilos fordított sorrendben végezni a kénsav hígítását? B) Egy kémcsövet a feléig töltsünk meg tömény kénsavval, egy másikat pedig desztillált vízzel. Dobjunk mindkét kémcsőbe apró réz szulfát kristálykát. Milyen színváltozást tapasztalunk néhány perces várakozás után? C) Egy óraüvegre öntsünk ki kevés cc. H 2 SO 4 oldatot, majd egy kis darab szürőpapírt is helyezzünk bele. Vizsgáljuk meg a papír állapotát 1 perc, 10 perc, 1 óra elteltével! D) 100 cm 3 es, magas főzőpoharat töltsünk meg a feléig kristálycukorral, és öntsünk rá annyi tömény kénsavat, hogy a cukrot éppen ellepje. Figyeljük a bekövetkező változásokat! A gáztérbe tartsunk kálium jodátos keményitős szűrőpapírcsíkot. 5.4. A nitrogén és vegyületei 5.4.1. Az ammónia előállítása és tulajdonságai A) Ammónium kloridot tartalmazó oldathoz adjunk kevés nátrium hidroxid oldatot és tartsunk a kémcső fölé megnedvesített fenolftaleines papírt, valamint tömény sósavas üvegbotot. B) Cu 2+ ionokat tartalmazó oldathoz adjunk először nagyon kevés ammónia oldatot, majd később biztosítsunk ammóniafelesleget. 5.4.2 A salétromossav, a salétromsav, a nitritek és a nitrátok tulajdonságai A) Adjunk H 2 SO 4 at nitrit ion oldatához és egy kissé melegítsük meg az oldatot. B) Adjunk KI reagenst nitritek megsavanyított oldatához. C) Nitrit ionok megsavanyított oldatához csepegtessünk KMnO 4 oldatot. 11
6. gyakorlat: Kálium-jojdid oxidációja kálium-peroxo-diszulfáttal A peroxo diszulfát anion (S 2 O 8 ) a jodid iont (I ) elemi jóddá oxidálja az alábbi bruttó egyenlet szerint: K 2 S 2 O 8 +2 KI = K 2 SO 4 + I 2 Ez az összetett reakció a következő elemi lépésekből áll: S 2 O 8 + I = (S 2 O 8 I) 3 I. lassú (S 2 O 8 I) 3 + I = 2 SO 4 + I 2 II. gyors Az első lassú lépés a sebesség meghatározó. Ha nátrium tioszulfát oldatot (Na 2 S 2 O 3 ) adunk a reagensekhez, akkor a I 2 színe csak akkor jelenik meg, ha a teljes kiindulási tioszulfát ion (S 2 O 3 ) tartalom tetrationát ion (S 4 O 6 ) képződése közben elreagált: I 2 + 2 S 2 O 3 = 2 I + S 4 O 6 III. gyors Ha a kiindulási Na 2 S 2 O 3 koncentrációját állandó értéken tartva változtatjuk valamelyik reagens kiindulási koncentrációját, a jód színének megjelenéséhez szükséges idő és a kiindulási koncentrációk alapján a reakciósebességeket ki tudjuk számolni. A jódkeményítő színe akkor jelenik meg, amikor a tioszulfát koncentrációja nulla lesz, azaz állandó Δc hez tartozó reakcióidőt mérünk. A kísérletet az alábbi táblázatban megadott összeállításban végezzük el úgy, hogy egy 100 cm 3 es főzőpohárba bemérjük az első kísérlethez tartozó KI, Na 2 S 2 O 3, keményítő és víz mennyiségét, egy másik főzőpohárba a hozzá tartozó perszulfát mennyiségét, majd összeöntjük, összerázzuk és elindítjuk a stopper órát. A jód megjelenésekor az oldat kék színű lesz, ekkor megállítjuk a stoppert és a mért idő a perszulfátionok eltűnésének ideje a reakcióidő. Mindegyik kísérletnél hasonló, módon járjunk el, közben ügyeljünk az eszközök tisztaságára, mert a reakció rendkívül érzékeny a szennyeződésekre. A felhasznált vegyszerek koncentrációi a következőek: c(ki) = 0,1 mol/dm 3 c(na 2 S 2 O 3 ) = 0,001 mol/dm 3 w% (keményítő) = 2,00 % c(k 2 S 2 O 8 ) = 0,01 mol/dm 3 Reagensek térfogata (V/cm 3 ) kísérlet KI Na 2 S 2 O 3 H 2 O Keményítő K 2 S 2 O 8 I. 10,0 5,0 19,0 1,0 15,0 II. 10,0 5,0 24,0 1,0 10,0 III. 10,0 5,0 26,5 1,0 7,5 IV. 10,0 5,0 30,0 1,0 4,0 Reakció idő (s) Számold ki a megkapott idők alapján a reakció sebességét, valamint ábrázold milliméter papíron a log v c(k 2 S 2 O 8 ) függvényt! 12