lehetőségei Tanulmány Kidolgozta: Készült: A projekt szakmai vezetője: egyetemi hallgató, ME

Átírás

1 MISKOLCI EGYETEM MECHANIKAI TECHNOLÓGIAI TANSZÉK A műszerezettt keménységmérés és é felhasználási lehetőségei Tanulmány Kidolgozta: Németh Alexandra Kitti 1 Dr. Marosné dr. Berkes Mária 2 1 MSc Gépészmérnök hallgató, ME 2 egyetemi docens, ME Készült: a TÁMOP A-11/1/ /KONV Járműipari anyagfejlesztések projektt keretébenen A projekt szakmai vezetője: Dr. Tisza Miklós egyetemi tanár, tanszékvezető Miskolc 2013

2 Tartalom 1. Bevezetés A műszerezett keménységmérés célja, jelentősége A műszerezett keménységmérés terminológiája A műszerezett keménységmérésre vonatkozó legfontosabb szabványok A vizsgálat végrehajtása A vizsgálat információ tartalma Az erő-benyomódás görbe származtatása Az erő-benyomódás görbéből meghatározható szabványos mérőszámok A műszerezett keménységméréssel és a hagyományos módszerrel meghatározott Vickers keménység kapcsolata A hagyományos és IIT módszerrel mért rugalmassági modulus kapcsolata További mérőszámok Az alakváltozási munka Rideg anyagok törési szívósóssága Esettanulmány: A Vickers keménység becslése a műszerezett keménységméréssel meghatározott mérőszámokból Vizsgáló berendezés Próbatestek és vizsgálati paraméterek A műszerezett keménységmérés regisztrátumai Kapcsolat a H IT műszerezett keménység és a HV Vickers keménység között Kapcsolat a képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység között Megállapítások, következtetések Műszerezett keménységmérés rendkívül kis terhelésekkel az UNMT vizsgáló berendezéssel A műszerezett keménységmérés néhány jellemző alkalmazása Mikro-lenyomatok vizsgálata Statikus és dinamikus nano-keménységmérés összehasonlítása Vakteszt További tanulmányozásra javasolt irodalmak Összefoglalás Köszönetnyilvánítás Felhasznált irodalom

3 1. Bevezetés A műszerezetett keménységmérést (Instrumented Indentation Test: IIT) régóta használják az anyagok minőségének jellemzésére. Azonban a vizsgálatok során kapott eredmények nem abszolút érvényűek és nem függetlenek a vizsgálat elvégzésének módjától. Ahhoz, hogy adekvát módon használjuk a műszerezett keménységmérés útján meghatározott mérőszámokat, tisztában kell lennünk ennek a mérési eljárásnak az elvével, alkalmazási lehetőségeivel és korlátaival. Általánosságban jellemző, hogy a hagyományos keménységmérő vizsgálatok egy meghatározott ideig fennálló statikus erőt alkalmaznak a mérés során. A vizsgálat szerszáma rendszerint egy meghatározott anyagú és geometriájú nyomófej. A keménység értékét ezeknél a vizsgálatoknál általában a keletkezett lenyomat mérete alapján (pl. Vickers, Brinell, Knoop, stb.), vagy a lenyomat mélységéből határozzák meg (pl. Rockwell keménység esetén). A terhelőerő megválasztása is változatos: Brinell mérés esetén a terhelőerőt az alkalmazott szerszám mérete, az anyag várható keménysége függvényében választjuk meg, míg Vickers eljárás esetén az anyagminőségtől függően néhány diszkrét, jellemző terhelőerő érték használatos: pl. vastag acélanyagok esetén 100 vagy 300 N, Vékony lemezek, bevonatok vizsgálatára microvickers eljáráshoz F < 2N. Különleges esetekben az ún. finom keménységmérési feladatoknál előfordul a N-os terhelés is. Rockwell keménységmérésnél, ahol elő- és főterhelést is alkalmazunk, ezek értéke a vizsgálandó darab anyagától, keménységétől és az alkalmazott szerszám típusától függően is változik (Pl. a főterhelés értéke 900 N a Rockwell B, illetve 1400 N a Rockwell C mérés esetén). A szerszámok anyaga és alakja többféle lehet. Keményebb anyagok jellemzéséhez nagyobb terhelőerőket és piramis, vagy kúp alakú, gyémánt anyagú hegyeket használnak (Vickers, Knoop, Berkovich Rockwell C), míg lágyabb anyagokhoz kisebb terheléseket és jellemzően gömb alakú nyomótesteket alkalmaznak (Brinell, Rockwell B, Műanyagok golyóbenyomódásos keménységmérése, stb.). A műszerezett keménységmérés, vagy más néven a mélységérzékeny keménységmérés egyre inkább széles körben alkalmazott eljárás a legkülönfélébb anyagok mechanikai viselkedésének jellemzésére. Fémek és ötvözetek mellett kerámiákat és egyéb szuperkemény bevonatokat és anyagokat is gyakorta vizsgálnak IIT-módszerrel, de a viszkoelasztikus anyagok, mint az üveg és egyre gyakrabban a különféle polimerek és bioanyagok és a kompozitok legkülönfélébb változatai is megtalálhatók az IIT módszerrel vizsgált anyagok körében. 2. A műszerezett keménységmérés célja, jelentősége A IIT módszert olyan anyagtulajdonságok vizsgálatára fejlesztették ki, amelyek hagyományos módszerekkel nem vizsgálhatóak. Hozzávetőlegesen 20 év fejlesztés után az IIT vált a lézerrel hőkezelt vagy ion implantált vékony filmrétegek és bevonatok elsőszámú vizsgálati módszerévé. A műszerezett keménységmérés célja ellentétben a hagyományos keménységmérő eljárásokkal nem a terhelés okozta lenyomat méretének, vagy mélységének meghatározása és abból keménységi mérőszám származtatása, hanem a terhelés közben felvett erőbenyomódás görbe meghatározása. Ez alapján a különféle anyagok keménységének jellemzésén túlmenően lehetőség nyílik számos egyéb anyagi mérőszám közvetett 3

4 meghatározására, továbbá az anyagi viselkedés komplexebb elemzésére pl. rugalmasképlékeny sajátosságok vizsgálatára [1]. Leggyakoribb alkalmazásaként tehát a különféle keménységi mérőszámok és a rugalmassági modulus meghatározását említhetjük [2, 3]. A keménység egy fémes anyagban közvetlen függvénye annak a folyási feszültségnek, amely a benyomódás okozta alakváltozás esetén lép fel. A rugalmassági modulus pedig a rugalmas deformáció határán belül terhelt anyagra megadja a feszültség-alakváltozás kapcsolatát. E két anyagi mérőszámon keresztül tehát a képlékeny és a rugalmas sajátosságok is vizsgálhatók. Az alkalmazási célok döntő többségét ma már a vizsgált anyagok mechanikai tulajdonságainak közvetett meghatározása teszi ki. Fémek esetében leggyakoribb a folyáshatár vagy kúszási szilárdság meghatározása [4, 5] vagy az alakváltozási keményedés vizsgálata. Kerámiáknál jellemző a törési szívósság meghatározása a lenyomat sarkaiból induló repedések optikai mikroszkópos kiegészítő vizsgálatával, míg viszkoelasztikus anyagoknál a komplex modulus meghatározása az egyik legjellemzőbb anyagspecifikus alkalmazás [6, 7]. Csaknem bármely olyan tulajdonság meghatározható vagy becsülhető a műszerezett keménységmérés segítségével, amelyet szakító, vagy nyomóvizsgálattal szoktunk mérni. Ezen túlmenően az IIT vizsgálattal felvett terhelési görbe szakadási helyeiből következtetni lehet a bevonatok leválásnak megkezdődésére is. Az IIT eljárás kicsiny terhelések mellett különösen alkalmas a kicsiny térfogatú, kiterjedésű anyagrészek, pl. vékony rétegek, felületkezelt alkatrészek, bevonatok, kisméretű fázisok, szemcsék, stb. tulajdonságainak vizsgálatára. A műszerezett keménységmérés a hagyományos keménységmérési eljárások továbbfejlesztése révén jött létre. Hasonlóságot mutat azokkal abban a tekintetben, hogy egy nagy keménységű, általában gyémánt nyomófejet nyomunk a vizsgálandó anyag felületébe. Azonban a hagyományos keménységmérő eljárások során csupán egyetlen meghatározott erőhatás okozta alakváltozást mérünk, míg a műszerezett keménységmérés során a terhelőerőt és a szerszám benyomódásának mélységét a szerszám és a vizsgálandó anyag érintkezésének teljes időtartama alatt regisztráljuk. Ebből az eltérésből azaz a terhelőerő és szerszámbenyomódási mélység folyamatos méréséből származik a műszerezett keménységmérés összes előnye is. 3. A műszerezett keménységmérés terminológiája Az új méréstechnikai eljárások során bevezetett új szakkifejezések megértése sokszor jelent akadályt az eljárás elvének megértésben. Ezért a műszerezett keménységmérés során leggyakrabban használt kifejezéseket és azok jelentését az 1. Táblázat segít célszerűen áttekinteni, az 1. ábra pedig a táblázatban közölt legfontosabb jellemzők értelmezéséhez nyújt segítséget. 4

5 Jelölés 1. Táblázat. A műszerezett keménységmérésnél használt leggyakoribb szakkifejezések [8] Mértékegység típusa Megnevezés F vagy P erő Érintkezési erő h hosszúság Elmozdulás (benyomódás) S erő hosszúság 1 Érintkezési merevség h c hosszúság Érintkezési mélység a hosszúság Érintkezési sugár A hosszúság 2 Érintkezési terület E r erő hosszúság 2 Redukált rugalmassági modulus E erő hosszúság 2 Young modulus E i erő hosszúság 2 A behatolótest Young modulusa ν Poisson tényező ν i A behatolótest Poisson tényezője Jelentés A nyomófej (szerszám) által a mintára gyakorolt erő, és viszont. A szerszám benyomódás mélysége a mintába, ahhoz a kiinduló helyzethez viszonyítva, amelynél a szerszám megérintette a minta felületét. Az érintkezés rugalmas merevsége. A terhelőerő és a benyomódás közti kapcsolat, amikor a szerszám és a próbatest közti relatív elmozdulás teljes mértékben rugalmas. Az a mélység, amelyen belül a próbatest még érintkezésben marad a szerszám csúcsával. Általában h c értéke kisebb, mint a h értéke, az érintkezési területen kívül eső felületrészek rugalmas deformációjának következtében. Tengelyszimmetrikus behatolótest esetén a nyomószerszám tengelyének és az érintkezési terület szélének távolsága. Amennyiben a nyomószerszám gúla alakú, az ekvivalens érintkezési sugarat az a= (A/π) 1/2 összefüggés adja meg. Az érintkezési terület vetülete: az érintkezési felületnek a benyomódás irányára merőleges síkba eső vetülete. A vizsgált anyag sík alakváltozási modulusának tekintett effektív modulus, habár szigorú értelemben véve ez csak tökéletesen rideg nyomószerszámra és izotróp vizsgálati anyagra lenne érvényes. A vizsgált anyag Young modulusa. Általában megadja a terhelőfeszültség és a rugalmas deformációt szenvedő anyag alakváltozása közti kapcsolatot: σ= Eε. A behatolótest anyagának Young modulusa. Gyémánt szerszám esetében értéke 1140 GPa. A vizsgált anyag Poisson száma. Ezt a mérőszámot ismernünk kell, vagy becsülnünk, ahhoz, hogy E értékét meghatározzuk. Általában a ν értéke az anyag rugalmas jellemzője, amely megadja két irányban mért rugalmas alakváltozások közti kapcsolatot. Hengeres próbatest szakítóvizsgálata során, amikor radiális alakváltozás (ε r ) és axiális alakváltozás (ε a ) lép fel: ν = ε r /ε a. A behatolótest anyagának Poisson tényezője. Gyémánt szerszám esetében értéke H erő hosszúság 2 Keménység Az érintkezéskor fellépő átlagos nyomás; H=P/A. Fémek esetében a képlékeny érintkezésre meghatározott keménység értéke közvetlenül függ a benyomódáskor okozta alakváltozásnál fellépő folyási feszültségtől. 5

6 F A p a) b) 1. ábra. Az erő-benyomódás vizsgálat érintkezési tartományának sematikus ábrázolása a) Az érintkezési tartomány térbeli szemléltetése b) Az érintkezési felület, illetve a lenyomat kontúrja a terhelés különböző szakaszaiban [8] 4. A műszerezett keménységmérésre vonatkozó legfontosabb szabványok Az International Organisation for Standardisation (ISO) kidolgozta a nemzetközileg is elfogadott és széles körben alkalmazott ISO szabványt [9], amely a műszerezett keménységmérés szabványos hátterét határozza meg. A szabvány három részből áll, ezek a következők: A vizsgálati módszer szabványa: ISO (Test method) A vizsgáló berendezések hitelesítésére és kalibrálására vonatkozó szabvány: ISO (Verification and calibration of testing machines) Referencia egységek kalibrálása: ISO (Calibration of reference blocks). Az ISO szabvánnyal egyenértékűen használható a vonatkozó ASTM szabvány [10], amely ugyancsak tartalmazza mind a mérési eljárásra, mind a mérőeszközök hitelesítésére vonatkozó legfontosabb előírásokat. A műszerezett keménységmérés során alkalmazott terhelés nagysága és a szerszám típusa a statikus keménységmérési eljárásokhoz hasonlóan igen változatos lehet. Az anyagtulajdonságok meghatározása a terhelés szerint három nagyságrendben történik [11]: Makro szinten: 2N < F < 30 kn, Mikro szinten: F< 2 N és h> 200 nm, 6

7 Nano szinten: h< 200 nm. A műszerezett keménységmérés vizsgálata kontrollálható az erő- vagy a benyomódási mélység segítségével. 5. A vizsgálat végrehajtása A 2. ábra a vizsgálat során alkalmazott terhelés jellegzetes időbeli változását illusztrálja. 2. ábra. A műszerezett keménységmérés tipikus erő-idő diagramja, amelynek kezdőpontja ahhoz a pillanathoz tartozik, amikor a szerszám megérinti a vizsgálandó anyag felületét [8] A terhelési szakaszok az ábra jelöléseink megfelelően a következők: 0. A nyomófej megközelíti a vizsgálandó felületet, amíg érintkezés nem lép fel. Az érintkezést a merevségben bekövetkező növekedés által érzékeljük a nyomószerszám tartóoszlopának mechanizmusát jellemző merevség értékéhez képest. A megközelítés sebessége és mérés érzékenysége a berendezés korlátain belül a felhasználó által előírt bemenő paraméterek. 1. A nyomófejet a maximális erő elérésig a vizsgálandó anyag felületébe nyomjuk a két test folyamatos érintkezése közben. A szerszám benyomása történhet erővezérléses, vagy elmozdulás vezérléses módszerrel. A sebesség és a határértékek felhasználó által megadott bemenő paraméterek. 2. A nyomószerszám terhelőerejét előírt ideig a maximális értéknek megfelelő konstans értéken tarjuk. A tartás ideje felhasználó által sepcifikált bemenő paraméter 3. A szerszámot a benyomás sebességével összemérhető nagyságú sebességgel eltávolítjuk a mintából úgy, hogy a terhelés a maximális erőhöz képest kicsiny, kb. 0,1 F max erőértékre csökkenjen. 4. A szerszámot ennél a terhelésnél megadott ideig állandó értéken tartjuk. Ennek a terhelési szakasznak a célja, hogy kellő mennyiségű adatot gyűjtsünk annak meghatározása céljából, hogy a mért elmozdulás értéke milyen mértékben tulajdonítható a berendezés és/vagy a vizsgált anyag hőtágulásának és kontrakciójának, azaz a termikus drift -nek. Amennyiben a termikus drift kellően kicsiny a vizsgálat során bekövetkező teljes benyomódáshoz képest, akkor ez a terhelési szakasz elhagyható. 7

8 5. A szerszámot teljesen eltávolítjuk a próbatesttől. 6. A vizsgálat információ tartalma A műszerezett keménységmérés során kapott információkat két osztályba sorolhatjuk: Az elsőbe tartoznak mindazok az információk, amelyeket a vizsgálat során közvetlenül regisztrálunk, azaz a mérési adatok, regisztrátumok. Ezek közül a legfontosabb az erőbenyomódás görbe, amely alapját képezi a többi, ún. származtatott, többnyire számítás útján meghatározott különféle anyagi mérőszámoknak, jellemzőknek. Ezek legfontosabb csoportját az érvényes szabványban megtalálható legalapvetőbb keménységi és szilárdsági jellemzők képviselik, de a mérőszámok választéka folyamatosan bővül, és részben a vizsgálati tapasztalatok gazdagodásával, részben a vizsgálati technika fejlődésével és pontosságának javulásával egyre újabb anyagtulajdonságok származtatására találunk példákat a szakirodalomban. A továbbiakban először az erő-benyomódás görbe felvételét, majd a különféle mérőszámok meghatározásának módszerét mutatjuk be röviden Az erő-benyomódás görbe származtatása A műszerezett keménységmérés során kapott adatok feldolgozása két szakaszra bontható. Az első szakasz meglehetősen rendszerfüggő, de eredményeként megkapjuk a 3. ábrán látható erő-benyomódás görbét. A görbe kezdőpontja a szerszám és a próbatest érintkezésének pillanata. A szerszám benyomódása az nyomóerő növekedésével analóg módon F max eléréséig növekszik. Az erő csökkenésével a deformáció nagy része visszaalakul, bár általában nem teljes mértékben. Amennyiben az érintkezés tökéletesen rugalmas lenne, akkor a leterhelést jellemző 3 görbeszakasz egybeesne az 1 jelű felterhelési szakasszal. Ha viszont az érintkezés tökéletese képlékeny lenne, a 3 terhelési szakasz teljesen függőleges lenne. 3. ábra. A műszerezett keménységmérés során felvett tipikus erő-benyomódás görbe; Az ábrán látható számok a 2. ábrán látható erő-idő diagramnak megfelelő szakaszokat jelölik. (A 2. és 4. szakaszokon is történik adatfelvétel, de ezek a pontok nem jelennek meg az elmozdulás függvényében.) [8] Az erő-benyomódás görbét két lépésben állítjuk elő. 8

9 1. Mérjük az erő, az elmozdulás és az idő alapértékét, az érintkezési pontban, amely nem szükségszerűen azonos a 0-val jelölt szakasz végével. Az érintkezés pillanatának utólagos finomítása az érintkezést megelőzően és követően felvett adatok segítségével lehetséges. 2. A mért alapadatokból, figyelembe véve a mérőgép és a környezet hatását is, az erőbenyomódás összetartozó értékeit meghatározzuk. Például az erő értékének számító összefüggésében lennie kell egy olyan kifejezésnek, amely figyelembe veszi a szerszám befogását biztosító mechanizmus által okozott terhelést, míg a benyomódás értékét számító összefüggésben egy olyan kifejezésnek, amely a gép compliance (merevség) és a termikus drift okozta eltéréseket veszi figyelembe. A gyártónak ezeket a jellemzőket meg kell adnia a felhasználó számára Az erő-benyomódás görbéből meghatározható szabványos mérőszámok 4. ábra. Az erő-benyomódás görbén értelmezhető különféle benyomódási értékek A vizsgálat segítségével a már korábban említett szabvány szerint az 1. ábra b) részletén, valamint a 4. ábrán értelmezett paraméterek segítségével négy szabványos mérőszám határozható meg: a Műszererezett keménység (H IT ), a Martens keménység (H M ), Műszerezett modulus (E IT ) és a Műszerezett kúszás (C IT ) [8, , 14,]. Műszerezett keménység (H IT ) A műszerezett keménység értéket vagy lenyomat keménységet az erő és az érintkező felület hányadosából határozzuk meg: Fmax H IT = (1) A ( h ) Martens keménység (H M ), p c A Martens keménység, H M, definiálható a maximális terhelésből és az érintkezési felület hányadosából: H M Fmax = A ( h) s A Martens keménység vizsgálata elvégezhető Vickers vagy Berkovich fejjel, azonban gömb alakú vagy Knoop fejjel nem. (2) 9

10 Berkovich fej esetén, figyelembe véve annak geometriáját, a Martens keménység értéke a következőképpen adható meg: F F H M = As ( h) 26,43 h ahol az A s érintkezési felület: tan( ψ ) 2 2 As ( h) = h = 26,43 h (4) cos( ψ ) A ψ paraméter a behatolótest lapszöge (ebben az esetben 65,03 ) és a h a benyomódás mélysége. A H M Martens keménységet a következő paraméterek határozzák meg: A vizsgálófej geometriája (amennyiben nem Vickers típusú fejjel végzik a vizsgálatot) Vizsgáló erő (Newton-ban megadva) A vizsgáló erő hatóideje (másodpercekben megadva) A lépések száma, ami alatt az erő eléri a maximumát, amennyiben az erő nem folyamatosan növekszik Példa: H M 0.5/20/20=8700 Nm/mm 2 Jelentése: A Martens keménység értéke 8700 Nm/mm 2, amelyet 0,5 N nagyságú, 20 másodpercig, 20 lépésben növelt terhelőerővel határoztak meg. Amennyiben Berkovich fejet használtak az előző példa a következőképpen írható fel: H M (Berkovich) 0.5/20/20=8700 Nm/mm 2. Műszerezett modulus (E IT ) A műszerezett modulus, amelynek jelölése E IT, a terhelési görbe emelkedő részének érintőjéből kerül meghatározásra. E IT ahol a redukált modulus: 2 1 ν = ν, (5) i E E r i (3) E r π S = 2 A ( h ) p c, (6) ahol S az érintkezési merevség (ld. később). Műszerezett kúszás (C IT ) A műszerezett kúszás, mely jele C IT a műszerezett mélység relatív megváltozásából határozható meg. Két tetszőlegesen választott terhelési pont esetén: C h h 2 1 IT = h1 100%. (7) 10

11 Az A p (h c ) függvényt területfüggvénynek is nevezik, amely függ a szerszám geometriájától és a mérés nagyságrendjétől is [8]. Ideális Berkovich fej esetén értéke: 2 A 24,56 h, (8) = c és olyankor alkalmazzuk, amikor h c > μm. Valós Berkovich szerszámra: A = h + C h (9) 2 24,56 c c, ahol C egy ismert anyagban készített lenyomat segítségével határozható meg, és értéke kb. 150 nm. A (8) és (9) összefüggésekben szereplő h c érintkezési mélységet gúla, kúp és gömb alakú szerszámok esetében a F hc = h 0,75 (10) S egyenletből számíthatjuk, ahol az S érintkezési merevség értékét az első leterheléskor az erő-benyomódás görbe közötti összefüggés (a leterhelési szakasz meredeksége) határozza meg. Ekkor az anyag alakváltozása teljes mértékben rugalmas. Az S merevség értékét gyakorlatilag az erő benyomódás görbe leterhelési szakaszának matematikai közelítésével határozzuk meg, a következő kifejezéssel: m ( f ), F = B h h (11) ahol F és h összetartozó érékek az első leterhelési szakasz kezdetén, általában az F>0,5F max tartományban. B, h f és m értéke pedig a legjobb illeszkedésnek megfelelő konstansok. Ezek ismeretében az (11) összefüggés elmozdulás szerinti analitikusan differenciálját vesszük a h max helyen, amelyből kapjuk, hogy: df S = ( max max ) h= h = B m h hf dh m 1. (12) A (10) összefüggés az ún. Oliver-Pharr modell [3], amely a műszerezett keménységmérés kulcsfontosságú eleme, mivel lehetőséget ad az érintkezési mélység (contact depth), illetve az érintkezési terület (contact area) közvetlen meghatározására az erő-benyomódás értékek ismeretében. Ez a lehetőség különbözteti meg az IIT eljárásokat azoktól az egyéb keménységmérési módszerektől, amelyek valamilyen képi úton jelenítik meg az érintkezési területet. Az összefüggés különösen nanométer nagyságrendű lenyomatok esetén előnyös, de minden más esetben is egyszerűsíti a mérési eljárást. Mivel nincs szükség a maradó benyomódás megjelenítésére, ezért felhasználói beavatkozás nélkül nagyszámú vizsgálat végezhető el. A háromoldalú Berkovich nyomófej amelynek l/d viszonya közel azonos a négyoldalú Vickers gúláéval a legtöbb vizsgálat hoz ideális, a következők miatt: Gyémánt anyaga révén mechanikai jellemzői jól ismertek és alakjának köszönhetően kevésbé sérülékeny, gyártása a Vickers fejhez képest egyszerűbb. Már nagyon kis terheléseknél is jelentős képlékenységet okoz a vizsgált anyagban, ezáltal jól mérhető érdemi mérőszámot biztosít a keménységméréshez. A háromoldalú gúla viszonylag nagy lapszögének köszönhetően minimális súrlódás lép fel alkalmazásakor. 11

12 A Vickers gúlával való hasonlósága következtében a mért H keménységből jól közelíthető a Vickers keménység (VHN) értéke: VHN (kg/mm 2 ) = 92,7 H (GPa) A műszerezett keménységméréssel és a hagyományos módszerrel meghatározott Vickers keménység kapcsolata A mélységérzékeny keménységmérés során a keménységi lenyomat méretének meghatározásakor a nagy hibát adó optikai nyomleolvasást elektronikus mélységméréssel helyettesítjük. Vickers-fej esetén, tökéletes nyomgeometriát feltételezve, egyszerű geometriai összefüggés alapján a nyomátló a benyomódási mélység közötti kapcsolat közelítőleg: d = 7 h (13) Ennek felhasználásával, ahogyan azt korábban bemutattuk többféle típusú keménységszám is meghatározható. Az egyik a pillanatnyi erő és a terhelési görbén hozzátartozó benyomódási mélység felhasználásával kapható. Ez a terhelés közben mérhető érték a keménységmérés során folyamatosan változik, ezért dinamikus keménységnek is nevezzük. A másik típusú mérőszámot terheletlen állapotban értelmezzük, és a maximális erőből és a maradó nyommélységből (h p ) számítjuk a következő képlet alapján: F F HV = 1,8544 = 1,8544 d 49 h max max 2 2 Ez a statikus keménység értéke, amely a hagyományosan mért Vickers keménységnek felel meg. A korábbi jelölések (ld. 1. b ábra) és összefüggések felhasználásával ez a Martens keménység maximális terhelésnél mért értéke, azaz HV F F max max = = 2 As ( hp) 26,43 hp Képlékeny fémek esetén, ahol a hegyes fej miatt a rugalmas deformáció mértéke elhanyagolható a plasztikus deformációhoz képest, a maximális erőhöz tartozó dinamikus és statikus keménységi mérőszámok csak kevéssé térnek el a hagyományosan meghatározott keménységtől. Az eltérés oka, hogy a nyom szélénél a képlékenyen deformált anyag kitüremkedik, így a tehermentesítés után mért d nyomátló nagyobb, mint a 7h m (ld. 5. ábra). A képlékenyen nehezen alakítható anyagok esetén a terhelés alatt lévő nyomófej szélénél az anyag rugalmas lehajlása miatt viszont a 7h m értéke nagyobb, mint a tehermentesítés után optikailag mérhető nyomátló. Így a maximális mélységből (14) összefüggés alapján számított keménység kisebb, mint a hagyományos érték. (14) (15) 5. ábra A Vickers-nyom körüli anyag deformációja a) képlékeny fémek és b) plasztikusan nehezen alakítható anyagok esetén. A maximális érintkezési felületnek megfelelő benyomódási mélység: h c.[ 15] A rugalmas relaxáció során a nyommélység jelentősen csökken, a nyomátló azonban szinte alig változik. Ezért a 7h p kisebb, mint a maradó nyom átlója, azaz a h p nyommélységből számított keménység nagyobb, mint a hagyományosan mért érték, hiszen azt a d nyomátlóból határozzuk meg [16]. 12

13 6.4. A hagyományos és IIT módszerrel mért rugalmassági modulus kapcsolata A rugalmassági modulus műszerezett keménységméréssel történő meghatározásának elvi alapjait, a mérés menetét és a kiértékelés lépéseit a 6.2. fejezet mutatta be részletesen. Az IIT vizsgálati technika egyik jelentős alkalmazási területe, a költségesebb, pl. szakítóvizsgálattal meghatározható anyagjellemzők egyszerű és gyors becslése. A [8] munka 12 féle különböző fémes és nemfémes anyagra vonatkozóan összegző diagramban (ld. 6. ábra) mutatja be a különféle módon mért rugalmassági modulus értékek kapcsolatát. 6. ábra. Műszerezett keménységméréssel meghatározott Young modulus értékek összehasonlítása más módszerrel szakítóvizsgálattal, ultrahangos és DMA eljárással meghatározott névleges modulusok értékével fém, kerámia és polimer anyagokra [8] A névleges modulusok értéke az anyagspecifikusan jellemző hagyományos szabványos eljárásokkal: fémek és kerámiák esetén szakítóvizsgálattal, vagy ultrahangos rezgetéssel, polimerekre pedig dinamikus mechanikus analízissel (DMA) lett meghatározva. A 6. ábrán látható eredmények alapján a korrelációs kapcsolat a különböző módszerrel mért anyagjellemzők között igen jónak mondható. Jelentősebb vagy észrevehető eltérést csak a Mg és az Sn polikristályoknál illetve a polikarbonát esetén figyelhetünk meg. Az előző kettőnél az IIT módszer kissé alábecsüli, míg az utóbbinál kissé túlbecsüli a hagyományosan mért értékeket További mérőszámok Az alakváltozási munka A mélységérzékeny keménységmérés során az F-h görbe lehetővé teszi, hogy a benyomódás folyamatát energetikailag is jellemezzük. A terhelési görbe alatti terület (ld. 7. ábra) megegyezik azzal a teljes W t munkával, amelyet a maximális mélység eléréséig arra fordítunk, hogy az anyagot rugalmasan és képlékenyen deformáljuk, illetve repedéseket hozzunk lére. 13

14 7. ábra. A mélységérzékeny keménységmérés erő benyomódási mélység görbéje [17] Ennek egy részét a tehermentesítés során az anyag rugalmas relaxációja révén visszakapjuk. Ez a W e rugalmas munka a tehermentesítési görbe alatti területtel egyezik meg. A teljes és rugalmas munka különbsége adja a benyomódási ciklus során disszipálódott W d energiát Rideg anyagok törési szívósóssága h p A benyomódás hatására a mintában kialakuló rugalmas nyújtófeszültségek következtében a rideg anyagok nagyobb terhelésekkel végzett keménységmérésekor, a Vickers, vagy Berkovich-nyom környezetében repedések jönnek létre. Ezek a repedések lehetőséget adnak arra, hogy az egyszerű és anyagtakarékos keménységméréssel az anyag törési szívósságát meghatározzuk. A Palmqvist-repedés az egyik legfontosabb repedéstípus a Vickers-nyom körül (ld. 8. ábra). h 8. ábra. A Vickers-nyom körüli Palmquist-repedés felül- és oldalnézetben [18] 14

15 A repedés általában a Vickers-nyom sarkaiból indul ki és a minta felszínen a nyom átlójának egyenesébe esik. A repedés síkja a felületre merőlegesen helyezkedik el és csak kis mélységig hatol az anyag belsejébe. A 9. ábra üveg felületén így kialakult repedések mutat. 9. ábra. Üvegen készült Vickers-nyom, és a körülötte kialakult repedések pásztázó elektronmikroszkópos képe [17] A Palmqvist-repedések esetén a törési szívósság sokféle empirikus összefüggéssel számítható, amelyek elsősorban az anyagminőségtől függő konstans értékében különböznek. Üvegek esetén a K Ic értéke leggyakrabban a következő összefüggéssel adható meg: 2/5 1/2 0,193 E KIC = l HV a HV ahol az l a repedés hossza, az a pedig a Vickers-lenyomat félátlója. A dinamikus keménységmérés során kapott terhelés-benyomódási mélység görbéből E, HV és az a félátló értéke meghatározható, míg a nyom optikai vizsgálatával kapjuk az l értéket, így a K Ic törési szívósság a (16) összefüggés segítségével kiszámítható [12, 15]. (16) 7. Esettanulmány: A Vickers keménység becslése a műszerezett keménységméréssel meghatározott mérőszámokból A műszerezett keménység értéke megfeleltethető a Vickers keménység értékének, sőt gyakran a kettőt azonosítják is. Az ISO szabványban hivatkozott számos munka valóban igazolja, hogy a kétféle keménységi érték közel azonos [19]. Bár a 2002-ben kidolgozott ISO nemzetközi szabvány egyértelműen megadja, hogy az erő-benyomódás görbéből hogyan származtatható számos anyagjellemző pl. a műszerezett keménység, Martens keménység, műszerezett-modulus, -kúszás, -relaxáció és műszerezett alakváltozási munka-hányad, azonban ezeket a paramétereket az ipar kevésé ismeri el és alkalmazza. Ennek eredményeként egyrészt egyre újabb módszerekről számolnak be a különböző kutatási jelentések, másfelől a szabványban javasolt anyagi jellemzőket korábban tanulmányozott anyagokhoz képest egyre újabb anyagokon kezdik el vizsgálni és meghatározni. A vizsgálat köre mára jelentősen túllépett a keménységi mérőszámok kutatásának területén, és jószerével minden olyan területen megtalálhatók a műszerezett 15

16 nanokeménységmérési módszerek, ahol az anyagok keménységével kapcsolatba hozható bármilyen tulajdonság vizsgálata szükséges. Egyre szélesebb körben terjed az a gyakorlat is, hogy műszerezett keménységmérés segítségével értékelik például az ultra vékony filmrétegek gyártására használt anyagokat, amelyek rendkívül kis rétegvastagságuk miatt Vickers keménységmérés segítségével nem vizsgálhatók. Ez egyúttal azt is jelenti, hogy ultra vékony filmrétegek alapanyagai esetében a Vickers keménység értékével jól jellemezhető képlékeny deformációval szembeni ellenállás egy fontos anyagtulajdonság. A vékony filmrétegek mechanikai tulajdonságainak meghatározásában a nanokeménység mérés módszerét ma már a fejlett technológiák egyik fontos elemének tekintik. A műszerezett keménység értékét gyakran tévesen alkalmazzuk mint a Vickers keménységgel egyenértékű mérőszámot, ahelyett hogy a köztük fennálló korrelációról beszélnénk, továbbá a kutatási jelentésekben és cikkekben gyakran jelennek meg olyan megállapítások, amelyek a "műszerezett keménységből megállapított Vickers keménység értékéről beszélnek. Az ISO ben a műszerezett keménységmérés kiértékelésére vonatkozóan közzétett módszer elméleti alapjait Oliver és Pharr kutatók fektették le, akik az általuk elvégzett kutatásokra alapozva nyilatkoztak a műszerezett keménység és a Vickers keménység viszonylag jó egybeeséséről. Azonban az ő kutatásaik csak a legáltalánosabban használt fémekre, és nagytisztaságú szilíciumra vonatkoztak, amely anyagok egyértelműen rugalmasképlékeny viselkedést mutatnak. Napjaink kutatásai számtalan más anyagnál is kuttaják a műszerezett keménység és a Vickers keménység közötti korrelációt, és nem egyértelmű, hogy az ő kutatási eredményeik az olyan viszkoelasztikus anyagok körére is kiterjeszthető, mint például a gumi, a gyanta vagy az amorf karbon (DLC). A következő esettanulmány ezekre az anyagokra vonatkozó vizsgálati eredményekről [19] számol be Vizsgáló berendezés A nanokeménységméréshez alkalmazott berendezés egy Mitutoyo MZT-500 típusú mikrozónás vizsgáló rendszer volt. A berendezést fontos sajátossága, hogy leszigeteli a külső rezgések okozta vibrációs hatásokat, ami nélkülözhetetlen az ilyen típusú méréseknél. A terhelőegységet egy kiegyenlítő karos mechanizmussal látták el, amely kellően robusztus a zajszennyezések elleni védelem szempontjából. A terhelőerőt pedig egy elektromágneses tekercs és egy állandó mágnes együttesen szolgáltatja. A benyomódási mélységet egy kapacitív elmozdulásmérő szenzorral mérik, amelyet a behatoló test felső részén, a nyomófej tengelyével párhuzamosan rögzítenek Próbatestek és vizsgálati paraméterek A vizsgált próbatestek jellemzőit és a hagyományos Vickers keménységméréssel kapott értékeket a 2. Táblázat foglalja össze. A Vickers keménységet Mitutoyo HM-221 mikrokeménységmérő berendezéssel határozták meg. Az MZT-500 vizsgálóberendezésen végzett műszerezett keménységvizsgálatokat pedig minden esetben 10mN terhelőerővel végezték, úgy, hogy felterhelési idő, a terhelés tartási ideje és a tehermentesítési idő egyaránt 10 s - 10 s - 10 s volt. Ezt a vizsgálatot minden mintán háromszor végezték el. 16

17 2. Táblázat A vizsgált próbatestek jellemzői és HV keménysége [19] Anyagminőség HV [N/mm 2 ] Megjegyzés Réz 412 Keménységméréshez használt szabványos próbatest Réz-berillium ötvözet 1960 Keménységméréshez használt szabványos próbatest Szerszámacél (SK85) 8790 Keménységméréshez használt szabványos próbatest Nagy tisztaságú szilícium 8040 Szintetikus szilícium Akril gyanta 206 Lemezvastagság: 3mm Polipropilén (PP) 74 A film vastagsága: 0,26 mm Szilikon gumi 20 Vastagság: 1mm Természetes gumi 10 Vastagság: 2 mm DLC film Vastagság > 10 μm 7.3. A műszerezett keménységmérés regisztrátumai A különféle anyagokra felvett erő-benyomódás regisztrátumok a 10. ábrán láthatók. 10. ábra. A műszerezett keménység vizsgálatok F-h diagramjai [19] 17

18 A diagramokon egyszerre jelennek meg az egyes próbatesteken elvégzett három vizsgálatból származó görbék, amelyek kellő egybeesést mutatnak. A DLC minta rugalmas viselkedést mutat, mivel a terhelési és a tehermentesítési görbe közel egybeesik Kapcsolat a H IT műszerezett keménység és a HV Vickers keménység között A műszerezett keménység H IT és a HV közötti korrelációs kapcsolatot a 11. ábra szemlélteti. 11. ábra. Kapcsolat műszerezett keménység értéke és a Vickers keménység között [19] Az ábrán lévő egyenes reprezentálja a feltevést, amely szerint a H IT és a HV értékei közötti kapcsolat egy C 1 állandó segítségével az alábbi összefüggés szerint jellemezhető: H = C HV (17) IT 1 Az ábrából is jól látszik, hogy amennyiben a vizsgált minta nem szilikon gumi, természetes gumi vagy DLC a feltételezés helytálló és az összefüggésben szereplő C 1 értéke ekkor 1,25. Felmerül a kérdés, hogy a korrelációs kapcsolatot miért nem C 1 =1 érték jellemzi, vagyis a H IT miért nem egyenlő a HV-vel? A magyarázat a mérés alábbi sajátosságaiból következik: A H IT, műszerezett keménység számításakor a Vickers keménységtől eltérően nem a tényleges lenyomatfelülettel, hanem annak az érintkezési síkba eső vetületével számolunk (ld. az (1) összefüggést!). A mérés során a nullpont érzékelésénél hibát követünk el, azaz tényleges pillanat, amikor behatolótest a vizsgált anyag felületét megérinti, csak hibával becsülhető. A behatolótest csúcsa nem ideálisan pontszerű, mikro csonkakúp vagy gömbsüveg formájú. A minta felületi rétege általában keményebb (a gyártáskori alakváltozási keményedés miatt) A keménységi mérőszámot befolyásoló mérethatás miatt: kisebb benyomódás, lenyomatok esetén nagyobb a mért keménység. 18

19 A H IT műszerezett keménység értéke elméletileg nem egyenértékű a HV Vickers keménységgel Kapcsolat a képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység között Az ISO14577 a terhelőerő-benyomódási görbéből meghatározható mérőszámok között definiál egy műszerezett alakváltozási munka-hányad nevű anyagi mérőszámot, amelyet az a műszerezett keménységmérés során fellépő rugalmas alakváltozásból származó munka és a teljes befektetett munka hányadosaként értelmezünk. jelölése: η IT. A teljes alakváltozási munka a rugalmas és képlékeny alakváltozásra fordított munkák összege, amelyeket a külön-külön 12. ábra megfelelő területei reprezentálnak. 12. ábra. A benyomódási mélység és a terhelőerő kapcsolata [19] W teljes : a B, G és H pontokat összekötő görbe által közrezárt terület; W képl : a B, G és J pontokat összekötő görbe által közrezárt terület; W rug : a J, G és H pontokat összekötő görbe által közrezárt terület. Az η IT alakváltozási munkahányad értékét a következő összefüggés adja meg: Welast η IT = 100% (18) Wtotal Mivel a képlékeny alakváltozási munkát a nyomóerő-benyomódás görbe alatti terület adja, azaz W = Fdh, (19) ezért változatlan terhelőerő esetén a képlékeny alakváltozási munka arányos a képlékeny alakváltozáshoz tartozó benyomódással. Ugyanakkor a Vickers keménységmérés lenyomatának A területe arányos a képlékeny alakváltozás okozta benyomódással. Következésképpen a képlékeny alakváltozási munka és a HV között az alábbi kapcsolat áll fenn: 19

20 W = C A (20) képl ' 2 Továbbá mivel a Vickers keménységet a terhelőerő és a lenyomat területének hányadosa adja, egy C 2 arányossági tényezőt feltételezve az előző egyenlet az alábbi formában írható: Wképl = C 2 1 HV A (W képl ) képlékeny alakváltozási munka és a HV keménység közötti kapcsolatot a 13. ábra szemlélteti. A mérési pontokon átmenő egyenes a (21) szerinti egyenletet képviseli. Mint, ahogy az 13. ábrán látható, az összes vizsgált mintára szoros korreláció figyelhető meg a műszerezett képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység értéke között. (21) ű 13. ábra. A Vickers keménység és a képlékeny alakváltozási munka kapcsolata [19] 7.6. Megállapítások, következtetések A vizsgálatok során a következő összegző megállapítások tehetők: A vizsgált nagy tisztaságú szilíciumra, ötvözetlen szerszámacélra, a berillium-réz ötvözetre, a rézre, akrilgyantára és a polipropilénre vonatkozóan a műszerezett keménység értéke korrelációt mutat a Vickers keménységgel. A szilikon gumi, a természetes gumi és a DLC esetében a műszerezett keménység értéke és a Vickers keménység között nem mutatható ki korrelációs kapcsolat. Minden vizsgált anya esetén (nagy tisztaságú szilícium, ötvözetlen szerszámacél, berillium-réz ötvözet, réz, akrilgyanta, polipropilén, szilikon gumi, természetes gumi és DLC) a műszerezett képlékeny alakváltozási munka és a Vickers keménység egyértelmű korrelációt mutat. Fentiekből következik, hogy az HV értékét nem a műszerezett keménységből, hanem a W képl képlékeny alakváltozási munka értékéből célszerű meghatározni. 20

21 A bemutatott esettanulmány egyértelműen rámutat, hogy a hagyományos Vickers keménység becslésére vonatkozó azon törekvések, amelyek a HV értékét műszerezett keménységméréssel meghatározható különféle mérőszámokból kívánják becsülni, részben gondosan és szakszerűen elvégzett mérési eljárást igényelnek, részben pedig feltételezik a mérőszámok elméleti információ tartalmának ismeretét, és az eredmények körültekintő kiértékelését, amely alapvetően fontos a kapott vizsgálati eredmények megfelelő értelmezése és az anyagok tulajdonságára vonatkozó helytálló következtetések levonása céljából. 8. Műszerezett keménységmérés rendkívül kis terhelésekkel az UNMT vizsgáló berendezéssel A mechanikai és tribológiai tulajdonságok, mint például a keménység, a Young-modulus, a koptató igénybevétellel szembeni ellenállás és az adhéziós erő a bevonat és a szubszrát között ultravékony filmrétegeknél és bevonatoknál mérnöki szempontból meghatározó jelentőségű tulajdonságoknak tekinthető. A hagyományos keménységvizsgálatok viszonylag nagy méretű lenyomatot képeznek és a terheléskor használt erő kn nagyságrendű. Ezzel szemben a mikro-keménységmérés N alatti nagyságrendű terheléseket képvisel. A technológia fejlődésével a vékony filmrétegek és bevonatok tulajdonságai mn és µn nagyságrendű erővel történő meghatározása is megvalósíthatóvá vált. Az utóbbi években a nano-lenyomatok igen népszerűvé váltak a keménység és a Youngféle rugalmassági modulus meghatározásakor, ugyanis a nano-méretű fejeknél és terheléseknél a szubszrát-hatás nem befolyásolja a vizsgálat során kapott eredményeket. A lenyomat mélysége gyakran mindössze a film vastagságának 5-10%-ára korlátozódik, és a mérést anélkül végezhetjük el, hogy az alapanyag tulajdonságai befolyásolnák a vizsgálati eredményt. Az ultra kis mélységeknél történő vizsgálatok azonban nagymértékű pontosságot igényelnek mind a lenyomat mélységének meghatározásakor, mind a műszer kalibrálását illetően. Habár az AFM-alapú eszközök alkalmazásával a nano-lenyomatok tulajdonságaiból fakadó, kivitelezéskor jelentkező problémák egy része megkerülhető, kis keménységű anyagok vizsgálata esetén azonban sok probléma jelentkezhet. A legújabb fejlesztésű nanoelemzők mint amilyen például az 14. ábra által bemutatott UNMT típusú vizsgálóberendezés Nanoanalyser nevű egysége képesek az ultra vékony filmrétegek beleértve a kemény és az ultra kemény filmeket is esetén készített kis mélységű lenyomatoknál is pontos értékeket meghatározni [17]. Ilyen berendezés található tanszékünkön, a Miskolci Egyetem Mechanikai Technológia Tanszékén. Műszerezett keménységmérés az UNMT vizsgáló berendezéssel A mikro-lenyomatok, mikro-karc, a nano-lenyomatok, a nano-karc és a nano-képkészítő technikák alkalmazása a mechanikai és tribológiai tulajdonságok számszerű meghatározásának lehetőségét is fejlesztette mind a bevonat nélküli, bevonatolt és ultra vékony filmrétegeket hordozó anyagok esetén is. Az UNTM egyszerűen cserélhető modulokkal rendelkezik, amelyek segítségével nagy pontossággal meghatározható a keménység, a Young-féle rugalmassági modulus, a koptató igénybevétellel szembeni ellenállás és az adhéziós erő [20]. 21

22 14. ábra. UNMT vizsgáló berendezés beépített AFM-mel és optikai mikroszkóppal [20] A 15. ábrán is látható Nanohead-1 alkalmas műszerezett nano-keménységek meghatározására [20]. Az eljárás meghagyva a hagyományos keménységmérés előnyeit, mint például a helytakarékosság és az egyszerűség, az anyag mechanikai tulajdonságainak dinamikus jellemzésére is alkalmas. A vizsgálat során a számítógép által vezérelt mérőfejet állandó benyomódási és terhelési sebességgel a minta polírozott síkjába nyomják, majd ezt követően ugyanakkora sebességgel kiemelik. 15. ábra. UNMT nano-lenyomat készítő modullal Nanohead-1 [20] 22

23 A mérés alatt a gép folyamatosan rögzíti a terhelőerőt (F), a benyomódási mélységet (h) és felrajzolja az ún. benyomódási F-h görbét (ld. 3. ábra). Az első ún. terhelési szakaszban az erő folyamatosan növekszik a benyomódási mélység növekedésével, miközben a fej alatti anyag képlékenyen és rugalmasan deformálódik. Az előre beállított maximális terhelési erő (F max ) elérése után a fej állandó sebességgel kiemelkedik az anyagból. Ezen az ún. tehermentesítési szakaszon mért F-h görbe alakjából az anyagban lévő rugalmas feszültségek változására következtethetünk. A tehermentesítési szakaszban miközben az erő az F max értékről nullára, a mélység a h m maximumról a maradó h p értékre csökken. A behatoló test geometriájának ismeretében a benyomódási mélységből az érintkezési felület és így a keménységi mérőszám értéke a 6.2. fejezetben tárgyaltak szerint kiszámítható. 9. A műszerezett keménységmérés néhány jellemző alkalmazása 9.1. Mikro-lenyomatok vizsgálata A [20] munka szerzői műszerezett keménységmérést végeztek nem bevonatolt anyagon Rockwell-fejjel, amelynek rádiusza 200 μm volt. A maximális terhelések értéke alumínium, réz és acél esetében 30, 70 és 170 N volt. A 16. ábra szemlélteti a vizsgálatok során felvett erő-elmozdulást diagramot, amely a terhelés levétele után az Oliver-Pharr módszer szerint történt. Az 3. Táblázat mutatja a keménység és a Young modulus értékét 20 mintadarabból álló vizsgálati sorozat esetén. Továbbá látható még 20 darab hagyományos keménységmérés során felvett érték, amelyet ugyanazokon a mintákon hajtottak végre, mint a műszerezett keménységmérés esetén. 16. ábra. Erő-benyomódás diagram fémeknél [20] 3. Táblázat. Keménység és rugalmassági modulus értékei alumínium, réz és acél esetén [20] Próbatest Keménység, MPa Young-féle rugalmassági modulus Vickers keménység Alumínium 968±23 74±2 97±11 Réz 2004±19 127±2 201±9 Acél 5202±47 195±8 519±20 23

24 A vizsgálati eredményekből megállapítható, hogy a műszerezett és a hagyományos vizsgálat során mért keménység értékek gyakorlatilag azonosak (10-szeres szorzó). Az értékek szórása a műszerezett keménységmérés esetén kevesebb volt, mint a hagyományosnál Statikus és dinamikus nano-keménységmérés összehasonlítása A vizsgálat során azonos Berkovich-fejjel végeztek statikus és dinamikus keménységméréseket. A 17. és 18. ábra mutatja az erő-elmozdulás értékeket a statikus vizsgálat esetén nagytisztaságú Si-on és 2 µm vastagságú polimerrel bevont Si-on. 17. ábra. F-h diagramok tiszta Si próbákon F max = 0,4 mn ill. 10 mn terhelésekre [20] 18. ábra. Az erő-elmozdulás értékek 2 µm vastagságú polimerrel bevont szilícium mintán [20] A 19. ábra a frekvencia-változás görbét szemlélteti dinamikus nano-keménység mérésnél polikarbonát és 2 µm polimer filmet hordozó Si próbatestek vizsgálata esetén. 24

25 19. ábra. Frekvencia-változás görbék dinamikus nano-keménységmérés estén [20] A 4. Táblázat a Young-modulus értékeit foglalja össze statikus és dinamikus nanokeménységmérések esetén a különböző próbatesteken. A statikus nano-keménységmérés vizsgálat jó eredményeket mutatott a bevonat nélküli és a mikrométer vastagságú bevonatokat hordozó anyagokon, de a nano-vastagságú bevonatoknál érzékelhető volt a szubszrát-hatás. A dinamikus nano-keménységmérés jó eredményeket biztosított minden esetben, beleértve az ultra-vékony filmrétegeket is [20]. 4. Táblázat. A Young-modulus értékei statikus és dinamikus nano-keménységmérés esetén [20] Próbatest Young-féle rugalmassági modulus Nano-lenyomat (statikus) Nano-elemző (dinamikus) Si (szilícium) ±18 164±14 12 µm polimer bevonat a Si alapon 6,86±,0,07 6,0±0,5 2 µm polimer bevonat a Si alapon 7.36±0,31 6,0±0,5 2 µm Ti bevonat a Si alapon 98±13 98±10 2 µm DLC bevonat a Si alapon 381±24 381±24 1 µm DLC bevonat a Si alapon 372±29 379± nm DLC bevonat a Si alapon 314±32* 370±25 4 nm DLC bevonat a Si alapon 195±39* 361±27 Referenciaérték: Polikarbonát 3,62±0,06 3,50±0,04 Referenciaérték: Olvasztott Si-on 71,20±0,65 72,9±0,8 * Szubszrát-hatás 25

26 9.3. Vakteszt A vizsgálat során 9 darab Si 3 N 4 és TiN keramikus réteggel bevont mintát vaktesztnek vetettek alá. A próbatesteken több, mint 120 vizsgálatot végeztek. A mintákat AFM állványra helyezték és a keménységmérések Berkovich-fejjel történtek. A Berkovich-fej tetraéder alakú, így három éle van, amelyek biztosan egy pontban találkoznak. A lapok 142 fokot zárnak be és a fej csúcsa 80 nm sugarú (ld. 20. ábra). 20. ábra. A vizsgálat során készült optikai mikroszkópos felvétel a minta oldaláról. A mintán látható a fej hegyének tükröződése a felülettől számított 5-7 µm távolságban [20]. A vizsgálatok során trapéz-jellegű terhelésprofilt alkalmaztak. A terhelésráadás 5 másodpercig tartott, majd 5 másodpercig konstans értéken tartották a maximális erőt, ezután 5 másodper alatt történt meg a tehermentesítés. Több tesztet is végeztek különböző terheléssel, ezáltal biztosítva, hogy a kapott eredmények ne függjenek a terhelésről. A viszonylag kicsiny terhelések miatt pedig nem kellett számolni a nagy terheléseknél jelentkező keményedéssel. A tesztek többségét 3000 µn erővel végezték, illetve ettől kisebb és nagyobb terhelések is előfordultak. A szilícium alapú bevonaton megfigyelhető volt a szubszrát-hatás, amikor a lenyomat mélysége elérte a bevonat vastagságának %-át. Áltanosságban elmondható, hogy a különböző típusú próbatestek különböző redukált modulust és keménységet mutattak, és mindkét típusú keménységvizsgálatnál (műszerezett és hagyományos) bizonyos jellemző szórásérték mutatkozott. A mért eredmények szórásának oka részben a bevonatok inhomogenitása, részben a mérés objektív és szubjektív hibaforrásai. Az eredmények az 5. Táblázatban láthatóak és a következőképpen összegezhetők: 5. Táblázat. A vizsgálat eredményei [17] Jellemző #1 (SiN) #2 (Cu) #3 (SiN) #4 (SiN) #5 (TiN) #6 (TiN) #7 (SiN) #8 (SiN) E r, GPa 105,4 ±5,1 14,3 ±0,7 89,1 ±2,28 74,2 ±1,78 110,26 ±4,8 128,9 ±6,9 95,5 ±5,1 94,59 ±2,4 H, GPa 16,64 ±0,43 0,87 ±,0,04 13,71 ±0,36 12,5 ±0,55 15,21 ±0,78 16,01 ±0,4 14,33 ±,072 13,83 ±0,3 26

27 1. A TiN-del bevont 5. és 6. számú próbatestek E r és H értékei között 10% különbség figyelhető meg. Az 5. minta esetén a szubszrátban mért értékek megfelelnek a Si tipikus értékeinek. 2. A 7. és 8. számú próbatestek hasonló értékeket mutattak a tesztek során, így ebből következik, hogy valószínűleg hasonló bevonatot hordoznak. 3. A SiN-del bevont minták közül az 1. számú minta mutatta a legnagyobb keménységet, noha az E r értéke hasonló volt a 7. és a 8. mintán mért értékekhez. 4. A legpuhább bevonattal a 2. számú (Cu jelű), azaz a rézzel bevont minta rendelkezett, amelynek E r és H értékei nagyságrenddel elmaradtak a többi mintán mért értékektől. 5. A 4. minta E r és a H értéke a hasonló volt az olvasztott Si-éhoz. A SiN-del bevont 4. számú minta terhelés-görbéjét mutatja a 21. ábra. A képen jól látható az alakváltozás rugalmas komponense. 21. ábra. Erő-elmozdulás diagram a SiN-del bevont mintán [17] A 22. ábra AFM felvétele az UNMT vizsgáló berendezés SPM moduljával készült. A 16x16 µm méretű területről készült AFM kép nanovizsgálat közben készült a TiN-del bevont 2. számú mintán [17]. 22. ábra. AFM -mel készült kép a TiN-del bevont mintán [17] 27

28 A 23. ábra Berkovich fejjel készített nano-keménységi lenyomatokat mutat be különböző terheléssel végzett, így különböző benyomódási mélységet okozó vizsgálatok során. A felvételek jól illusztrálják, hogy a terhelések csökkenésével a lenyomat és a karakterisztikus mikroszerkezeti jellemző (szemcseméret) azonos nagyságrendűvé válik, ami a mérés megbízhatóságát rontja. 23. ábra. Különböző h max mélységű maradó lenyomatok AFM felvételei A h max értékei az egyes felvételeken: (a) 50 nm, (b) 175 nm, (c) 400 nm, és (d) 1225 nm. A 200 nm vastagságú Ti réteg Si [100] szubsztráton készült [21] 10. További tanulmányozásra javasolt irodalmak A témakör irodalma egyre gazdagodik, mind a mérési eljárás technikáját, mind az alkalmazás egyre szélesebb körű kiterjesztését illetően. Néhány további a módszer sajátosságait és lehetőségeit bemutató szakirodalmi munka, amely érdeklődésre tarthat számot: Összefoglaló, áttekintő jellegű irodalmak: [22, 23, 24, 25]; Szakkönyvek: [26, 27, 28]; Speciális alkalmazási példák: [29, 30, 31, 32]. 28