Vákuumtechnika Nagy- és ultranagyvákuumszivattyúk/mérők. Csonka István Frigyes Dávid

Átírás

1 Vákuumtechnika Nagy- és ultranagyvákuumszivattyúk/mérők Csonka István Frigyes Dávid 1

2 Szivattyúk működése kompresszió elővákuumszivattyúknál a kivont térfogatot atmoszféra fölé kell komprimálni, nagyvákuumszivattyúknál elég elővákuumszintre (ld. kétfokozatú rotációs szivattyú) csapdázás kisebb maradéknyomás tolerálható 2

3 Nagyvákuumszivattyúk jellemzése elővákuum kell!!! nyomástartomány szívássebesség (anyagfüggő!) statikus/dinamikus rendszer térfogat beeresztés mértéke (XPS, direkt EI-MS, GC-MS, HPLC-MS) szivattyú által okozott terhelés (olaj) 3

4 4

5 Diffúziós szivattyú Animáció Molekuláris áramlás tartományában működik! Bekapcsolás: hűtés (!) leszívatás (minél rövidebb) fûtés (3/4-1 óra) összenyitás (tányérszelep-nv) Kikapcsolás: lezárás (tányér) fűtés ki (+1/2-1ó) elővák. ki hűtés ki 5

6 Többfokozatú diffúziós szivattyú Az olaj frakcionálódik. 6

7 Visszaáramlás Mindig jelen van, de lehet próbálkozni: Mexikói kalap Vízhűtött baffle (terelőlemez) folyékonynitrogénes csapda Peltier-elemes csapda Diffstak/Diffset TM Ha túl nagy, valami nagy baj lehet, érdemes hibát keresni 7

8 Diffúziós olajok Szénhidrogének (Apiezon A/B/C, Convoil, Litton) olcsó, O 2 -érzékeny Szilikonok (DowCorning-704, DC-705, Invoil 940) közepes árú, inert, eszi az izzószálakat (EI!!!) Polifenil-éterek (Santovac-5, Convalex-10) drága, inert Észterek (Octoil, butilftalát, Amoil, Invoil) közepes árú, nem szereti az O 2 -t Perfluorvegyületek (Krytox, Fomblin) 8

9 Főbb jellemzők Sokat kibír (mechanikai szennyeződések, atmoszférapofonok) Nem igényel különösebb karbantartást (normális esetben az olajat sem kell cserélni), könnyen tisztítható, javítható (feltöltő/leeresztő tömítés!) Szívássebessége a mérettől függ (100-tól több l/s-ig) 9

10 Turbómolekuláris szivattyú Álló/forgórész, rajtuk lapátok. Sebesség: ~500m/s ~1500Hz ~90 krpm Animáció 10

11 Gázmolekulák átlagos sebessége M=200,T=300K, v m =158m/s 2RT v m = M f(v) M=200,T=1000K, v m =288m/s O 2,T=300K, v m =395m/s O 2,T=1000K, v m =721m/s H 2,T=300K, v m =1580m/s

12 Jellemzők Akkor megy jól, ha p elő <10-2 Nagyvákuum-rendszerekben fő szivattyú UHV: előszívás - fő szivattyúnak ált. nem jó rezgéseket kelt (kompenzátorral csökkenthető) A lapátok a nagyvákuum irányában egyre nyitottabbak mechanikailag és nyomásugrásra igen érzékeny Kompressziós arány (p torok /p elő ) függ M-től! 12

13 Mire vigyázzunk? Amíg megy, nem piszkálni! (összeütközés!) Ne dobáljunk bele semmit! Kerüljük a nyomásugrást! Fellevegőzni forgó rotorral kell a nagyvákuum irányából (csapágy, rotaolaj) Karbantartás (olajcsere, hálótisztítás, újjáépítésállítólag 2-5 évente) 13

14 Krioszivattyú Csapdázó szivattyú A gázok hűtött felületeken kötődnek meg: kriokondenzáció (nehéz gázok) krioszorpció (He, H 2, Ne) A hideget úgy csináljuk, mint a hűtőben, csak freon helyett He-ot használunk (~10-20K) 14

15 Gőznyomások 15

16 Jellemzők Időnként regenerálni kell: nitrogénáramban fölmelegíteni Hogy ne mocskolódjon el, az elővákuumszivattyú után molekulaszita kell, időnként (szivattyúregenerálás előtt) azt is regenerálni kell 16

17 UHV-szivattyúk Kicsi a beeresztés, ezért nem kell nagy szívásteljesítmény, de nem köpködhet Jellemző háttérgáz a H 2 A szivattyúnak bírnia kell a kályházást Igazából nagyvákuumban is használhatók, de az UHV-ban ezek a tipikusak 17

18 Titánszublimációs szivattyú (TSP) Ti-forrást melegítünk(>1300k), ezzel a környező felületeken Ti-monoréteget hozunk létre A réteg gázmolekulákkal nemillékony vegyületeket képez (getter). Szívássebesség (l/s): H 2 N 2 O 2 CO CO 2 H 2 O 300K K

19 TSP-jellemzők A Ti forrás lehet kis golyócska vagy szál Be lehet kapcsolni nagy nyomáson is, de igazából csak UHV-ban szív N 2, O 2, H 2, CO, CO 2, H 2 O-re nagyon jó, metánra, nemesgázokra módjával Ha a felület elhasználódott, újat csinálunk Karbantartás nem kell, ha elhasználódott, vagy kiégett az izzószál, cserélni kell 19

20 A titánszublimációs szivattyú 20

21 Nemillékony getter Non-evaporable getter (NEG) Zr-V-Fe ötvözet O 2 -t, N 2 -t és CO-t köt leginkább, de H 2 -kötő kapacitása nem függ a többi gáztól Ha telítődött, regenerálni kell (350 fokon) Több ciklus után cserélni kell 21

22 Ionszivattyú Mágneses térben elektronokat nagyfeszültséggel spirális pályára állítunk Ezek a gázmolekulákat ionizálják A + ionok a katódba (- pólus) csapódnak és a katódba ragadnak a katód anyagát (Ti) porlasztják (getter hatás) egyes gázok közvetlenül a katódba diffundálnak (H 2 ) 22

23 Geometriai kialakítás Dióda típus Ti-katód anód Ti Trióda típus (inert gázok) katód (Ti) anód É D É D

24 Jellemzők Önszabályozó: nagyobb nyomás - nagyobb katódporlás Az ionáram alapján nyomásmérőként is működik Legalább ig menjen le a nyomás, de inkább ig (kisülés/sebesség) Az élettartam a nyomástól függ, de ha nem szív lyukat, gyorsan lemegy HV-ban is működik (Huygens-szonda GC-MS-e) 24

25 Szivattyúk összefoglalása diffúziós rota kompressziós Venturi membrán turbó NEG Ion TSP csapdázó krio szorpciós 25

26 Izókatódos mérők Mint egy elektronütközéses ionforrás (mágnes nélkül) vagy trióda: I elektron µa katód spirális rács kollektor +50V +200V 0V 26

27 Főbb jellemzők Széles nyomástartomány ( méréshatárváltás) - limitáló tényezők: X-ray limit (a fékezési röntgensugarak kis nyomáson fotoemisszióra késztetik a kollektort): ha ezt akarjuk lejjebb vinni, vékony kollektor-szál (Bayard-Alpert) - ez a gyakrabb eset nagy nyomáson megnő a rekombináció valószínűsége, ha feljebb akarunk menni: kis elektród-távolság (Schulz- Phelps) Egyszerű. Egyedüli gond: a katód kiéghet degas 27

28 Hidegkatódos mérők Penning-vákuummérő katód anód É D +- I ion p Mint egy kis diódaionszivattyú (getter nélkül) - nem véletlen ig mehet le Nincs filament, nem éghet ki kisebb pontosság: 50% mágnes zavarhat 28

29 Maradék nitrogén-analizátor Hidegkatódos vákuummérő + optikai elemek (színszűrő, fotondetektor) Össznyomást és nitrogén-nyomást is mér Hasznos, ha tudjuk, hogy lyuk van vagy látszólagos lyuk, esetletleg csak gázleadás, vagy ha a lyuk helyét akarjuk meghatározni 29

30 Maradékgáz-analizátor Residual Gas Analyser (RGA) Kicsi EI-kvadrupól-tömegspektrométer ionforrás nyitott, nem fűtött a spektrumot log-intenzitás-skálán érdemes nézni ált. számítógéphez kapcsoljuk, a program már parciális nyomásokat ad meg (értelme akkor van, ha kalibráljuk) 30

31 Az ionforrás felépítése ev=70v + M + lencserendszer minta M(g) + e- M + + 2eanód É I katód e- D + U repeller 31

32 Mire jó? Tudjuk, mit mérünk, mi van a vákuumrendszerben lyukkeresés Azért ne várjunk csodákat (nem véletlen az árában a ngrendi különbség 1,5M/15M Ft) hiányzik a kvadrupól intenzitás-kalibráció mintabeeresztéssel nem tudunk bűvészkedni as tömegtartomány abszolúte egységnyi felbontás 32