LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN 2011/3. XX. ÉVFOLYAM. Tallózó Élelmiszerbiztonság Mikroszkóp Kémia éve

Átírás

1 LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN 2011/3. XX. ÉVFOLYAM Tallózó Élelmiszerbiztonság Mikroszkóp Kémia éve

2

3

4

5 Megéri a PhD? A világ számos országában - így Magyarországon is - három szintû a felsôoktatási képzés. Az alapképzést követôen a tehetségesebb hallgatók a mesterképzésen folytatják tanulmányaikat. Ennek befejezése után a végzettek zöme elhelyezkedik a szakirányának, képzettségének megfelelô munkahelyen. A felsôfokú intézményben végzett emberek viszonylag kis hányada lép tovább a felsôoktatási képzési rendszer harmadik ciklusába, amely a doktori képzés. A tudományos fokozat (Philosophiae Doctor, PhD) megszerzéséhez doktori iskolákban kell tanulni. A PhD fokozatot szerzett szakemberek joggal lehetnek büszkék magukra: belépôt kaptak az akadémiai elit közé. Nálunk persze egy kicsit ez is másként van. Az ELTE Természettudományi Karának egyik fiatal tanársegédje elmondta az Origo-nak, hogy szerinte az egyik legjobb dolog, ami napjainkban egy huszonéves magyar fiatallal történhet, az éppen a nappali tagozatos doktori képzés. A doktorandusz életformában meglehetôsen nagymértékû szabadság társul tisztességes mértékû állami ösztöndíjjal. Vagyis szinte minden feltétel adottnak tûnik egy termékeny alkotói idôszakhoz - ám ez csak az érem egyik oldala. Mert a másik oldal, hogy a tanszékek (többek között a státuszban lévô tanárok tehermentesítése érdekében) gyakran kénytelenek túlzottan is igénybe venni a PhD-hallgatók lendületét, például szemináriumok vezetésére, a gyarapodó évfolyam-létszámok miatt egyre növekvô vizsgadolgozat-halmok kijavítására. Így az elmélyedt tudományos munka, a szakterület legújabb eredményeinek követése, vagy a leginkább csak nemzetközi konferenciákon megvalósítható szakmai kapcsolatépítés általában háttérbe szorul, s csak a legritkább esetben fordul elô, hogy egy doktorandusz-hallgató a három éves doktori képzés végére el tudja készíteni, illetve meg tudja védeni értekezését. Ezért tapasztalatai alapján úgy gondolja, hogy napjainkban egy végzôs egyetemista számára sajnos nem a doktoranduszképzés kínálja a legvonzóbb alternatívát. De mi lesz így a tudásalapú társadalommal? Lónyai László kiadó T A R T A L O M TALLÓZÓ AKTIVIT KFT. Behr Labortechnik: Új megoldások az AOX, EOX, POX és AOS 2 coulometriás meghatározására 2. rész DIALAB KFT. SCANVAC: Új liofilizálók CoolSafe Superior 6 METTLER TOLEDO KFT. Optimális megoldás vágóolajok automatikus 8 ellenôrzésére SIMKON KFT. Vízminôség 10 TOC vizsgálatok, a Shimadzu fejlesztései LABSYSTEM KFT. MILESTONE-UltraWAVE, a forradalmian új 14 mikrohullámú roncsoló, vagy megint feljebb tettük a lécet AKTIVIT KFT. Elementar GmbH: vario MICRO cube: páratlan pontosságú 16 elemanalizátor eddig nem látott méretben DIALAB KFT. ScanSpeed 2236R: hûthetô high-speed centrifuga 20 Maximális kapacitás: ml ÉLELMISZERBIZTONSÁG BASF A fagyasztó fogyasztók védelme 21 Memóriamatrica a mélyhûtött termékekhez MIKROSZKÓP DR. KRUTSAY MIKLÓS Mikroszkópok világításának korszerûsítése II. rész: A legegyszerûbb mikroszkóplámpa 22 KÖRNYEZETTUDOMÁNY KOVÁTS NÓRA ÁCS ANDRÁS FERINCZ ÁRPÁD KOVÁCS ANIKÓ Szilárd fázisú minták ökotoxicitásának becslése 24 Flash rendszerrel KÉMIA ÉVE A világ legvagányabb kémiaórája 27 Hazánkból indult a Chemgeneration.com RENDEZVÉNY 33 LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN Szerkesztô: Horváth Nóra Kiadja a Magazin Média Press 1025 Budapest, Diós árok 5. Telefon: Fax: labinfo@labinfo.hu Szaktanácsadó: Pásztor József Korrektor: Kohut Ágnes Nyomdai elôkészítés: Ars Luna Bt. Nyomda: Palatia Nyomda ISSN Címlap: archív Szerkesztôségünk a beérkezett kéziratokat a legnagyobb figyelemmel gondozza, de a bennük lévô információkért nem vállalhat felelôsséget. 1

6 T A L L Ó Z Ó Behr Labortechnik: Új megoldások az AOX, EOX, POX és AOS coulometriás meghatározására 2. rész A szerves halogéntartalmú anyagokat kiváló kémiai és mûszaki tulajdonságaik miatt manapság az egész világon egyre nagyobb mértékben használják. Ezek alkotórészként megtalálhatók a fertôtlenítô szerekben, növényvédô szerekben, konzerváló szerekben, oldószerekben, lágyítókban, stabilizátorokban, szigetelôanyagokban, gyógyszerekben, mûanyagokban, extraháló, tûzoltó, hûtô- és hígítószerekben is. Ugyanakkor sok szerves halogénvegyület közepesen, vagy erôsen mérgezô és gátolja a gyors mikrobiológiai lebontást, ezáltal a halogéntartalmú szerves vegyületek egyre növekvô környezetvédelmi kockázatot jelentenek. Az ivóvíz klórozásakor potenciális veszély a klórozott szerves vegyületek keletkezése, melyek koncentrációjának követése igen fontos egészségvédelmi kérdés. Cikkünk elsô részében az MSZ EN 1485 szabvány által elôírt mérés mintaelôkészítésének megvalósítását szolgáló berendezésekkel foglalkoztunk, ami az AOX mérés elsô részét képezi. A minta-elôkészítés szabványosan speciális aktív szénnel történik, mely- 2 nek eredményeképp az aktív szén felületén dúsítva, koncentrált formában nyerjük ki az aktív szénen adszorbeálható szerves vegyületeket a mintából. A mérés második lépése a szerves formában kötött klórtartalom mennyiségi meghatározása. A szabvány által elôírt és általánosan alkalmazott módszer a magas hômérsékletû égetés, és az égéstermékként keletkezô sósav mennyiségi meghatározása mikro-coulometriás titrálással. A mérés megvalósítását a Behr Labortechnik (Düsseldorf) CL-10 típusú AOX analizátor rendszerén mutatjuk be. A Behr Cl 10-es automatikus elemzô rendszer a következô részegységekbôl áll: égetôkemence egység: programozható infravörös fûtésû kemencével és egy hozzákapcsolt konstans hômérsékletû redukciós kemencével, mikro-coulometriás titráló egység, a berendezés vezérlését végzô mikroprocesszoros elektronika (számítógép, Windows alatt futtatható szoftverrel a mérési folyamat vezérléséhez, illetve az adatok beviteléhez és kiírásához). A berendezés alkalmazásával az alábbi paraméterek mérhetôk: AOX /adszorbeálható szerves halogéntartalmú vegyületek/ EOX /extrahálható szerves halogéntartalmú vegyületek/ POX /illékony (kifújható) szerves halogéntartalmú vegyületek/ AOS /adszorbeálható szerves kéntartalmú vegyületek/ Az AOX meghatározás elve A vízmintát salétromsavval savanyítani kell. A minta szervesanyag-tartalmát aktív szénen kell adszorbeáltatni, rázással (rázásos eljárással) vagy adszorpciós oszlopon (oszlop eljárás). A szervetlen halogenidek eltávolítására az aktív szenet a szorpció után savanyított nátrium-nitrát oldattal át kell öblíteni. Az aktív szenet oxigénáramban kell elégetni. A hidrogén-halogenideket elnyeletve, a halogenidionokat valamilyen argentometriás titrálással kell meghatározni, mint például mikro-coulometriával. Az eredményeket klorid-tömeg koncentrációban kell megadni. Az EOX meghatározás elve A vizes mintaoldatokat (DIN/DEV szerint) hexánnal extrahálják, az extraktumok maradék térfogatát besûrítik, és a halogénionokat coulometriás módszerrel titrálják. A POX meghatározás elve A légnemû szerves halogénvegyületeket a vizes mintákból oxigénárammal ûzik ki, és egy kályhában elégetik. A halogénion-tartalmat a fent leírtak szerint határozzák meg. A Behr Cl 10-es automatikus elemzô rendszer opciós lehetôségei: EOX injektor EOX és AOX automata mintaadagolók POX termosztát

7 T A L L Ó Z Ó A berendezés és az analitikai megoldás A szerves halogénvegyületek mérését szolgáló berendezés kemence egységbôl, mikro-coulometriás titráló egységbôl és a berendezés vezérlését, illetve az adatok kiértékelését végzô mikroprocesszoros elektronikából áll. Az aktív szénen feldúsított minta (AOX), illetve a feldúsított hexános kivonat (EOX) a gyorsan felfûthetô és programozható kályhában, oxigénáramban elégetésre kerül. Az égéstermék-gázok egy titráló cellán áramlanak át, ahol azok halogéntartalma maradéktalanul elnyelôdik. Az X-ionok (X=Cl, Br, I) a cellában található ezüstionokkal pillanatreakcióban oldhatatlan ezüst sót képeznek. Az elfogyott ezüstionok coulometriás pótlásáról a generátorelektróda gondoskodik anódos oxidáció útján, és az ehhez felhasznált titráló-áramot méri az analizátor. A Faraday-törvény szerint mért Q Coulomb-idôintegrálja alapján kerül meghatározásra a Cl µg-ban mért tömege. A coulometriás titrálásnál a végpontot potenciálméréssel határozzák meg. Ehhez olyan elektródát használnak, amelynek potenciálértéke az elektrolit oldatban lévô ezüstion koncentrációjától függ. Az elektróda jele a fejbe integrált elôerôsítôn keresztül egy A/D átalakítóra jut és kerül kiértékelésre. Ez a megoldás biztosítja: 1. a mérésekkor keletkezô (háttér)zavarjelek kiszûrését és 2. növeli a berendezés mûködési sebességét. A titráló-áram beállításáról egy szabályozó (PID) gondoskodik, amelynek viselkedését három paraméter segítségével a felhasználó a PC-n keresztül tudja beállítani. A titrálási áram beállításánál a legfontosabb jellemzô az indikátorelektróda potenciálja. Abban a pillanatban, ahogy ez a potenciál a munkaponttól eltér, elkezdôdik a titrálás. Az elemzési áram beállítása A/D átalakítón keresztül történik, egy mikrokontroller alkalmazásával. Az áram mérése, vagyis az áramjel integrálás egy A/D átalakítón keresztül, mikrokontrolleren történik. A Behr Cl 10-es vezérlését moduláris rendszerûre fejlesztették ki. A mérésadat-rögzítô és a beállító modulok mindegyike hardver, illetve szoftver részbôl tevôdik össze. Ez utóbbi egy mikrokontrolleren lévô tároló programban tartalmazza az adott modul komplett szabályozását. A mérési folyamatot, valamint az adatok be- és kiadását szabályozó modulok a PC-n találhatók. A mérési eredményekhez öt mérôszám áll rendelkezésre, amelyeknek idôbeli lefutását a rendszer ábrázolja. (ld. ábra): 1. a potenciál induló értéke. Ez utóbbi a titrálás elôtt automatikusan meghatározásra kerül (munkapont-beállítás) /mv/ 2. az indikátorelektróda aktuális potenciálja /mv/ 3. a titrálási áram /µa/ 4. az X (Cl, Br, I) anyagmennyiség /µg/ 5. az anyagmennyiség bevitel (az idôegység alatt mért azon anyagmennyiség, amely gáz formájú HX alakban elérte az elektrolit oldatot) /[µg/sec/] A szoftver mindezeken túl tartalmazza még a számítási algoritmusokat és az adatfeldolgozást az AOX, EOX és POX, valamint az üledékekben a POX- S, a vizes mintákban az AOS érték és a szilárd anyagokban a TX paraméter meghatározásához. Ezenkívül lehetôség van még arra is, hogy az AQS-nek megfelelô grafikákat is létrehozzunk, illetve hogy a LIMS követelményeinek megfelelô adatokat és eredményeket a program elôállítsa. A teljes elemzési rendszer vezérlését a PC-re installált C és Visual Basic programnyelven megírt, Windows XP alapú program végzi. A Behr Cl 10 égetôkemence egység Az égetôkemence elsô szakasza egy speciális fejlesztésû, rendkívül gyors tempóban fûteni és hûteni képes egység. Az íves fókuszáló felületek aranyozott bevonattal készülnek, a maximális hatásfok elérése érdekében. Programozható fûtésû infravörös kemence (szabadalmi oltalomra bejelentve), hozzákapcsolt redukciós kályhával. Extrém gyors felfûtés és lehûtés, hûtôvíz-mentes, ún. Heat Pipes elektromos hûtési eljárással. Szobahômérsékletrôl 1000 C-ra való felfûtés, 10 másodperc alatt. Hômérséklet-tartomány 1150 C-ig, (IR kemence), illetve C-ig (redukciós kemence). 5 szabadon programozható idôhômérséklet szakasz. A minták beadása és kivétele zsilipen keresztül történik. További felhasználási lehetôségek A szerves halogénvegyületek mellett a berendezés alkalmas (az elektrolit összetételének kismértékû megváltoztatása mellett) az oldott, szerves formában kötött kéntartalom mérésére is, amikor is ezt (AOX analóg) az ún. AOS értéken keresztül határozzák meg. Egy további felhasználási terület különféle olajok összes-halogén tartalmának mérése: pl. a fáradt olajok, a transzformátor olajok (PCB), hajtóanyagok, hidraulikaolajok összes halogéntartalmának meghatározása, amikor a mintabeméréseket közvetlenül egy EOX injektoron keresztül fecskendezik be és oxigénáramban égetik el az anyagot, majd ezt követôen coulometriásan titrálják. Az ilyen kimutatás nagy elô- 3

8 T A L L Ó Z Ó nye abban rejlik, hogy nem szükséges kalibrációt végezni (abszolút módszer). Akimutathatósági határ a klór esetében 0,1 µg, illetve a kén esetében 0,2 µg abszolút. EOX érték meghatározása Az EOX mérés a víz, illetve szilárd minták halogénezett szénhidrogének folyadék-folyadék, illetve szilárd-folyadék extrakcióján alapul, ahol az extraháló szer szerves apoláris anyag (hexán, heptán, i-heptán). A felhasznált minta és az extraháló szer tömegének aránya így meghatározza a dúsítás fokát és az elérthetô kimutathatósági határt. A vízminták elôkészítését a DIN 38409H8 szerint végzik. A szilárd minták esetében a DIN 38414S17-et kell alkalmazni. A szabvány szerint a szilárd anyagok extrakcióját SOXHLET berendezéssel végzik. A folyadék-folyadék extrakciónál a szükséges érintkezési felületet keverô alkalmazásával biztosítják. Az extraktumokból µl menynyiséget EOX injektor segítségével a programozható infravörös kályha forró részébe juttatnak be. Itt ez inertgázáramban elpárolog és végül elég. Ennek alternatívája, hogy a mintát egy automata mintaadagolóval közvetlenül be lehet fecskendezni az EOX csôbe. EOX befecskendezô installáció Az EOX befecskendezôk installálásához le kell szerelni az esetleg meglévô mintazsilipet, az AOX égetôcsövet el kell távolítani és az EOX égetôcsövet be kell helyezni. Az argonnal hígított hexán-extraktum elégetése oxigénáramban történik platinával való érintkeztetéssel. Ehhez az égetôcsô belsô csövéhez egy platinahálót kell rögzíteni. Mûszaki adatok Méréshatárok AOX/EOX/POX: 0,1 300 µg Cl - abszolút Pontosság: Reprodukálhatóság: Analízis idô (pl. AOX): Jelfeldolgozás: Titráló-áram: Elektrolit térfogata: AOS: Elônyök az elemzésnél Legnagyobb pontosság a mikrocoulometriás érzékelés következtében, mivel abszolút módszer, kalibrálás nem szükséges. 0,2 300 µg S abszolút 0,01 µg Cl abszolút jobb, mint 1% rel. 5 perc (10 µg Cl esetében, mely abszolút) alacsony áramsûrûségû és pontos potenciálérték meghatározás olyan mérôláncon keresztül, mely közvetlenül csatlakoztatott, elôerôsítôvel ellátott (szabadalmaztatott), rövid megszólalási idejû, felbontása 5 µv 0,1 450 µa, kvázi-folyamatos 5 20 ml A minta mennyisége AOX/POX: 100 ml Égetô kemencék: EOX: Szilárd anyagnál: µl befecskendezett mennyiség, online érzékelés lehetséges max. 5 g 2 db programozható infravörös kályha extrém gyors felfûtéssel és lehûtéssel, hûtôvízmentes hûtéssel, Heat Pipes rendszerrel (szabadalomra bejelentve), hozzákapcsolt redukciós kályhával a szabad klór teljes mértékû átalakításához Hômérsékletek: infravörös kályha: tipikusan max Celsius fok 5 lépcsôben programozható redukciós kályha: Celsius fokig beállítható Gázok: oxigén: technikai minôség argon (opció): 99,996% Teljesítményfelvétel: Méretek (magasság, szélesség, mélység, mm): max. 2,4 kva, beleértve a kemencéket is, 10 VA a készenléti üzemmódban kb (az elemzôegység mérete, beleértve az AOX mintazsilipet is, PC nélkül), kb a titráló egység Legnagyobb reprodukálhatóság a minták programozható, több lépcsôben felfûthetô infravörös kemencében történô ellenôrzött szárítása és elégetése következtében: a felfûtés és a lehûlés néhány másodpercen belül megtörténik, a mintát befogadó égetôcsónak az analízis teljes idôtartama alatt ugyanazon a helyen marad. 4

9 T A L L Ó Z Ó Rövidebb analízisidô a mennyiségfüggô titrálás következtében. Az utánkapcsolt redukciós kemence segítségével a szabad klór teljes mértékû oxidációja. Egy analizátor több paraméter meghatározása: AOX: olyan kialakítású adszorpciós oszloppal történik, amely alkalmas lebegô-anyagokhoz adszorbeált halogénezett szénhidrogének eltömôdés-mentes meghatározásához. EOX: injektorral történik, az extraktumok kályhába fecskendezésével. Automatikus mintaadagoló a különösen nagy pontosság és reprodukálhatóság érdekében. POX: termosztáttal végzik. AOS: alkalmas elektrolittal történik az AOX titráló-egység alkalmazásával. Kezelés Windows szoftver segítségével Felhasználóbarát kezelés a MS Windows 9X/XP alatt. Áttekinthetô menük és párbeszédablakok a kísérlet szempontjából fontos összes paraméter megadásához, és az elemzô rendszer irányításához. Folyamatos grafikus és alfanumerikus információk a képernyôn a meghatározás lefolyásáról és az égetôkemencék üzemi állapotáról. Számítási algoritmusok a vizek és iszapok AOX, EOX és POX értékeinek, valamint a szilárd anyagok AOS és TX értékeinek meghatározásához és ezek adatainak feldolgozásához. Az idôbeli folyamatok grafikus ábrázolása: az induló potenciál értéke, az aktuális potenciál érték, a titráló-áram, a mért halogén anyagmennyiség, az anyagmennyiség-bevitel (az idôegység alatt mért anyagmennyiség a gáz halmazállapotú HX-ben). Aktivit Kft. a legkisebb és leggyorsabb pipettázó robot lamináris fülkében használható 3+4 féle pipettázó fej választható/cserélhetô pipettázási térfogat tartomány: 20 nl 250 µl formátum: 48, 96, 384, flexibilis mintaszám választás (1-96/384) mintatartó: mikroplate, csô, oszlop, géllap eldobható, egyszer használatos pipettahegyek (filteres is) eldobható, mosható pipettahegyek mosható, fix hegyek opcionális fedélzeti eszközök: rázó, hûtô/fûtô, vákuum-szûrô, mágneses szeparáló, használható mintatartók: normál és deepwell plate, Eppendorf-csô, egyéb csövek, SPE oszlop, géllap, stb. tipikus applikációk: DNS/RNS/miRNS izolálás, PCR összemérés, NGS mintadúsítás, microarray processzálás, gélbetöltés, mintahígítás, sorozathigítás, sejtes assay, ADME/TOX assay, Bioanalyzer csipfeltöltés, stb. teljes fej (96/384) vagy egyedi hegy programozható egy vagy több sor/oszlop vagy töredék sor/oszlop programozható a megbízható referencia Kromat Kft Budapest, Péterhegyi út bio@kromat.hu Minden kedves érdeklôdôt szívesen várunk a HPLC 2011 kiállításon június ig, az Agilent Technologies standjánál: M

10 T A L L Ó Z Ó SCANVAC: Új liofilizálók CoolSafe Superior A dán LaboGene ScanVac cég több mint negyven éves gyártási tapasztalattal rendelkezik liofilizálók gyártása terén. A laboratóriumokban széles körben használt típusai a CoolSafe készülékek, melyekben a hûtôcsapda térfoga 4-15 liter. Az új CoolSafe Superior készülékek kutatásban, fejlesztésben és gyártásban is használhatók. A készülékek három fô kivitelben kaphatók: Bulk polcos kivitel nagy mennyiségû mintákhoz Vial zárható, dugós üvegekhez Pro flaskákhoz, nagyméretû tálcás kamrákhoz CoolSafe - Bulk polcos liofilizáló A Bulk polcos típusoknál elôny a nagyméretû polc (300x500 mm), amelybôl 8 darabot is be lehet helyezni, így 1,2 m 2 felületû polcrendszert lehet kiépíteni. A Vial rendszernél a polcok összezáródnak, így az üvegeken lévô gumidugók vákuum alatt záródnak. Maximum 5 db polc építhetô ebbe a rendszerbe. 6 A készülékek nagy elônye, hogy a liofilizálási folyamat mindhárom lépését automatikusan, programozottan végre tudják hajtani: 1. Elôfagyasztás: a mintákat a készülék a polcokon elôfagyasztja, így a teljes folyamat a végrehajtható készüléken belül. Az elôfagyasztás történhet több lépcsôben, így a minták elôfagyasztása nagyon homogén lesz. Maximális hômérséklet: 40 C vagy 80 C. 2. Elsôdleges szárítás: a fagyott folyadék (jég) elhagyja a mintát és az alacsony nyomás és hômérsékleti viszonyok között, mint gáz halmazállapotú anyag vándorol a jégcsapda fala (kondenzer) felé. Vagyis a fagyott vízmolekulák (oldószerek) alacsony nyomáskörülmények között a mintából szublimálnak, gáz halmazállapotba kerülnek. A gáz halmazállapotú molekulák a jégcsapda hidegebb felületén kondenzálódnak vissza ismét szilárd fázisba. 3. Másodlagos szárítás: a maradék kötött vizet (bound moisture) a minta hômérsékletének emelésével, a polcok fûtésével elpárologtatjuk. A liofilizálás teljes folyamata programozható. Öt elôfagyasztási hômérséklet gradiensnek és a polcok tökéletes hômérséklet homogenitásának (+/ 0,5 C) köszönhetôen, a jégképzôdés folyamata jól reprodukálható. A liofilizálás és az utószárítás további 10 lépésben programozható. A készülékek digitális hômérséklet- és vákuumkijelzéssel (0,001 mbar-ig) rendelkeznek, külsô számítógéprôl is vezérelhetôk és a teljes liofilizálási folyamat dokumentálható. CoolSafe - dugós rendszer üvegekhez A liofilizálók fôbb technikai jellemzôi: CoolSafe Superior Hûtôcsapda hômérséklete: 55 C vagy 95 C Hûtôcsapda térfogata: Hûtôcsapda kapacitása: Hûtôcsapda maximális kapacitása: Polcok hômérséklete a minta lefagyasztásakor: Polcok hômérséklete utószárításkor: 80 liter 10 kg/24 óra 40 kg 40 C vagy 80 C +80 C A hûtôcsô rendszer a kamra falán kívül helyezkedik el A ScanVac liofilizálók nagy elônye és specialitása, hogy a hûtôcsô rendszer a csapdán kívül, a csapda falában helyezkedik el, így a csapda tisztítása, jégmentesítése egyszerû és gyors. A kamrán kívül elhelyezett hûtôcsô hosszabb élettartamot tesz lehetôvé, hiszen kevésbé sérülékeny. A csapda falának lehûtése nagyobb hûtôfelületet biztosít, mint a hûtôcsövek önmagukban. Ha liofilizálókról további információra lenne szüksége, kérjük, forduljon bizalommal a Dialab Kft. szakembereihez. Dialab Kft.

11

12 T A L L Ó Z Ó Optimális megoldás vágóolajok automatikus ellenôrzésére A vágóolajok széles körben elterjedt termékek az olyan mechanikai alakítási folyamatok során, mint pl. a vágás vagy a forgácsolás. Megfelelô mûködésükhöz mind a kémiai, mind pedig a fizikai paramétereik megfelelô ellenôrzésére szükség van. A cikkben megismerkedhetünk az egyes paraméterek meghatározásával. A vágás és a forgácsolás két klasszikus mechanikai alakítási folyamat. Mindkettô professzionális termékeket igényel, hogy a vágószerszámok sebességét optimalizálni, teljesítményét pedig növelni lehessen. Különösen fontos az olaj paramétereinek rendszeres idôközönkénti vizsgálata, hiszen ezáltal szabályozható az alkotóelemek koncentrációja az olajtartályban, vagy akár a tartály teljes tartalma is lecserélhetô. A felesleges költségek ezáltal eltûnnek, a vágóolaj élettartama pedig megnövelhetô. 1. kép A vágóolaj egy olyan folyadék, amely a fémek forgácsolásához vagy vágásához használt eszköz kenésére szolgál. Az olaj másik fontos funkciója a súrlódáskor keletkezô hô elvezetése. A vágóolajok többféle összetételben érhetôk el a különbözô anyagokhoz vagy ötvözetekhez optimalizálva. A termékek általában olaj-víz emulzióból állnak (3 10%). Található még bennük anionos és kationos felületaktív anyag emulgálás céljára, valamint bórszármazékok biostabilizátorként. Ezen felül még további komponenseket adnak a termékhez, pl. bizonyos aminokat, amelyeket pufferként alkalmaznak. A legnagyobb vágóolaj gyártó vállalatok üzemei a piemonti régióban helyezkednek el, ahol egy híres olasz autógyártó központja is található. A vágóolajok hatékonyságát különféle kémiai és biológiai vizsgálatokkal lehet ellenôrizni és igazolni. A gyártók sok esetben ezeket a teszteket a vásárlói szervizszolgáltatás keretén belül kínálják. Éppen emiatt az egy év alatt vizsgált minták száma igen magas lehet ( minta évente). A legnagyobb vágóolaj gyártók közül nemrégiben kettôt látogattunk meg, hogy megvizsgáljuk, hogyan végzik az olajok elemzését és milyen lehetôségek mutatkoznak ezen folyamatok automatizálására. A táblázat az alapvetô tesztekrôl kínál áttekintést, képet adva a specifikus problémákról, illetve a paraméterek maximális koncentrációjáról. Az utolsó kettô kivételével minden paraméter automatizálására lehetôség nyílik a Mettler Toledo Excellence titrátoraival. ph, vezetôképesség és lúgosság párhuzamos meghatározása A táblázatban említett vizsgálatok közül a legbonyolultabb a vezetôképesség, a ph és a lúgosság párhuzamos meghatározása. A vágóolaj összetételétôl függôen titrálás során kiválás fordulhat elô. Ezek a darabok hajlamosak rátapadni a ph- és vezetôképesség elektródákra. Éppen ezért egy nagyon rugalmas és hatékony tisztítási gyakorlatra van szükség. Ez a probléma a Mettler Toledo T90-es titrátorával gond nélkül megoldható. A legjobb eredményeket a következô módszerrel érték el: a szenzorokat és a pohárban található egyéb részeket (büretta adagolócsöve, propellerkeverô) propilén-glikolmonometil-éterrel tisztították meg a titrálópohárban, közvetlenül az elemzést követôen, ezután két kondicionáló poharat alkalmaztak. Az elsô pohárban aceton, THF és izopropil-alkohol 1/3-1/3 arányú keveréke volt. A második pohár vizet tartalmazott, így a ph-érzékeny üvegmembránon regenerálódhatott a folyadék filmréteg. A fent leírtak a T90 titrátor és a 2 darab Rondo20 mintaváltó rugalmas beállítási lehetôségeinek köszönhetôen valósulhatott meg (1. kép). A Mettler Toledo InLab 710 vezetôképesség elektródájának ötletes konstrukciója rendkívül egyszerûvé és hatékonnyá tette a tisztítást. A titrálás egy sav használatával történt, ph 7,00-nél és ph 4,00-nél mért fogyásokat 100 ml mintatérfogatra kalkulálták. Nagyon kritikus esetekben a vezetôképesség és a kezdeti ph mérését függetlenül is el lehetett végezni a Rondo20 második tornyán. Az elemzést követôen a titrálópohár automatikusan ürítésre kerül, így a munkakörnyezetet nem szennyezik az oldószerek gôzei. 2. kép Bór titrálása Ebben a meghatározásban a bórsav észtert képez a mannitollal és protonokat szabadít fel. A protonokat ezt követôen nátrium-hidroxiddal titrálják meg. A bórtartalom meghatározása közvetlenül a lúgosság meghatározására szolgáló mintában végezhetô. 8

13 T A L L Ó Z Ó A vágóolajak legfontosabb paraméterei Paraméter Funkció Probléma Koncentráció határ Vezetôképesség Képet ad az összes oldott só mennyiségérôl. A kezdeti Amennyiben a vezetôképesség magas, az emulzió hajlamos <5,000 µs/cm értéket és annak idôbeli változását vizsgálják. a megtörésre és korróziós jelenségek is elôfordulhatnak. ph Az új termékek ph-ja 8,5 és 9,5 között lehet. A levegô szén-dioxid tartalmának elnyelése, illetve baktériumok megjelenése csökkenti az oldat ph-ját az idô múlásával. Ez az emulzió megtörését jelentheti. Lúgosság Az aminok kezdeti koncentrációját vizsgálják. A lúgosság idôvel csökkenô tendenciát mutat, ezáltal romlik az emulzió stabilitása. 8,5<pH<9,5 Bór Biostabilizátor A bórkoncentráció idôvel növekvô tendenciát mutat a víz ~ 500 ppm elpárolgásának köszönhetôen só rétegek képzôdhetnek. Kloridok A kloridok olyan szennyezôanyagok, melyek a fel- A kloridok elôsegítik a korrózió jelenségét. <150 ppm használt nyersanyagokból és a vízbôl származnak. Tenzidek Emulgálószerek A tenzidek a baktériumok táplálékai lehetnek. A koncentráció idôvel csökkenô tendenciát mutat, ezáltal az emulzió megtörésének nô az esélye. Összes A felhasznált vízbôl származó érték. Ca 2+ és Mg 2+ összekapcsolódik a tenzidekkel és oldhatatlan keménység sókat képeznek, melyek megtörik az emulziót. Baktériumszám Korrózió A baktériumok jelenléte erôteljes szagot, termék lebomlást, valamint a ph-érték és a tenzidkoncentráció csökkenését okozzák. A korrózió önmagában probléma. A ph-t elôször NaOH-dal beállítják 8,4-es értékre. Ezt követôen mannitol oldatot adnak a mintához, amely az észterezési folyamat miatt lecsökkenti a ph-t. A mintát ismét megtitrálják 8,4-es ph-ig, és a bórtartalmat a mg/l-ben kifejezett nátrium-hidroxid fogyásából határozzák meg. Kloridok alacsony koncentrációban A kloridtartalom meghatározása olyan folyamat, amely igen érzékeny a szenzor problémáira, hiszen a klasszikus ezüst elektróda porózus kerámia diafragmával rendelkezik. Ez hajlamos az eltömôdésre, fôleg ha olyan minták vizsgálatára használják, mint pl. a használt vágóolaj. A METTLER TOLEDO megoldása a problémára a DMi148-SC elektróda, mely referenciaként ph üvegmembránt használ (2. kép). Ez az új szenzor lehetôvé teszi a DIN EN szerinti kétfázisú titrálás végrehajtását. A víz összes keménysége klasszikus titrálással, Ca 2+ ionszelektív elektródával vagy DP5 fototróddal határozható meg, lúgos közegben. Mettler Toledo Kft. Mivel a hagyományos belsô Ag/AgCl referencia elemet nem igényli az elektróda, a kerámia diafragmára nincs többé szükség. Az egyetlen dolog, amit szem elôtt kell tartani, hogy a titrálási görbe potenciálja a klasszikus argentometriás titrálás növekvô tendenciájához képest csökkenni fog. Az elemzés végrehajtása tömény salétromsav adagolásával megy végbe. Ez megtöri az olaj emulziót, ezáltal az összes klorid a minta vizes részébe kerül, így titrálhatóvá válik. A sav adagolásának köszönhetôen a minta ph-ja stabil marad a teljes titrálás során, így a DMi148-SC szenzor nyugodt szívvel alkalmazható. Az elemzéssel kapcsolatos másik probléma, hogy egynél több ekvivalencia pont is létezhet köszönhetôen annak, hogy bizonyos összetételek jód sókat is tartalmaznak. A kloridtartalom kalkulációjának és a helyes ekvivalencia pont kiválasztásának problémáját a T90-es titrátor logikai feltételeivel lehet megoldani. Mivel az ekvivalencia pontok számát elôre nem lehet tudni, ezért a titrálás egy elôre meghatározott potenciálnál (0 mv) megáll. Anionos tenzidek és összes keménység Az M377-es METTLER módszer pontosan leírja, hogyan végezhetô el az anionos tenzidek mennyiségi meghatározása Hyamine1622 titrálószerrel és DS800 kétfázisú szenzorral. 9

14 T A L L Ó Z Ó Vízminôség TOC vizsgálatok, a Shimadzu fejlesztései Az összes szerves széntartalom (TOC) a vizek tisztaságának egyik specifikus, de nem teljes körû indikátora. A vizek szervetlen széntartalma (IC) szintén fontos paraméter, a vízben oldott széndioxid és karbonsavak sóinak mennyiségét jelenti. Az összes szén (TC) és a szervetlen szén (IC) különbsége adja a TOC értéket. A TOC analízis másik módszere, mikor a minta savazása után azt szénmentes gázzal vagy nitrogénnel buborékoltatjuk át, amivel a kibuborékoltatható széntartalom és szervetlen széntartalom is eltávolítható a mintából. Ekkor a nem-kibuborékoltatható szerves széntartalmat (NPOC) tudjuk meghatározni. A Shimadzu TOC-L sorozata Ma már világszerte használják a Shimadzu fejlesztette TOC-L szériás TOC analizátorokat, amelyek a 680 Con katalitikus oxidatív égetéses módszert alkalmazzák. Miközben nagyon széles mérési tartományt biztosítanak, 4 µg/l 30,000 mg/l, ezek a mûszerek a NDIR detektornak köszönhetôen 4 µg/l kimutatási határral büszkélkedhetnek. Ez a katalitikus oxidatív égetésen alapuló módszerrel elérhetô legkisebb kimutatási határ. A katalitikus oxidatív égetés továbbá lehetôvé teszi nem csak a könnyen bomló, kis molekulatömegû szerves komponensek, de a nehezen bontható, oldhatatlan és szerves óriásmolekulák oxidálását is. 680 C katalitikus égetéses oxidációs mérés elve A Shimadzu által fejlesztett 680 C-os katalitikus égetéses oxidáció egyik legnagyobb elônye a kapacitása, a nehezen elbontható szerves molekulák, beleértve az oldhatatlan- és makromolekulákat. 10 TOC (összes szerves szén) mérése A platina katalizátorral töltött égetôcsôben, oxigéngazdag 680 C-os környezetben történik meg a minta teljes elégetése. Mivel ez az egyszerû technika hatékony, nincs szüksége a minta reagensekkel való elô- és utókezelésére. Az égetés során keletkezô szén-dioxid a szóródásmentes infravörös detektorral (NDIR) mérhetô. A TOC-L készülékbe épített nagyérzékenységû NDIR detektorral 4 ìg/l kimutatási határ érhetô el, ami a katalitikus égetéses oxidációs technikák közül a legalacsonyabb. Az alábbi ábra a TOC mérés folyamatának vázlatát mutatja. A minta az égetôcsôbe jut, ami tisztított levegôvel van feltöltve. A csôben platina katalizátor jelenlétében és 680 C hevítés mellett megtörténik a minta elégetése, amibôl szén-dioxid keletkezik. Ezután ezt lehûti és párátlanítja a készülék, majd a keletkezô szén-dioxidot a NDIR detektor méri. (1) A mintában található TC (összes szén) koncentrációját a kalibrációs egyeneshez való összehasonlítás adja. (2) Az oxidált minta kibuborékoltatásakor az IC (szervetlen szén) tartalom szén-dioxiddá alakul, ezért az IC koncentrációt szintén a NDIR detektorral határozzuk meg. (3) A TOC értékét pedig számítás útján kapjuk, ezt a TC és IC koncentrációk különbsége adja. A nem-kibuborékoltatható szerves széntartalom (NPOC) mérése. Az olyan környezeti és egyéb vizekben, amikben az IC koncentráció és a TC koncentráció magas, a TOC mérésekor jelentôs hibát véthetünk, ha a fenti módszert alkalmazzuk. Ennek megfelelôen a szerves széntartalmat az NPOC mérés alapján határozzuk meg, ahogy az alábbi ábrán látható. Az eljárás ugyanaz, mint a TOC mérési módszer, ami savazást és kibuborékoltatást (IC eltávolítása) alkalmaz, ahogy a hivatalos módszerekben (mint a JIS és ASTM) is le van írva. Ha a mintához kis mennyiségû savat adagolunk, majd buborékoltatjuk, a mintában levô IC szén-dioxiddá ala-

15 T A L L Ó Z Ó kul, ami eltávolítható, így a TOC koncentrációt a kezelt minta TC tartalma adja. A mintából az IC eltávolításakor a kibuborékoltatható szerves széntartalom (POC) is eltávozhat. Ezért ezzel a módszerrel mért TOC tartalom az említett NPOC tartalmat adja meg. A Shimadzu lehetôséget biztosít a POC mérésére is a még teljesebb TOC mérésével. Rendkívül széles a mérési tartomány: 4 µg/l-tôl 30,000 mg/l-ig, az ultratisztától a nagyon szennyezett vízig mindenre alkalmazható (TOC-LCSH/CPH). Alkalmas TC, IC, TOC (=TC-IC) és NPOC mérésére; opcionálisan lehetséges POC (illékony szerves széntartalom), TOC (a POC és az NPOC összegeként) és TN (teljes nitrogéntartalom) mérése is. A vakminta ellenôrzô funkció a rendszer tisztaságát vizsgálja ultratiszta víz automatikus mérésével. Az automata hígítási funkció lehetôvé teszi akár 30,000 mg/l koncentráció mérését. Megbízható mintainjektálási rendszer Automatikus mintasavazás és kevertetés. Az automata hígítási funkció csökkenti a minta só, sav és alkáli tartalmát, amivel jelentôsen megnöveli a katalizátor és az égetôcsô élettartamát (Az élettartam függ a mintáktól és a mérési paraméterektôl.). Kezdô vagy elsôbbséget élvezô minták bármikor beilleszthetôk a mintasorba anélkül, hogy megszakítanánk a mérést, még akkor is, ha automata mintaadagolót használunk. A TOC-L szériába a 4 µg/l kimutatási határral rendelkezô nagy érzékenységû modell (amely számos, köztük a nagyon tiszta vízminták mérésére is alkalmas) és a standard modell tartozik, amelyet az ár-érték arány szem elôtt tartásával fejlesztettek. Mindkét típusú készülék elérhetô LCD kijelzôvel és billentyûzettel szerelve önálló mûszerként, vagy PC vezérelt modellként. Továbbá, külsô interfészként USB kimenettel is rendelkezik, növelve ezzel a készülék sokoldalúságát. Az önálló mûszerek is alkalmasak az adatok nyomtatására vagy USB memóriába történô mentésére. Opcionális egységek TNM-L TN (Teljes Nitrogén) Egység TOC és TN mérését egyszerre végzi. A TN mérés 720 C-os katalitikus hôbontás/kemiluminesszencia módszert alkalmaz. Fémionokkal vagy a tengervízbôl származó brómmal nincs interferencia. Széles mérési tartomány 5 µg/l kimutatási határral TOC-LC*H készülékekkel egészen 10,000 mg/l koncentrációig. SSM- 5000A Szilárd Mintaégetô Egység TOC mérésére alkalmas szilárd mintákból: Szervetlen szén (karbonát) mérése szilárd mintából. Nagymennyiségû oldott anyagot tartalmazó vízminták mérése. A kijelzô beállítása egyszerûen váltható vizes minták TOC-L és szilárd minták SSM-5000A egységgel történô mérése között. ASI-L Automata mintaadagoló Az automata mintaadagoló megkönynyíti a sorozatmérést. Az Ön alkalmazásának megfelelôen három különbözô kapacitású üvegtípus választható: 9 ml-es üveg ml-es üveg ml-es üveg 68 Két típusú ASI-L egység rendelhetô, az egyik a 24 ml-es üvegeknek a másik a 9 és a 40 ml-es üvegeknek. Opcionális mágneses keverô mozgatja a mintát, hogy megakadályozza a szilárd szemcsék ülepedését. A mágneses keverôk a mérô és az azt megelôzô pozícióba vannak telepítve, hogy a méréskor és azt megelôzôen a mintákat teljesen átkeverjék. (24 és 40 ml-es üvegek állnak rendelkezésre. Ha 24 ml-es üvegeket alkalmazunk, az összes 93 üveg közül 1 85 kevertethetô.) OCT-L 8-Utas Mintaadagoló Az egyszerûen használható 8-utas automata mintaadagoló nem igényel speciális üvegeket. A vízminták közvetlenül mérhetôk a gyûjtôüvegekbôl, ezért nem szükséges áttölteni ôket speciális méretû mintaadagoló üvegekbe. Egy második OCT-L egység kapcsolásával összesen 16 minta mérhetô. A minták a mérési sorhoz adhatók folyamatos mérés alatt. A TOC-Control L szoftver A TOC-Control L szoftvert a számítógép vezérelt modellekhez (TOC-L CPH, TOC-L CPN ) biztosítjuk. Ez kiváló kezelhetôséget és funkciók sokaságát biztosítja, hogy az analitikus munkáját teljes mértékben támogassa. Továbbá, az adatok megbízhatóságát igazoló támogatás is biztosított. Az adatok megbízhatóságát igazoló támogatás A környezetvédelmi, gyógyszeripari és élelmiszeripari területeken számos rendeletet és irányelvet hoznak hatályba, hogy biztosítsák a mérési adatok megbízhatóságát és nyomon követhetôségét. (A gyógyszeriparban a GLP/GMP és az US FDA 21 CFR Part 11-nek, míg más laboroknak és kalibráló ügynökségeknek az ISO nek kell megfelelniük.) Ezek a szabályozások minden területre kiterjednek: a kísérletezésre és a mérési módszerre, az ellenôrzés kidolgozására, a kalibrációs módszerekre, az alkalmazott mûszerekre és a személyzet képzésére is. Az adatok digitális környezetben való tárolása és mentése az utóbbi években exponenciálisan nôtt, amit szintén szabályozás alá vontak. A biztonság és integritás biztosított a TOC-Control L és a CLASS-Agent hálózat-kompatibilis adatkezelô lehetôségekkel. Ezzel védhetôk a fontos felhasználói adatok és megfelelô elektronikus iratokkal/elektronikus aláírásokkal lehet eleget tenni a rendeletben szereplô kritériumoknak. (ER/ES: elektronikus irat, elektronikus aláírás) Biztonsági funkciós beállítások A TOC-Control L szoftverrel a biztonsági szinteket az alkalmazási környezethez lehet igazítani. A biztonságfüggô konfigurációkat a telepítéskor lehet megadni, melyek tartalmazhatják a felhasználó hitelesítését azonosító/jelszó alapján, az alkalmazási történet nyo- 11

16 T A L L Ó Z Ó A CLASS-Agent szoftverhez való kapcsolás Méréskor, a mérési és metaadatokat (beleértve a kalibrációs egyenes információit, a módszer és a mûszer beállításait is) össze lehet gyûjteni, és exportálni lehet adatprofilként. Ezt az információt automatikusan exportálni lehet a CLASS-Agent által vezérelt adatbázisokba, amit a Shimadzu rendszerrel kompatibilis adatrendszerezô eszközzel lehet kivitelezni. Ez lehetôséget biztosít arra, hogy az adatok integrált kezelése megvalósuljon más Shimadzu készülékekbôl származó adatokkal együtt. További funkciók lehetôsége A TOC-L széria számos opciója további lehetôségeket biztosít. Ilyenek a TOC és a TN (ha a TN egység adott) együttes mérése mellett a kompresszor levegô alkalmazása (ha szállítógáztisztító egység adott), és a gáz és szilárd minták mérése (ha gázminta injektáló egység, illetve szilárd minta égetésére szolgáló egység is adott). Tengervíz és kis térfogatú minták mérése is lehetséges. Hely- és energiatakarékos dizájn A készülék szélessége 20%-kal kisebb az elôzô modellekénél, ez lehetôvé teszi a laboratóriumokban a hely jobb kihasználását. A készülék szélessége változatlan marad TN egység beépítésekor is. Ez a termék a Shimadzu ECO feliratával van ellátva. Energiatakarékosság: az energiafogyasztás 36%-kal (100 V), illetve 43%- kal (200 V) csökkent az elôzô modellekhez képest (8 üzemóra/nap 5 nap/hét). Simkon Kft. mon követését és az adatok törlésének vagy megváltoztatásának tiltását. A felhasználó hitelesítése A nem megfelelô személyek rendszerhez való hozzáférése megelôzhetô a felhasználók hitelesítésével azonosító/jelszó kombinációval, továbbá felhasználói jogok biztosíthatók minden funkcióra. 12 Alkalmazási történet Az alkalmazások, melyeket a TOC- Control-L szoftverrel végeztek, automatikusan mentésre kerülnek, valamint az adatokhoz, felhasználókhoz köthetô alkalmazások, a beállítás változtatások részletei és a mûszer üzemi állapota is listázható.

17

18 T A L L Ó Z Ó MILESTONE-UltraWAVE, a forradalmian új mikrohullámú roncsoló, vagy megint feljebb tettük a lécet A mikrohullámú roncsoló készülékek alkalmazása napi rutinfeladat az analitikai laboratóriumokban. Ezeknek két alapvetô változata a nyitott és a zárt edényes készülék létezik. A nyitott edényes változatot leginkább kényszerbôl használják, amikor a minta inhomogén, vagy a minta zártan igen nehezen lenne roncsolható. A nyitott roncsolás az analitikusok számára nem jelent ideális megoldást, ezért amennyiben lehetséges, inkább a zárt roncsolást használják. A zárt roncsoló rendszerek különbözô nyomásfokozatú, nyomásálló roncsoló edényzeteket használnak. Az edényzet nyomásfokozatát jelentôsen befolyásolja helyigénye, ezért minél több edényt szeretnénk elhelyezni a készülékben, annál kisebb lesz az edény maximális nyomása. A túl nagy edényszám általában ritkán használható igazán jól, mert az alacsony nyomásfokozatú edényekben csak jóval alacsonyabb hômérsékletet tudunk elérni, ezért az edényzet csak a feladatok igen szûk körére alkalmas. A jól használható (nagynyomású) edényzetek 8-12 darab közötti edényt 14 tartalmaznak. Ezek deklarált nyomásfokozata 100 bar körüli. (Bizonyos szállítók ugyanazon edényzetre több nyomásértéket is megadnak, nem igazán tudni, hogy ezek közül mely nyomásig használható az edényzet.) A zárt edényzetek kezelése a gyártmánytól függôen egyszerû vagy kissé bonyolultabb, mindenesetre az edények zárása és nyitása meghatározható mennyiségû (helyenként jelentôs) élômunkát igényel. Egy roncsolási feladat ciklusideje tartalmazza a minta és a savak bemérését, az edények lezárását, a mikrohullámú melegítô program hosszát, a lehûtési idôt (legalább 80 C alá), majd az edények kinyitását. Erre jó közelítéssel mondhatjuk, hogy 8-12 mintára ez kb. másfél órát jelent. A ciklusidô egyben a készülék áteresztô képességét is meghatározza (pl. 10 edény esetén 53 mintát jelent egy 8 órás mûszak alatt). A fenti kapacitás átlagos nem problémás mintákra érvényes. A zárt edényzetek egy része nehezen tolerálja egy futásban különféle minták Zárt rotor roncsolását. Például egy nagyon reaktív mintát több okból sem célszerû együtt kezelni lustább mintákkal, ezért az edényzet nem mindig használható a teljes kapacitással, ami viszont csökkenti a fent említett napi teljesítményt. A nagyon nehezen roncsolható mintáknál nem a nagy mintaszám a legfontosabb tényezô, hanem a jó minôségû általában igen magas hômérsékleten (240 C felett) végrehajtott roncsolás. Mivel a zárt edények mûanyagból készülnek, a nagyon magas hômérséklet bekorlátozza a roncsolási idôt, több esetben pedig a magas hômérséklethez tartozó nagy nyomás okoz gondot. A fenti problémákra jelent megoldást a MILESTONE új, UltraWAVE elnevezésû asztali készüléke. A roncsoló mikrohullámú kamrája 1 literes térfogatú, mely egyben mintatartóként is szolgál. Ebbe a térbe lehet betenni a mintát egyben, vagy különbözô edényhelyû rack-ben. Az edényeket nem kell bezárni! Az edényekre rá kell tenni egy lazán illeszkedô PTFE-sapkát, amely megakadályozza, hogy a fedélen keletkezô kondenz beleessen a mintá(k)ba. Az edények lezárását egy nagynyomású nitrogén-párna látja el, melynek jóvoltából az egyes edényekben lévô savkeverék soha nem éri el az aktuális nyomáshoz tartozó forráspontját, így a minta és annak gôzei sem tudnak kilépni az edénybôl. A legmagasabb roncsolási hômérséklet 280 C, a legmagasabb nyomás 199 bar. Az összes edény ugyanazon nyitott térben van, ezért mindegyik edényben azonos nyomáson és hômérsékleten történik a roncsolás! Ezen paramétereknek köszönhetôen a 4 és 5 munkahelyes edényekbe edényenként 2-3 g szerves minta mérhetô be.

19 T A L L Ó Z Ó A készülék nyomásmentesítését és kinyitását követôen az edényeket a rack-kel együtt egyszerûen ki kell venni a készülékbôl. A jelre töltés, vagy a másik edénybe történô átmosás után a minta analizálható. Az UltraWAVE-hez 4-féle rack (4, 5, 15 és 22 edényhelyes) kapható. A hagyományos roncsolókkal legjobban a 15 edényhelyes rack hasonlítható össze. Az ebbe betehetô TFM, kvarc, vagy akár eldobható üvegcsövekbe egyenként 0,5+g szerves anyag mérhetô be. A 40 perces ciklusidôvel számolva ez 8 órás mûszak alatt 180 darab minta roncsolását teszi lehetôvé 250 C-on. A rendszer elônyeit az alábbiakban foglaljuk össze: nincs többé sem edényzárás, sem edénynyitás, különféle jellegû minták egyidejû roncsolása azonos nyomáson és hômérsékleten, mintatartó rack-ek: 4, 5, 15, 22 férôhely, rutinszerû roncsolások 250 C-on, ciklusidô (lehûtéssel) 40 percen belül, gyakorlatilag nincs fogyóanyag. UltraWAVE A 250 C-on történô roncsolás napi rutinfeladatnak számít. Ezen a hômérsékleten elvégzett roncsolási ciklus 40 percnél rövidebb, ez tartalmazza a rendszer 80 C alá történô lehûtését és a nyomás automatikus leengedését is. Az alkalmazott nitrogén-párnának köszönhetôen nem lesz keresztszennyezôdés. Errôl legegyszerûbben illanó elemeket más-más koncentráció tartományban (pl. higanyt ppb és ppm) tartalmazó halminták egyidejû roncsolásával és analízisével lehet meggyôzôdni. Labsystem Kft. 15

20 T A L L Ó Z Ó Elementar GmbH: vario MICRO cube: páratlan pontosságú elemanalizátor eddig nem látott méretben A siker gyökerei Németország szívében, Frankfurtban már több mint 100 évvel ezelôtt kifejlesztették és lefektették a világviszonylatban is elsô, szerves anyagok elemzésére alkalmas elemanalizátor mûszaki és ipari alkalmazásának alapjait. Innen már egyenes út vezetett az adott helyhez kötôdô Elementar cég (a C, H, N, S és O analizáló készülékek világméretekben is vezetô gyártója) megalapításához. A gyártó új csúcskészülékével biztosítottak az alábbiak: A mintafajták és azok változatos elemösszetételének elemezhetôsége. Az analízis precizitása és a mérési eredmények maximális pontossága. Abszolút megbízhatóság és tartós pontosság. A felhasználáshoz igazodó innovatív kialakítás. A lehetô legalacsonyabb üzemeltetési és telepítési költség. Készülék koncepció igényes kivitel A mérés elve, a mûködéshez hasonlóan, egyszerû. A minták bemérése ón- vagy ezüsttartókban, az integrált, 120 mintát befoglaló mintagyûjtôkben történik. A teljesen automatikus mérésnél a minta égetôcsôbe injektálását a golyóscsap vezérli. A Heraeus-szabvány szerinti gázöblítés megakadályozza a levegô nitrogénjének mintatérbe jutását. A katalitikus égetés állandó hômérséklete 1200 C-ig állítható. A kályhára adott 10 éves garancia egyedülálló! Speciális feladatokhoz akár 1400 C is választható. Egy második égetôcsôben a felhevített rézen végbemegy az égési gázok redukciója, így a He vivôgáz-áramban csak a N 2, CO 2, H 2 O és SO 2 analizálandó gáz marad. A gázelegyet az újonnan kifejlesztett, hômérséklet-vezérelt deszorpciós oszlop (TPD) komponenseire választja szét, majd azokat a hôvezetô képesség érzékelô (TCD) detektálja. A termisztor technikán alapuló TCD oxigén betörés ellen védett, stabil és dinamikus mûködés jellemzi. Az érzékelô elé behelyezett elektronikus gázáram szabályozó (MFC) biztosítja az egyenletes Az Elementar koncepciója a legkorszerûbb mikrotechnikák, valamint új elválasztó és detektálási módszerek következetes bevezetése és alkalmazása (a már ezerszeresen bevált megoldásokkal együtt). Az új készülék kialakítás (alak és szín) is az alapkoncepciót és a kivitelre vonatkozó különleges elvárásokat tükrözi. 16 vario MICRO cube 2011 Mikroanalizátor 1930 nyomás- és áramlás értékeket, ezáltal a készülék kalibrálás hónapokig, sôt évekig érvényes marad. A csatlakoztatott PC az érzékelô jelébôl és a mintatömegbôl a tárolt kalibrációs görbe alapján kiszámítja az elemkoncentrációt. A gázok tökéletes szétválasztása Elsôként került alkalmazásra a termikusan programozott deszorpció (TPD) elemanalizátorban. A CHNS elemanalízis alapja a magas hômérsékletû elégetés, majd azt követôen az égéstermék gázok analízise. A vivôgáz (He) analizálandó gázkomponens tartalmának (N 2, CO 2, H 2 O és SO 2 ) érzékelés elôtti kvantitatív szétválasztása a készülék teljesítôképessége szempontjából alapvetô fontosságú. Az Elementar a vario MICRO cube alkalmazásával teljesen új utat választott: az eltérô, meghatározott hômérsékleteken deszorbeált gázok elemzését (szabadalmi igény bejelentve). Az adszorpciós oszlopban, szobahômérsékleten a CO 2, H 2 O és SO 2 megkötôdik, a N 2 pedig eljut az érzékelôhöz. A N 2 -csúcs mérését követôen az oszlop igen gyorsan, kb. 60 C-ra hevítôdik. Ekkor felszabadul a CO 2 és megtörténik a detektálása. A hômérséklet 100 C fölé emelése kiváltja a H 2 O deszorpcióját, végül 200 C feletti hômérsékleten követi ezt a SO 2 deszorpciója és meghatározása. A szakaszos felfûtés a csúcsok függvényében zajlik.