LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN 2011/2. XX. ÉVFOLYAM

Átírás

1 LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN 2011/2. XX. ÉVFOLYAM Tallózó Tallózó N anotechnológia Kutatás Környezetvédelem DNS N eurológia

2

3

4

5 Hamburgeradó Ha elfogadja a parlament és nyilván elfogadja, akkor a jövôben extra adó sújtja az egészségtelen élelmiszereket. A hamburgeradó néven elhíresült tervezet indoka akár el is fogadható: sokba kerül a betegek gyógyítása, és ha valaki az egészségtelen táplálkozással szándékosan mérgezi magát, akkor ennek fizesse is meg az árát. A gond csak az, mi számít egészségtelennek? A hamburger nyilván az, hiszen róla nevezték el az adót. Ez nem más, mint egy marhahús pogácsa magyarul fasírt zsömlébe téve, és kiegészítve némi salátával, paradicsommal, de ezek nyilván nem tartoznak a káros kategóriába. Marad tehát a zsömle és a fasírt, de ez is elgondolkodtató. Ha a fasírt a bûnös, akkor bizony adót kell kivetni a szegény ember eledelének számító tökfôzelék fasírttal kombinációra is. De, ha a zsömle a káros, akkor bele sem merek gondolni a következményekbe. A fehér kenyér, a zsömle és a kifli között csak formai különbség van, anyaguk lényegében azonos. Tehát vagy mindegyiket adóztatni kell, vagy egyiket sem, kivéve, ha a zsemle kerek formája a baj oka, de ez kevéssé valószínû. Károsak az egészségre a cukros italok is, tehát kivetik rájuk az adót. Jogosan, hiszen hizlalnak, és az elhízás ugye népbetegség. De hol húzzuk meg a határt? Aki egy cukorral issza a kávét, még mentesül, aki kettôvel, már fizet? A kétdecis kóla rendben van, a literest már büntetjük? És ha valaki apránként issza meg a litert? Nehéz kérdések ezek. De a válasz egyszerû: kell a pénz. És ha kell, a képviselôk találékonyak. De azért az nem hagy nyugodni, hogy mi a helyzet a pálinkával? A szabad pálinkafôzés jogát egyik nagy sikerének tartja a kormány, viszont az alkoholizmus sem olcsó betegség, hogy a többi hatásáról már ne is beszéljünk. Persze a házipálesz lehet kivétel. Ez kicsiben gyógyszer, nagyban orvosság. Talán még a hamburger ellen is jó. Lónyai László kiadó T A R T A L O M TALLÓZÓ AKTIVIT KFT. Elementar GmbH: vario MAX, az elem-analízis teljesítményének 2 maximuma DIALAB KFT. Új SOCOREX pipetták 6 Acura XS METTLER TOLEDO KFT. Hôkapacitás meghatározása magas 8 hômérsékleten TGA/DSC segítségével DSC standard módszerek AKTIVIT KFT. Behr Labortechnik: AOX, EOX, POX és AOS coulometriás 10 meghatározása, akár teljesen automatizáltan 1. rész AURO-SCIENCE KFT. Vihar a mikroszkópiában 12 Nikon N-STORM szuperrezolúciós mikroszkóp SIMKON KFT. Tervezett minôség 15 UHPLC hardver és a DryLab 2010 szoftver találkozása AKTIVIT KFT. Macherey-Nagel GmbH. & Co. KG: 18 A legújabb fotométer fejlesztés, a NANOCOLOR VIS CP-ANALITIKA KFT. Élelmiszerbiztonság az Agilent AAS 24 és ICP-OES spektrométerekkel DIALAB KFT. SHP Laboklav 26 Az autoklávok új generációja AKTIVIT KFT. WTW GmbH: Zavarosságmérés MSZ EN ISO 7027 szerint 29 KUTATÁS [ORIGO] Új Einsteint keres a Google 34 Laborpatkány válaszol a gyerekek kérdéseire KÖRNYEZETVÉDELEM B. J. A hatodik kihalás? 38 RENDEZVÉNY 40 LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN Szerkesztô: Horváth Nóra Kiadja a Magazin Média Press 1025 Budapest, Diós árok 5. Telefon: Fax: labinfo@labinfo.hu Szaktanácsadó: Pásztor József Korrektor: Kohut Ágnes Nyomdai elôkészítés: Ars Luna Bt. Nyomda: Palatia Nyomda ISSN Címlap: archív Szerkesztôségünk a beérkezett kéziratokat a legnagyobb figyelemmel gondozza, de a bennük lévô információkért nem vállalhat felelôsséget. LABINFÓ 2011/2. 1

6 T A L L Ó Z Ó Elementar GmbH: vario MAX, az elem-analízis teljesítményének maximuma A német Elementar GmbH. elem-analizátorok fejlesztése terén szerzett 100 éves tapasztalata az alapja a vario elemanalizátor generációnak, mely a mikro-elemzés precizitását és kimutatási határait egyesíti a legegyszerûbb mintakezeléssel és a makro-tartomány bemérési tartományával. A jelentôs innováció egy komplett N/CN, CNS és CHN elemzô analizátor család keletkezését eredményezte, néhány milligrammtól több grammos mintabemérési tartománnyal. A bemérés egyszerû, nyitott, többször felhasználható saválló acél- vagy kerámiatégelybe történik. A beépített, teljesen automatikus üzemû mintaváltó segítségével 60 mintát lehet a magas hômérsékletû feltáró egységbe adagolni, majd az elégetés után automatikusan eltávolítani a maradványokat. A minta semmilyen különös elôkezelést nem igényel, és a mintabemérés egészen 5 g-ig, illetve 5 ml-ig terjedhet. A készülék optimálisan használható az alapkutatásban, az ipari analitikában, a környezetvédelemben, a mezôgazdasági termelésben, beleértve a termesztett nyersanyagokat is, a tüzelôanyag elemzésben, a talajkutatásban, a sörfôzésben vagy a tejgazdaságok minôsítésében hogy csak néhány területet említsünk. A hosszú évek során kipróbált módszereket a mostantól rendelkezésre álló új technikával ötvözve az ELEMENTAR az új évezred szabványait teremtette meg. A jól bevált és az új kombinációja maximális teljesítményt biztosít A mérési módszer A módszer alapja a C-on történô elégetéssel végzett szerves elem-analízis. A minta anyagától függôen a bemérés 5 ml-es, újra felhasználható saválló acél- vagy kerámiatégelyekbe történik. Az oxigént egy fúvóka juttatja közvetlenül a feltárási helyre, így O 2 többlet keletkezik, mely közvetlenül az égetésre fordítódik, feleslegesen nagy felhasználás nélkül. A vivôgázként használt hélium elôtisztítás után a redukáló kályhába továbbítja az égési gázokat, ahol az NO X ->N 2 redukció megtörténik és a fölös oxigén megkötôdik. Az N/CN változatnál redukáló szerként réz helyett a 3-4-szer na- gyobb abszorpciós kapacitású wolframot lehet használni (szabadalmi oltalomra bejelentve). A nitrogén további gáztisztítás után a vivôgázzal a hôvezetô képesség érzékelôre (WLD) jut, ahol mennyiségi meghatározás történik. A többi mérendô gázt (CO 2 a C meghatározáshoz, H 2 O a H meghatározáshoz és SO 2 az S meghatározáshoz) a megfelelô készülék változatokban specifikus adszorpciós egységek gyûjtik és tartják vissza, majd ellenôrzött körülmények között termikus felszabadításra kerülnek és mérés céljából szelektíven a WLD-re (hôvezetô képesség detektor) kerülnek. A dinamikus gáz szétválasztás a Heraeus és az Elementar által évtizedeken át alkalmazott és továbbfejlesztett eljárása elôfeltétele annak, hogy az összetevôket erôsen változó koncentrációk esetén is teljesen szét lehessen választani, valamint, hogy a készülék mikro- és makro-analízisre is alkalmas legyen. Az összes keletkezô gáz teljes analízise, és az égetési eljárás számítógépes felügyelete, a lassan égô minták esetén is biztosítja a mennyiségi analízis helyes értékét. A készülékcsalád tagjai: vario MAX N/CN, CHN és CNS Minden készülék változat mikro- és makro-elemzésre is alkalmas. Különösen robusztus üzem esetére az N/CN meghatározók (Dumas szerint) törésálló saválló acél égetôcsövet tartalmaznak. A zavaró vizet vagy CO 2 -t nem kémiai, hanem fizikai abszorberrel távolítják el a gázból. 2 LABINFÓ 2011/2.

7 T A L L Ó Z Ó Számos további új megoldás biztosítja a készülék részegységeinek hosszú idejû használhatóságát, a kis karbantartási igényt, az egyszerû kezelhetôséget, illetve üzembe helyezhetôséget és nem utolsó sorban az alacsony üzemeltetési költséget. A vezérlô és a kiértékelô PC egyszerû, kezelése Windows operációs rendszer alatt történik. Az egyes elemtartalom méréstartományok: max. 0, mg C, 0, mg N, 0,02 15 mg H és 0,02 15 mg S absz. (mintafajtától és üzemmódtól függô). vario MAX CNS Maximális használhatóság Makro-analizátor: Néhány mg-tól egészen 5 g tömegig, illetve 5 ml térfogatig terjedô anyagminta mennyiség analizálható. A készülék a néhány milligrammos mikro mintákra is használható. A meghatározandó elemek legnagyobb száma: A vario MAX az egyetlen makro-analizátor, amelynek N/CN, CNS és CHN változatai a kutatási célú analizátorok helyességével és precizitásával dolgoznak. Maximális alkalmazhatóság folyadék és szilárd minták esetén fizikai gázszárítás miatt nincs szükség a szárítószer gyakori cseréjére. A folyékony minták nemesacél tégelye szinte korlátlanul újra felhasználható. Csekély telepítési igény A makro-analizátor a beépített 60 helyes mintaváltóval együtt csupán 78x60 cm-es helyet foglal el az asztalon, és csak egy 230 V-os hálózati csatlakozó (1,4 KW), valamint csak két gázcsatlakozás (O 2, He) szükséges. Gázelvezetésre nincs szükség. Teljes gázanalízis Az égetéssel kombinált gázanalízis módszere valós és pontos eredményeket garantál még lassú égés esetén is, a készülék automatikusan optimalizálja az égetési idôtartamot. A gázelválasztó munkaigényes karbantartására nincs szükség. Pontosság és kalibráció A készülékkel biztosítható pontosság: +/-0,5% (tesztanyagokkal mérve), a kalibráció mátrix-független, negyedrendû közelítés, hónapokig stabil. Tartós üzem - kevés karbantartással Nincs szükség szûrôk, tömítések vagy abszorbeáló vegyszerek folyamatos cseréjére vagy tisztítására. A napi faktor és a vakérték meghatározása csak egyszer, a munkanap kezdetén szükséges, ezután stabil marad, így a felügyelet nélküli éjszakai üzemeltetés is lehetséges. A kemenceegység garancia ideje 10 év! Alacsony üzemeltetési költség Az érzékelô vezérlése az O 2 felhasználását kb. 0,4 0,8 liter/analízis értékûre csökkenti, a CO 2 és a víz túlnyomó része fizikailag távolítódik el, ami csökkenti az abszorber költségeket és a cserére fordított munkaidôt. A robusztus acélcsövek és égetôtégelyek élettartama igen magas. Maximális biztonság A készülékek természetesen minden szokásos biztonsági elôírásnak megfelelnek, mint pl: CE, DIN, EMV. Ami nem magától értetôdô, hogy még az égetôkályhák is törpefeszültséggel mûködnek és a hálózati feszültség kimaradása sem okoz roncsolást a kályhatérben. Teljes automatizáltság A minta adagolása és eltávolítása automatikus. A beépített 60-as mintaadagoló már az alapfelszerelés része. A fontos paraméterek (mint pl: az analízis idôtartama és az oxigén adagolás ideje) optimalizálása automatikusan történik. A készülék tartalmazza a mérleg csatlakoztatására szolgáló beépített interfészt is. Az üzemeltetés vezérlését és a kiértékelést végzô külsô PC természetesen Windows operációs rendszert használ. Szabvány megfelelôség AOAC , AOAC , AOAC , AOAC , AOAC , ASBC, AACC (trágyák, hús, húskészítmények, gabonafélék, olajos magvak, sör alapanyagok, liszt, takarmányok), DIN (tej és tejtermékek). EN 61010, DIN/ISO (talaj), LUFA, MEBAK (sörgyártás), ASTM D (C, H, N tartalom szénben és kokszban), ASTM D (C, H, N tartalom kôolaj termékekben és kenôanyagokban). A részletek 60 mintatartó tégelyt lehet a mintaváltó tányérba helyezni. Egy szabadalmaztatott kialakítású kar gondoskodik az égetôtérbe történô automatikus bejuttatásról, valamint az égetés utáni kiürítésrôl. A legjelentôsebb elônyök: az igen kompakt felépítés, és a minta-utántöltés lehetôsége sorozatmérés közben is. A tégelyforma és a behelyezési technika biztosítja a veszteségmentes analízist nagy folyadékminta bemérések és laza porszerû anyagok esetén is, az izzítási maradék mérés lehetôségével (opció). A karbantartási mûveletekhez, (mint pl: csôcsere) a kemence egység egyszerûen kigurítható a berendezésbôl. Így lehetôvé válik a könnyû hozzáférés minden részegységhez, és a karbantartási állásidô néhány percre redukálódik. Valamennyi oldalfal lap könnyen nyitható, ezáltal minden szerviz mûvelet egyszerû. Az N/Protein, CN és CHN mérésekhez használhatók a rendkívül robusztus nemesacél égetôcsövek és az LABINFÓ 2011/2. 3

8 T A L L Ó Z Ó acél mintatartó tégelyek, melyek folyadékminták befogadására is kiválóan alkalmasak. A magas hômérsékleten történô CNS feltárásokhoz kvarccsô és kerámia tégelyek kerülnek alkalmazásra. Az egyes csövek, illetve azok töltetei a kezelô által rendkívül könynyen cserélhetôk. Nagyméretû ad-/deszorpciós spirálok gondoskodnak az égéstermék gázok (CO 2, SO 2, H 2 O) termikus elválasztásáról, biztosítva ez által a mintaösszetételtôl függetlenül megbízhatóan mûködô szeparált detektálást a szélessávú hôvezetô képesség detektoron (TCD). Ez a megoldás igen széles koncentráció tartományban teszi lehetôvé a precíziós mérést a mikro tartománytól egészen a makro tartományig, valamint az N/Protein mérés során a CO 2 fizikai eltávolítását a gázáramból. Az alkalmazás sokoldalúsága A vario MAX automata analizátorral a legkülönbözôbb anyagok és termékek (az alapanyagoktól a végtermékekig) protein/fehérje tartalma ellenôrizhetô automata üzemben: tej- és tejipari termékek, hús- és húsipari termékek (húsok, szalámik, tápanyagok), takarmány alapanyagok, gabonák, takarmánykeverékek, bébiételek, kutyatápok, gombák, italok: pl: sör, stb. A különféle talajok és növényi minták egyik legfontosabb jellemzô paramétere a nitrogéntartalom és a széntartalom mértéke szerves, illetve szervetlen formában. Egyre gyakrabban merül fel a kéntartalom meghatározásának igénye is. A vario MAX CN és a vario MAX CNS analizátorok alkalmazásával lehetôség nyílik a heterogén összetétel és az alacsony elem-tartalom mellett ideális nagy mintabemérés alkalmazásával végrehajtott direktanalízisre. A fosszilis tüzelôanyagok, mint szén, koksz, tôzeg és fûtôolaj, de emellett fa, különféle biotermékek és más, újrahasznosított hulladékokból elôállított tüzelôanyagok analízise és fûtôérték meghatározása szempontjából különleges jelentôséggel bír a C és H tartalom. Egyre gyakrabban merül fel a különféle hulladékok ártalmatlanítása kapcsán az égetéssel egybekötött energiatermelés, mely folyamatok ellenôrzéséhez a vario MAX CHN különösképpen alkalmas. A környezetvédelmi minták igen változó összetételûek, a paletta széles: építési törmelék, kontaminált talajok, hulladékégetô salakok, szennyvíz iszapok, folyékony hulladékok, stb. Az ilyen inhomogén mintáknál a reprezentatív eredmény hosszas minta-elôkészítéssel vagy nagyobb beméréssel oldható meg, melynél kifejezett elônyöket nyújt a vario MAX. Igen kedvezôek a hazai tapasztalatok is a szennyvíz/iszap C, TOC* és összes-n rutin sorozatmérése terén is. A vario MAX CN fontos rutin analizátora a biogáz és biodízel gyártás technológiai ellenôrzésének. A gyógyszeripari és biotechnológiai eljárások is igen magas követelményeket támasztanak a különféle anyagok és végtermékek minôségellenôrzése és összetétel vizsgálata terén, mint pl. igen alacsony nitrogéntartalmak pontos mérése keményítôben vagy laktózban. Ezek a vizsgálatok nagy mintabemérést igényelnek. Fermentlevek és más szuszpenziók a vario MAX CN acéltégelyeibe gond nélkül bemérhetôk. A szoftver természetesen kielégíti az FDA 21 CFR Part 11 elôírásait is. * solitic berendezéssel kombinálva Gondoltak a felhasználóra A komplett készülékvezérlés és mérési adat kiértékelés a vezérlô PC-n történik, Windows operációs rendszer alatt. A mérési eredmények és a releváns információk egy jól áttekinthetô mérési protokollban láthatók. A szerkesztés, illetve a mérési adatbevitel abszolút egyszerû. A mérendô anyagfajta szerinti egyetlen fôparaméter kiválasztása mentesíti a kezelôt a hosszas paraméter beállítási mûvelettôl. A berendezés ez alapján automatikusan beállítja magát (pl: tej minta ). Mind az égetési paraméterek, mind pedig a gáznyomás és áramlás értékek folyamatosan aktualizált formában láthatók a képernyôn. Egyetlen pillantással minden fontos információ áttekinthetô. A N/protein méréshez szükséges nagy tömegû szerves anyag minták esetében, az égetés utáni maradék-oxigén online szenzoros mérése és kijelzése nagy segítséget nyújt az ismeretlen, illetve új típusú minták mérési paramétereinek optimalizálásában. Az analitikai jelen kívül további öt, a kezelô által kiválasztható készülék-paraméter online grafikus kijelzése állítható be a szoftveren. Természetesen további fontos szolgáltatásai is vannak a szoftvernek, mint pl: automatikus tömítettség teszt, hiba diagnózis, karbantartás nyilvántartás, statisztikák és kalibrációk, idôzített automata ki- és bekapcsolás, LIMS vagy más hálózati csatlakoztathatóság, és még sok más praktikus funkció! A PC a vario MAX vele tervezett funkcionális része és nem utólag hozzáragasztott egység. A legfôbb funkció a maximális kezelési komfort mellett a maximális minôségû dokumentálás. A WINVAR vario MAX szoftver kielégíti az adatkezelésre és adatbiztonságra vonatkozó igen szigorú, legújabb 21 CFR Part 11 elôírásokat is (opció). Aktivit Kft. 4 LABINFÓ 2011/2.

9 T A L L Ó Z Ó Mûszaki paraméterek: Analízis-módszer: Égetéses módszer C-on (nitrogén meghatározás Dumas szerint) Szabvány megfelelôség: AOAC , AOAC , AOAC , AOCS, ISO TS 12902, ISO WD (draft), AOAC , AOAC , ASBC, ICC Standard No. 167, AGF-Merkblatt 150, VDLUFA Módszerkönyv II, 1995 (mûtrágyákra, húsra, húsipari termékekre, gabonákra, étolaj termékekre, sörgabonákra, lisztre, tápszerekre). DIN EN ISO tejre és tejtermékekre DIN/ISO 13878, DIN/ISO (Boden), LUFA, MEBAK (söripar) ASTM D (C, H, N szénben és kokszban) ASTM D (C, H, N ásványolaj-ipari termékekben és kenôolajokban) Biztonságtechnika: CE tanúsítvány (EMV törpefeszültségû alkalmazások irányelvei), IEC 1010, DIN EN /2, DIN EN /2 CN CNS CHN Bemérés: maximum 5 g-ig, maximum 5 g-ig, maximum 5 g-ig, illetve 5 ml-ig illetve 5 ml-ig illetve 5 ml-ig Méréstartomány N: 0, mg absz. 0,02 30 mg absz. 0,02 50 mg absz. C: 0, mg absz. 0, mg absz. 0, mg absz. S: 0,02 15 mg absz. H: 0,02 15 mg absz. Analízis idô: 7-9 perc (N-mód) perc (CNS mód) ~15 perc, mátrix-függô (indítástól indításig mért teljes idôtartam) Pontosság: 0,5% (tesztanyagokkal) Kalibráció: Mátrix-független, választható polinomos közelítés, negyedrendûig, hónapokig stabil Minta adagolás: Automata mintaváltó: 60 db-os, újrafelhasználható 5 ml-es kerámia-, illetve nemesacéltégellyel Tápfeszültség: 230 V/50 Hz, illetve 60 Hz/1,8 KW Szoftver: Windows XP operációs rendszerre, Windows felület, státuszkijelzés az analízis ideje alatt. Különféle kezelôi jogosultság szintek, jelszóval, valós idejû grafika, különbözô kalibrációk hozzárendelési lehetôségével, opció: 21 CFR part 11 (FDA). Gázok: He: 99,995% tisztaságú O 2 : 99,995% tisztaságú Méretek: 78x60x70 cm (szélességxmélységxmagasság) Opció a beméréshez: analitikai mérleg, RS-232 kapcsolattal az analizátor felé, 0,01 mg/50 g a legkisebb és leggyorsabb pipettázó robot lamináris fülkében használható 3+4 féle pipettázó fej választható/cserélhetô pipettázási térfogat tartomány: 20 nl 250 μl formátum: 48, 96, 384, flexibilis mintaszám választás (1-96/384) mintatartó: mikroplate, csô, oszlop, géllap eldobható, egyszer használatos pipettahegyek (filteres is) eldobható, mosható pipettahegyek mosható, fix hegyek opcionális fedélzeti eszközök: rázó, hûtô/fûtô, vákuum-szûrô, mágneses szeparáló, használható mintatartók: normál és deepwell plate, Eppendorf-csô, egyéb csövek, SPE oszlop, géllap, stb. tipikus applikációk: DNS/RNS/miRNS izolálás, PCR összemérés, NGS mintadúsítás, microarray processzálás, gélbetöltés, mintahígítás, sorozathigítás, sejtes assay, ADME/TOX assay, Bioanalyzer csipfeltöltés, stb. teljes fej (96/384) vagy egyedi hegy programozható egy vagy több sor/oszlop vagy töredék sor/oszlop programozható a megbízható referencia Kromat Kft Budapest, Péterhegyi út bio@kromat.hu Minden kedves érdeklôdôt szívesen várunk a HPLC 2011 kiállításon június ig, az Agilent Technologies standjánál: M LABINFÓ 2011/2. 5

10 T A L L Ó Z Ó Új SOCOREX pipetták Acura XS A svájci cég új pipettái elsôsorban a kutatási területen dolgozók részére optimális választás. A korábbi Acura modellek sikeres újításait megtartva fejlesztették tovább a svájci mérnökök a pipettákat. Az alábbiakban felsoroljuk az XS modellek elônyeit, melyek a mindennapi labormunkát jelentôsen megkönnyítik: Kisebb tömegûek a jelenlegi márkák közül a legkönnyebbek. Tovább könnyített dugattyúmozgatás a napi többórás pipettázás esetén nagyon fontos. Rövidített kialakítás könnyebb, finomabb munkavégzést tesz lehetôvé. Csökkentett átmérônek és a kónikus kialakításnak köszönhetôen, a mikrocsövekkel könnyebb a munka. Lássuk a korábbi Acura pipetták azon tulajdonságait, melyek az új típusokra is jellemzôk: Acura XS pipetták Állítható hegyledobó JustTip (Socorex szabadalom) Különbözô pipettahegyek használatakor gyakori probléma, hogy a hegyet nem löki le a készülék, mert nem éri el a hegyledobó a hegy végét. Más hegyeket a hegyledobó akadályozza a felhelyezéskor ebben az esetben, a hegyledobó végét hátrébb lehet tekerni. Az állítható hegyledobóval biztosítható a hegyek optimális illeszkedése és ledobása. A készülékek további négyféle TwinXS csomagban is kaphatók. A csomag tartalma: 2 db különbözô térfogatú pipetta, polcra tehetô pipettatartó, kalibrációs bizonylat. Ha a pipettákról további információra lenne szüksége, kérjük, forduljon bizalommal a Dialab Kft. szakembereihez, vagy keresse fel a gyártó honlapját a weboldalon. Dialab Kft. Komfortos pipettázás Állítható hegyledobó Egyszerû, gyors, egylépéses újrakalibrálhatóság: Egy váltógomb segítségével kalibrálási állapotba állítjuk a pipettát, és a beállító csavar elforgatásával újra pontosítjuk a készüléket. A pipetták 121 C-on, maximum 20 percig teljes egészében autoklávozhatók. Minden pipetta egyedi sorszámmal rendelkezik és kalibrációs mûbizonylattal kapható. A készülékekre 3 év garanciát vállal a gyártó! Jól látható kijelzô Gyors és egyszerû újra kalibrálás Könnyebb pipettázás 1 Newton (N) ~ 0,1 kg erô A pipetták nyolc mérettartományban kaphatók: Pontosság (Relatív hiba%) Ismételhetôség (CV%) Térfogat: μl Osztás: μl Min. Közép Max. Min. Közép Max. Pipettahegy térfogat térfogat térfogat térfogat térfogat térfogat mérete: 0,1 2 0,002 <±6,0% 1) <±4,0% <±2,0% <5,0% 1) <3,3% <1,5% ultra 10 μl 0,5 10 0,01 <±2,5% 2) <±1,8% <±1,0% <1,8% 2) <1,2% <0,5% ultra 10 μl ,01 <±2,5% <±1,8% <±1,0% <2,5% <1,6% <0,7% 200 μl ,02 <±2,5% <±1,8% <±1,0% <1,7% <1,1% <0,5% 200 μl ,1 <±1,5% <±1,3% <±1,0% <1,0% <0,7% <0,4% 200 μl ,1 <±1,5% <±1,2% <±0,8% <1,0% <0,6% <0,2% 200 μl ,2 <±1,5% <±1,1% <±0,6% <0,6% <0,4% <0,2% 200 μl <±1,5% <±1,0% <±0,5% <0,5% <0,4% <0,2% 1000 μl 6 LABINFÓ 2011/2.

11

12 T A L L Ó Z Ó A vízanalitikai rutinfeladatok modern és hatékony megközelítése Lúgosság, ph, vezetôképesség és zavarosság csak néhány paraméter, melyet egy vízlaborban naponta kell meghatározni. Ezeket sok esetben még mindig idôigényes eljárásokkal, paraméterenként külön berendezéssel határozzák meg, melyek nem mindig biztosítják az eredmények szükséges nyomon követhetôségét. Más vizsgálatok például a KOI meghatározás is idôigényes feladatok, ráadásul olyan agresszív vegyi anyagok használatát igénylik, melyek potenciális veszélyt jelentenek a felhasználók egészségére. A METTLER TOLEDO specifikus és rugalmas megoldásokat kínál ezen paraméterek meghatározásának teljes automatizálására. Az olasz AceaGori Servizi (AGS) S.c.a.r.l. egy fiatal vállalat, mely a 2009-es évek elején kezdte meg mûködését. Központjuk és irodáik Pomigliano d Arco egyik modern épületében találhatók, néhány kilométerre Nápoly központjától. Az AceaGori Servizi fô profilja vízanalitikai szolgáltatások biztosítása, illetve az ehhez kapcsolódó mérnöki feladatok ellátása. A társaság mûködésében kiemelt szerep jut a környezetvédelmi törekvéseknek és a megújuló energiák minél nagyobb mértékû felhasználásának. A cég a következô területekre specializálódott: Mérnöki szolgáltatások az Integrált Víz és Energia Rendszer elôírásaival összhangban Tesztlaborok Vízszolgáltatás és a csatornahálózat optimalizálása Környezetvédelmi célú kutatás-fejlesztés Több mint 1000 m 2 -es alapterületû labor került kialakításra a legmodernebb készülékekkel és felszerelésekkel, ezáltal is biztosítva a különféle környezeti minták (ivóvíz, felszíni és felszín alatti vizek, szennyvizek, uszodai és ipari eredetû vizek) elemzésének megfelelô végrehajtását. A labor közel kétmillió ember vízszükségletének napi ellenôrzését hajtja végre, emellett pedig felügyeli a szennyvízkezelô telepek mûködését februárjában a cég minôségirányítási rendszere megszerezte az UNI EN ISO 9001:2008 akkreditálását ben jelentkezett az ACCREDIA programba is, melynek révén 2010-ben megkapta az EN ISO/IEC akkreditációt is. A laborban megtalálható készülékek között két METTLER TOLEDO automata titrátor is szerepel, melyeket az ivóvíz és szennyvíz alap paramétereinek meghatározására használnak. A beruházás célja többrétû volt: egyrészt automatizált folyamatok segítségével növelhették a labor produktivitását, másrészt az elemzési folyamatok nagyfokú leegyszerûsödésével minden laboráns használni tudja a rendszereket. 1. ábra Az AGS kémiai laborjában a következô paraméterek napi szintû meghatározását végzik: az ivóvíz vezetôképessége, ph-értéke, lúgossága és zavarossága, valamint a szennyvíz KOI értéke. Tekintettel az ellátási területen élô népesség számára, ezek naponta jelentôs mennyiségû mintát szolgáltatnak a labornak. Az AceaGori speciális igényeire tekintettel a METTLER TOLEDO két szeparált rendszert ajánlott. Az egyik egy T70 automata titrátor Sample Handler automata mintaváltóval (1. ábra). A rendszer segítségével az ivóvíz vezetôképességét, ph-ját, zavarosságát és lúgosságát mérhetik. A második egy T50 automata titrátorból és egy Rondo20 mintaváltóból áll, a szennyvíz KOI értékének meghatározására (2. és 3. ábra). T70 titrátor Sample Handler Automata Mintaváltóval A rendszer úgy került kiépítésre, hogy a nagy mintaszám elemzését teljesen automatikusan képes elvégezni, felhasználói beavatkozásra nincs szükség. A rutin elemzési folyamat a szenzorok automatikus kalibrálásával indul, melyet a következô paraméterek egymás utáni mérése követ ugyanabból a mintából: a) vezetôképesség meghatározása kontrollált kevertetés alatt a Sample Handler mintaváltó titrálópoharaiban. Az InLab 731 vezetôképesség szenzor integrált hômérséklet próbájával közvetlenül a T70 titrátor megfelelô kimenetéhez kapcsolódik, ezáltal külön vezetôképesség- 8 LABINFÓ 2011/2.

13 T A L L Ó Z Ó mérô rendszerre nincs szükség. A vezetôképesség mérésének kompenzálása 20, vagy 25 C-ra történhet, lineáris kompenzáció segítségével (ehhez szükséges koefficiens meghatározható, pl. 2%/ C), vagy non-lineáris esetben az ISO útmutatásai alapján. b) A vezetôképesség mérését követôen a minta automatikusan átkerül a külsô HACH 2100 AN IS turbiditásmérô átfolyó cellájába és meghatározásra kerül a minta zavarossága. c) Ezt követôen a minta átkerül a T70 titrátor titráló állványára, ahol pontosan és precízen szétosztásra kerül. A lúgosság meghatározásához az oldatot sósavval titrálják, a meghatározás végpontra vagy ekvivalencia pontra történhet. 2. ábra A mérôcella és a titrálópohár tisztítása a mérési ciklus végén, automatikusan történik. A mért értékek és a kalkulált eredmények a LabX Pro Titration PC szoftver adatbázisában kerülnek tárolásra. Elônyök A rendszert több mint egy éve installálták a laborban. Dr. Salvatore Polichetti, a kémiai labor vezetôje a következô elônyöket emelte ki: Egyszerû használat és magas fokú produktivitás: akár 80 különbözô vízminta elemzése végezhetô el egy sorozatban felhasználói beavatkozás nélkül. A rendszernek hála a labor könnyedén teljesíti az integrált vízszolgáltató rendszerek minôségirányítási rendszerei által támasztott követelményeket. A T70 rendszer az elemzési folyamat minden lépését automatikusan végzi. Ebbe beletartozik a szenzorok kalibrálása (ph pufferek és vezetôképesség standardok használatával), a titrálószerek faktorozása, valamint a további mérések elvégzése és a vízminták titrálása. Ezeket a folyamatokat az Excellence titrátorok One Click Egy gombnyomás tulajdonsága révén minden eddiginél egyszerûbben lehet elvégezni. Adatminôség és megbízhatóság: különösen fontosak a vízminták mérésénél és titrálásánál használatos speciális szenzorok és az Excellence titrátorok rugalmassága. Ez lehetôvé teszi a megfelelôen optimalizált elemzési módszerek kifejlesztését, melyek a legmagasabb követelményeket, valamint a D.Lgs31/01 (olasz elôírások az ivóvíz ellenôrzésére) elôírásait is teljesítik. A Sample Handler automata mintaváltó öblítô ciklusai felhasználhatók a szenzorok, a turbidimetriás átfolyó cella, valamint az üveg titrálópohár átöblítésére. Ezzel kiküszöbölhetô a különbözô minták és vegyszerek közötti lehetséges keresztszennyezôdés. T50 Excellence rendszer KOI mérésre Ez a rendszer a T50 titrátor mellett tartalmaz egy Rondo20 mintaváltót, illetve egy speciálisan a KOI méréshez készült feltétet, így optimális és biztonságos megoldás a szennyvíz fontos paramétereinek vizsgálatára. A készülékegyüttes különleges tulajdonsága, hogy a feltáró rendszer üvegcsöveiben is képes a közvetlen titrálásra. Ezek a Rondo20 mintaváltó 20 pozíciós állványán kapnak helyet. Több minta elkészíthetô a feltáró rendszeren, majd ezek átkerülnek a T50 titráló rendszerhez. A mintát ezután a rendszer közvetlenül a mintacsôben ammónium-szulfáttal megtitrálja, ezzel párhuzamosan a mintacsôbe helyezett mágneses keverô folyamatosan keverteti a mintát. A potenciál és a titrálási folyamat ekvivalencia pontja a DMi144-SC redox szenzorral kerül meghatározásra. Ez a típusú szenzor elég hosszan be tud merülni a mintacsôbe. Az analitikai folyamat még ebben az esetben is teljesen automatizálható. Lehetôség van az ammónium-vas(ii)-szulfát faktorozására, a vakérték meghatározására, valamint a szennyvízminták megtitrálására egy megadott sorrendben. A kalkulációk automatikusan történnek, az eredmé- 3. ábra nyek pedig átkerülnek a LabX Pro PC szoftver adatbázisába. Dr. Polichetti megerôsítette, hogy összehasonlítva a korábbi manuális titrálásokkal a rendszerek installálása óta a labor produktivitása drámai mértékben megnôtt. Ugyancsak jelentôs elôrelépés történt a felhasználói biztonság terén is, az erôsen savas mintákat nem kell többé a feltáró csôbôl átönteni a titrálópohárba. A rendszer még a minta kezdeti elôkészítését is elvégzi. A T50-hez csatlakoztatott plusz adagolóegység mindig a helyes mennyiségû kálium-dikromátot és az ezüst-szulfát savas oldatát adagolja a rendszerhez, ezáltal biztosítva a megbízható és biztonságos titrálást. Konzisztens adatkezelés A LabX Pro szoftver adatkezelési és -tárolási tulajdonságai széleskörû népszerûségnek örvendenek. A mérési, kalibrálási, faktorozási adatok mind tárolásra kerülnek az adatbázisban és elérhetôk a késôbbi statisztikai kiértékelések számára. A szenzorok kalibrálása, a faktorozások eredménye és az egyes minták eredményei is nyomon követhetôvé válnak automatikusan generált grafikonok, táblázatok segítségével. A LabX Pro szoftver mindemellett LIM, vagy ERP rendszerekbe is integrálható. Mettler Toledo Kft. LABINFÓ 2011/2. 9

14 T A L L Ó Z Ó Behr Labortechnik: AOX, EOX, POX és AOS coulometriás meghatározása, akár teljesen automatizáltan 1. rész A szerves halogéntartalmú anyagokat kiváló kémiai és mûszaki tulajdonságaik miatt manapság az egész világon egyre nagyobb mértékben használják. Ezek alkotórészként megtalálhatók a fertôtlenítôszerekben, növényvédô szerekben, konzerválószerekben, oldószerekben, lágyítókban, stabilizátorokban, szigetelôanyagokban, gyógyszerekben, mûanyagokban, extraháló-, tûzoltó-, hûtô- és hígítószerekben is. Ugyanakkor sok szerves halogénvegyület közepesen vagy erôsen mérgezô és gátolja a gyors mikrobiológiai lebontást. Ezáltal a halogéntartalmú szerves vegyületek egyre növekvô környezetvédelmi kockázatot jelentenek óta léteznek elôírások az adszorbeálható halogénekbôl származó AOX érték meghatározására. Az elemzés alapja, hogy ezek a halogénezett szénhidrogének aktív szénen jól adszorbeálhatók. A meghatározás jelenlegi módját az MSZ EN 1485 írja elô. Az elsô lépés a minta-elôkészítés, ami aktívszenes adszorpciót ír elô. A következôkben a Behr Labortechnik GmbH. megújult termékcsaládját mutatjuk be. AOX, EOX, POX és AOS mérése 10 Az MSZ EN 1485 két különbözô eljárást engedélyez a halogén szénhidrogének dúsítására aktív szénen: a rázásos eljárást és az oszlop módszert. Az oszlop módszernek a rázásos módszerrel szemben, döntô elônyei vannak: alacsony vakérték. Az aktív szén kevésbé érintkezik a labor levegôjével. A teljes körû adszorpció közvetlen ellenôrzése, a vízminták szervetlen klorid tartalma kisebb befolyást gyakorol a mérési eredményre. LABINFÓ 2011/2. A behrotest SE II minta-elôkészítô egység A behr SE II A behr SE II oszlopos adszorpciós egység vertikálisan sorba kapcsolva magába foglalja a mintaedényt, mindkét adszorpciós oszlopot és a gyûjtôhengert is. Ez a felépítés kiküszöböli a csôkötéseket. A vízminta egy keverôs edénybôl nyomás alatt jut az aktívszenet tartalmazó oszlopokba. A megszûrt víz egy állítható szintjelzô elektródával ellátott edényben gyûlik össze. A beállítható nyomásszabályozó (0-4 bar) lehetôvé teszi, hogy beállítsák az átfolyási arányt, és ezzel meghatározzák, hogy a vízminta mennyi ideig tartózkodjon az aktív szenet tartalmazó oszlopokban. A középsô tartón lévô lámpa tájékoztatja a felhasználót a csepegés frekvenciájáról, vagyis arról, hogy a vízminta milyen csepegési frekvenciával jut át az adszorpciós oszlopokon. A lebegôanyagok elôszûrés által történô teljes körû érzékelése a behr SE II berendezéssel biztosított. A behr SE II mûködhet mint egyedi egység, vagy mint egy nagyobb rendszer része. Az elôszûrô visszatartja a vízmintában lebegô anyagokat. Ez egyrészt megakadályozza, hogy az aktív szenet tartalmazó oszlopok elduguljanak, másrészt garantálja, hogy a szilárd anyagok felületén megtapadt halogénezett szénhidrogéneket is meghatározzák azáltal, hogy a szûrôt az elsô oszlopban feldúsult aktív szénnel együtt elégetik.

15 T A L L Ó Z Ó Ha a szûrôt és a feldúsult aktív szenet külön-külön égetik el, akkor ez a koncepció lehetôvé teszi, hogy megállapítsák, a halogénezett szénhidrogének szilárd anyaghoz adszorbeálódtak-e, vagy pedig a vízben oldva vannak-e jelen. A felhasználó a behr SE II-t használhatja egyedi egységként, vagy több hasonló egységbôl kialakított mérôrendszer részeként is. szenes megkötô oszlopra. Egy kombinált szelep gondoskodik arról, hogy mindegyik minta a megfelelô oszlopra kerüljön az elôírt sebességgel. A mûvelet végeztével elôre programozható térfogatú nitrát oldat adagolásával kerül leszorításra az oszlopról a szervetlen halogéntartalom. Az aktív szénnel töltött mini oszlopok (melyek mérete szigorúan szabvány szerinti) akár készen, aktív szénnel töltve, akár pedig üresen kaphatók saját töltés céljára, ami gazdaságosabb üzemeltetést tesz lehetôvé. A behr PXS 24 Autosampler teljesen automatikus üzemben mûködik, így a manuális munka az alábbiakra szûkül: behelyezni a mintatároló üvegeket az Autosampler-be, behelyezni az aktív szénnel töltött mini oszlopokat a tartókeretbe, majd aktiválni a rögzítôt. Ezt követôen a PC-vezérlés lép mûködésbe. A beadagolt mintaadatok közvetlenül átadásra kerülnek a CL-10 típusú égetéssel kombinált mikrocoulometriás mérôegységet vezérlô szoftverbe. A berendezés külön PC-t nem igényel, mivel a CL-10 egységet vezérlô PC-n futó Windows operációs rendszeren párhuzamosan és egyidejûleg futtatható, multitaszking funkcióban, vagyis egyetlen PC-vel egyidejûleg mindkét berendezés üzemeltethetô. A mintatérfogat (max. 200 ml) és a nitrát öblítô oldat térfogata mintánként szabadon megválasztható, és a beadott értékek egy jól áttekinthetô táblázatban követhetôk az adagolás alatt is. A behr PXS 24 AOX-Autosampler alkalmazásának fôbb elônyei: A minta csak belsô szerkezeti anyagokkal kerül érintkezésbe (üveg, PTFE, PVDF, acél). A mini oszlopok egymozdulatos, gyors behelyezése. A memória effektus elmaradása. A mintatároló edény a mûvelet alatt folyamatosan kevertetésre kerül. A lebegô részecskék egészen 0,5 mm-ig nem jelentenek problémát. Mintatérfogat alkalmazása egészen 200 ml-ig. A behrotest SE MULTI minta-elôkészítô egység A behr SE MULTI Halogén szénhidrogének oszlop módszerrel való dúsításához használt adszorpciós oszlop egység. A behr SE Multi oszlopos adszorpciós egység vertikálisan sorba kapcsolva magába foglalja a mintaedényt, mindkét adszorpciós oszlopot és a gyûjtôhengert is. Ez a felépítés kiküszöböli a csôkötéseket. A vízminta egy edénybôl nyomás alatt jut az aktívszenet tartalmazó oszlopokba. A víz egy edényben gyûlik össze. A kézzel állítható nyomásszabályozó szelep lehetôvé teszi, hogy beállítsák az átfolyási arányt. Három minta egyidejû kezelését teszi lehetôvé. AOX Autosampler behr PXS 24 A berendezés automatikus üzemû, szabvány szerinti aktívszenes adszorpciós minta-elôkészítés mûveletét végzi el akár éjszaka is. Egy precíziós szivattyú szállítja a mintát a soros mintatároló edénybôl a szabvány szerinti aktív Autosampler PXS minta egymást követô kezelését végzô automata minta-elôkészítés felügyelet nélkül akár éjszaka LABINFÓ 2011/2. A szivattyúk fénysorompós biztonsági felügyeleti rendszerrel ellátottak. A megkötô rész 3 fokozatú: elôszûrô + 2 mini oszlop, mely lehetôvé teszi a lebegô rész AOX tartalmának külön megha- tározását, megakadályozza, hogy a lebegô részek eltömjék az aktív szén felületét. Az adagoló tálcára standard üvegek helyezhetôk el. A következô részben az égetésre és a mikrocoulometriás mérésre szolgáló megoldást ismertetjük. Aktivit Kft. 11

16 T A L L Ó Z Ó Vihar a mikroszkópiában Nikon N-STORM szuperrezolúciós mikroszkóp dulót követôen számos olyan technikailag lényegesen különbözô szuperrezolúciós fénymikroszkópos eljárás látott napvilágot, melyek áttörik ezt a felbontási határt. Ezek közé tartozik a nem lineáris optikán alapuló STED (stimulated emission depletion), a strukturált megvilágítást alkalmazó SSIM (structured-illumination microscopy) és az egyedi fényforrások térbeli helyzetének pontos meghatározásán alapuló STORM (stochastic optical reconstruction microscopy) és PALM (photoactivated localisation microscopy) megoldás. Az utóbbi két eljárás mind X-Y mind Z irányban egy nagyságrenddel nagyobb felbontást tesz lehetôvé (20 nm, 50 nm), így nanoszkópnak nevezhetôk. Régóta ismert, hogy az egyedi fényforrások helyzete a szétterjedt képük (PSF point spread function) alapján jóval nagyobb pontossággal meghatározható, mint amit a diffrakciós határ lehetôvé tenne. A hagyományos fluoreszcens jelölési eljárásokban azonban nem lehet egyedi fényforrásokat létrehozni. Az egymáshoz közeli, nagyszámú forrás átfedô képe viszont nem teszi lehetôvé az egyes PSF-k pontos mérését, így a diffrakciós határ alatti helymeghatározást. A fluoreszcens festékek fejlôdése lehetôséget teremtett arra, hogy az egyedi molekula lokalizációs eljárás felbontás növelô elônyét a fluoreszcens mikroszkópiában is alkalmazni lehessen. Bizonyos fluorofórok fény általi kapcsolhatóságát kihasználva ideiglenesen olyan állapotot idézhetünk elô, hogy a mintánkban csak kevés számú forrás legyen bekapcsolva, így egymással PSF-ben nem átfedô eloszlást kaphassunk. A Harvard Egyetemen kifejlesztett STORM módszeren alapul a Nikon egyik szuperrezolúciós eljárása, a 2009-ben bejelentett N-STORM mikroszkóp, amely Magyarországon egyedülállóan a Nikon-KOKI mikroszkóp központban kezdte meg mûködését 2011 elején. A STORM mikroszkópia kulcselemei a fotokapcsolható festékek, melyek sok cikluson keresztül be- és kikapcsolhatók különbözô hullámhosszú megvilágítással. Az ilyen festékek egy bekapcsoló aktivátor (pl. Alexa 405, Cy2, Cy3) és egy kikapcsoló-képalkotó riporter (pl. Alexa 647) molekulából állnak. A kép felvételének legelsô lépésében minden fluorofórt kikapcsolunk a teljes látótér nagy intenzitású 647 nmes hullámhosszú lézeres megvilágításával. A második lépésben szintén a teljes látóteret világítjuk meg, de ezúttal az aktivátor molekula gerjesztésének megfelelô hullámhosszal (405, 488, 561 nm), de csak igen kis intenzitással, mely biztosítja, hogy csak kevés riporter molekula kapcsolódjon viszsza, így növelve annak valószínûségét, hogy egyedi fényforrásokat azonosíthassunk a látótérben. A harmadik lépésben a visszakapcsolt riporterekrôl több fázisban képet készítünk, ismét nagy intenzitású, 647 nm-es megvilágítással, mely alatt egyúttal ki is kapcsoljuk újra az összes festéket. Az elôbbi lépéseket több ezerszer megismételve az egyedi pontok végül A fotokapcsolható festékek mûködési ciklusa. A sejtszintû biológiai folyamatok többségét, az egyes részletek közvetlen láthatóvá tételével ismerhetjük meg. A sokféle mikroszkópos eljárás közül a fluoreszcens képalkotás az egyik legelterjedtebb, hiszen nagy specifitású, többszörös jelölési eljárások állnak rendelkezésre és a folyamatok még a minta élô állapotában is megfigyelhetôk. Az elektronmikroszkópiával összehasonlítva a fénymikroszkópok korlátozott térbeli felbontása jelent komoly hátrányt. A fény és a leképzési rendszer fizikai sajátosságaiból következô diffrakciós határ a felbontást X-Y irányban nm, míg Z irányban nm-ben korlátozza. Az ilyen képalkotási felbontás már nem teszi lehetôvé, hogy a sejtet alkotó szervecskéket részleteiben vizsgálhassuk. Az ezredfor- A Nikon N-STORM rendszere a hagyományos optikai mikroszkópokhoz képest tízszer nagyobb felbontást ér el. kirajzolják a teljes struktúrát. Ez a módszer alkalmas akár hármas jelölésre is, noha a képalkotás mindig 647 nm-en történik, az aktiválás viszont különbözô hullámhosszokon. A STORM további kiemelkedô tulajdonságai közé tartozik, hogy alkalmas a háromdimenziós képhelyreállításra is. A Z irányú helyzet meghatározására a kamera elé helyezett hengeres lencse asztigmatikus hatása teremt lehetôséget. Annak arányában, hogy a pont milyen messze van a fókuszsíktól a PSF elliptikus torzulást szenved, a fôtengelye pedig vízszin- 12 LABINFÓ 2011/2.

17 T A L L Ó Z Ó tes vagy függôleges lesz attól függôen, hogy felette vagy alatta helyezkedik-e el. Az egyedi fényforrások lokalizációján alapuló mikroszkópiában az elérhetô felbontás nagyban függ a fluorofórból származó mért fotonok számától. Olyan kamerára van tehát szükség a képalkotás során, melynek hatásfoka a lehetô legnagyobb. Az N-STORM a Nikon-KOKI Mikroszkóp Központban egy teljesen motorizált fordított állású Ti-E mikroszkóp köré épült. A rendszer fô elemei közé tartozik a nagy érzékenységû Andor Ixon EMCCD kamera, az egyedi fejlesztésû STORM szûrôkocka, a lézeres TIRF-2 megvilágítás, a különösen erôs (100 mw) zöld és vörös lézerek, a hosszú felvételi idô miatt nélkülözhetetlen Perfect Focus System (PFS), a háromdimenziós képalkotást biztosító hengeres lencsetag és a NIS-Elements-hez kapcsolódó egyedi lokalizációkat végzô STORM programcsomag. Mivel a STORM képek több ezer részfelvételbôl állnak össze, ezért elkészítésük idôigényes lehet (több tíz perctôl órákig tarthat), és így leginkább rögzített minták vizsgálatára alkalmas. Ennek ellenére az irodalomban már találhatunk élôsejtes STORM-ot is, de a fluorofórok és a kameratechnika fejlôdésével a képalkotási idô jelentôsen csökkenhet, teret engedve az ilyen mérések szélesebb körének. A labor elérhetôsége, a mûszerek pontos specifikációja megtalálható az NKMK weblapján: vagy érdeklôdjön a Nikon mikroszkópok magyarországi forgalmazójánál. Auro-Science Kft. LABINFÓ 2011/2. 13

18 H I R D E T É S 18 éve sikeresen a magyar piacon. Laborvezetôk figyelmébe! Korszerûsíti laboratóriumi és vegyifülke-szellôzését? A korrózióálló SEAT mûanyag radiális, tetô- és csôventilátorok a legmagasabb igényeket is kielégítik: Radiális ventilátor Tetôventilátor Elônyök: korrózió- és vegyszerállóság alacsony zajszint hosszú élettartam alacsony üzemelési költségek normál és robbanásbiztos kivitel egyszerû szerelés és karbantartás ISO 9002 minôségtanúsítvány ATEX Megfelelési Tanúsítvány Alapanyag: üvegszálas polipropilén Hôállóság: 25 C-tól +95 C-ig Referenciák: ELTE új épület, EGIS Nyrt., Veszprémi Vegyipari Egyetem, MOL Nyrt. Ár: Vegyifülkéhez alaptípus SEAT 20 normál kivitel: Ft + áfa Robbanásbiztos kivitel: Ft + áfa Teljes áruválasztékunkról kérje részletes ismertetônket! Csôventilátor Thermo Seat Magyar Francia Kft Budapest, Üllôi út 200. Postacím: 1701 Budapest, Pf. 8. Telefon/fax: , thermo-seat@thermo-seat.hu LABINFÓ 2011/2.

19 T A L L Ó Z Ó Tervezett minôség UHPLC hardver és a DryLab 2010 szoftver találkozása A DryLab 2010 QbD automata módszerfejlesztô programja lehetôséget biztosít a HPLC módszereknek, a legmodernebb Shimadzu UHPLC-technológiákra (1. ábra) való transzportálására. A tervezôfelületnél maradva, nagyon nagy flexibilitást biztosít, mely az egyedi igényeket is kielégíti. 3. ábra A 3-dimenziós HPLC módszer kísérleti felépítése A DryLab 2010 lehetôvé teszi számos tapasztalati paraméter (tg, T, ph vagy a B eluens hármas összetétele) és hat egyéb származtatott faktor (oszlop hossza, belsô átmérôje, szemcseméret, áramlási sebesség, holttérfogat, extra oszloptérfogat) egyidejû optimalizálását (3. ábra). A DryLab 2010 kétdimenziós tg-t felbontási térképet jelenít meg. Három paraméter alkalmazásakor a szoftver háromdimenziós felbontási felületet képez, amelyen a három paraméter kombinált hatása értékelhetô és optimalizálható. 1. ábra Shimadzu Nexera és LCMS 2020 A Shimadzu és a berlini Molnár-Institute együttmûködésének eredményeként a DryLab 2010 szoftver már alkalmazható az új-generációs Shimadzu UHPLC készülékeken, a szoftver együttmûködik az LCSolution és a LabSolution szoftverekkel (2. ábra). 2. ábra A Shimadzu LabSolution szoftver felülete Molnár-Institute az alkalmazott kromatográfiáért Az 1981-ben alapított vállalat immáron 29 éves tapasztalattal rendelkezik a nagy hatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC) területén. Dr. Molnár Imre, aki korábban Horváth Csaba professzor (Yale Egyetemen; Lloyd Snyder Intézet) és John Dolan (LSResources USA) munkatársaként dolgozott, a HPLC módszerfejlesztés területén elismert szakember. A Molnár-Institute egy kicsi, ám alapvetô szerepet tölt be a világszintû egészségmegôrzés fejlesztésében azzal, hogy biztonságos termékeket biztosít a gyógyszertudományi, természettudományi és élelmiszeripari ágazatok számára. Ezzel együtt támogatja az egyetemeken folyó kutató-fejlesztô tevékenységeket. A Molnár-Institute folyamatosan kiszolgálja a cégeket a világ minden táján, teljesen tervezett és finomított HPLC módszereik megalkotásával. A szoftveres megoldások, tanfolyamok és fejlesztések biztosításával a Molnár-Institute meghatározta a modern szoftverek alkalmazása felé támasztott küldetését, hogy a programokkal, mint a DryLab 2010, növelje a HPLC laboratóriumok hatékonyságát oly módon, hogy a lehetô leggyorsabban megtalálhassák a megfelelô elválasztás beállításait. Az FDA, ICH és egyéb szabályozó szervezetek támogatják és megkívánják a QbD elveinek alkalmazását, hogy megkönnyítsék a kromatográfiás szelektivitás és felbontás komplex információinak cseréjét, elôsegítve ezzel a jobb módszer kontrollt és a módszerek transzportját. Tervezett minôség A tervezett minôség (Quality by Design=QbD) koncepciója Joseph Juran ( ) minôségügyi szakembertôl származik, aki szerint a minôség tervezhetô és a legtöbb minôségügyi probléma alapvetôen a tervezési úttal van összefüggésben. LABINFÓ 2011/2. 15

20 T A L L Ó Z Ó A 21. századi gyógyszeripari vállalatok ideális esetben: ismerik a terméket és a termelési útvonalat, ismerik a módszereket (HPLC, stb.), amik adatokat szolgáltatnak, hogy a termék minôségét biztosítsák. A DryLab már 20 éve a QbD elvet alkalmazza a módszer hatékonyságát befolyásoló paraméterek (szelektivitás, felbontás) következetes elemzésével. A DryLab egyszerûsíti és felgyorsítja a kiváló elválasztás fejlesztésének folyamatát azzal, hogy a felhasználóknak lehetôvé teszi a kromatográfia modellezését saját számítógépükön. Az idôigényes laboratóriumi futtatásokat, amik a megfelelô elválasztáshoz és teljes módszer fejlesztéséhez szükségesek, felváltotta az egyéni beállításokkal azonnal generálható kromatogram. A DryLab majdnem minden kromatográfiás applikációhoz hasznos. A szoftver segít, hogy a jó elválasztási paramétereket gyorsan megtaláljuk, teljes módszert fejlesszünk minimális idô alatt, kiszámítsuk a módszer robusztusságát, csökkentsük a futtatási idôt, átültessük a módszereket a legmodernebb készülékekre, mint a Shimadzu Nexera, a módszerek validálása könnyen kivitelezhetô legyen, megtaláljuk a legjobb elválasztási beállításokat a keverékben levô összes komponensre, finomra hangoljuk a módszert és a felmerülô problémákat megoldjuk, a módszert a célnak megfelelôvé tegyük, a módszereket az oszlop öregedéséhez igazítsuk. A kísérletek tervezése Elôzetes tanulmányok meghatározták, hogy a legbefolyásolhatóbb kísérleti változók a kritikus felbontásra (két kritikus csúcs elválasztása) a következôk: gradiens idô (tg) (a legnagyobb hatás) (2 futtatás, 3 faktoros különbség), hômérséklet (T) (mérsékelt hatás) (2 futtatás, 30 C különbség), háromszoros oldószer kompozíció (% tc), (meglehetôsen erôs hatás a legtöbb komponensre), B oldószer: 100% metanol, (50-50% metanol: acetonitril), 100% acetonitril, ph (erôs hatás a poláros komponensekre, úgy, mint savak, bázisok, zwitterionok) (pl.: ph: 2.2, 2.8, 3.4). A legnépszerûbb a tg-t modell ami jól mûködik UHPLC alkalmazásokkal, és ami több mint egyedi kromatogramot jelent. A kísérletek futtatása automatikus és akár egész éjszakán át felügyelet nélkül hagyhatjuk a Shimadzu LabSolution szoftverrel. A Kocka Az Oldószertaszítási Elmélet (Solvophobe Theory) elvén alapulva, a DryLab 2010 a fordított fázisú (RP) elválasztás szelektivitásának változását folyamatosan kalkulálja. A retenciós erôk elsôsorban a vízmolekulák felületen való eloszlásától függenek, hogy azok hogyan fedik le a C18-szilika és a szerves oldószer közötti üreges felületeket. A víz lipofób tulajdonsága csökkenthetô, ha erôs oldószerekkel, mint a metanol vagy az acetonitril hígítjuk. A Molnár-Institute így 4. ábra A kísérleti felület megjelenítése a DryLab 2010 szoftveren képzi a fordított fázisú gradiens elúciót. A Kockát tizenkét mérésbôl a tg-t modell alapján számítja (4. ábra): a gyengén visszatartó B oldószer (metanol, acetonitril, vagy ezek 50-50%-os keveréke) különbözô hármas kompozícióit, vagy három különbözô ph értéket figyelembe véve. Ez a paraméterek párhuzamos változtatása miatt összesen 106 minta kromatogramot jelent. A legjobb elválasztás a körülbelül 106 lehetôség közül egyetlen kattintással elérhetô a Kockából. A Kocka abban is segít, hogy részlegesen, vagy teljesen metanolra váltsuk a drága acetonitrilt. A 3-dimenziós modell elkészítéséhez szükséges adatokat az alábbi ábra szemlélteti: három tg-t modell, melyek csak a harmadik paraméterben különböznek. A 3-dimenziós felület minden pontja egy jól meghatározott kromatogramnak felel meg (5. ábra). 5. ábra DryLab 3-dimenziós modell A legjobb kromatogram egy pillanat alatt elérhetô. A felület piros színe jelzi a kritikus csúcsok alapvonalnál jobb elválasztását (Rs, krit.>1,5). A kritikus (a legkevésbé elválasztott) csúcspár a többi csúcstól eltérô színnel jelentkezik. A tg, T és ph hármas kompozíció optimális beállításán az elválasztást tovább optimálhatjuk különbözô gradiens lépések alapján, miközben az áramlási sebesség, az oszlop dimenziók és a holttérfogat az elválasztás szelektivitására gyakorolt hatásait is vizsgáljuk. A gradiens szerkesztôben a pontok hozzáadhatók és mozgathatók, egyszerûen az egérrel (6. ábra). A szelektivitás és 16 LABINFÓ 2011/2.