Kötőanyagok habarcsok. a mikroszkóp rt?

Átírás

1 Kötőanyagok habarcsok a mikroszkóp alatt: : mit, mivel, miért rt? Dr. rer. nat. Pintér Farkas

2 Habarcsrendszerek vizsgálati módszerek Fizikai módszerek - nyomó-, húzószilárdság - porozitás (Hg-penetrációs porozimetria) - vízfelvétel, -leadás, páradiffúzió - szemcseméret-eloszlás Fázisanalízis -XRD - thermogravimetria (TGA/DTG) -FTIR Optikai Kémiai - nedveskémiai analízis, XRF, AAS, ICP-MS, stb. - fénymikroszkópia (POL, BF-DF, UV, CL) - elektronmikroszkópia (SEM, TEM)

3 Miért éppen polarizáci ciós mikroszkópia pia? A szöveti veti-szerkezeti és összetételbelitelbeli tulajdonságok egyidejű vizsgálati lehetősége ásványi fázisok meghatározása (adalékanyag, adalékok, klinker, stb.) kötőanyag meghatározása (mész, gipsz, hidraulikus, stb.) b/a arány (képanalízis) porozitás w/c arány (POL-UV-mikroszkópia) rétegrend, festékrétegek meghatározása gyártási technológia mállás/szöveti-szerkezeti változások/tartósság (karbonátososdás, gipszesedés, ASR, DEF, stb.) relatív kormeghatározás további vizsgálatok (XRD, SEM-EDS) előkészítése költséghatékony

4 ásványi fázisok meghatározása kötőanyag meghatározása b/a arány porozitás w/c arány rétegrend, festékrétegek meghatározása gyártási technológia mállás/szöveti-szerkezeti változások/tartósság relatív kormeghatározás finomszemcsés fázisok nehezen azonsíthatók polimorf módosulatok 2D nem roncsolásmentes tapasztalat szükséges előny nyök hátrányok

5 finomszemcsés fázisok nehezen azonsíthatók polimorf módosulatok 2D ásványi fázisok meghatározása kötőanyag meghatározása b/a arány porozitás w/c arány rétegrend, festékrétegek meghatározása gyártási technológia mállás/szöveti-szerkezeti változások/tartósság (relatív kormeghatározás) nem roncsolásmentes tapasztalat szükséges hátrányok előny nyök

6 ráeső fény UV DF, BF, UV, POL áteső fény

7 Mikroszkópos vizsgálati módszerek habarcsok tanulmányoz nyozására 1. ráeső fény polírozott felületi csiszolat 2. áteső fény (polírozott) vékonycsiszolat 1a. nem polarizált fény, sötét látótér 1b. polarizált fény 2a. nem polarizált fény, sötét látótér 2b. polarizált fény

8 Egyéb mikroszkópos módszerek habarcsok tanulmányoz nyozására 3. POL UV 4. SEM EDS 3 mm 5. CL 200 μm

9 Mintaelőkész szítés vákuumimpregnálás műgyanta vákuumpumpa Mintás szárítása sa: max. 40 C on! Műgyanta megkötése se: normál légnyomáson! minta

10 Vékonycsiszolatok készítésese 1. beágyazás (Araldit 2020 kék vagy UV lumineszkáló pigmenttel), vágás, csiszolás 2. (légpórusok utánöntése színezet műgyantával, csiszolás), felragasztás tárgylemezre 3. vágás csiszolás (H 2 O, olaj, etanol, stb.) végső vastagság: μm 4. polírozás vagy lefedés

11 1a. Ráeső,, nem polarizált lt fényben és sötét látótérben (DF dark field) történő megfigyelések Sötét látótér: a mintát olyan fénnyel világítjuk meg, amelyet az objektív lencse nem gyűjt be és ezáltal a képalkotásban sem vesz részt > kontraszt fokozása (= világos minták sötét háttérrel fáziskontraszt-mikroszópia) forrás: en.wikipedia.org

12

13 1a/1: kötőanyagok mész gipsz románcement portlandcement

14 1a/2: adalékok téglaőrlemény kohósalak (cement) kohósalak cementklinker

15 1a/3: festékrétegek, pigmentek diszperziós festék (Ti-fehér és okker) porrétegek sárga és vörös okker smalte 100 μm zöld földfesték- pigment faszénpor

16 100 μm 1a/4: proteinek kimutatása fuchsin teszttel

17 1a/5: biogén telepek

18 DF POL+HF étetés 1b. Ráeső, polarizált lt fényben történő megfigyelések Cementklinker fázisok és cementkomponensek meghatározása különböző étetési (maratási) eljárásokkal pl. H 2 O, HF, Nital, NH 4 S 2, boraxoldat, stb. Klinkerkomponenesek > eltérő színreakciók

19 10 mp HF gőz alit (C 3 S) aluminát (C 3 A) ferrit (C 4 AF) belit (C 2 S)

20 2a. Áteső,, nem polarizált lt fényben és sötét látótérben (DF) történő megfigyelések vékonycsiszolaton szöveti jellegek változásának detektálása > porózus kevésbé porózus zónák (karbonátosodás, hidraulikus reakciószegélyek, gipszesedés, stb.) képanalízis(?)

21 2a. Áteső,, nem polarizált lt fényben és sötét látótérben (DF) történő megfigyelések vékonycsiszolaton 1N DF

22 2b. Áteső, polarizált lt fényben történő megfigyelések vékonycsiszolaton 1. Kötőanyag: mész gipsz

23 1. Kötőanyag: románcement portlandcement 500 μm

24 Portlandcementklinker 1N C 4 AF C 2 S

25 Portlandcementklinker +N portlandit C 2 S portlandit

26 2. Adalékok, adalékszerek: növényi rostok, pelyva téglaőrlemény 2 mm

27 kép: 2. Adalékok, adalékszerek: kohósalak pernye

28 3. Porozitás, repedések: zsugorodási repedések légpórusképző

29 4. Szemcseméret eloszlás, b/a arány:

30 4. b/a arány meghatározása szekennelt felületen képanalízissel 2 cm adalékanyag kötőanyag légpórus

31 5. Rétegrend, festékrétegek

32 6. Gipszesedés

33 7. Karbonátosodás, póruskitöltő taumazit 500 μm

34 3. UV fényben történő megfigyelések felületi leti és vékonycsiszolaton 3.1 Olajfesték-rétegek, Schellack, ZnO pigment UV UV 100 μm 500 μm

35 UV ZnO

36 3.2 Porozitás vizsgálatok, w/c tényező betonoknál w/c = 0,4 w/c = 0,5 w/c = 0,7

37 4. Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatok (SEM EDS) felületi leti, vékonycsiszolaton és törötttt mintafelületen leten 4.1 Polírozott felületű (vékony)csiszolatok szöveti kép & elemanalitika gipszesedés

38 4.2 Mikroszerkezeti megfigyelések törött felületen (elemanalitika csak tájékoztató jellegű!)

39 Az egyes módszerek alkalmazhatósága kötőanyag klinker, cementfázisok, adalékok porozitás, repedések adalékanyag (+ b/a arány) festékrétegek, pigmentek szövet, mikroszerkezet másodlagos fázisok, károsító sók Ráeső fény, DF ++(+) ++(+) (+) - Ráeső fény, POL Áteső fény, DF (+) - Áteső fény, POL (+) (+) UV (+) - SEM EDX EDX (+) ++(+) ++(+) = jól alkalmazható, 0 = korlátozottan alkalmazható, = nem vagy rosszul alkalmazható

40 Ajánlott irodalom Tudományos folyóiratok: Journal of Cultural Heritage Construction and Building Materials Materials Characterization Cement and Concrete Research Archaeometry Archeometriai Műhely Könyvek: Web: Geomaterials under the Microscope Concrete Petrography Pigment Compendium