MÁGNESES MAGREZONANCIA SPEKTROMETRIA

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Méret: px
Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "2.2.33. MÁGNESES MAGREZONANCIA SPEKTROMETRIA"

Átírás

1 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur MÁGNESES MGREZONNCI SPEKTROMETRI 01/2009:20233 EVEZETÉS mágneses magrezonancia spektrometria (NMR) olyan analitikai módszer, amely különösen alkalmas szerves molekulák kémiai szerkezetének felderítésére, a molekulák 1 H- vagy heteroatom-magjaiból (pl. 13 C, 19 F, 15 N, 31 P) származó NMRspektrumok értelmezése révén. spektrumok kvalitatív és kvantitatív célokra is használhatók. lkalmas kísérleti körülmények között az NMR-jelek intenzitásának integrálja egyenesen arányos az adott jelet adó csoportban található magspinek számával. Ezek az integrálok mennyiségi elemzéshez is alkalmasak. LPELVEK Ha impulzusmomentummal és mágneses momentummal rendelkező atommagokat statikus mágneses térbe ( 0 ) helyezünk, az atommagok a mágneses tér irányához képest különböző, kvantummechanikailag meghatározott irányokba rendeződnek. z egyes orientációk energiaszintjei különbözők. Egy nagy frekvenciával oszcilláló mágneses tér ( 1 ), amelynek iránya merőleges a 0 -ra, nettó energiaabszorpción keresztül képes átmeneteket létrehozni az egyes energiaszintek között. rezonanciafeltétel szerint ekkor ω 0 = γ 0, ahol γ a giromágneses együttható, ω 0 pedig a Larmor-frekvencia. Mind a 0, mind pedig a 1 változtatásával nyerhető spektrum (folyamatos pásztázás (continuous wave CW) módszer). Manapság a 1 besugárzás rádiófrekvenciás tér alkalmazásával történik (Fouriertranszformációs FT módszer). kezdeti állapotba való visszatérés során kibocsátott koherens sugárzás egy csillapodó görbével írható le, amelyet szabad indukciós lecsengésnek (free induction decay FID) nevezünk. z ezt követő Fourier-transzformáció az időfüggő jelet frekvencia-tartományú spektrummá alakítja, amely információt nyújt a molekuláris szerkezetről. z atommagok közötti skaláris kölcsönhatások kiküszöbölésére további rádiófrekvenciás tér is alkalmazható ( lecsatolás ). z egy-és többdimenziós technikák egyaránt alkalmazhatóak minőségi és mennyiségi elemzés céljára, folyadék- vagy szilárdfázisú minták esetében.

2 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur következő spektroszkópiás paraméterekből nyerhető fontos szerkezeti információ: rezonanciafrekvencia a rezonanciajelek (szingulett, multiplett) száma kémiai eltolódás δ (ppm) jelintenzitás a csatolási mintázat multiplicitása csatolási állandó n J (Hz) a vizsgált atommag fajtája a kémiailag nem ekvivalens atom(csoport)ok száma a vizsgált szerkezeti elem kémiai tulajdonsága és környezete a jelet szolgáltató magok száma a vizsgált maggal skalárisan csatoló magok száma a csatolásban résztvevő magok közötti kötések száma és a kötésgeometria spektrális paraméterek közötti korreláció (például kémiai eltolódás és csatolási állandó vagy különböző magok kémiai eltolódásai ugyanazon molekulában) homovagy heteronukleáris két- és többdimenziós módszerekkel vizsgálható. Megfelelő módszerekkel információ nyerhető továbbá a T 1 és T 2 relaxációs időkről, a mag Overhauser hatásról (NOE), illetve idő függvényében lejátszódó folyamatok kinetikájáról. KÉSZÜLÉK nagyfelbontású NMR-spektrométer alapvető részei: a 0 állandó mágneses teret biztosító mágnes; termosztált mérőfej, mely tartalmazza a mintát, itt történik a rádiófrekvenciás impulzus kibocsátása és a minta által kibocsátott sugárzás detektálása; egy elektronikus konzol, amely generálja a nagy energiájú rádiófrekvenciás impulzusokat, illetve gyűjti és digitalizálja a FID jelet; ez az egység felelős a készülék elektronikájának stabilitásáért; adatgyűjtő és -feldolgozó egység (számítógép); a spektrométer tartalmazhat továbbá: átfolyó cellát folyadékkromatográf-nmr kapcsolt technika esetén, vagy folyamatosan áramló rendszereken végzett analízis esetén impulzus-grádiensek előállítására alkalmas egységet. z erős mágneses teret egy folyékony héliummal töltött, hőszigetelt tartályban lévő szupravezető tekercs biztosítja. mérőfejbe a mintát általában egy 5 mm külső

3 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur átmérőjű mintatartó csőben vagy az átfolyó cellába juttatjuk be; a mérőfejet az konzollal rádiófrekvenciás kábel kapcsolja össze, amely továbbítja a lock-, 1 H és heteroatom-frekvenciákat. További egységek szükségesek a hangoláshoz és a minta hőmérsékleti kontrolljának megvalósításához. Igazolni kell, hogy az NMR-spektrométer megfelelően működik. Ennek céljára általában a következő vizsgálatok alkalmazhatók: a jelszélesség mérése meghatározott körülmények között felvett, meghatározott jelek félmagasságánál, jel/zaj viszony (S/N) standard keverékek esetében, impulzusteljesítmény (90 -os pulzusszélességben kifejezve) és az impulzus reprodukálhatósága. készülékek gyártói az egyes készülék/mérőfej kombinációkra minden esetben közzéteszik az ezen paraméterekre vonatkozó követelményeket és mérési protokollokat; igazolni kell a követelményeknek való megfelelést. FOURIER-TRNSZFORMÁCIÓS NMR (FT-NMR) jelenleg használt spektrométerek általában Fourier-transzformációs (FT) elven működnek: miután a minta besugárzása megtörtént megfelelő frekvenciájú (ν), amplitúdójú ( 1 ), időtartamú (τ p ) rádiófrekvenciás impulzussal, rövid holtidőt (t d ) követően (az elektronika visszaállítása céljából) a felerősített FID jel gyűjtése az adatgyűjtés időtartama (t ac ) alatt történik. Ezután egy analóg-digitális konverter (DC) a jelet digitalizálja, majd az adatokat a spektrométer memóriájában tárolja. jel felerősítésére a digitalizálás előtt azért van szükség, hogy a maximális érzékenység elérhető legyen az DC telítése nélkül. Heteroatomok vizsgálata esetén, amennyiben szükséges, a mérés során szélessávú 1 H-lecsatolás is történik, az összes proton besugárzásával. jel/zaj viszony növelése érdekében lehetőség van több FID jel akkumulációjára és összegzésére. z idő-domíniumú jel Fouriertranszformációjával nyerhető a frekvencia-domíniumú spektrum. PRMÉTEREK Egy FT mérés eredményét a következő paraméterek befolyásolják, melyeket ezért be kell állítani és ellenőrizni kell. Impulzusszélesség (τ p ). gerjesztéshez használt impulzus az úgynevezett forgó koordinátarendszer x-tengely irányába mutat; időtartama (vagy szélessége, τ p ) meghatározza a precesszió szögét (θ) és ezáltal a rezonanciajel intenzitását (I): 1 p (1) M y M 0 sin (2) megfigyelt mágnesezettség (M y ) θ = 90 -nál a legnagyobb. z impulzus időtartamának olyan rövidnek kell lennie, ami garantálja, hogy a

4 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur spektrumtartományban minden jel hasonló mértékben legyen gerjesztve. mágnesezettség a relaxációs folyamatok során cseng le. Holtidő (t d ). Holtidőnek nevezzük az impulzus vége és az adatgyűjtés kezdete közötti időt. holtidő technikai okokból szükséges. Mivel befolyásolhatja a jelintenzitást és a jel fázisát, kellő körültekintést igényel. gyorsan lecsengő jelek (amelyek széles spektrumvonalakat eredményeznek) intenzitása nagyobb mértékben csökken, mint a lassan lecsengő jeleké (amelyek keskeny spektrumvonalakat eredményeznek). z adatgyűjtés időtartama (t ac ). z adatgyűjtés időtartama (t ac ) a spektrumszélességgel (a teljes vizsgált tartománnyal) és az adatgyűjtés során gyűjtött digitális adatpontok (DP) számával van összefüggésben. DP t ac (3) 2SW kkor érhető el a legnagyobb jelintenzitás és jel/zaj viszony, ha t ac 1,2/(πν 1/2 ), ahol ν 1/2 a jelszélesség a csúcsmagasság felénél, viszont a jeltorzulás minimalizálása érdekében nagyobbra kell állítani 5/(πν 1/2 ) értéknél. Ismétlési idő (t r ). spin-rács relaxáció (T 1 ) határozza meg azt az időt, amíg a spinek egy impulzus után visszatérnek az egyensúlyi állapotba. relaxációs idő speciális reagensekkel csökkenthető. Kvantitatív mérés esetén az ismétlési időt a T 1 és θ függvényében úgy kell beállítani, hogy elkerüljük a telítést. Jelerősítés. detektált analóg jelet a digitalizálás és tárolás előtt erősíteni kell, melynek mértékét úgy kell automatikusan vagy kézi úton beállítani, hogy az erősített jel ne okozza az DC túltelítését, ami a jel torzulásához vezet, de tegye lehetővé a véletlen zaj digitalizálását (mivel annak értéke nem nulla). Z DTGYŰJTÉSI ÉS -FELDOLGOZÁSI PRMÉTEREK OPTIMLIZÁLÁS KVNTITTÍV MÉRÉS CÉLJÁÓL z adatgyűjtési paraméterek mellett a jelintenzitást számos adatfeldolgozási paraméter is befolyásolja. Megfelelő számú felvétel után a FID Fouriertranszformációja történik. megbízható kvantitatív mérés céljából a következő paramétereket kell optimalizálni. Digitális felbontás. digitális felbontás az adatpontok közötti frekvencia különbséget jelenti. feldolgozott jelnek legalább 5 adatponttal kell rendelkeznie az integrálandó jelek félmagassága felett. digitális felbontás javítása érdekében a mérés során kapott FID végét nulla intenzitású pontokkal egészíthetjük ki a jel transzformációja előtt ( zero filling ). Jel/zaj viszony (S/N). jel/zaj viszony egy adott jelre jellemző intenzitás (jelmagasság) és a jelben a véletlen ingadozás okozta hatás aránya. véletlen

5 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur ingadozást általában a spektrumnak a vizsgált anyagtól származó jelet nem tartalmazó régiójában mérjük. gyenge jel/zaj viszony korlátozza a jelek integrálásának és a mennyiségi meghatározásnak a helyességét. mennyiben a jel/zaj viszony legalább 150:1, az integrálás relatív szórása (standard deviációja) kevesebb, mint 1%. jelenleg használt spektrométerek rendelkeznek olyan szoftver algoritmussal, amely kiszámítja az adott jelekre vonatkozó jel/zaj viszonyt. izonyos esetekben, például híg oldatok vizsgálatánál, vagy abban az esetben, ha 1 H-tól eltérő magokat vizsgálunk, nehézséget okozhat a megfelelő S/N érték elérése. következő módszerek lehetnek alkalmasak az S/N növelésére: a mérések számának (n) növelése, mivel az S/N n-nel arányosan növekszik; a FID jel exponenciális fügvénnyel történő szorzása a Fourier-transzformáció előtt; az exponenciális szorzótényezőnek a jel félmagasságnál mért csúcsszélességének megfelelő nagyságrendűnek kell lennie; nagyobb 0 mágneses térrel rendelkező spektrométerek használata, mivel az S/N 0 3/2 -nel arányos; digitális szűrés alkalmazása a zaj csökkentésére; olyan mérőfej használata, amely a lehető legnagyobb kitöltési tényezővel rendelkezik; hűtött mérőfej használata a termikus zaj csökkentésére. z integrálás intervalluma. z NMR-jelek intenzitásának értékét kvázi analóg integrálással nyerjük, lépcsőfüggvény szerinti integrálással vagy pontosabb módon szakaszonkénti integrálással és digitális adatelőállítással. Folyadékfázisú NMR esetében a jelek alakja Lorentz-görbe szerinti. gyógyszerkönyvi cikkelyben jelzett esetek, illetve a jelek átlapolásának kivételével, ugyanazon integrálási tartomány, a jelek félmagasságánál vett csúcsszélessége többszöröseként kifejezve, alkalmazandó a vizsgált jel és az összehasonlító jel esetében. Dinamikus tartomány. z analóg-digitális konverter (DC) dinamikus tartománya meghatározza azt a legkisebb intenzitásvonalat, amely megfigyelhető vagy mennyiségileg meghatározható, amennyiben egy spektrumban két azonos szélességű jelet integrálunk. Egy 16 bites DC esetében még azonosítható egy olyan jel, melynek relatív intenzitása 0,003% egy olyan erős jelhez viszonyítva, amely teljesen kitölti az DC dinamikus tartományát. OLDTFÁZISÚ MINTÁK VIZSGÁLT NMR-REL z NMR-vizsgálatok többségét a vizsgálandó minta megfelelő oldószerrel készült híg (kb. 1%-os) oldatában végzik, amelyhez megfelelő standard adható a kémiai eltolódás skála kalibrációja érdekében.

6 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur Oldószerek. z oldószer képes legyen a minta oldására egyéb kölcsönhatás nélkül, kivéve ha más az oldás célja. nagy oldószerjelek minimalizálása érdekében teljesen deuterált oldószerek (R deutérium-oxid, R deuterokloroform, R deuterodimetil-szulfoxid, R deuteroaceton, R deuterometanol stb.) alkalmazandók. z oldószer atomjainak jeleit könnyű azonosítani kémiai eltolódásuk alapján, és használhatók a kémiai eltolódás skála kalibrálására (másodlagos referencia). kémiai eltolódás megadása. z atomnak a molekulában lévő kémiai környezetétől leginkább függő spektrális paramétere a kémiai eltolódás, melyet δ- val jelölünk és ppm-ben (parts per million; milliomodrész) fejezünk ki. Egy NMRaktív mag rezonanciájának kémiai eltolódását (δ X, minta ) ppm-ben a következő módon fejezzük ki: az adott mag rezonanciafrekvenciájának (ν X, minta ) és a kémiai eltolódás referenciastandard rezonanciafrekvenciájának (ν X, referencia ) különbségét (mindkét frekvenciát hertzben kifejezve) elosztjuk a spektrométer megahertzben kifejezett alapfrekvenciájával (ν spektrométer ), egy adott 0 mágneses térben: X, minta X,min ta X, referencia (4) spektrométer Megállapodás szerint a kémiai eltolódás megadásához használt standard az R tetrametilszilán (TMS) 1 H rezonanciája, vagyis δ TMS = 0 ppm. Elméletileg a 1 H kémiai eltolódási skálának a TMS-re történt beállítása után számítható a heteroatom rezonanciája, és kalibrálható az arra vonatkozó kémiai eltolódás skála. Egy (másodlagos) referenciastandard frekvenciája δ X = 0 ppm-nél (ν X, referencia ) a TMS 1 H frekvenciájából (ν H,TMS ) és a heteroatom izotóp-specifikus frekvenciájának és a TMS 1 H frekvenciának a táblázatban feltüntetett arányából (Ξ X, referencia) számítható: (5) X, referencia H, TMS X, referencia

7 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur következőkben láthatók a referenciastandardok δ X = 0 ppm-nél és a megfelelő Ξ X, referencia értékek: Mag Víz a Ξ X, referencia Más oldószerek Ξ X, referencia 1 H DSS b 1, TMS 1, C DSS b 0, TMS 0, N NH 3 0, CH 3 NO 2 0, F CF 3 COOH nem ismert CCl 3 F 0, P H 3 PO 4 (85%) 0, (CH 3 O) 3 PO 0, a a kémiai eltolódás ph-függő b DSS = nátrium-2,2-dimetil-2-szilapentán-5-szulfonát gyakorlatban a kémiai eltolódásokat közvetlenül egy megfelelő standardhoz viszonyítják. 1 H és 13 C NMR esetében általában belső standardot használnak, vagyis a referenciaanyagot közvetlenül a vizsgálandó mintához adják. 15 N, 19 F és 31 P NMR esetében gyakran a külső standard alkalmazása a megfelelő, ebben az esetben a mintát és a referenciastandardot két különböző, párhuzamosan elhelyezett hengeres mintatartó cső tartalmazza. Frekvencia stabilizálás ( Lock ). spektrum csúszásának elkerülése érdekében stabilizáló eljárást végzünk, ezt nevezzük frekvencia lock -olásnak. Erre a célra deuterált oldószerektől származó 2 H (deutérium) jelet alkalmazunk, kivéve amennyiben a cikkely másként rendelkezik. KVLITTÍV NLÍZIS kvalitatív analízis céljára felvett NMR-spektrumokat főleg azonosításra használják, aminek során egy minta 1 H vagy 13 C spektrumát egy referenciaminta spektrumával vagy ritkábban egy közzétett referenciaspektrummal hasonlítják össze. referencia- és a vizsgált minta spektrumát azonos eljárással, azonos mérési körülményeket alkalmazva kell felvenni. jelek vagy karakterisztikus régiók helye, intenzitása és multiplicitása egyezzék meg a két spektrum esetében. izonyos esetekben az összehasonlításhoz matematikai módszerek, például korrelációs koefficiens számítása alkalmazhatók. Elérhető referenciastandard hiányában saját készítésű referenciaanyag is alkalmazható, amelynek azonosságát alternatív módszerekkel igazolták, vagy pedig igazolt, hogy az NMR-spektrum teljesen megfelel az anyag deklarált szerkezetének. KVNTITTÍV NLÍZIS z NMR-jelek intenzitása alapvetően a görbe alatti területtel mérhető. jelmagasság kizárólag abban az esetben alkalmazható az intenzitás jellemzésére, amennyiben két jel esetében egyaránt azonos a félértékszélességük a multiplicitásuk. bban az esetben, ha az egymást követő felvételek között teljes

8 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur relaxáció történik, a jelintenzitással (I ) mérhető az adott jelet adó magok száma (N ): I K N (6) S K S állandó alapvető állandókat, illetve a minta és a detektor tulajdonságait foglalja magában; az állandó elhagyható, amennyiben jelintenzitásokat hasonlítunk össze, ezzel megadva az összehasonlított és szerkezeti elemben lévő megfelelő magok számának arányát: I N (7) I N Egy adott molekula különböző funkciós csoportjaihoz tartozó magok száma (N i ) kis egész szám. mért értékeket a legközelebbi egész számra kerekítjük. spektrométer adatgyűjtésének és -feldolgozásának megfelelősége könnyen ellenőrizhető ismert szerkezetű szerves vegyület spektrumában látható jelek pontos intenzitásának összehasonlításával. Egy keverék esetében azonkívül, hogy az egyes komponensek esetében a jelintenzitások egymás egész számú többszörösei, a komponensek mólaránya is mérhető a különböző komponensektől származó jelek normalizált intenzitásainak összehasonlításával. Egy keverékben található két komponens mólaránya a következő egyenlet alapján számítható: n n (8) I I N N meghatározás csak abban az esetben értékelhető, amennyiben a molekulák szerkezete, amelyeknél az I -t és I -t meghatározzuk, ismert (vagy legalább az N értékek ismertek a vizsgált csoportok esetében). meghatározások belső standardot használva vagy normalizációs eljárással egyaránt végezhetők. első standard módszer. Egy minta () tömege (m ) meghatározható, amennyiben egy anyag () ismert tömegét (m ) ismert százalékos koncentrációban (P ) intenzitásstandardként az oldathoz adjuk. (8) egyenletet ebben az esetben a következőképpen alakíthatjuk át: m I N M P m (9) I N M 100 Itt az M i molekulatömegeket jelent. z intenzitásstandardot körültekintően kell megválasztani: teljesen fel kell oldódnia a minta oldásához használt oldószerben, kevés jelet kell adnia, és a számításhoz használt jelnek a spektrum olyan tartományában kell lennie, ahol nincs

9 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur más jel. Nagytisztaságú és relatíve nagy molekulatömegű vegyület alkalmazása ajánlott e célra. Normalizációs eljárás. Egy keverék komponenseinek aránya, egy szerkezetileg módosított polimer szubsztitúciós foka vagy egy szennyező mennyisége meghatározható a relatív intenzitások összehasonlításával. mérési módszert validálni kell annak biztosítására, hogy az adott jelek esetében nincs más jelekkel történő átlapolás. mennyiben a szennyező szerkezete vagy molekulatömege rosszul definiálható, az adott anyag ismert mennyiségeit az NMRcsőbe adagolva kalibrációs egyenest kell felvenni. MÓDSZER Mintaelőkészítés. mintát feloldjuk az oldószerben, amelyhez megfelelő referenciaanyag is adható, a kémiai eltolódás kalibrálására, a cikkely előírásai szerint. Mennyiségi analízis esetén az oldatoknak szilárd részecskéktől mentesnek kell lenniük. Egyes mennyiségi meghatározások esetében belső standard használata szükséges, így a vizsgált minta és a referenciaanyag megfelelő jelének intenzitása hasonlítható össze. z egyedi cikkelyek előírják a megfelelő referenciaanyagokat és az alkalmazandó koncentrációkat. Más esetekben az eredményt a vizsgálati minta két vagy több relatív intenzitásának összehasonlításával nyerjük. mintát betöltjük az NMR-csőbe, bedugaszoljuk, belehelyezzük az NMR-mágnes belsejébe, beállítjuk a mérési paramétereket és végrehajtjuk a mérést. legfontosabb mérési paramétereket a cikkely előírásai tartalmazzák. mérési eljárás. Miután a minta a mérőfejben egyensúlyi állapotba került, optimalizáljuk a készülék beállításait a legjobb rezonanciafeltételek elérése és a jel/zaj viszony maximalizálása céljából a mérőfej hangolása és illesztése által, illetve olyan beállításokat végzünk, hogy a mágneses tér homogén legyen a minta körül ( shimmelés ). paraméterek beállításait feljegyezzük vagy a számítógépben elmentjük. Egy mérés állhat több impulzus-adatgyűjtés-késleltetés sorozatból; az egyedi FID-ek a számítógép memóriájában összegezhetők, ezáltal a véletlen zaj kiátlagolódik. mennyiben a megfelelő jel/zaj viszony elérésre került, a FID tárolódik, és az összegzett FID Fourier-transzformációjával generálódik a frekvencia-domíniumú spektrum. SZILÁRD FÁZISÚ NMR Szilárd fázisú minták speciálisan erre a célra tervezett NMR-készülékekkel vizsgálhatók. izonyos műszaki eljárások segítségével megfigyelhetővé válnak az

10 Mágneses magrezonancia spektrometria Ph.Hg.VIII. Ph.Eur egyes atomoknak megfelelő vonalak, ami az NMR alkalmazhatóságát szervetlen anyagokra is kiterjeszti. z egyik ilyen eljárás az elporított minta gyors forgatása (4-30 khz) egy (kb. 4 mm külső átmérőjű) rotorban, amely 54,7 -kal ( mágikus szög ) meg van döntve a 0 mágneses tér irányához képest. z eljárást magic angle spinning -nek (MS) nevezik. További hasznos módszer a nagy teljesítményű lecsatolás, illetve egy harmadik eljárás a polarizáció-átvitel egy könnyen gerjeszthető magról egy kevésbé polarizálható magra, vagyis kereszt-polarizáció (cross polarisation, CP). z említett technikák kombinációja segítségével nagy felbontású spektrumok nyerhetők, amelyek sok információt tartalmaznak a kerámia, polimer vagy ásványi eredetű, üvegszerű, amorf és kristályos szilárd anyagok kémiai és szerkezeti adatairól. mennyiben szilárd anyag NMR-vizsgálatát írja elő a Gyógyszerkönyv, az adott cikkelyben megtalálható az eljárás részletes leírása.

Mágneses módszerek a műszeres analitikában

Mágneses módszerek a műszeres analitikában Mágneses módszerek a műszeres analitikában NMR, ESR: mágneses momentummal rendelkező anyagok minőségi és mennyiségi meghatározására alkalmas Atommag spin állapotok közötti energiaátmenetek: NMR (magmágneses

Részletesebben

Spektroszkópiai módszerek 2.

Spektroszkópiai módszerek 2. Spektroszkópiai módszerek 2. NMR spektroszkópia magspinek rendeződése külső mágneses tér hatására az eredő magspin nem nulla, ha a magot alkotó nukleonok közül legalább az egyik páratlan a szerves kémiában

Részletesebben

MÁGNESES MAGREZONANCIA A KÉMIÁBAN, GYÓGYSZERÉSZETBEN, ORVOSTUDOMÁNYBAN

MÁGNESES MAGREZONANCIA A KÉMIÁBAN, GYÓGYSZERÉSZETBEN, ORVOSTUDOMÁNYBAN MÁGNESES MAGREZONANIA A KÉMIÁBAN, GYÓGYSZERÉSZETBEN, ORVOSTUDOMÁNYBAN 1) A jelenség 2) Nuclear Magnetic Resonance (NMR) 3) Magnetic Resonance Imaging (MRI) 4) Magnetic Resonance Spectroscopy (MRS) NMR

Részletesebben

1D multipulzus NMR kísérletek

1D multipulzus NMR kísérletek D multipulzus NMR kísérletek Rohonczy János ELTE, Szervetlen Kémia Tanszék Modern szerkezetkutatási módszerek elıadás 202. . Protonlecsatolt heteronukleáris mérések Elv 3 C mag detektálása alatt a protoncsatornán

Részletesebben

Magmágneses rezonancia (NMR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai

Magmágneses rezonancia (NMR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai Magmágneses rezonancia (NMR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai Dóczy-Bodnár Andrea 2011. szeptember 28. Magmágneses rezonanciához kapcsolódó Nobel-díjak * Otto Stern, USA: Nobel Prize in Physics

Részletesebben

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia. 2008. március 18.

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia. 2008. március 18. Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 28. március 18. A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia Értékelés: A beadás dátuma: 28. március 26. A mérést végezte: 1/7 A mérés leírása:

Részletesebben

HYDROXYPROPYLBETADEXUM. Hidroxipropilbetadex

HYDROXYPROPYLBETADEXUM. Hidroxipropilbetadex Hydroxypropylbetadexum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.2-1 07/2008:1804 HYDROXYPROPYLBETADEXUM Hidroxipropilbetadex C 42 H 70 O 35 (C 3 H 6 O) x x = 7 MS DEFINÍCIÓ A hidroxipropilbetadex (β-ciklodextrin, 2-hidroxipropil-éter)

Részletesebben

I. Az NMR spektrométer

I. Az NMR spektrométer I. Az NMR spektrométer I. Az NMR spektrométer fő részei Rádióelektronikai konzol Munkaállomás Mágnes 2 I. Ultra-árnyékolt mágnesek Kettős szupravezető tekerccsel csökkenthető a mágnes szórt tere. Kisebb

Részletesebben

ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén

ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén A paraméterek anizotrópiája egykristályok rögzített tengely körüli forgatásakor

Részletesebben

Szerves vegyületek szerkezetfelderítése NMR spektroszkópia

Szerves vegyületek szerkezetfelderítése NMR spektroszkópia Szerves vegyületek szerkezetfelderítése NMR spektroszkópia Az anyag összeállításához Krajsovszky Gábor, Mátyus Péter és Perczel András diáit is felhasználtuk. 1 (hullámhossz) -sugárzás röntgensugárzás

Részletesebben

LAUROMACROGOLUM 400. Lauromakrogol 400

LAUROMACROGOLUM 400. Lauromakrogol 400 01/2009:2046 javított 7.0 LAUROMACROGOLUM 400 Lauromakrogol 400 DEFINÍCIÓ Különböző makrogolok lauril-alkohollal (dodekanollal) képzett étereinek keveréke. Szabad makrogolokat tartalmazhat. Szabad lauril-alkohol-tartalma

Részletesebben

Dóczy-Bodnár Andrea október 3. Magmágneses rezonancia (NMR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai

Dóczy-Bodnár Andrea október 3. Magmágneses rezonancia (NMR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai Dóczy-Bodnár Andrea 2012. október 3. Magmágneses rezonancia (NMR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai Atommagok saját impulzusmomentuma (spin) protonok, neutronok (elektronhoz hasonlóan) saját impulzusmomentum

Részletesebben

Műszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása

Műszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása Abrankó László Műszeres analitika Molekulaspektroszkópia Minőségi elemzés Kvalitatív Cél: Meghatározni, hogy egy adott mintában jelen vannak-e bizonyos ismert komponensek. Vagy ismeretlen komponensek azonosítása

Részletesebben

HYDROXYPROPYLBETADEXUM. Hidroxipropilbetadex

HYDROXYPROPYLBETADEXUM. Hidroxipropilbetadex Hydroxypropylbetadexum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 07/2003:1804 HYDROXYPROPYLBETADEXUM Hidroxipropilbetadex C 42 H 70 O 35 (C 3 H 6 O) x, x = 7 MS DEFINÍCIÓ A hidroxipropilbetadex (-ciklodextrin, 2-hidroxipropil-éter)

Részletesebben

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA

ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA Elvi jellemzők, amelyek meghatározzák a készülék felépítését magas hőmérsékletű fényforrás (elsősorban plazma, szikra, stb.) kis méretű sugárforrás (az önabszorpció csökkentése

Részletesebben

lásd: enantiotóp, diasztereotóp

lásd: enantiotóp, diasztereotóp anizokrón anisochronous árnyékolási állandó shielding constant árnyékolási járulékok és empirikus értelmezésük shielding contributions diamágneses és paramágneses árnyékolás diamagnetic and paramagnetic

Részletesebben

Modern Fizika Labor. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: Az optikai pumpálás. A beadás dátuma: A mérést végezte:

Modern Fizika Labor. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: Az optikai pumpálás. A beadás dátuma: A mérést végezte: Modern Fizika Labor A mérés dátuma: 2005.10.19. A mérés száma és címe: 7. Az optikai pumpálás Értékelés: A beadás dátuma: 2005.10.28. A mérést végezte: Orosz Katalin Tóth Bence Optikai pumpálás segítségével

Részletesebben

Modern Fizika Labor Fizika BSC

Modern Fizika Labor Fizika BSC Modern Fizika Labor Fizika BSC A mérés dátuma: 2009. május 4. A mérés száma és címe: 9. Röntgen-fluoreszencia analízis Értékelés: A beadás dátuma: 2009. május 13. A mérést végezte: Márton Krisztina Zsigmond

Részletesebben

M N. a. Spin = saját impulzus momentum vektor: L L nagysága:

M N. a. Spin = saját impulzus momentum vektor: L L nagysága: Az MR és MRI alapjai Magmágneses Rezonancia Spektroszkópia (MR) és Mágneses Rezonancia Képalkotás (MRI) uclear Magnetic Resonance: Alapelv felfedezéséért Fizikai obel díj, 1952 Felix Bloch és Edward M.

Részletesebben

Az NMR spektroszkópia a fehérjék szolgálatában. Bodor Andrea. ELTE Szerkezeti Kémia és Biológia Laboratórium Visegrád

Az NMR spektroszkópia a fehérjék szolgálatában. Bodor Andrea. ELTE Szerkezeti Kémia és Biológia Laboratórium Visegrád Az NMR spektroszkópia a fehérjék szolgálatában Bodor Andrea ELTE Szerkezeti Kémia és Biológia Laboratórium 2011.01.18. Visegrád Nobel díjak tükrében 1952 Fizika: Módszer és elméleti alapok Felix Bloch

Részletesebben

Biomolekuláris szerkezeti dinamika

Biomolekuláris szerkezeti dinamika Kísérletek, mérések célja Biomolekuláris szerkezeti dinamika Kellermayer Miklós Biomolekuláris szerkezet és működés pontosabb megismerése (folyamatok, állapotok, átmenetek, kölcsönhatások, stb.) Rádióspektroszkópiák

Részletesebben

2.2.24. ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA AZ INFRAVÖRÖS SZÍNKÉPTARTOMÁNYBAN

2.2.24. ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA AZ INFRAVÖRÖS SZÍNKÉPTARTOMÁNYBAN 1 2.2.24. ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA AZ INFRAVÖRÖS SZÍNKÉPTARTOMÁNYBAN 01/2005:20224 Az infravörös spektrofotométereket a 4000 650 cm -1 (2,5 15,4 µm) közti, illetve néhány esetben egészen a 200 cm

Részletesebben

A mérések általános és alapvető metrológiai fogalmai és definíciói. Mérések, mérési eredmények, mérési bizonytalanság. mérés. mérési elv

A mérések általános és alapvető metrológiai fogalmai és definíciói. Mérések, mérési eredmények, mérési bizonytalanság. mérés. mérési elv Mérések, mérési eredmények, mérési bizonytalanság A mérések általános és alapvető metrológiai fogalmai és definíciói mérés Műveletek összessége, amelyek célja egy mennyiség értékének meghatározása. mérési

Részletesebben

5. Laboratóriumi gyakorlat

5. Laboratóriumi gyakorlat 5. Laboratóriumi gyakorlat HETEROGÉN KÉMIAI REAKCIÓ SEBESSÉGÉNEK VIZSGÁLATA A CO 2 -nak vízben történő oldódása és az azt követő egyensúlyra vezető kémiai reakció az alábbi reakcióegyenlettel írható le:

Részletesebben

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata

Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata Hangfrekvenciás mechanikai rezgések vizsgálata (Mérési jegyzőkönyv) Hagymási Imre 2007. május 7. (hétfő délelőtti csoport) 1. Bevezetés Ebben a mérésben a szilárdtestek rugalmas tulajdonságait vizsgáljuk

Részletesebben

Modern Fizika Labor. A mérés száma és címe: A mérés dátuma: Értékelés: Infravörös spektroszkópia. A beadás dátuma: A mérést végezte:

Modern Fizika Labor. A mérés száma és címe: A mérés dátuma: Értékelés: Infravörös spektroszkópia. A beadás dátuma: A mérést végezte: Modern Fizika Labor A mérés dátuma: 2005.10.26. A mérés száma és címe: 12. Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 2005.11.09. A mérést végezte: Orosz Katalin Tóth Bence 1 A mérés során egy

Részletesebben

Mágneses magrezonancia (NMR) spektroszkópiák

Mágneses magrezonancia (NMR) spektroszkópiák 1 A szerves vegyületek szerkezetének meghatározására kezdetben az elemi analízist és az analógiákon alapuló szerkezetbizonyító szintézist illetve lebontást alkalmazták. Bonyolultabb vegyületek szerkezetének

Részletesebben

I. ANALITIKAI ADATOK MEGADÁSA, KONVERZIÓK

I. ANALITIKAI ADATOK MEGADÁSA, KONVERZIÓK I. ANALITIKAI ADATOK MEGADÁSA, KONVERZIÓK I.2. Konverziók Geokémiai vizsgálatok során gyakran kényszerülünk arra, hogy különböző kémiai koncentrációegységben megadott adatokat hasonlítsunk össze vagy alakítsuk

Részletesebben

Kutatási beszámoló. 2015. február. Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése

Kutatási beszámoló. 2015. február. Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése Kutatási beszámoló 2015. február Gyüre Balázs BME Fizika tanszék Dr. Simon Ferenc csoportja Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése A TKI-Ferrit Fejlsztő és Gyártó Kft.-nek munkája

Részletesebben

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI

A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI web.inc.bme.hu/csonka/csg/oktat/tomegsp.doc alapján tömeg-töltés arány szerinti szétválasztás a legérzékenyebb módszerek közé tartozik (Nagyon kis anyagmennyiség kimutatására

Részletesebben

Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása. LabVIEW 7.1

Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása. LabVIEW 7.1 Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása (ellenállás mérés LabVIEW támogatással) LabVIEW 7.1 előadás Dr. Iványi Miklósné, egyetemi tanár LabVIEW-7.1 KONF-5_2/1 Ellenállás mérés és adatbeolvasás Rn

Részletesebben

Modern fizika laboratórium

Modern fizika laboratórium Modern fizika laboratórium Röntgen-fluoreszcencia analízis Készítette: Básti József és Hagymási Imre 1. Bevezetés A röntgen-fluoreszcencia analízis (RFA) egy roncsolásmentes anyagvizsgálati módszer. Rövid

Részletesebben

Mágneses rezonanciás képalkotás AZ MRI elve, fizikai alapok

Mágneses rezonanciás képalkotás AZ MRI elve, fizikai alapok MR-ALAPTANFOLYAM 2011 SZEGED Mágneses rezonanciás képalkotás AZ MRI elve, fizikai alapok Martos János Országos Idegtudományi Intézet Az agy MR vizsgálata A gerinc MR vizsgálata Felix Bloch Edward Mills

Részletesebben

Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai

Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai SZÉCHENYI ISTVÁN EGYETEM ANYAGISMERETI ÉS JÁRMŰGYÁRTÁSI TANSZÉK POLIMERTECHNIKA NGB_AJ050_1 Polimerek fizikai, mechanikai, termikus tulajdonságai DR Hargitai Hajnalka 2011.10.05. BURGERS FÉLE NÉGYPARAMÉTERES

Részletesebben

Modern Fizika Labor. 12. Infravörös spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 04. A mérés száma és címe: Értékelés:

Modern Fizika Labor. 12. Infravörös spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 04. A mérés száma és címe: Értékelés: Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 011. okt. 04. A mérés száma és címe: 1. Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 011. dec. 1. A mérést végezte: Domokos Zoltán Szőke Kálmán Benjamin

Részletesebben

Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai

Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése Kereskedelmi forgalomban kapható készülékek 1 Fogalmak

Részletesebben

Mag-mágneses rezonancia

Mag-mágneses rezonancia Mag-mágneses rezonancia jegyzıkönyv Zsigmond Anna Fizika BSc III. Mérés vezetıje: Csorba Ottó Mérés dátuma: 2010. március 25. Leadás dátuma: 2010. április 7. Mérés célja A labormérés célja a mag-mágneses

Részletesebben

Az NMR spektroszkópia alapjai Dr. Rohonczy János ELTE Szervetlen Kémiai Tanszék

Az NMR spektroszkópia alapjai Dr. Rohonczy János ELTE Szervetlen Kémiai Tanszék Az NMR spektroszkópia alapjai Dr. Rohonczy János ELTE Szervetlen Kémiai Tanszék A mágneses magrezonancia spektroszkópia (röviden NMR angolul Nuclear Magnetic Resonace) egyike azon modern kémiai szerkezetvizsgálati

Részletesebben

Abszorpciós fotometria

Abszorpciós fotometria abszorpció Abszorpciós fotometria Spektroszkópia - Színképvizsgálat Spektro-: görög; jelente kép/szín -szkópia: görög; néz/látás/vizsgálat Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai Intézet 2012. február Vizsgálatok

Részletesebben

Abszorpciós spektroszkópia

Abszorpciós spektroszkópia Tartalomjegyzék Abszorpciós spektroszkópia (Nyitrai Miklós; 2011 február 1.) Dolgozat: május 3. 18:00-20:00. Egész éves anyag. Korábbi dolgozatok nem számítanak bele. Felmentés 80% felett. A fény; Elektromágneses

Részletesebben

Magmágneses rezonancia. alapjai. Magmágneses rezonanciához kapcsolódó Nobel-díjak. γ N = = giromágneses hányados. v v

Magmágneses rezonancia. alapjai. Magmágneses rezonanciához kapcsolódó Nobel-díjak. γ N = = giromágneses hányados. v v Magmágneses rezonancia (MR) és elektronspinrezonancia (ESR) alapjai Dóczy-Bodnár Andrea 211. szeptember 28. Magmágneses rezonanciához kapcsolódó obel-díjak * Otto Stern, USA: obel Prize in Physics 1943,

Részletesebben

Brüel & Kjaer 2238 Mediátor zajszintmérő

Brüel & Kjaer 2238 Mediátor zajszintmérő Brüel & Kjaer 2238 Mediátor zajszintmérő A leírást készítette: Deákvári József, intézeti mérnök Az FVM MGI zajszintméréseihez a Brüel & Kjaer gyártmányú 2238 Mediátor zajszintmérőt és frekvenciaanalizálót

Részletesebben

2. Elméleti összefoglaló

2. Elméleti összefoglaló 2. Elméleti összefoglaló 2.1 A D/A konverterek [1] A D/A konverter feladata, hogy a bemenetére érkező egész számmal arányos analóg feszültséget vagy áramot állítson elő a kimenetén. A működéséhez szükséges

Részletesebben

Mérési hibák 2006.10.04. 1

Mérési hibák 2006.10.04. 1 Mérési hibák 2006.10.04. 1 Mérés jel- és rendszerelméleti modellje Mérési hibák_labor/2 Mérési hibák mérési hiba: a meghatározandó értékre a mérés során kapott eredmény és ideális értéke közötti különbség

Részletesebben

2.2.34. TERMOANALÍZIS

2.2.34. TERMOANALÍZIS ..34. Termoanalízis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.1-1..34. TERMOANALÍZIS 1/5:34 javított 6.1 A termoanalízis körébe azon módszerek tartoznak, amelyekkel egy anyag valamely fizikai tulajdonságának változását a hőmérséklet

Részletesebben

5.10. GYÓGYSZERANYAGOK SZENNYEZÉSVIZSGÁLATA

5.10. GYÓGYSZERANYAGOK SZENNYEZÉSVIZSGÁLATA 5.10. Gyógyszeranyagok szennyezésvizsgálata Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.5-1 Bevezetés 5.10. GYÓGYSZERANYAGOK SZENNYEZÉSVIZSGÁLATA 01/2008:51000 javított 6.5 Az Európai Gyógyszerkönyv gyógyszeranyag-cikkelyeit

Részletesebben

Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása. LabVIEW előadás

Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása. LabVIEW előadás Villamos jelek mintavételezése, feldolgozása (ellenállás mérés LabVIEW támogatással) LabVIEW 7.1 2. előadás Dr. Iványi Miklósné, egyetemi tanár LabVIEW-7.1 EA-2/1 Ellenállás mérés és adatbeolvasás Rn ismert

Részletesebben

Tartalomjegyzék. Emlékeztetõ. Emlékeztetõ. Spektroszkópia. Fényelnyelés híg oldatokban A fény; Abszorpciós spektroszkópia

Tartalomjegyzék. Emlékeztetõ. Emlékeztetõ. Spektroszkópia. Fényelnyelés híg oldatokban A fény;  Abszorpciós spektroszkópia Tartalomjegyzék PÉCS TUDOMÁNYEGYETEM ÁLTALÁNOS ORVOSTUDOMÁNY KAR A fény; Abszorpciós spektroszkópia Elektromágneses hullám kölcsönhatása anyaggal; (Nyitrai Miklós; 2015 január 27.) Az abszorpció mérése;

Részletesebben

Az elválasztás elméleti alapjai

Az elválasztás elméleti alapjai Az elválasztás elméleti alapjai Az elválasztás során, a kromatogram kialakulása közben végbemenő folyamatok matematikai leirása bonyolult, ezért azokat teljességgel nem tárgyaljuk. Cél: * megismerni az

Részletesebben

Méréselmélet és mérőrendszerek 2. ELŐADÁS (1. RÉSZ)

Méréselmélet és mérőrendszerek 2. ELŐADÁS (1. RÉSZ) Méréselmélet és mérőrendszerek 2. ELŐADÁS (1. RÉSZ) KÉSZÍTETTE: DR. FÜVESI VIKTOR 2016. 10. Mai témáink o A hiba fogalma o Méréshatár és mérési tartomány M é r é s i h i b a o A hiba megadása o A hiba

Részletesebben

Biomolekuláris szerkezeti dinamika

Biomolekuláris szerkezeti dinamika Kísérletek, mérések célja Biomolekuláris szerkezeti dinamika Kellermayer Miklós Biomolekuláris szerkezet és működés pontosabb megismerése (folyamatok, állapotok, átmenetek, kölcsönhatások, mozgások, stb.)

Részletesebben

Ón-ólom rendszer fázisdiagramjának megszerkesztése lehűlési görbék alapján

Ón-ólom rendszer fázisdiagramjának megszerkesztése lehűlési görbék alapján Ón-ólom rendszer fázisdiagramjának megszerkesztése lehűlési görbék alapján Készítette: Zsélyné Ujvári Mária, Szalma József; 2012 Előadó: Zsély István Gyula, Javított valtozat 2016 Laborelőkészítő előadás,

Részletesebben

Szerszámtervezés és validálás Moldex3D és Cavity Eye rendszer támogatással. Pósa Márk 2015. Október 08.

Szerszámtervezés és validálás Moldex3D és Cavity Eye rendszer támogatással. Pósa Márk 2015. Október 08. Szerszámtervezés és validálás Moldex3D és Cavity Eye rendszer támogatással. Pósa Márk 2015. Október 08. Cégbemutató 2004: Reológiai alapkutatás kezdete a Kecskeméti Főiskolán 2011: Doktori munka befejezése,

Részletesebben

Méréselmélet és mérőrendszerek

Méréselmélet és mérőrendszerek Méréselmélet és mérőrendszerek 6. ELŐADÁS KÉSZÍTETTE: DR. FÜVESI VIKTOR 2016. 10. Mai témáink o A hiba fogalma o Méréshatár és mérési tartomány M é r é s i h i b a o A hiba megadása o A hiba eredete o

Részletesebben

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ BSC ANYAGMÉRNÖK SZAK VEGYIPARI TECHNOLÓGIAI SZÁMÁRA KÖTELEZŐ TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI INTÉZET Miskolc, 2016 1 Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás,

Részletesebben

Atommodellek de Broglie hullámhossz Davisson-Germer-kísérlet

Atommodellek de Broglie hullámhossz Davisson-Germer-kísérlet Atommodellek de Broglie hullámhossz Davisson-Germer-kísérlet Utolsó módosítás: 2016. május 4. 1 Előzmények Az atomok színképe (1) A fehér fény komponensekre bontható: http://en.wikipedia.org/wiki/spectrum

Részletesebben

Emlékeztető Paramágneses anyagok

Emlékeztető Paramágneses anyagok Emlékeztető Paramágneses anyagok Ha az eredő spinkvantumszám S 0, vagyis a részecske rendelkezik eredő spinimpulzus momentummal, akkor mágneses momentuma is van. E vektorok abszolútértéke (hossza) S S(S

Részletesebben

Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel

Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel A légszennyezés mérése nem könnyű méréstechnikai feladat. Az eszközök széles skáláját fejlesztették ki, hagyományosan az emissziómérésre, ezen belül

Részletesebben

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában AAS ICP-MS ICP-AES ICP-AES-sel mérhető elemek ICP-MS-sel mérhető elemek A zavarások felléphetnek: Mintabevitel közben Lángban/Plazmában

Részletesebben

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési

Részletesebben

ÁRAMKÖRÖK SZIMULÁCIÓJA

ÁRAMKÖRÖK SZIMULÁCIÓJA ÁRAMKÖRÖK SZIMULÁCIÓJA Az áramkörök szimulációja révén betekintést nyerünk azok működésébe. Meg tudjuk határozni az áramkörök válaszát különböző gerjesztésekre, különböző üzemmódokra. Végezhetők analóg

Részletesebben

Kromatográfiás módszerek

Kromatográfiás módszerek Kromatográfiás módszerek Mi a kromatográfia? Kromatográfia ugyanazon az elven működik, mint az extrakció, csak az egyik fázis rögzített ( állófázis ) és a másik elhalad mellette ( mozgófázis ). Az elválasztást

Részletesebben

On-line és off-line helyszíni hibagáz analízis. Czikó Zsolt MaxiCont Kft. 2009/10/16 1

On-line és off-line helyszíni hibagáz analízis. Czikó Zsolt MaxiCont Kft. 2009/10/16 1 On-line és off-line helyszíni hibagáz analízis Czikó Zsolt MaxiCont Kft. 2009/10/16 1 Előadás vázlata: Oldott gáz analízis (DGA) Off-line On-line Foto-akusztikus eljárás GE Energy DGA eszközei Készülékek

Részletesebben

N I. 02 B. Mágneses anyagvizsgálat G ép. 118 2011.11.30. A mérés dátuma: A mérés eszközei: A mérés menetének leírása:

N I. 02 B. Mágneses anyagvizsgálat G ép. 118 2011.11.30. A mérés dátuma: A mérés eszközei: A mérés menetének leírása: N I. 02 B A mérés eszközei: Számítógép Gerjesztésszabályzó toroid transzformátor Minták Mágneses anyagvizsgálat G ép. 118 A mérés menetének leírása: Beindítottuk a számtógépet, Behelyeztük a mintát a ferrotestbe.

Részletesebben

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit

SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit SZAK: KÉMIA Általános és szervetlen kémia 1. A periódusos rendszer 14. csoportja. a) Írják le a csoport nemfémes elemeinek az elektronkonfigurációit b) Tárgyalják összehasonlító módon a csoport első elemének

Részletesebben

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása l--si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása evezetés Farkas János 1, Dr. Roósz ndrás 1 doktorandusz, tanszékvezető egyetemi tanár Miskolci Egyetem nyag- és Kohómérnöki Kar Fémtani Tanszék

Részletesebben

2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1

2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1 2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1 2.2.23. ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA 01/2008:20223 ALAPELV Atomabszorpció akkor jön létre, amikor egy alapállapotú atom adott hullámhossszú

Részletesebben

Mérés és adatgyűjtés

Mérés és adatgyűjtés Mérés és adatgyűjtés 4. óra - levelező Mingesz Róbert Szegedi Tudományegyetem 2011. március 18. MA lev - 4. óra Verzió: 1.3 Utolsó frissítés: 2011. május 15. 1/51 Tartalom I 1 A/D konverterek alkalmazása

Részletesebben

7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan

7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan 7. gyak. Szilárd minta S tartalmának meghatározása égetést követően jodometriásan A gyakorlat célja: Megismerkedni az analízis azon eljárásaival, amelyik adott komponens meghatározását a minta elégetése

Részletesebben

HEPARINA MASSAE MOLECULARIS MINORIS. Kis molekulatömegű heparinok

HEPARINA MASSAE MOLECULARIS MINORIS. Kis molekulatömegű heparinok 01/2014:0828 HEPARINA MASSAE MOLECULARIS MINORIS Kis molekulatömegű heparinok DEFINÍCIÓ A kis molekulatömegű heparinok olyan, 8000-nél kisebb átlagos relatív molekulatömegű szulfatált glükózaminoglikánok

Részletesebben

Abszorpciós fotometria

Abszorpciós fotometria abszorpció A fény Abszorpciós fotometria Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai Intézet 2013. január Elektromágneses hullám Transzverzális hullám elektromos térerősségvektor hullámhossz E B x mágneses térerősségvektor

Részletesebben

Mérési adatok illesztése, korreláció, regresszió

Mérési adatok illesztése, korreláció, regresszió Mérési adatok illesztése, korreláció, regresszió Korreláció, regresszió Két változó mennyiség közötti kapcsolatot vizsgálunk. Kérdés: van-e kapcsolat két, ugyanabban az egyénben, állatban, kísérleti mintában,

Részletesebben

Alkalmazás a makrókanónikus sokaságra: A fotongáz

Alkalmazás a makrókanónikus sokaságra: A fotongáz Alkalmazás a makrókanónikus sokaságra: A fotongáz A fotonok az elektromágneses sugárzás hordozó részecskéi. Spinkvantumszámuk S=, tehát kvantumstatisztikai szempontból bozonok. Fotonoknak habár a spinkvantumszámuk,

Részletesebben

Vektorok, mátrixok, tenzorok, T (emlékeztető)

Vektorok, mátrixok, tenzorok, T (emlékeztető) Vektorok, mátrixok, tenzorok, T (emlékeztető) A = T*B Tenzor: lineáris vektorfüggvény, amely két vektormennyiség közötti összefüggést ír le, egy négyzetmátrix, M reprezentálja. M M M M = M M M M M M 11

Részletesebben

A mintavételezéses mérések alapjai

A mintavételezéses mérések alapjai A mintavételezéses mérések alapjai Sok mérési feladat során egy fizikai mennyiség időbeli változását kell meghatároznunk. Ha a folyamat lassan változik, akkor adott időpillanatokban elvégzett méréssel

Részletesebben

2.2.17. CSEPPENÉSPONT

2.2.17. CSEPPENÉSPONT 2.2.17. Cseppenéspont Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.0 1 2.2.17. CSEPPENÉSPONT A cseppenéspont az a hőmérséklet, amelyen a megolvadó vizsgálandó anyag első cseppje az alábbi körülmények között lecseppen a vizsgáló

Részletesebben

Alapvető Radar Mérések LeCroy oszcilloszkópokkal Radar impulzusok demodulálása és mérése

Alapvető Radar Mérések LeCroy oszcilloszkópokkal Radar impulzusok demodulálása és mérése Alapvető Radar Mérések LeCroy oszcilloszkópokkal Radar impulzusok demodulálása és mérése Összefoglalás A radar rendszerekben változatos modulációs módszereket alkalmaznak, melyek közé tartozik az amplitúdó-,

Részletesebben

A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása

A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása Nyomaték (x 0 Nm) O k t a t á si Hivatal A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása./ A mágnes-gyűrűket a feladatban meghatározott sorrendbe és helyre rögzítve az alábbi táblázatban feltüntetett

Részletesebben

Műszaki analitikai kémia. Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában

Műszaki analitikai kémia. Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában Műszaki analitikai kémia Alapfogalmak a műszeres analitikai kémiában Dr. Galbács Gábor A koncepció 1. Valamilyen külső fizikai hatás (elektromágneses sugárzás, hevítés, elektromos feszültség, stb.) alá

Részletesebben

Félvezetk vizsgálata

Félvezetk vizsgálata Félvezetk vizsgálata jegyzkönyv Zsigmond Anna Fizika BSc III. Mérés vezetje: Böhönyei András Mérés dátuma: 010. március 4. Leadás dátuma: 010. március 17. Mérés célja A mérés célja a szilícium tulajdonságainak

Részletesebben

MRI áttekintés. Orvosi képdiagnosztika 3. ea ősz

MRI áttekintés. Orvosi képdiagnosztika 3. ea ősz MRI áttekintés Orvosi képdiagnosztika 3. ea. 2015 ősz MRI Alapelv: hogyan lehet mágneses vizsgálattal valamilyen anyag (jelen esetben az élő emberi szervezet) belső felépítéséről információt kapni? A mágneses

Részletesebben

Mérési struktúrák

Mérési struktúrák Mérési struktúrák 2007.02.19. 1 Mérési struktúrák A mérés művelete: a mérendő jellemző és a szimbólum halmaz közötti leképezés megvalósítása jel- és rendszerelméleti aspektus mérési folyamat: a leképezést

Részletesebben

Digitális hangszintmérő

Digitális hangszintmérő Digitális hangszintmérő Modell DM-1358 A jelen használati útmutató másolása, bemutatása és terjesztése a Transfer Multisort Elektronik írásbeli hozzájárulását igényli. Használati útmutató Óvintézkedések

Részletesebben

FEHÉRJÉK A MÁGNESEKBEN. Bodor Andrea ELTE, Szerkezeti Kémiai és Biológiai Laboratórium. Alkímia Ma, Budapest,

FEHÉRJÉK A MÁGNESEKBEN. Bodor Andrea ELTE, Szerkezeti Kémiai és Biológiai Laboratórium. Alkímia Ma, Budapest, FEHÉRJÉK A MÁGNESEKBEN Bodor Andrea ELTE, Szerkezeti Kémiai és Biológiai Laboratórium Alkímia Ma, Budapest, 2013.02.28. I. FEHÉRJÉK: L-α aminosavakból felépülő lineáris polimerek α H 2 N CH COOH amino

Részletesebben

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek I. Közgazdasá Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI

Részletesebben

A mérés problémája a pedagógiában. Dr. Nyéki Lajos 2015

A mérés problémája a pedagógiában. Dr. Nyéki Lajos 2015 A mérés problémája a pedagógiában Dr. Nyéki Lajos 2015 A mérés fogalma Mérésen olyan tevékenységet értünk, amelynek eredményeként a vizsgált jelenség számszerűen jellemezhetővé, más hasonló jelenségekkel

Részletesebben

CICLOSPORINUM. Ciklosporin

CICLOSPORINUM. Ciklosporin Ciclosporinum Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.5.0-1 CICLOSPORINUM 01/2005:0994 javított Ciklosporin C 62 H 111 N 11 O 12 M r 1203 DEFINÍCIÓ A ciklosporin szárított anyagra vonatkoztatott ciklo[[(2s,3r,4r,6e)-3-hidroxi-4-

Részletesebben

Spektrográf elvi felépítése. B: maszk. A: távcső. Ø maszk. Rés Itt lencse, de általában komplex tükörrendszer

Spektrográf elvi felépítése. B: maszk. A: távcső. Ø maszk. Rés Itt lencse, de általában komplex tükörrendszer Spektrográf elvi felépítése A: távcső Itt lencse, de általában komplex tükörrendszer Kis kromatikus aberráció fontos Leképezés a fókuszsíkban: sugarak itt metszik egymást B: maszk Fókuszsíkba kerül (kamera

Részletesebben

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC)

Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC) Nagyhatékonyságú folyadékkromatográfia (HPLC) Kromatográfiás módszerek osztályba sorolása 2 Elúciós technika A mintabevitel ún. dugószerűen történik A mozgófázis a kromatogram kifejlesztése alatt folyamatosan

Részletesebben

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia. 2008. május 6.

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia. 2008. május 6. Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 28. május 13. A mérést végezte: 1/5 A mérés célja A mérés célja az

Részletesebben

TANULMÁNY. Robbanóanyagok felderítése. kvadrupólus magrezonancia (NQR) segítségével. Összeállította: Matus Péter és Tóth Ferenc.

TANULMÁNY. Robbanóanyagok felderítése. kvadrupólus magrezonancia (NQR) segítségével. Összeállította: Matus Péter és Tóth Ferenc. MAGYAR TUDOMÁNYOS AKADÉMIA SZILÁRDTESTFIZIKAI ÉS OPTIKAI KUTATÓINTÉZET 1121 BUDAPEST, XII. ker., Konkoly-Thege út 29-33 Levélcím: 1525 Budapest, Postafiók 49 Telefon: 392-2212 Fax: 392-2215 e-mail: szfki@szfki.hu

Részletesebben

1. Atomspektroszkópia

1. Atomspektroszkópia 1. Atomspektroszkópia 1.1. Bevezetés Az atomspektroszkópia az optikai spektroszkópiai módszerek csoportjába tartozó olyan analitikai eljárás, mellyel az anyagok elemi összetételét határozhatjuk meg. Az

Részletesebben

Minden mérésre vonatkozó minimumkérdések

Minden mérésre vonatkozó minimumkérdések Minden mérésre vonatkozó minimumkérdések 1) Definiálja a rendszeres hibát 2) Definiálja a véletlen hibát 3) Definiálja az abszolút hibát 4) Definiálja a relatív hibát 5) Hogyan lehet az abszolút-, és a

Részletesebben

MÉRÉSTECHNIKA. BME Energetikai Gépek és Rendszerek Tanszék Fazekas Miklós (1) márc. 1

MÉRÉSTECHNIKA. BME Energetikai Gépek és Rendszerek Tanszék Fazekas Miklós (1) márc. 1 MÉRÉSTECHNIKA BME Energetikai Gépek és Rendszerek Tanszék Fazekas Miklós (1) 463 26 14 16 márc. 1 Méréstechnikai alapfogalmak CÉL Mennyiségek mérése Fizikai mennyiség Hosszúság L = 2 m Mennyiségi minőségi

Részletesebben

Abszorpciós fotometria

Abszorpciós fotometria A fény Abszorpciós fotometria Barkó Szilvia PTE ÁOK Biofizikai ntézet 2011. február E A fény elektromos térerősségvektor hullámhossz A fény kettős termzete: Hullám (terjedkor) Rzecske (kölcsönhatáskor)

Részletesebben

2.9.1. TABLETTÁK ÉS KAPSZULÁK SZÉTESÉSE

2.9.1. TABLETTÁK ÉS KAPSZULÁK SZÉTESÉSE 2.9.1 Tabletták és kapszulák szétesése Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 01/2009:20901 2.9.1. TABLETTÁK ÉS KAPSZULÁK SZÉTESÉSE A szétesésvizsgálattal azt határozzuk meg, hogy az alábbiakban leírt kísérleti körülmények

Részletesebben

Folyadékszcintillációs spektroszkópia jegyz könyv

Folyadékszcintillációs spektroszkópia jegyz könyv Folyadékszcintillációs spektroszkópia jegyz könyv Zsigmond Anna Julia Fizika MSc I. Mérés vezet je: Horváth Ákos Mérés dátuma: 2010. október 21. Leadás dátuma: 2010. november 8. 1 1. Bevezetés A mérés

Részletesebben

MATROSHKA kísérletek a Nemzetközi Űrállomáson. Kató Zoltán, Pálfalvi József

MATROSHKA kísérletek a Nemzetközi Űrállomáson. Kató Zoltán, Pálfalvi József MATROSHKA kísérletek a Nemzetközi Űrállomáson Kató Zoltán, Pálfalvi József Sugárvédelmi Továbbképző Tanfolyam Hajdúszoboszló 2010 A Matroshka kísérletek: Az Európai Űrügynökség (ESA) dozimetriai programjának

Részletesebben

6. változat. 3. Jelöld meg a nem molekuláris szerkezetű anyagot! A SO 2 ; Б C 6 H 12 O 6 ; В NaBr; Г CO 2.

6. változat. 3. Jelöld meg a nem molekuláris szerkezetű anyagot! A SO 2 ; Б C 6 H 12 O 6 ; В NaBr; Г CO 2. 6. változat Az 1-től 16-ig terjedő feladatokban négy válaszlehetőség van, amelyek közül csak egy helyes. Válaszd ki a helyes választ és jelöld be a válaszlapon! 1. Jelöld meg azt a sort, amely helyesen

Részletesebben

Kinetika. Általános Kémia, kinetika Dia: 1 /53

Kinetika. Általános Kémia, kinetika Dia: 1 /53 Kinetika 15-1 A reakciók sebessége 15-2 Reakciósebesség mérése 15-3 A koncentráció hatása: a sebességtörvény 15-4 Nulladrendű reakció 15-5 Elsőrendű reakció 15-6 Másodrendű reakció 15-7 A reakció kinetika

Részletesebben