Automata kvantitatív fehérjetartalom mérés 4 perc alatt opcionálisan természetes izotóparány méréssel a származás azonosításhoz

Átírás

1 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt pcinálisan természetes iztóparány méréssel a származás aznsításhz Előadó: Nagy László,

2 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A fehérje-nitrgén meghatárzás jelentősége A fehérjék, mint aminsav frrásk nélkülözhetetlen szerepet töltenek be a táplálkzásban és egyben fnts minőségi kritériumként szerepelnek az élelmiszerek és takarmányk minőségellenőrzési flyamataiban.

3 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A nitrgéntartalm mérés jelentősége Élelmiszerek / takarmányk Feltételezve, hgy a minta nitrgéntartalma aminsavakból illetve fehérjékből származik, a kvantitatív nitrgéntartalm meghatárzás eredményét a minta-specifikus prteinfaktrral szrzva megkapjuk a fehérjetartalm értéket. A prteinfaktr vagy más néven fehérjefaktr értéke pl. szójánál 6,25; búzánál 5,70; tejnél 6,38; zselatinnál 5,55. Talaj A nitrgéntartalm fnts paraméter a talajk termékenységének meghatárzásakr, melynek ismerete segítséget nyújt a gazdaságs és környezetbarát kémiai trágyázásban.

4 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A nitrgén/fehérje meghatárzás módszerei Dumas módszer /1830/ Kjeldahl módszer /1883/ NIR/FTIR módszer /1980/

5 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A nitrgén/fehérje meghatárzás módszerei NIR/FTIR módszer /1980/ A NIR spektrszkópiai módszernél nehézkes a kalibráció, mivel a módszer erősen minta-mátrix függő. A kalibráció váltzik évről évre a különböző termények termesztési körülményei függvényében is (éghajlat függőség). Keverékek váltzó összetétele esetén nem lehet kalibrálni. Kalibrálása a Kjeldahl vagy a Dumas módszerre támaszkdva történik. Sikeres kalibráció esetén pntssága összevethető a Dumas módszerrel. Kiegészítő módszer, melyet gyrs és könnyű végrehajtani.

6 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A Kjeldahl módszer elve A mintát tömény kénsav jelenlétében blkkrncslóban magas hőmérsékleten ( C) rncslják katalizátrk (HgO, CuSO 4,SeO 2,TiO 4 ) jelenlétében 1-2 óra hsszat, amikr a nitrgén-tartalmú vegyületek (jellemzően aminsavak) ammónium-szulfáttá alakulnak át. A nátrium-hidrxid hzzáadásával felszabadíttt ammónia a vízgőz-desztillálási művelet srán a szedő edényben elhelyezett bórsavban kötődik meg. A mennyiségi meghatárzás a bórsavas ldat titrálásával történik

7 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Kjeldahl Jhan KJELDAHL ( ) Az eredeti Kjeldahl meghatárzó 1883 rncsló gázmsó vízgőzdesztilláló titráló

8 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A Dumas módszer elve Az eredeti Dumas módszer régebbi, mint a Kjeldahl (1830). Meghatárzandó mintát magas hőmérsékleten ( C) katalizátr jelenlétében elégetik, és a nitrgéntartalmú gázkeveréket nitrgénxid részét nitrgén gázzá redukálják. A keletkező égéstermék gázk szeparálása után a N 2 gáz mennyisége kerül meghatárzásra. A mérés kezdetben gáztérfgat méréssel történt, manapság hővezető-képesség detektrral történik.

9 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Dumas Az eredeti Dumas meghatárzó 1830 Rapid N exceed 2015 (Elementar GmbH.) Jean Baptiste André DUMAS ( )

10 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Elementar GmbH.: a gyökerek A Heraeus sikertörténet családi vállalkzással, 1851-ben kezdődik, amikr Wilhelm Carl Heraeus átvette a Frankfurt melletti patikát Hanauban. Krán a platina előállítással kezdett fglalkzni, az 1769 C lvadáspnt akkriban kmly kihívást jelentett. 1856: W. C. Heraeus megalapítása, mely az első platina öntő cég vlt. 1896: 40 alkalmazttal: évi 1000 kg platina előállítása, később platina-ródium katalizátrk gyártása elsőként., majd a kvarctechnika, a (műtő)lámpák és a szenzrk mellett a műszergyártás beindítása. A 60-as és 70-es években igen intenzív terjeszkedés a labr berendezések és műszerek előállítása terén, több cég felvásárlása által is. 1990: prfiltisztítás, decentralizálás, biznys részek leválasztása Ekkr vált le a mai Elementar GmbH. a Hereaus knszentől % Kendr (USA) tulajdn megszerzése 2002: A Kendr termékek leválasztása.

11 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar analizátrk fejlődése 1897 A Heraeus fejleszt és gyárt kemencéket, kvarc-készülékeket, és nemesfém termékeket, melyek az elemanalizátrk gyártásánál használatsak 1904 Dennstedt szabadalmaztatja az egyszerűsített elemanalízis módszerét, mely az első Heraeus készülékgenerációból került kifejlesztésre Nóbeldíj F. Pregel-nek, aki a mdern mikr elemtartalm analízis alapjait fejlesztette ki kutatásaival, a Heraeus Analysentechnik analizátrának használatával.

12 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar analizátrk fejlődése A Dennstedt által 1900-ban használt elemanalizátr készülék

13 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar analizátrk fejlődése 1912 A Heraeus teljes termékskálával rendelkezik a mikrelem analízis terén F. Pregl Nbel díjat kap a Heraeus berendezésekkel végzett mikrelem analitikai kutatásai elismeréseként A Heraeus első CHN analizátra 1940 Heraeus Standard elem analizátr

14 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar N / fehérje analizátrk fejlődése 1964 Rapid N az első speciális feltáráss nitrgén / fehérje (prtein) analizátr 1989 macr N az első Dumas nitrgén/prtein analizátr makró mintákhz, 3g bemérésig 1991 rapid N nitrgén/prtein analizátr egyszerű, gyrs rutin méréssel 1998 rapid N - új generáció egyedülálló wlframs redukció (szabadalmi ltalmra bejelentve), Windws Sftware 1999 vari MAX srzat mikr és makr elem analízis, N/prtein, CN, CHN and CNS, 5g bemérésig 2008 Rapid N cube Extrém méretcsökkenés, új detektr és mintaváltó, gyrsabb analízis, nagybb érzékenység 2014 Rapid N exceed Az új EAS-Regainer technlógia 2015 Rapid MAX N exceed Maximális bemérés 5 g -ig, minimális karbantartás az új EAS-Regainer technlógiával

15 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az elementargrup az elemanalízis (EA) és az iztóparány tömegspektrszkópia (IRMS) technlógiai vezető cége, a világn több mint 80 rszágban aktív. Segít a felhasználóknak ellenőrizni az életminőséget víz, élelmiszer, ktatás, környezetvédelem, klíma, energia és termelés hatéknyság terén. A két elsődleges márka az Elementar és az Isprime kínálata páratlan kmbinációkat és testreszabtt megldáskat biztsít a felhasználóknak. Tvábbi infrmációkért látgassa meg a hnlapt: Elemanalizátrk és szftverek fejlesztése és gyártása: Elementar Analysensysteme GmbH. Tömegspektrméterek fejlesztése és gyártása: Isprime Ltd. Frgalmazó leányvállalatk: Elementar Americas, Inc., Elementar France s.a.r.l., Elementar Italia Srl., Elementar Trading Shanghai. Képviseletek: világszerete több mint 80 rszágban Képviselet Magyarrszágn: AKTIVIT Kft.

16 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A Dumas módszer előnyei a Kjeldahl módszerhez képest Gyrs eredmény: 1-4 óra helyett 3-4 perc A maró, egészségkársító vegyszerek elhagyása, biztnságs munkavégzés a méréskr Széles mérhető kncentráció-tartmány Alacsnyabb installációs követelmények: nincs szükség elszívó fülkére, gázmsóra; nem keletkeznek savgőzök Kedvezőbb üzemeltetési költségek Teljes mértékű mintamátrix független mérés. A Dumas módszerrel sk lyan szerves vegyület N-tartalma visszamérhető 100%-ban, ahl a Kjeldahl módszer több órás rncslással sem adja vissza az elméleti 100%-t. Bizts és teljesen autmatizált üzem: felügyeletmentes, akár éjszakai üzem lehetősége, távvezérlés, távdiagnsztika lehetősége. Standard módszer egyre több alkalmazási területen

17 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar gyártmányú Dumas N / FEHÉRJE analizátrk működése Szerves anyagk, alktók: C, H, N, O, S, Cl... Égetés + utóégetés ~ 1000 C n, O 2 felesleggel CO 2 vivőgázban katalizátr jelenlétében N 2, N x, CO 2, SO 2, H 2 O, O 2, HCl A melléktermékek megkötése: Fölös O 2 megkötés + NO x redukció: ezüstgyapt ill. szikapent tölteten krábban: réz ill. vlfrám töltet mst: EAS Regainer N 2, CO 2 Detektálás TCD detektrn

18 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar gyártmányú Dumas N-analizátr elvi sémája

19 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A Dumas módszer eredményeinek összehasnlíthatósága A DUMAS módszerrel mért eredmények általában magasabbak a Kjeldahl módszerrel mért eredményeknél, az eltérés mértéke mintatípus függő Az eltérés mértéke +0,2 +5,0% Az eltérés ka: A Kjeldahl módszer hatéknyságát nagymértékben beflyáslja az alkalmaztt katalizátr fajtája (HgO, TiO 4, SeO 2, stb.). Nehezen xidálható kmpnensek (pl. niktinsav) csak

20 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A Dumas módszer eredményeinek összehasnlíthatósága Búzaliszt minták vizsgálati eredményei Kjeldahl és Dumas módszerrel

21 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt A Dumas módszer eredményeinek pnts összehanglása A Dumas berendezést tetszőlegesen lehet kalibrálni akár tiszta standard vegyszerrel (aszparaginsav, glutaminsav, stb.), akár pedig Kjeldahl módszerrel többször megmért mintával. Az utóbbi esetben az eredmények egyezése érhető el. Párhuzams mérések segítségével meghatárzható minden mintamátrixra az ún. Kjeldahl-faktr. A Dumas adatkiértékelő szftver a Kjeldahl-faktr ismeretében autmatikusan átszámítja az eredményeket a Kjeldahl módszerrel mérhető értékekre.

22 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az Elementar legújabb fejlesztése: rapid N exceed A rapid N exceed analizátr az évtizedek óta jól bevált technikát ötvözi egy teljesen új módszerrel. Ennek eredménye képpen a rapid N exceed analizátr a leggazdaságsabb és a leginnvatívabb analizátr a kategóriájában 42 x 55 x 55 cm

23 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a mintaelőkészítés A mintaelőkészítés a lehető legegyszerűbb: bemérés ón csónakba, fóliába, ill. kapszulába és lezárás. A jól bevált célszerszámknak köszönhetően rutin művelet. A mérleg jelét a szftver autmatikusan fgadja a mérési táblázatba. Ón csónakk és fóliák mintafrmáló Kapszula prés

24 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: autmata mintaváltó Helytakaréks, a készülék felső részébe integrált mintaváltó férőhelyes típusk, az új minták srzatmérés közben is utántölthetők Univerzális mintafgadás: egy szekvencián belül szilárd és flyadék minták váltakzva is besrlhatók

25 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: mintabeadaglás Egyedülálló EAS megldás: garantáltan vak-mentes mintabeadás az évtizedek óta jól bevált glyóscsaps módszerrel Megbízható működés A levegő tökéletes kizárása Igen tartós működés Egyszerű és ritka karbantartás

26 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: az égetés illusztráció Abszlút kvantitatív égetés, az xigén jet adaglásnak köszönhetően az xigén közvetlenül a minta felületére kerül bevezetésre Szftveres ptimalizálás az xigénadaglás időzítésére A tökéletes xidációt a kétfkzatú égetőrendszer garantálja (égető + utóégető) Hsszú élettartamú, nagy megbízhatóságú kemence 10 év garanciával Kvarcüveg helyett rbsztus acél égetőcsövek Igen gyrs hamueltávlítás (2-3 perc)

27 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a kemence 1200 C-ig fűthető, hsszú élettartamú, nagy megbízhatóságú kemence 3 független hőmérsékletszabályzó Törpe feszültségű működtetés a maximális biztnság érdekében Egyszerű hzzáférést biztsít az égetőcsövekhez 10 év garancia

28 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a legújabb fejlesztés EAS-Regainer : lcsó, fémmentes, nem mérgező, nem veszélyes anyagból álló reagens, mely az utánégető cső felső részében van, és reakcióba lép az xigénnel, redukáló gázkat bcsátva ki.

29 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a legújabb fejlesztés EAS-Reductr (fém): Redukálja a mérőgáz NO és NOx tartalmát N2 é, miközben átalakul fémxiddá. A Regainer redukáló gázai redukálják a fémxidt fémmé Az EAS-Reductr csereintervalluma > 2000 mérés! /több, mint egy nagyságrenddel felülmúlja a szkáss típuskat/ Jelenleg a világpiacn egyedülálló (szabadalm)

30 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a detektr Elementar célfejlesztés elpusztíthatatlan termisztr-tcd érzéketlen az xigén betörésre alacsny zajszintű alapvnal stabil jel, szinte krlátlan élettartam 10 év garancia!

31 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a vezérlő elektrnika Teljesen digitális kivitel Up-t-date elektrnika Ipari standard mikrprcesszr Minimális méret, SMD technika Távlsági szerviz lehetősége interneten keresztül Méretzsugrdás: a RapidN III és a rapid N exceed vezérlő elektrnika

32 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a CO 2 vivőgáz A CO2 vivőgáz előnyei: Olcsó üzemeltetés, az egyre dráguló hélium áraktól függetlenül Egyszerűbb technlógia és takaréksabb üzemeltetés: elmarad a CO 2 -eltávlítás művelete és annak költsége a detektálás előtt

33 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a csatlakzásk Az Elementar analizátrk karbantartása szerszám nélkül, egyszerűen lehetséges: a csatlakzáskat szrítókapcsk tartják össze, melyek kezelése igen egyszerű zárt állapt nyittt állapt

34 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: a szftver Egy analizátr lyan jól használható, amilyen jó a szftvere! Az Elementar tradicinálisan nagy súlyt fektet a házn belül készülő szftverek minőségére. A főbb jellemzők: Autmata interfész Egyszerű szerkesztés Táblázats és grafikus rész Real-time grafiknk méréskr Autmata karbantartás figyelő Skrétű adatexprt 21CFR part11 / LIMS / GLP knfrmitásk Windws perációs rendszer Jelszóvédett belépés lehetősége 4-szintű kezelési jgsultság Autmatikus időzített indítás / leállítás gáz nyitás/zárás és fűtés ki/be kapcslás funkciókkal Internetes távsegítség lehetősége Díjmentes upgrade

35 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: egy speciális szftveres támgatás Teljesen autmatikus, szftveres vezérlésű, gyrs tömítettség teszt, Hiba esetén a tömítetlenség helyének identifikálásával

36 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: nyilváns tartós teszt Tvábbi infrmációk és videók:

37 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: üzemeltetési költségek Az egy mérésre eső üzemeltetési költség ismét radikálisan csökkent. Beleértve a gáz és fgyóanyag költséget, az egy mérésre eső költség: 0,25 0,5 Eur. Ez a Kjeldahl mérés költségének kb %-a. Meglévő Kjeldahl berendezés lecserélése napi kb. 10 minta felett indklt. Új installáció esetén napi 5-10 minta esetén érzékelhető jelentős üzemeltetési költség megtakarítás

38 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt rapid N exceed: szabványk

39 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Az új nagy testvér: rapid MAX N exceed: 5 g-ig bemérés 5 perc/mérés 10 éves garanciák

40 Autmata kvantitatív fehérjetartalm mérés 4 perc alatt Köszönöm megtisztelő figyelmüket!