7. Felületi rétegek kialakítása és kerámiák minősítése

Átírás

1 7. Felületi rétegek kialakítása és kerámiák minősítése Menyhárd Alfréd, Szépvölgyi János BME Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék Iroda: H épület 1. emelet; Tel.:

2 Vázlat Felületi rétegek kialakítása Célok Módszerek Gyakorlati megvalósítások Alkalmazások Kerámiarétegek összekötése Utólagos megmunkálás Kerámiák minősítése 2

3 Célok A felületen védő-, módosító-és/vagy funkcionális réteg kialakítása Alkalmazások Optikai bevonatok Tribológiai rétegek Tüzelőanyag cellákhoz ionvezetők Katalizátor rétegek Mikroelektronikai eszközök: RAM, DRAM stb. 3

4 Rétegkialakítási módszerek Fizikai Termikus elpárologtatás és leválasztás (TED) Pulzált lézersugaras leválasztás (PLD) Molekulasugaras epitaxia (MBE) Porlasztásos leválasztás (SD) Kémiai Kémiai leválasztás oldatból (CSD) Kémiai leválasztás gőzfázisból (CVD) Termikus szórás 4

5 Termikus elpárologtatás és leválasztás Olyan anyagok esetében, melyeknek stabil gázállapotuk van Elemek (fémek) Molekulák (csak kevés kerámia molekulának van stabil gázállapota) SiO, B 2 O 3, GeO, SnO, AlN, CaF 2, MgF 2 Atmoszféra Oxigén Nitrogén gáz 5

6 Pulzált lézersugaras leválasztás Oxidkerámia bevonatok létrehozása 6

7 Molekulasugaras epitaxia Epitaxia: kristályok szabályos összenövése Nagy/ultranagy vákuum ( Pa) Fémek párologtatása Gallium Arzén Kvázi-Knudsen effúziós cellák A rétegnövekedés sebessége 1 µm/h Effúzió: gázrészecskék kis lukon történő átáramlása 7

8 Porlasztásos rétegleválasztás Plazmaszórás 8

9 Plazmaszórás a gyakorlatban 9

10 Kémiai módszerek Leválasztás oldatból (CSD) 10

11 Kémiai leválasztás oldatból Folyamat 11

12 Kémiai leválasztás gőzfázisból Folyamatok 12

13 Kémiai leválasztási módszerek Példák Karbidok (bór-karbid) 4BCl 3 + CH 4 +4H 2 B 4 C +12HCl Nitridek (bór-nitrid) BCl 3 + NH 3 BN +3HCl Szilícium-nitrid 3SiH 4 + 4NH 3 Si 3 N 4 +12H 2 Oxidok SiH 4 + O 2 SiO 2 +2H 2 Tetraetil ortoszilikátból (TEOS) kiindulva Si(C 2 H 5 O) O 2 SiO 2 + 8CO H 2 O 13

14 Összekötés Célok Bonyolult szerkezetű és összetételű termékek előállítása Kerámia-fém Kerámia-kerámia Tulajdonságok javítása Kerámia por Ti-ötvözet 14

15 Összekötés Példák kerámia-fém kötésekre Példák Kötési technológia Kerámia Fém Átbocsátó szelepek Fémezés és keményforrasztás Al 2 O 3 Félvezetők tokozása Fémezés és keményforrasztás Al 2 O 3 Fe, Ni, Cu Fe, Ni, Cu Nyomásérzékelők Aktív forrasztás Al 2 O 3 Zr-ötvözet Fogimplantátumok Diffúziós kötés Al 2 O 3 Nb, Ti Csípőprotézis Nyomásos összekötés Al 2 O 3 Saválló acél Turbinalapátok Nyomásos összekötés Si 3 N 4 Saválló acél Turbófeltöltő rotor Aktív forrasztás Si 3 N 4 Ni-ötvözetek SOFC Üvegadalékos forrasztás ZrO 2 Cr-ötvözetek Lámpa Üvegadalékos forrasztás Üveg W, Mo Lencse Ragasztás Üveg Acél, polimerek 15

16 Kerámiák összekötése köztirétegekkel Módok Összetételi különbségek kiegyenlítése Hőtágulási együtthatók illesztése Képlékeny réteg közbeiktatása Alakváltozás, feszültségek kialakulásának megakadályozása Szinterelés utáni lehűléskor a feszültségek csökkentése a köztiréteg módosulatváltozásával Nanokristályos köztiréteg bevitele 16

17 Köztirétegek Si 3 N 4 bevonatokban Közti réteg Fémes anyagok Hőtágulási különbségek kiegyenlítése köztiréteggel WC-Co Super-Invar Invar (Ni/Fe) Kovar (Ni/Co) * Ti-ötvözet Fe/W Relaxáló plasztikus folyással (képlékenység, szuperplaszticitás) Cu Al Al-ötvözet Ni Ti Más puhafémek Cermet Cermet ** Társított anyagok Cu-Al 2 O 3, Ni-Al 2 O 3 Cu-Al 2 O 3 Cu-C * Kovar Kővár (Erdély) boroszilikát üveghez hasonló hőtágulás ** Cermet fémkerámia (oxid, karbid, nitrid + fém (Ni, Mo, Co) és kötőanyag) 17

18 Felületi megmunkálás Célok A kerámiatestek végső méretének és felületi sajátságainak kialakítása Mikor van szükség utómegmunkálásra? Szintereléskor nem állítható be a pontos méret Javítani kell a tribológiai jellemzőket Optikai sajátságokat kell beállítani 18

19 Felületi megmunkálás Kivitelezési módok Kis fordulatszámú köszörülés (Low-speed grinding) Durva köszörűvel Csiszolás (Lapping) Durva csiszolóanyagokkal Kemény csiszolószerszámmal Polírozás (Polishing) Finom csiszolóanyagokkal Puha polírozó párnával 19

20 Különböző felületi megmunkálások Az egyes technikák kapcsolata 20

21 Megmunkálási módszerek jellemzői Módszer Köszörülés Csiszolás Polírozás Véső felület Durva Sima Tükör Csiszolóanyagok Anyag Fémoxid, fémkarbid, gyémánt Tulajdonság Keménység, szívósság, kopásállóság Méret µm 1-30 µm <1 µm Szerszámok Anyag Öntöttvas Fém/gyantakötés Műanyag, bitumen Tulajdonság Keménység, elasztoplasztikusság, kopásállóság Felület Rovátkolt, textúrált, alakos Folyadék Vízalapú, olajalapú, adalékok Gép Típus Mozgás Sebesség (m/min) Nyomás (kpa)

22 Fotomaratás Litográfiai módszer Nagyon bonyolult formák kialakítására alkalmas Ce 2 O 3 és Cu 2 O tartalmú kerámiák Maszkolás a minta negatívjával Besugárzás ultraibolya fénnyel Ce 3+ + Cu + Cu 4+ + Cu Hőkezelés, amely során a Cu szemcsék gócképzőként hatnak és lokálisan kristályosodás történik a besugárzott területen Maratás HF oldattal, amely a kristályosodott részt sokkal gyorsabban oldja 600 Mesh lyukméretű szita készítése 22

23 Elektromos kisüléses alakítás Elektromosan vezető kerámiák Karbid Szilicid Boridok Nitridek A szerszám és a mintadarab között egy dielektromos folyadék áramlik Az elektromos kisülések hatására bekövetkező erózió formázza a mintadarabot, mert lokálisan nagyon felmelegszik a mintadarab Nincs mechanikai feszültség Egyedi formák készíthetők (például sütőformák) Lassú, rossz felületi minőség 23

24 Szilícium egykristály lapkák előállítása Egykristály növelés és megmunkálás 24

25 Termékminősítés Célok Hibahelyek jellege Felületen lévő hibahelyek (detektálás könnyű) Repedések Nem megfelelő szinterelés Rossz szerszámminőség Rejtett hibahelyek (detektálás nehéz) Nagyon veszélyes Az anyag belsejében találhatók Tönkremenetelhez vezet 25

26 Termékminősítés A kerámiák ridegek Törési mechanizmusuk eltér a fémektől és műanyagoktól Törési viselkedés megállapítása fontos! Megfelelő vizsgálati módszerekre van szükség Termékek mechanikai vizsgálata Kerámiatechnológia fontos része 26

27 Termékminősítés Nem destruktív vizsgálatok Nem teszi tönkre a mintadarabot Késztermék minősíthető Folyamatos minőségellenőrzést tesz lehetővé Belső szerkezeti hibák feltárása Destruktív vizsgálatok A próbatest tönkremegy Alaptulajdonságok mérése Mechanikai vizsgálatok 27

28 Termékminősítés Szemrevételezés Méretek ellenőrzése Sűrűség (az elméletihez viszonyítva) Felülnézet Általában nagyon pontosnak kell lenniük Oldalnézet 28

29 Röntgen radiográfia Nem destruktív módszer (Mikrofókusz technika) A lyuk képe Nagy sűrűségű zárvány 29

30 Ultrahangos szondázás Nem destruktív módszer Elektromos input Elektromos input víz Távadó Belső hibák Jelvevő egység dranszdúcer Behatolási felület Kis hiba Elektromos Nagy hiba Kilépő felület Háttérnyomás 30

31 Ultrahangos szondázás Példa: melegen sajtolt Si 3 N 4 31

32 Akusztikus holográfia Ultrahangos képalkotási technika A mintadarab képe Lézer Optikai lencse Akusztikus lencse Mintadarab Mintaoldali transzdúcer Referencia transzdúcer 32

33 Nyomószilárdság mérése 33

34 Húzószilárdság mérése US szabvány 34

35 Hajlítószilárdság mérése A hajlítószilárdság számítása σ f = 1,5P L 0 L i bh 2 b a próbatest szélessége h a próbatest szélessége 35

36 Kifáradás és lassú törésterjedés 36

37 R-görbe: K IC függ a törés hosszától Különböző törési mechanizmusok egyidejű jelenléte 37

38 A kifáradás megakadályozása Mikroszerkezet hatása 38

39 Ciklikus igénybevétel A törés növekedése 39