2014. évi jártassági vizsgálati program

Átírás

1 QualcoDuna jártassági vizsgálatok WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. Jártassági Vizsgálati Osztály 1047 Budapest, Fóti út 56. Tel: (+36) Fax: (+36) Web: évi jártassági vizsgálati program FELSZÍNI VÍZ - BIOLÓGIA Báskay Imre jártassági vizsgálati szakértő 1

2 2014-ben meghirdetett biológiai vizsgálatok: Hidrobiológia (II. n. év) a-klorofill koncentráció meghatározása fitoplankton vizsgálat (összes algaszám, alga biomassza, domináns taxonok meghatározása) szaprobitási index meghatározása Ökotoxikológia (III. n. év) Daphnia-teszt Csíranövény-teszt évi záróértekezlet Báskay Imre 2

3 Minták: Hidrobiológia A minták két különböző felszíni vízből származnak. A szabványos mintavételi eljárással vett vizeket 60 literes műanyag ballonokban szállítottuk a Jártassági Vizsgálati Osztály telephelyére, s itt végeztük a tartályokból a vizsgálandó minták komponensenkénti kiszerelését, amely folytonos homogenizálás közben történt. A minták homogenitás vizsgálatát mindkét mintapárra elvégeztük, és az alábbi módszerrel igazoltuk: M. THOMPSON, S.L.R. ELLISON, AND R. WOOD, THE INTERNATIONAL HARMONIZED PROTOCOLFOR THE PROFICIENCY TESTING OF ANALYTICALCHEMISTRY LABORATORIES (IUPAC Technical Report), Pure Appl. Chem., Vol. 78, No. 1, pp , Ökotoxikológia A vizsgálati mintákat a WESSLING Közhasznú Nonprofit Kft. Jártassági Vizsgálati Osztály munkatársai készítették. A koncentrációszintek kiválasztása a vonatkozó határértékek, valamint korábbi évek vizsgálati tapasztalatainak figyelembevételével történt. A kiosztott toxikológiai minták mesterségesen előállított vizsgálati minták voltak, melyek analitikailag tiszta (a.r.) vegyszerek bemérésével és azok desztillált vizes oldásával készültek évi záróértekezlet Báskay Imre 3

4 Értékelés: Hozzárendelt érték, elfogadható hibahatár, minősítés Hozzárendelt értéknek a résztvevők konszenzusos statisztikai jellemzőjét tekintettük az MSZ EN ISO/IEC 17043:2010 és az ISO 13528:2005 előírásának megfelelően, a következők szerint. Hozzárendelt érték: robusztus átlag ( Xrob, ISO A algoritmus alapján számolva). Egyéb számolt statisztikai jellemzők: robusztus szórás (Srob, ISO A algoritmus) medián (m) minimum (min) maximum (max) évi záróértekezlet Báskay Imre 4

5 Értékelés: A teljesítményértékelés alapja a laboratórium által beküldött eredmény (x i ) hozzárendelt értéktől való százalékos eltéréseként számolt teljesítménymutató (ISO 13528: szakasz): Az értékelés során a teljesítménymutató összehasonlításra kerül a megfelelőségi hibahatárral (Megf.%), illetve a kérdőjelesen elfogadható hibahatárral (Elf.%), amelyek függvényében a résztvevő pontokat kap: Báskay Imre 5

6 Értékelés: z-score (z), vagy z -score (z ) alapú értékelési rendszer A z- és a z -score abszolút értékének kritikus értéke a 2,0 és a 3,0. Ha a laboratóriumnál a z vagy z -score abszolút értéke kisebb, vagy egyenlő, mint 2,0,akkor az illető laboratórium tevékenysége nem igényel beavatkozást (megfelel). /1.0 pont/ Ha z vagy z -score abszolút értéke 2,0 és 3,0 közé esik, akkor az illető laboratórium tevékenysége figyelmeztető jelzéssel rendelkezik (megkérdőjelezhető), nem igényel feltétlenül beavatkozást. /0,5 pont/ Ha z vagy z -score abszolút értéke nagyobb, vagy egyenlő, mint 3,0, akkor az illető laboratórium tevékenysége beavatkozást igényel (nem felel meg). /0 pont/ Báskay Imre 6

7 Értékelés: A z-score (z), vagy z -score (z ) alapú értékelési rendszer Ezeket a teljesítmény-mutatókat a hozzárendelt érték bizonytalanságától függően a következő séma szerint számoljuk: ahol: Báskay Imre 7

8 Értékelés: Célszórás (SDPA) a hozzárendelt érték %-ában: a-klorofill (µg/dm 3 ) 15 (20)* fitoplankton (ind/cm 3 ) 25 (28)* szaprobitási index 5 Daphnia-teszt (FSZ-TOX-2) 15 Csíranövény-teszt 15 *Az FSZ-HB-2 és az FSZ-HB-4 minták algában igen szegény vízből származtak, ezért a módszer nagyobb hibával volt terhelt. Ezt figyelembe véve a célszórást ezekben az esetekben megemeltük. (A hozzárendelt érték meghatározásának standard bizonytalansága nagyobb lett volna, mint 1,2 SDPA) Báskay Imre 8

9 Értékelés: A fentiektől eltérő az FSZ-TOX-1. minta értékelése és ehhez tartozó minősítés: Daphnia-teszt érzékenységi teszt, ahol a hozzárendelt érték egy megadott értéktartomány (0,6-2,1 K 2 Cr 2 O 7 mg/l), az MSZ EN ISO 6341: 2013: Vízminőség. A mobilitásgátlás meghatározása Daphnia magna Straus-on (Cladocera, Crustacea). Akut toxicitási teszt (ISO 6341:2012). című dokumentum alapján. Ha a teljesítménymutató értéke a megadott értéktartományon belül van, akkor az eredmény minősítése MEGFELELŐ (1 pont), ha a megadott értéktartományon kívül van, akkor az eredmény minősítése NEM MEGFELELŐ (0 pont). Báskay Imre 9

10 Vizsgált időszak Teljesítmény alakulása Hidrobiológiai paraméterek: a-klorofill résztvevő laborok száma összes algaszám résztvevő laborok száma S-index résztvevő laborok száma , , , , , , , , , , , , , , , , , ,66 14 Átlag (6év) 88,35 21,00 75,54 19,67 96,76 13,17 % (2014) 93,21 102,95 100,48 Báskay Imre 10

11 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása a-klorofill (µg/dm 3 ) Báskay Imre 11

12 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása a-klorofill (µg/dm 3 ) Báskay Imre 12

13 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton (ind/cm 3 ) Báskay Imre 13

14 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton (ind/cm 3 ) Báskay Imre 14

15 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton - domináns taxonok (%) Báskay Imre 15

16 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása Fitoplankton - biomassza (mg/dm 3 ) Báskay Imre 16

17 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása S-index Báskay Imre 17

18 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása: Az a-klorofill vizsgálat az idén az FSZ-HB-2 minta miatt kedvezőtlenebb lett, mert 3 labor eredményét nem lehetett figyelembe venni, kettő pedig magasabb értéket mért, így az eredményük beavatkozást igényel. Ehhez hozzájárult, hogy a minta algában igen szegény vízből származott, nagyobb volt a mérési bizonytalanság. célszórást megemeltük Az összes algaszám meghatározásánál a laborok többsége igen jó eredményt ért el, annak ellenére, hogy ebben az esetben is az egyik mintapár, az FSZ-HB-4, algában igen szegény vízből. célszórást megemeltük Az összesített eredményt 2 labor adatai rontották, az egyik több nagyságrenddel magasabb értéket küldött be mindkét minta esetében, de a másik is többet mért, mint az elfogadható tartomány felső határa,tehát idén is felülmérési hibák adódtak. Báskay Imre 18

19 Hidrobiológiai eredmények összefoglalása: A domináns taxonok meghatározásánál a korábbi évekhez hasonlóan nagy szórás volt, de összességében mégis kedvezőbbek, egyöntetűbbek voltak az eredmények, amely annak köszönhető, hogy elegendő volt a magasabb taxonok megjelölése, különösen a kovaalgák esetében. Nagyobb rendszertani csoport vonatkozásában csak 1-1 labor volt, amelyik cianobaktériumokat is megjelölt, amit mások nem találtak meg. Az azért idén is megállapítható,hogy a laboratóriumok fajismeretében nagy különbségek vannak. Az alga biomassza becslést csak egy laboratórium végezte el, míg a korábbi években négy. Így ennek az értékelése nem lehetséges. Báskay Imre 19

20 Ökotoxikológia: Daphnia-teszt Vizsgálati módszer: MSZ EN ISO 6341:2013 Vízminőség. A mobilitásgátlás meghatározása Daphnia magna Straus-on (Cladocera, Crustacea). Akut toxicitási teszt (ISO 6341:2012). (A visszavont MSZ EN ISO 6341:1998 szabvány alapján is elvégezhető volt a vizsgálat!) Részt vett: 13 laboratórium (2013-ban 15.) FSZ-TOX-1 minta: érzékenységi teszt végzése K 2 Cr 2 O 7 oldatból FSZ-TOX-2 minta: 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása ismeretlen összetételű mintából ( h) Báskay Imre 20

21 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása : Daphnia-teszt FSZ-TOX-1. minta Daphnia magna érzékenységi teszt Kiadott törzsoldat koncentrációja: 1,5 g/l K 2 Cr 2 O 7 (2013: 75,00!) Báskay Imre 21

22 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt FSZ-TOX-2. minta - 24 h 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása ismeretlen oldatból Megjegyzés: A robusztus átlag standard bizonytalansága nagyobb, mint a célszórás 120 %-a (138,6 %), így a rob. átlag nem lehetne referencia érték. Mivel a z-score / z'-score értékelés most lett bevezetve a biológiai vizsgálatoknál, ezért kivételt tettünk, mert ugyanennek kísérletnek a 48 órás eredményei teljesítik ezt a feltételt. Báskay Imre 22

23 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt FSZ-TOX-2. minta - 48 h 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása ismeretlen oldatból Báskay Imre 23

24 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Daphnia-teszt A Daphnia-teszt vizsgálat során az 1. minta esetében az érzékenységi teszt elvégzése, míg a 2. minta esetében az 50 %-os mobilitásgátlás meghatározása volt a feladat, idén először a 2. nap után is. Az értékelésnél a hígítási eredményeket vettük alapul, mert a koncentráció (V/V %) ebből számított érték, és legfeljebb a kerekítések miatt lehetett kisebb eltérés. Az eredmények azt mutatják - a korábbi évektől eltérően - hogy az ismeretlen anyagra vonatkozó mobilitásgátlás meghatározása jobban sikerült, mint a referenciateszt, amely lényegesen kedvezőtlenebb lett, mint 2013-ban. Ezekben az esetekben is a tesztállomány felülvizsgálata feltétlenül javasolt. 5 laboratórium ért el 100 %-os eredményt a Daphnia-teszteknél, és egyetlen 0 pontos eredmény sem született. A két minta között azonban nagy eltérések is vannak egyes laborok esetében. Kérdés: Ha a referencia-teszt nem megfelelő, legyen-e automatikusan a mobilitásgátlás meghatározása is nem megfelelő? Báskay Imre 24

25 Ökotoxikológia: Csíranövény-teszt Vizsgálati módszer: MSZ :1990 Víztoxikológiai vizsgálatok. Csíranövényteszt. Részt vett: 20 laboratórium (2013-ban 19.) FSZ-TOX-3 minta: FSZ-TOX-4 minta: A kontrollhoz viszonyított gyökérnövekedés 50 %- os gátlásának meghatározása ismeretlen összetételű mintából, saját és a vizsgálathoz adott Wessling-maggal. (Wessling-mag: Lucullus egész fehér mustármag 20g. Gy.: Szilasfood Kft. Lejárat: L ) Báskay Imre 25

26 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-3. minta SAJÁT MAG Báskay Imre 26

27 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-3. minta WESSLING MAG Báskay Imre 27

28 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-4. minta SAJÁT MAG Báskay Imre 28

29 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt FSZ-TOX-4. minta WESSLING MAG Báskay Imre 29

30 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt A csíranövény-teszt vizsgálat során is a hígítási eredményeket értékeltük közvetlenül, amelyből a koncentráció (V/V %) számolható. Összességében az eredmények jók, a korábbiakhoz hasonlóak lettek. A korábbi évektől eltérően a kétfajta maggal végzett vizsgálat során összességében idén a WESSLING maggal kapott eredmények bizonyultak rosszabbnak 5 százalékkal a saját maggal elért eredményeknél. A két minta közül az FSZ-TOX-4 eredményei lettek kedvezőtlenebbek, míg tavaly közel egyező volt az eredményesség. 11 laboratórium nyújtott 100 %-os eredményt a csíranövény-teszteknél, de kettőnek nem sikerült az elfogadható tartományban mérni. Itt a vizsgálati környezet teljes felülvizsgálata szükséges. Wessling saját mag mag évi FSZ-TOX-3 82,50 77,50 80,00 78,95 FSZ-TOX-4 77,50 72,50 75,00 78,29 80,00 75,00 Báskay Imre 30 77,64 79,61

31 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Csíranövény-teszt Báskay Imre 31

32 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Környezeti tényezők 1/2. Báskay Imre 32

33 Ökotoxikológiai eredmények összefoglalása: Környezeti tényezők 2/2. Mindkét teszt esetében látható, hogy a szabványnak megfelelő, de a különböző laboroknál alkalmazott, egymástól eltérő környezeti körülmények különösen a hígító vizek milyensége és a nem megfelelő eredmények között nincs szoros összefüggés. Báskay Imre 33

34 Köszönjük a részvételt a 2014-es jártassági vizsgálatokon! Idén folytatjuk: Báskay Imre 34

35 2015-re meghirdetett biológiai jártassági vizsgálatok Báskay Imre 35

36 Minta kiosztási ütemterv 2015./II. Hidrobiológiai paraméterek hét (május ) Személyesen vehetők át! 2015./III. Toxikológiai komponensek Fitobenton (Új!) hét (augusztus 31-szeptember 2.) Posta Báskay Imre 36

37 2015./II. A-klorofill FSZ-HB-1, cm 3 természetes felszíni víz tartósítás nélkül Ár: 22000,-Ft (nettó) Fitoplankton FSZ-HB-3,-4 Összes algaszám, domináns taxonok, biomassza-becslés cm 3 természetes felszíni víz Lugol oldattal tartósítva Ár: 22000,-Ft (nettó) Szaprobitási index* FSZ-HB-5, cm 3 természetes felszíni víz tartósítás nélkül Ár: 22000,-Ft (nettó) *Nem akkreditált jártassági vizsgálat. Báskay Imre 37

38 2015./III. Daphnia-teszt 2 20 cm 3 szintetikus koncentrátum Ár: 22000,-Ft (nettó) FSZ-TOX-1,-2 Csíranövény-teszt FSZ-TOX-3, cm 3 szintetikus koncentrátum Ár: 22000,-Ft (nettó) Fitobenton* FSZ-HB-7,-8 2 db tárgylemez - preparátum, gyantába ágyazva 400 valva meghatározása Ár: 60000,-Ft (nettó) *Nem akkreditált jártassági vizsgálat. Báskay Imre 38

39 A paraméterek értékelése a-klorofill /µg/dm 3 / Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 15 Fitoplankton (összes algaszám) /ind/dm 3 / Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 25 Szaprobitási index Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 5 Daphnia-teszt Hozzárendelt érték: 1/ 0,6-2,1 K 2 Cr 2 O 7 mg/dm 3 tartomány; 2/ robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 15 Csíranövény-teszt Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 15 Fitobenton Hozzárendelt érték: robosztus átlag Tervezett célszórás(sdpa) a hozzárendelt érték %-ában: 10 Báskay Imre 39

40 A vizsgálati eredmények megküldése ben: címre. A jártassági vizsgálat indításához szükséges minimális létszám 10 résztvevő, amelytől a Szervező csak kivételesen indokolt esetben tér el. Amennyiben egy mintát tíznél kevesebb laboratórium rendel meg, a mintában levő paramétereket a jártassági vizsgálati programból a Szervező törölheti. Köszönöm a figyelmet és jó munkát kívánok 2015-re! A számlázás az adott fordulóban esedékes minták kiküldését követően történik. Szakmai kérdések küldhetők: baskayi@yahoo.com vagy baskayi@nebih.gov.hu Báskay Imre 40