Az elállítási körülmények hatása nanoporokból szinterelt fémek mikroszerkezetére és mechanikai tulajdonságaira

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Az elállítási körülmények hatása nanoporokból szinterelt fémek mikroszerkezetére és mechanikai tulajdonságaira"

Domokos Szalai
7 évvel ezelőtt
Látták:

1 Az elállítási körülmények hatása nanoporokból szinterelt fémek mikroszerkezetére és mechanikai tulajdonságaira Gubicza Jen 1, Guy Dirras 2, Salah Ramtani 2 1 Eötvös Loránd Tudományegyetem, Anyagfizikai Tanszék Budapest 2 LSPM - CNRS, Université Paris 13, Sorbonne Paris Cite Villetaneuse, France

2 Tömör szubmikron- és nanoszemcsés fémek elállíthatók nanoporok szinterelésével: Elnyök / hátrányok: random szemcseorientáció (izotróp tulajdonságok) stabil szemcseszerkezet szennyezés, oxidáció (nanopor) maradó porozítás (1-5 térf.%) Kutatási cél: Hogyan befolyásolja a nanoporból tömörített fémek mikroszerkezetét és mechanikai tulajdonságait: a kiindulási por részecskemérete a szinterelés ideje és h(mérséklete az alkalmazott véd(gáz?

3 Ni nanoport kétféle eljárással tömörítettünk Hot Isostatic Pressing (HIP): A port tartalmazó vákumkapszulát Ar atmoszférában törték fel és töltötték a port egy acéltartályba. Tömörítés: 140 MPa, 700 C, 150 perc Relatív s2r2ség a tömör Ni-hez képest: 95.5 ± 0.1 % Spark Plasma Sintering (SPS): A port tartalmazó vákumkapszulát Ar atmoszférában vagy levegben törték fel és töltötték a port egy grafit önt(formába. Tömörítés: 150 MPa, 500 C, 1 perc Relatív s2r2ség a tömör Ni-hez képest: 95.4 ± 0.1 % Az SPS során nagy árams2r2ség2 impulzusok (1000 A/cm 2 ) segítik a tömörödést, így csökkenthet( a szinterelés h(mérséklete és ideje, ezáltal kisebb lesz a szemcsedurvulás.

4 A Ni nanopor szinterelése során a szemcsék durvulnak és a NiO tartalom növekedhet 99.9% tisztaságú Ni Oxigén elemtérkép (EFTEM) részecskeméret: 80 nm SPS, levegben D TEM = 294 nm

5 NiO tartalom I I NiO Ni I NiO I Ni Por részecskeméret NiO tartalom Szinterelés módja HIP, Ar-ban Szemcseméret 403 nm NiO tartalom 0.5±0.1 % 80 nm 0.5±0.1 % SPS, Ar-ban 306 nm 0.6±0.1 % 50 nm 1.2±0.1 % SPS, levegben 294 nm 0.9±0.1 % SPS, levegben 250 nm 1.5±0.1 %

6 A szemcseméret és az oxidfázis hatása a mechanikai tulajdonságokra Egytengely1 összenyomás Bui et al., Mater. Sci. Eng A (2010)

7 A szemcsehatáron lév( oxidfázis gyengíti a szemcsék közötti kötést, így mechanikai terhelés hatására könnyebben keletkezik repedés a szemcsehatárokon. Ez csökkenti az anyag alakíthatóságát. SPS + összenyomás 80 nm-es por SPS: levegben HIP: Ar-ban Gubicza et al., J. Mater. Res. (2009)

8 Bimodális szemcseszerkezeta tömör Ni elállítása különböz részecskeméreta porok keverékének szinterelésével Nanopor (NP) Durvaszemcsés por (CP) 80 nm-es porszemcsék NP CP 50 µm-es klaszterek 5 µm-es porszemcsék CP 33 térf. % CP + 67 térf. % NP

CG minta: 100% CP A minta: 33 térf. % CP + 67 térf. % NP B minta: 17 térf. % CP + 83 térf. % NP UFG minta: 100% NP A porokat rázómalomban keverték össze, majd HIP eljárással tömörítették.

9 CG minta: 100% CP A minta: 33 térf. % CP + 67 térf. % NP B minta: 17 térf. % CP + 83 térf. % NP UFG minta: 100% NP A porokat rázómalomban keverték össze, majd HIP eljárással tömörítették. Durvaszemcsés (CG) minta A szemcseméret µm, ami közel akkora vagy nagyobb, mint a CP porban a klaszterméret. porszemcsék összenövése a szinterelés során Dirras et al., Mater. Sci. Eng A (2010)

UFG < 1 µm CG 1 µm A minta UFG hányad: 39 % CG hányad: 61 % CG szemcseméret: 13 µm UFG szemcseméret: 400 nm B minta UFG hányad: 61 % CG hányad: 39 % CG szemcseméret: 7 µm UFG szemcseméret: 400 nm A

10 UFG < 1 µm CG 1 µm A minta UFG hányad: 39 % CG hányad: 61 % CG szemcseméret: 13 µm UFG szemcseméret: 400 nm B minta UFG hányad: 61 % CG hányad: 39 % CG szemcseméret: 7 µm UFG szemcseméret: 400 nm A CG hányad a tömör anyagban nagyobb, mint a CP hányad a porban, mert a CP s2r2bb térkitöltés2. Az UFG komponens nagy oxidtartalmával akadályozza a CG szemcsék összenövéséhez szükséges szemcsehatármozgást ( barrier effect).

A röntgendiffrakciós Debye-Scherrer gyarak kiértékelése A minta 311 reflexió 1 0.1 counts 0.01 1E-3-0.10-0.05 0.

11 A röntgendiffrakciós Debye-Scherrer gyarak kiértékelése A minta 311 reflexió counts E K [1/nm] diszlokáció s8r8ség ikerhatár gyakoriság A minta, UFG mátrix B minta, UFG mátrix UFG minta [10 14 m -2 ] 0.7± ± ±0.5 N [%] 0.00± ± ±0.03 A szinterelés során a CP és NP részecskék találkozásánál a puhább CP részecskék könnyebben deformálódnak, mint az NP részecskék, így a CP részecskék megvédik az NP részecskéket a nagy deformációtól ( shielding effect).

12 CG minta Nanokeménység eloszlás A minta 20 µm 20 µm 20 x 20 benyomódás P m =2 mn Benyomódási mélység: nm shielding effect B minta barrier effect UFG minta Lineáris interpolációval nem kapható meg A és B keménysége! A nanokeménységméréseket Szommer Péter végezte.

13 A szinterelési hmérséklet hatása Al nanoporból tömörített minták mikroszerkezetére Kiindulási por: d = 80 nm µm Szinterelt anyag: d = 150 nm µm HIP 550 C 250 MPa 10 h Al counts 1000 Al 2 O theta [deg] Al 2 O 3 nanorészecskék kialakulása az Al porszemcsék felületén lév( amorf réteg kikristályosodásával, majd összetöredezésével.

14 HIP 450 C-on: nem képzdik kristályos Al 2 O 3 A szinterelt anyag felf2tése kaloriméterben counts Al, HIP, C, annealed up to C Al 2 O 3 Al Al, HIP, C, annealed up to C Al theta [deg] 3%-os tömegcsökkenés: valószín2leg amikor az Al-hidroxidbol oxid lett, vízg(z szabadult fel counts 1000 HIP 450 C-on theta [deg] Az amorf réteg akadályozza a tömörödést. Dirras, Gubicza, Tingaud, Billard, Mater. Phys. Chem. 2011

15 Összefoglalás: A kisebb részecskeméret2 porból szinterelt Ni kisebb szemcsemérettel és nagyobb oxidtartalommal rendelkezett, ami nagyobb szilárdságot, de kisebb alakíthatóságot eredményezett. Hasonló hatása volt a mechanikai tulajdonságokra annak is, amikor ugyanazt a részecskeméret2 port Ar véd(gáz helyett leveg(n tömörítettük. Az SPS eljárás alkalmazása a HIP helyett Ar véd(gázban jelent(sen csökkenti a szinterelési id(t és h(mérsékletet, ami kisebb szemcsedurvulást és így nagyobb szilárdságot eredményez. Nano- és durvaszemcsés porok keverékéb(l tömörített anyagban mindegyik komponens hatással van a másik mikroszerkezetének fejl(désére a szinterelés során. Ajánlott az Al nanoporokat a felszíni amorf réteg kristályosodási h(mérséklete (550 C) felett szinterelni, mert alacsonyabb h(mérsékleten az amorf réteg egy véd(burokhoz hasonlóan akadályozza a tömörödéshez szükséges Al diffúzót.

Hasonló dokumentumok

Nanoszemcsés anyagok mikroszerkezete és vizsgálata

Nanoszemcsés anyagok mikroszerkezete és vizsgálata Jenei Péter Eötvös Loránd Tudományegyetem Anyagfizikai Tanszék Budapest 2014 A felhasznált anyagok minősége és mennyisége meghatározza meg az adott kor