Növényvédőszer-maradékok meghatározása gázkromatográfiás módszerrel szelektív detektorok alkalmazásával

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Növényvédőszer-maradékok meghatározása gázkromatográfiás módszerrel szelektív detektorok alkalmazásával"

Adél Törökné
7 évvel ezelőtt
Látták:

1 Növényvédőszer-maradékok meghatározása gázkromatográfiás módszerrel szelektív detektorok alkalmazásával Csorba Tímea Dr. Kadenczki Lajos B.-A.-Z. Megyei Mezőgazdasági Szakigazgatási Hivatal Növény- és Talajvédelmi Igazgatóság Növényvédőszermaradék-analitikai Laboratórium Zöldség-gyümölcs és Egyedi módszerek Magyar Nemzeti Referencia Laboratóriuma MISKOLC

Megyei Mezőgazdasági Szakigazgatási Hivatal Növény- és Talajvédelmi Igazgatóság

2 GC-ECD rendszer VARIAN CP-3800 EC Detektor ( 2x) Restek Rtx-ClP+előtét Restek Rtx-ClP II+előtét VARIAN CP-8400 Autosampler

3 GC-ECD rendszer Injektor: Injektor felfűtés (PTV) C/min C min 60 0, ,0 Kolonna felfűtés: Injektor split Time Split ratio On 40 0,45 Off 2,50 On 40 6,00 On 20 C/min C min Detektor: 300 C Vivőgáz: Hélium (6.0) Detektor gáz: Nitrogén (5.0)

On 40 0,45 Off 2,50 On 40 6,00 On 20 C/min C min 40 2 25 180 0 5

4 Mintaelőkészítés Mintafeldolgozás QuEChERS módszer szerint Oldószer váltás ( ACN i-oktán) 0,2 g mintahányad kivétele az alapmintából Minta végkoncentráció 0,2 g/ml Injektálási belső standard alkalmazása 0,1 ug/ml koncentrációban (PCB 209) Matrix match kalibráció alkalmazása Kalibrációs pontok 1-40 ng/ml koncentrációban (3-5 pont) Injektált térfogat: 1 ul

Injektálási belső standard alkalmazása 0,1 ug/ml koncentrációban (PCB 209) Matrix match

5 Méréssorozat készítés

6 System Suitability Test Mix összetétele és mért paraméterek Összetétel Inj. koncentráció Kritérium klórpirifosz RRT 10.0 ng/ml ±0,1 % aldrin RT stabilitás, érzékenység 10.0 ng/ml ±1% diklobutrazol csúcs aszimmetria ng/ml 0,7-3,0 op'-ddt csúcs felbontás 10.0 ng/ml >1,5 pp'-ddd csúcs felbontás 10.0 ng/ml >1,5

0 ng/ml ±0,1 % aldrin RT stabilitás, érzékenység 10.

7 System Suitability Test Rtx-ClP 30m x 0,25mm df:0,2 um Rtx-ClP II 30m x 0,25mm df:0,25 um

8 System Suitability Test Control Chart (ECD)

9 System Suitability Test

10 Vizsgált hatóanyagok Halogénezett szénhidrogének Piretroidok Egyéb halogén tartalmú hatóanyagok Aldrin béta-ciflutrin Alaklór DDT és ennek származékai Bifentrin Boszkalid Dieldrin Cipermetrin Brómpropilát Diklorán Deltametrin Etridiazol Endoszulfán ( alfa-, béta-, -szulfát) Eszfenvalerát Fipronil Endrin és annak származékai Fenpropatrin Fluorkloridon Heptaklór Fenvalerát Folpet Heptaklór-epoxid lambda-cihalotrin Kaptán Hexaklórbenzol Permetrin Klórfenapír Hexaklórhexán Teflutrin Klozolinát Klórtalonil Tetrametrin Metoxiklór Quintozén Technacén Nitrofén Pendimetalin Tetradifon

Eszfenvalerát Fipronil Endrin és annak származékai Fenpropatrin Fluorkloridon Heptaklór Fenvalerát Folpet Heptaklór-epoxid lambda-cihalotrin

11 Vizsgált hatóanyagok Rtx-ClP 30m x 0,25mm df:0,2 um Rtx-ClP II 30m x 0,25mm df:0,25 um

12 Kalibrációs egyenesek Kalibrációs egyenesek

13 Halogén tartalmú hatóanyagok detektálása mintában ECD-n Rtx-ClP 30m x 0,25mm df:0,2 um Rtx-ClP II 30m x 0,25mm df:0,25 um

14 Halogén tartalmú hatóanyagok párhuzamos hozzáadása

15 Vizsgált hatóanyagok ( Reprezentatív mix ECD-vel meghatározható hatóanyagai) Aldikarb Imazalil Pirimifosz-metil Boszkalid Imidakloprid Procimidon Buprofezin Karbendazim Prokloráz Cimoxanil Klofentezin Propamokarb Ciprodinil Lambda-Cihalotrin Spinozád Demeton-S-metil Lindán Spiroxamin Diazinon Mepanipirim Tiabendazol Diklofluanid Metamidofosz Tiakloprid Fenhexamid Metidation Tolilfluanid Fenpropatrin Miklobutanil Trifloxistrobin Hexaklórbenzol Penkonazol Vinklozolin Hexakonazol Pirimetanil

Spinozád Demeton-S-metil Lindán Spiroxamin Diazinon Mepanipirim Tiabendazol Diklofluanid Metamidofosz Tiakloprid Fenhexamid

16 Reprezentatív mix párhuzamos hozzáadások

17 Találati arány 2009-ben EC detektálással 536 QuEChERS módszerrel feldolgozott mintából 139 pozitív minta Leggyakrabban detektált hatóanyagok: Boszkalid Lambda-Cihalotrin Kaptán Folpet Klórtalonil

18 GC-PFPD rendszer VARIAN CP-3800 TS Detektor PFP Detektor Restek Rtx- OPP+előtét (PFPD) VARIAN CP-8400 Autosampler

19 A pulzáló lángfotometriás s detektor sematikus ábrája PFPD

20 A detektor működése

21 PFPD vs. FPD Jobb foszfor detektálás és szelektivitás Hiányzó szénhidrogén jel PFPD- esetében jobb kén detektálás Jobb hosszú távú stabilitás Nincs korom lerakódás a detektor belsejében Tízszer kevesebb detektor gáz felhasználás

22 GC-PFPD rendszer Injektor: Injektor felfűtés (PTV) C/min C min 40 0, Kolonna felfűtés: Injektor split Time Split ratio On 20 0,75 Off 2,50 On 40 6,00 On 20 C/min C min Detektor: 300 C Vivő gáz: Hélium (6.0) Égő gázok: Szintetikus levegő Hidrogén (5.0)

23 Mintaelőkészítés Mintafeldolgozás QuEChERS módszer szerint Oldószer váltás ( ACN i-oktán) 2 g mintahányad kivétele az alapmintából Minta végkoncentráció 2 g/ml Injektálási belső standard alkalmazása 1,0 ug/ml koncentrációban (Trifenil-foszfát) Matrix match kalibráció alkalmazása Kalibrációs pontok ng/ml koncentrációban (3-5 pont) Injektált térfogat: 1 ul

24 Méréssorozat készítés

25 A System Suitability Test Mix összetétele tele és s mért m paraméterek Összetétel Mérendő paraméter Koncentráció EPTC RT stabilitás, S érzékenység 5 ug/ml TBF P szelektivitás, érzékenység 1 ug/ml Dimetoát csúcs aszimmetria 1 ug/ml Pirimikarb N szelektivitás 5 ug/ml Klórpirifosz RRT, RTstabilitás, Neff 1 ug/ml C-20 szelektivitás 500 ug/ml Kinalfosz csúcs felbontás 1 ug/ml Metidation csúcs felbontás 1 ug/ml Napropamid N érzékenység 5 ug/ml Foszalon RT stabilitás 1 ug/ml

26 System Suitability Test Rtx-OPP 30m x 0,32mm df: 0,5um

27 System Suitability Test Control Chart (PFPD)

28 Vizsgált hatóanyagok Azinfosz-etil Etoprofosz Formotion Metidation Azinfosz-metil Etrimfosz Foszalon Mevinfosz Bromofosz Fenamifosz Foszfamidon Paraoxon Cianofenfosz Fenitrotion Foszmet Paraoxon-metil Demeton-S-metil Fenklórfosz Heptenofosz Paration Dialifosz Fenklórfosz-oxon Izofenfosz Paration-etil Diazinon Fenszulfotion Kadusafosz Pirazofosz Diklofention Fention Kinalfosz Pirimifosz-metil Diklórfosz Fention-szulfon Klórpirifosz Protiofosz Dikrotofosz Fention-szulfoxid Klórpirifosz-metil Terbufosz Dimetoát Fentoát Malation Tetraklórvinfosz Ditalimfosz Fonofosz Metakrifosz Tiometon Etion Forát Metamidofosz Triazofosz

29 Vizsgált hatóanyagok

30 Kalibrációs egyenesek

31 A mátrix match és az analitical protectant alkalmazásának előnyei

32 A mátrix match és az analitical protectant alkalmazásának előnyei

33 A mátrix match és az analitical protectant alkalmazásának előnyei

34 Foszforsavésztereket tartalmazó minta

35 Foszforsavészter párhuzamos hozzáadások

36 Vizsgált hatóanyagok ( Reprezentatív mix PFPD-vel meghatározható hatóanyagai) Aldikarb Imazalil Pirimifosz-metil Boszkalid Imidakloprid Procimidon Buprofezin Karbendazim Prokloráz Cimoxanil Klofentezin Propamokarb Ciprodinil Lambda-Cihalotrin Spinozád Demeton-S-metil Lindán Spiroxamin Diazinon Mepanipirim Tiabendazol Diklofluanid Metamidofosz Tiakloprid Fenhexamid Metidation Tolilfluanid Fenpropatrin Miklobutanil Trifloxistrobin Hexaklórbenzol Penkonazol Vinklozolin Hexakonazol Pirimetanil

37 Reprezentatív mix párhuzamos hozzáadások

38 Találati arány 2009-ben PFP detektálással 536 QuEChERS módszerrel feldolgozott mintából 109 pozitív minta Leggyakrabban detektált hatóanyagok: Klórpirifosz Klórpirifosz-metil Dimetoát

39 Köszönöm a figyelmüket!

41 Számítható paraméterek

42 Számítható paraméterek

43 Érzékenység: Ter TBF inj. mintahányad x faktor (TBF)

Hasonló dokumentumok

a NAT-1-1594/2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz

Nemzeti Akkreditáló Testület RÉSZLETEZÕ OKIRAT a NAT-1-1594/2013 nyilvántartási számú akkreditált státuszhoz A Nemzeti Élelmiszerlánc-biztonsági Hivatal Növény-, Talaj- és Agrárkörnyezet-védelmi Igazgatóság