LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN 2011/1. XX. ÉVFOLYAM. Tallózó Nanotechnológia DNS Neurológia

Átírás

1 LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN 2011/1. XX. ÉVFOLYAM Tallózó Nanotechnológia DNS Neurológia

2

3

4

5 Atom és energia Amikor ezeket a sorokat írom, éppen 5 fok van, esik a hó, és további fagyos napokat ígér a meteorológia. És közben azon aggódik a világ, hogy a globális felmelegedés katasztrofális felgyorsulása elôtt állunk, ha nem teszünk valamit. Ráadásul a NASA, a Columbia Egyetem és a kaliforniai Santa Barbara Egyetem közös kutatása szerint a melegedés erôteljesebb a Föld északi féltekének sarki övezetében, illetve érzékelhetôbb a szárazföldön, mint az óceánok területén. A sarkvidéken a melegedés következtében vékonyabb lett a hó- és jégtakaró, állítják a kutatók, ráadásul az olvadt hó és jég helyén maradt sötét területek a korábbinál több napenergiát nyelnek el, így tovább melegítik a felszínt. Vannak nálunk, akik minderre csak legyintenek: messze van tôlünk a sarkvidék. De a klímaváltozás szempontjából Magyarország az Európai Unió egyik legsérülékenyebb tagállama. A globális felmelegedés veszélyei fôként az ország vízjárásával függenek össze, így a várható hatások a medence jelleg miatt fokozottabbak más európai országokhoz képest. És ez, sajnos, nem csak elmélet. Most az Alföld jó felét borítja belvíz, mert a lehullott csapadék duplája volt az átlagosnak. Egy gyors olvadás nem csak az elöntött területek méretét növeli, hanem komoly árvízzel is fenyeget. Az éghajlatváltozás elsôdleges hatásai mindenki által már most megfigyelhetôk. A tudósok és a szakértôk többségükben ma már egyetértenek abban, hogy a klímaváltozásért az üvegházhatású gázok, elsôsorban a széndioxid a felelôsek. Az EU 2012-ig azt vállalta, hogy az 1990 körüli szinthez képest 8 százalékkal csökkenti az üvegházhatású gázok kibocsátását. Ennek teljesítése a GDP 0,5-2 százalékával megegyezô mértékû ráfordítást tesz szükségessé uniós becslés szerint. De ezzel a csökkentéssel a klímaváltozás nem fékezhetô meg. A kibocsátásokat 2020-ig százalékkal, 2050-ig pedig 50 százalékkal kell visszafogni, amelynek eredményeként tudósok szerint 2100-ig elviselhetô mértéken belül tartható a melegedés üteme. A legfôbb probléma, hogy folyamatosan növekszik az emberiség energiaszükséglete. A hagyományos energiaforrások ára, készleteik végesek lévén, egyre emelkedik, s elôbb-utóbb megfizethetetlenné válnak. A fôként nyersolajból, kôszénbôl és a földgázból nyert energia újabb forrásának, elôteremtésének kérdése egyre égetôbb, csakúgy, mint a hagyományos nyersanyagok felhasználásakor a légkörbe jutó szén-dioxid globális káros hatása. De hiába az égbeszökô olajár, a felhasználás nem csökken. A fosszilis energiahordozók kiváltására sok alternatív módszert javasoltak már a környezetvédôk, de ezek tömegméretekben sajnos nem alkalmazhatók. Ami reális választás lehetne, az atomenergia, az ellen pedig a többségük tiltakozik. Az olajlobbi gazdasági érdekei is az atomenergia ellen dolgoznak, és érdekes módon érveik megegyeznek a zöldekével. De bárki bármit mond, mai ismereteink szerint az atomenergia felhasználása elkerülhetetlen, minél elôbb nézünk szembe ezzel, annál jobb nekünk és a környezetnek is. Lónyai László kiadó T A R T A L O M TALLÓZÓ METTLER TOLEDO KFT. Hôkapacitás meghatározása magas 3 hômérsékleten TGA/DSC segítségével DSC standard módszerek AKTIVIT KFT. Macherey-Nagel GmbH. Vízanalitikai és általános célú hordozható 6 mérôkészletek és terepi eszközök 1. rész SIMKON KFT. Shimadzu LCMS A világ leggyorsabb* tandem kvadrupól LC/MS/MS rendszere CP-ANALITIKA KFT. Agilent (Varian) ICP-OES a CP-Analitika Kft.-tôl 14 AKTIVIT KFT. Elementar GmbH. Készülék az egyszerû és hatékony halogén- és 18 kéntartalom analízis módszerhez NANOTECHNOLÓGIA GÖMÖRI MÁRTON [origo] Kuktában fôtt nanoanyag 21 NEUROLÓGIA [origo] ÉS SCIENTIFIC AMERICAN Hogyan társalognak az agysejtek? 24 DNS [ORIGO] Az évszázad felfedezése vagy bakija? 26 RENDEZVÉNY 28 LABORATÓRIUMI INFORMÁCIÓS MAGAZIN Szerkesztô: Horváth Nóra Kiadja a Magazin Média Press 1025 Budapest, Diós árok 5. Telefon: Fax: labinfo@labinfo.hu Szaktanácsadó: Pásztor József Korrektor: Kohut Ágnes Nyomdai elôkészítés: Ars Luna Bt. Nyomda: Palatia Nyomda ISSN Címlap: archív Szerkesztôségünk a beérkezett kéziratokat a legnagyobb figyelemmel gondozza, de a bennük lévô információkért nem vállalhat felelôsséget. LABINFÓ 2011/1. 1

6

7 T A L L Ó Z Ó Hôkapacitás meghatározása magas hômérsékleten TGA/DSC segítségével DSC standard módszerek A Differenciált Pásztázó Kalorimetria (DSC) tökéletes megoldást jelent különbözô anyagok specifikus hôkapacitásának (c p ) meghatározására. A módszerhez kevés mintára van szükség. Cikkünkbôl megismerheti, hogyan lehetséges egy TGA/DSC1 készülékkel a szerves anyagok cp értékének meghatározása, akár 1600 C-os hômérsékleten, melyre a zafír módszer a legmegfelelôbb megoldás. A specifikus hôkapacitás (c p ) meghatározására jelenleg is számos DSC mérési módszer létezik. Ilyen pl. a TOPEM technológia, mely egy új, igen érdekes módszerként értékelhetô. DSC mérés esetén a mért hôáram közvetlenül arányos a specifikus hôkapacitással, ezáltal cp értéke közvetlenül a DSC jelbôl (Φmeas) származtatható. Ehhez a DSC görbék korrigálására van szükség: egyrészt ki kell vonni a blank (vak) görbét, másrészt a tégelyek tömegeinek minél közelebbi értékben kell lenniük egymáshoz. A hômérséklet emelkedés elôtt és után mért izoterm alapvonalaknak elég hosszúnak kell lenniük ahhoz, hogy a rendszer stabilizálódjon és elérje a stacioner körülményeket. Az eredmények kiértékelése az ISO11357, DIN 53765, DIN 51007, vagy ASTM E1268 szabványok szerint történhet. ahol Cp=mc p dh/dt: Cp=dH/dT =(dh/dt)*(1/βs)=φsens/βs (1) hômérséklet arányos entalpiaváltozás Cp: hôkapacitás c p : specifikus hôkapacitás m: tömeg, mely állandó a mérés alatt βs: felfûtési arány Φ: hôáram dh/dt az idôarányos entalpiaváltozás, és ebben az esetben ezt szenzibilis hôáramnak (Φsens) nevezzük. A mért hôáram (Φmeas) a szenzibilis és a látens hôáram összege, kiegészítve a blank (vak) görbe hôáramával (Φbl). A látens hôáram (Φlat) olyan termikus események összessége, mint pl. a reakciók, átalakulások. Φmeas=Φsens+Φlat+Φbl (2) A hôkapacitás kalkulálásához szükséges Φsens hôáram mérése feltételezi, hogy Φlat és Φbl ismert. Cp meghatározás esetében ez azt jelenti, hogy más átfedô termikus jelenség nem fordulhat elô. A következô két módszer a legelterjedtebb: A közvetlen módszer a 3-as egyenletet használja a specifikus hôkapacitás kiszámításához: c p =(Φmeas-Φbl)/m*βs (3) A zafír módszer a fentebb említett standard módszereket és a 4-es egyenletet használja fel: c p = (Φmeas-Φbl)/m * [msap/(φsap-φbl)]*c p sap (4) ahol msap; c p sap és Φsap a zafír mérésbôl nyert értékek. Mindkét módszer figyelembe veszi a különbözô tégelytömegek hatását. Jelen cikk a specifikus hôkapacitás meghatározását az 500 C feletti tartományokban részletezi és itt is mutat példákat. Kísérleti körülmények A magas hômérsékleteken elvégzett, specifikus hôkapacitás meghatározására irányuló kísérleteket olyan stabil anyagokkal végezték, melyek egyrészt többször mérhetôk, másrészt cp, hôvezetô képesség és szín tekintetében különböznek. A platinumot és a nikkelt tiszta fémlemezekként mérték. Különbözô típusú alumínium-oxidokat is összehasonlítottak, pl. zafírdarabokat, port és lemezeket. Az alumínium-oxid mindhárom formájának specifikus hôkapacitását azonosnak feltételezték. A méréseket HSS2 szenzorral és nagy kemencével felszerelt TGA/DSC1 készülékkel végezték. Ez a kemence tette lehetôvé az 1600 C-os felfûtést. A kemencét 80 ml/min térfogatáramú nitrogénnel öblítették, ezzel megakadályozva a nikkel hosszú távú oxidációját. LABINFÓ 2011/1. 3

8 T A L L Ó Z Ó Kalibrálás A TGA/DSC1 készüléket elôször az elôírásoknak megfelelôen egy 70 μl-es alumínium tégelybe helyezett tiszta fémekkel (Zn, Al, Au és Pd) szabályozták be. A közvetlen módszer használatakor a hôáramot pontosan a kívánt hômérsékleti tartományhoz és tégelyekhez kell igazítani. Mivel a kalibrálásban résztvevô fémek ötvözetet képeznek a platina tégelyekkel, ezért a következô procedúrára van szükség: a 150 μl-es platina tégelybe egy 30 μl-es alumínium tégelyt helyeznek, a referencia anyagot pedig bemérik az alumínium tégelybe. Mindegyik fémhez külön tégelyt alkalmaznak. A tégelyek ismételten felhasználhatók kalibráláshoz és beszabályozáshoz egyaránt. A cink és alumínium azonban idôvel oxidálódik, ezért ezeket a mintákat nagyjából 10 alkalommal lehet használni. A palládium esetén pedig egy kismértékû párolgást kell figyelembe venni, a párolgást a minta tömegének alkalmankénti ellenôrzésével lehet nyomon követni. Tégelyek és mintatömeg Elsô alkalommal egy mérési sorozatot végeztek el azért, hogy eldöntsék, melyik tégelytípus bizonyul legmegfelelôbbnek a c p meghatározásokhoz. A két 150 μl-es tégely eredményeinek összehasonlításakor kiderült, hogy a minta típusának befolyásoló hatása az alumínium tégely esetén sokkal nyilvánvalóbb volt, mint a platina tégelynél. Ez nemcsak a hôáram csúcsának nagyságát befolyásolja, hanem a c p mérés ismételhetôségét és pontosságát is. A további meghatározások során ezért kizárólag platina tégelyeket alkalmaztak. Az eredményeket nézve az is világossá vált, hogy a mérésekhez tégelyfedô használata is szükséges. A platina tégelyfedôk azonban 1000 C feletti hômérsékleten hajlamosak voltak összeragadni a tégelyekkel, fôleg új platina tégelyek használata esetén. Ez a jelenség megelôzhetô, ha a fedôt egy vékony, inert anyagból készült filmmel vonjuk be. Ennél a kísérletnél a fedôk alsó részére Ceramabond filmet helyeztek. A pontos cp mérések megkövetelik a nagy mintatömegek használatát, hogy kellôen nagy hôáram jelet kapjunk. A jel ismétlôképességének ugyancsak nagyon jónak kell lennie. Ez az oka a 150 μl-es tégelyek használatának, hiszen ezekbe a tégely tömegéhez viszonyítva kellôen nagy mintatömeget lehet elhelyezni. A c p meghatározásánál optimális mintamennyiségnek a 3/4-ig megtöltött tégely számít. Mindemellett a minta tömegét úgy kell megválasztani, hogy a minta hôkapacitása összeegyeztethetô legyen a zafír referencia hôkapacitásával, ezáltal hasonló hôáram jeleket kaphatunk. Ez persze nem mindig lehetséges, hiszen a minta sûrûsége is befolyásoló tényezô lehet (de ez korrigálható pl. alumínium-oxid porral). A zafír referencia megfelelô méretét több zafírlemezbôl állíthatjuk össze. Hômérséklet program Általánosságban 20 K/perc-es felfûtési sebességet használtak. Ez egy megfelelô kompromisszumot jelent a kellôen nagy hôáram jel, a mintán belüli megfelelô hômérséklet eloszlás, valamint a között az idôtartam között, mely alatt a rendszer steady state állapotba kerül a dinamikus szegmensben. Az optimális ismétlôképességet úgy érték el, hogy a kísérleteket egyenlô idôközönként, egymás után végezték el. Alumínium tégelyeknél ideális alternatíva lehet a mintaváltó robot alkalmazása. A módszer tartalmazott egy alacsony és egy magas hômérsékleti tartományt. A módszeren belül található egy felfûtés C Platina c p J/gK mg s % Δc p % Nikkel c p J/gK mg s % Δc p % Al-oxid por c p J/gK mg s % Δc p % Al-oxid fedô c p J/gK mg s % Δc p % Kvarc c p J/gK mg s % Δc p % táblázat: Zafír módszerrel végzett mérések eredményei. Tégely: 150 μl-es platina tégely, fedôvel. C Platina c p J/gK mg s % Δc p % Zafír c p J/gK mg s % Δc p % táblázat: Direkt módszerrel végzett mérések eredményei. Tégely: 150 μl-es platina tégely, fedôvel. 4 LABINFÓ 2011/1.

9 T A L L Ó Z Ó 450 C-ról 650 C-ra, 20 K/min-es sebességgel, a fûtés elôtt és után egy-egy 10 perces izoterm fázis. Ezt követte egy ugrás 1200 C-ra, egy 10 perces izoterm fázis, felfûtés 1400 Cra és egy újabb 10 perces izoterm fázis. A rendszert a mérés megkezdése elôtt 450 C-on és 1200 C-on stabilizálódni hagyták. Az izoterm fázisnak kellôen hosszúnak kell lennie a DSC jel stabilizálódásához, mielôtt a következô felfûtési szakasz elindul. Eredmények Zafír módszer Minden minta esetében három különbözô mérést végeztek az alacsonyabb és a magasabb hômérsékleti tartományokban. Az azonos anyagok mérései ugyanazzal a mintával kerültek lemérésre. A mintákat minden egyes mérés megkezdése elôtt újra behelyezték a kemencébe. Az 1. táblázatban megtalálhatók az egyes minták eredményeinek átlag-, illetve szórásértékei, valamint az eredmények irodalmi értékektôl való eltérése is. Az alumínium-oxid referenciaértékét a zafírral megegyezônek vették. A különbözô anyagok specifikus hôkapacitásainak átlagai maximum 10%-os eltérést mutattak a vonatkozó referencia értékekkel összehasonlítva. A kisebb értékek (pl. platina) nagyobb eltérést mutattak, mint a magasabb értékek (pl. alumínium-oxid). Az eltérések magas hômérsékleten nagyobbnak mutatkoztak, mint alacsonyabb hômérsékleten. Az ismétlôképesség inkább alacsonyabb hômérsékleteknél mutat jobb értékeket. Összességében a fedôvel ellátott platina tégelyek nagyon jó eredményeket mutattak a magas (és alacsony) hômérsékleten végzett kvantitatív cp meghatározások esetében. ±10%-os pontosság várható el a mérésektôl. Közvetlen módszer A zafír módszer méréseivel közvetlenül is meghatározható a cp értéke a 3-as egyenlet segítségével. Az eredmények a 2. táblázatban láthatók. A nagy deviációk jelzik, hogy ez a módszer nem alkalmas a cp meghatározásához. Összegzés Két standard DSC módszert használtak a hôkapacitás 1600 C-ig történô meghatározásához. Általánosságban elmondható, hogy a közvetlen módszerbôl származó eredmények ismétlôképességei és abszolút pontosságai erôsen hômérsékletfüggô értékek, ezért a módszer ebben az esetben nem ajánlott. Ezzel szemben a zafír módszernek megvan az az elônye, hogy speciális tégelyek, vagy gázok esetében nincs szükség további kalibrálásokra. A minta hôvezetésébôl és egyéb tényezôkbôl adódó zavaró hatások minimalizálására a legjobb módszer a fedôvel ellátott platina tégelyek használata. Hômérséklet-tartománytól függôen a tiszta anyagok mérései során ±5-10% pontosságbeli eltérést figyeltek meg az irodalmi értékekhez képest. Megfelelô ismétlôképesség és pontosság eléréséhez azonos idôközönként végzett, egymás után lemért minták sorozata javasolt. Ez legegyszerûbben egy mintaváltó robot segítségével valósulhat meg. Mettler Toledo Kft. LABINFÓ 2011/1. 5

10 T A L L Ó Z Ó Macherey-Nagel GmbH. Vízanalitikai és általános célú hordozható mérôkészletek és terepi eszközök 1. rész A helyszíni mérések során, különösképp akkor, ha gyors eredményszolgáltatási igény merül fel, a feladat megoldására sok esetben a gyorstesztek alkalmazása célszerû. A legegyszerûbb gyorstesztek a tesztpapírok, illetve a tesztcsíkok. A német Macherey-Nagel GmbH. Co. KG. a különféle tesztpapírok és tesztcsíkok legnagyobb választékát gyártja és immáron 100 éves gyártói múltra tekint vissza. Amíg a tesztpapírok, illetve a tesztcsíkok alkalmazásával sok esetben csak néhány mg/l-es pontossággal végezhetôk el tájékozódó jellegû gyorsvizsgálatok, addig a vizuális gyorstesztekkel a VISOCOLOR tesztkészletekkel általában 0,1 mg/l-es, sôt egyes teszteknél akár 0,001 mg/l-es felbontás érhetô el. A gyártó a helyszíni ellenôrzésekhez a mérôbôrönd összeállítások sokaságát kínálja elôre összeállított, valamint egyénileg megrendelhetô kivitelben is. Tartalom: Reagens koffer szivaccsal bélelve, VISO- COLOR ECO tesztek használati utasítása színskálás meghatározáshoz, színskálák, analitikai tartozékok. VISOCOLOR reagens készletek kofferban fotométer nélkül VISOCOLOR ECO reagens koffer 7 db VISOCOLOR ECO tesztkészlettel (ammónium, karbonát keménység, Katalógusszám: M összes keménység, nitrát, nitrit, ph, foszfát) VISOCOLOR reagens koffer 7 db VISOCOLOR tesztkészlettel (lúgosság, ammónium, Katalógusszám: M összes keménység, nitrit, ph, foszfát, oxigén) és hômérôvel VISOCOLOR reagens koffer Reagens készletek és eszközök a foszfor, kálium, ammónium, Katalógusszám: M talaj analízishez nitrát és nitrit, valamint a talajszerkezet és a ph meghatározásához VISOCOLOR ECO reagens koffer 7 db VISOCOLOR ECO típusú tesztkészlet egyénileg Katalógusszám: M tesztkészletek nélkül kiválasztott összeállításhoz VISOCOLOR reagens koffer 9 db VISOCOLOR ECO vagy titrimetriás típusú tesztkészlet Katalógusszám: M tesztkészletek nélkül egyénileg kiválasztott összeállításhoz VISOCOLOR ECO koffer Rendelési szám: M Elônyei: Komplett, hordozható vízlaboratórium reagensekkel és tartozékokkal az új, szivaccsal bélelt hordkofferben. Gazdaságos vegyszerutántöltô készletek, akár meghatározáshoz. Az új koffer olyan kialakítású, hogy további VISOCOLOR tesztkészletek helyezhetôk el benne, legyen szó titrimetriás vagy nagyérzékenységû (VISO- COLOR HE) tesztekrôl. Felhasználási területek és felhasználók: Akvarisztika/Aquakultúra Taneszköz ellátók Környezetvédelmi körök Környezetvédelmi analitika Haltenyésztôk Felszíni vízanalízis /horgász egyesületek Privát felhasználók Oktatási intézmények Nem hivatali szervezetek Úszómedencék Vízkezelôk és sok más A kofferben található tesztek: Megnevezés Méréstartomány Katalógusszám Ammónium 3 + 0,2 3 mg/l NH 4 M Karbonát keménység 1 csepp=1 o d M Összes keménység 1 csepp=1 o d M Nitrát mg/l NO 3 M Nitrit - 0,02 0,5 mg/l NO 2 M Foszfát 0,2 5 mg/l P M ph 4,0 9,0 ph 4,0 9,0 M VISOCOLOR reagens koffer Rendelési szám: M Tartalom: Reagens koffer szivaccsal bélelve, VISOCOLOR ECO és titrimetriás tesztek használati utasítása, színskálák, analitikai tartozékok. 6 LABINFÓ 2011/1.

11 T A L L Ó Z Ó A koffer a következô VISOCOLOR ECO és VISOCOLOR HE tesztkészleteket tartalmazza: Megnevezés Méréstartomány Katalógusszám Ammónium 3 0,2 3 mg/l NH 4 + M Nitrit 0,02 0,5 mg/l NO 2 - M Foszfát 0,2 5 mg/l P M ph 4,0 9,0 ph 4,0 9,0 M Lúgosság AL 7 0,2 7,0 mmol/l M Összes keménység H20F 0,5 20,0 o d M Oxigén SA 10 0,2 10,0 mg/l O 2 M Kell a talajt trágyázni? Milyen trágyával? Milyen mennyiséggel? Tanácsos-e meszet adagolni? Milyen mértékben? Kell-e talajlazítószert bekeverni? Valamennyi fenti kérdésre határozott választ kap most a MACHEREY-NAGEL cég VISOCOLOR talajvizsgáló készletének használatával, melyet speciálisan talajvizsgálatokra fejlesztettek ki, illetve állítottak össze. Ez a talajvizsgáló koffer egy komplett kivitelû mini laboratórium, melynek alkalmazásával kémiai ismeretek nélkül is bárki biztos analízis értékek birtokába juthat. A talajvizsgáló koffert a laboratóriumban vagy terepen végzett talaj-analízis gyors, egyszerû és megbízható végrehajtására fejlesztették ki. Az analízist megelôzôen a talajban lévô komponenseket kalcium-klorid (CaCl 2 ) oldattal, vagy kalcium-acetát-laktát (CAL) oldattal végzett extrakcióval oldott formába kell hozni. A talaj paramétereinek meghatározása vagy kolorimetriás gyorstesztekkel, illetve egyszerûen használható tesztcsíkokkal történik. Ezek az analitikai módszerek a talaj tápanyag-tartalmának gyors kiértékeléséhez, elegendô pontosságot biztosítanak. Az új kialakítású VISOCOLOR koffer az M rendelési számú B koffert váltja fel. Elônyei: Komplett, hordozható vízlaboratórium reagensekkel és tartozékokkal az új, szivaccsal bélelt hordkofferben. Gazdaságos vegyszerutántöltô készletek, akár meghatározáshoz. Az új koffer olyan kialakítású, hogy további VISOCO- LOR tesztkészletek, QUANTOFIX tesztcsíkok, ph-fix tesztcsíkok, kvalitatív és fél-kvantitatív tesztpapírok helyezhetôk el benne. Felhasználási területek és felhasználók: Akvarisztika/Aquakultúra Taneszköz ellátók Környezetvédelmi körök Környezetvédelmi analitika Haltenyésztôk Felszíni vízanalízis /horgász egyesületek Vegyipar Helyi hatóságok Ivóvíz analitika Privát felhasználók Oktatási intézmények Nem hivatali szervezetek Úszómedencék Vízkezelôk és sok más VISOCOLOR talajvizsgáló koffer Rendelési szám: M A tápanyagtartalom, vagyis a hasznosítható nitrogén-, foszfor- és káliumtartalom, valamint a ph érték ma már egyszerû és megbízható módon, saját kezûleg is meghatározható a talajból. A készlettel meghatározható analitikai paraméterek, az elvégezhetô mérések száma és az utántöltô reagensek rendelési száma: Para- Készlet Utántöltô Méréstartomány Mérésméter rend.sz. szám ph ph-fix tesztcsík M ph 2,0 9,0 100 ph VISOCOLOR HE ph 4 10 M ph 4,0-10,0 100 K VISOCOLOR ECO Kalium M mg/kg K 60 NH 4 QUANTOFIX Ammonium M , NO 3 QUANTOFIX Nitrat/Nitrit M mg/kg NO 3- N NO mg/kg NO 2- N 100 PO 4 VISOCOLOR HE M mg/kg P 100 foszfor talajban Pirofoszfát oldat M Redôs szûrôpapír, M átm.: 18,5 cm CaCl 2 extraháló oldat M CAL extraháló oldat M LABINFÓ 2011/1. 7

12 T A L L Ó Z Ó Amennyiben a helyi elôírások vagy szabványok, illetve geológiai adottságok megkövetelik, lehetséges az extrakciót a fent említett két oldaton kívül más oldattal is elvégezni. A talajvizsgálati koffert különféle más VISOCOLOR reagensekkel is ki lehet egészíteni. Kérjen külön tájékoztatást, amennyiben speciális mérésekhez extraháló oldat összetételre igényel információkat. A reagensek eltarthatósága minimum 18 hónap. A VISOCOLOR TALAJKOFFER terepen és laboratóriumban egyaránt gyors eredményt szolgáltat valamennyi fontos talajösszetevô komponensrôl, a vizsgálatok végrehajtása igen gyorsan elsajátítható. A VISOCOLOR TALAJKOFFER a talajvizsgálatok végrehajtásához szükséges valamennyi eszközt tartalmazza, a mintatároló edénytôl a lapáton, szitán és mérlegen át egészen az egyes komponensek gyors méréséhez szükséges tesztkészletekig. Készletek kofferban fotométerrel Kofferben szállított fotométerek Azokat a fotométereket, melyek alkalmasak az akkumulátoros üzemeltetésre, a Macherey-Nagel cég minden esetben külön felár nélkül hordkofferben szállítja a legfontosabb tartozékokkal és díjmentes szoftverrel együtt. A cég 2010-ben dobta a piacra a legújabb fejlesztésû mobil kompakt fotométerét, PF-12 típusjelzéssel, mint arról egy korábbi tallózóban hírt adtunk. A terepi mérésekre kiválóan alkalmas fotométerhez igen kedvezô árfekvésû reagensek használhatók, és nagy akkumulátor kapacitásának köszönhetôen jól használható terepen is. Az alkalmazást segíti a vízálló ház kialakítás és a magyar nyelvû menü, mely háttérvilágított LCD kijelzôn jelenik meg. NANOCOLOR NANOCOLOR PF-12 fotométer 500D fotométer A PF-12 fotométer esetében, ha elôre tudott a terepi felhasználás, lehetôség van olyan nagyobb hordkofferben is megrendelni, melyben elôkészített hely van 7 különféle VISO- COLOR reagens-készlet tárolására. Mérôbôröndök fotométerrel VISOCOLOR Környezetvédelmi koffer PF-12 fotométerrel és 8 db VISOCOLOR tesztkészlettel (ammónium, karbonát keménység, vas, összes keménység, nitrát, nitrit, ph, foszfát) Katalógusszám: M VISOCOLOR reagens koffer PF-12 fotométerrel, tesztkészletek nélkül, 9 db VISO- COLOR ECO vagy titrimetriás típusú tesztkészlet egyénileg kiválasztott összeállításhoz Katalógusszám: M Az Umweltkoffer (környezetvédelmi koffer) tulajdonképpen egy komplett minilabor a legfontosabb vízanalitikai paraméterek meghatározásához olyan kialakításban, hogy semmi ne hiányozzon a mérések végrehajtásához. A tartalom: 1 db hordkoffer, 1 db PF-12 kompakt fotométer, 1 db használati utasítás, 1 db mûbizonylat, 4 db ceruzaelem, 1 db usb kábel, 1 db szoftver dvd, 4 db üres hengerküvetta, 1 db mûanyag tölcsér, 1 db 25 ml-es mûanyag fôzôpohár, 1 db kalibrációs küvetta, 1 db 5 ml-es mûanyag fecskendô, 1 db 1 ml-es mûanyag fecskendô, 1 db 250 ml-es pet palack, 4 db 70 mm-es mérôkanál, 1 db hômérô, 1 db mozgatható tartó komparátor, 1 db ECO mérôcsô, 1 db titráló fecskendô hegyekkel, 2 db titráló mérôedény, 1 db színskála VISOCOLOR ECO ph 4,0 9,0, reagensek az alábbi tesztkészletekhez. Mostantól környezetvédelmi mérôkoffer néven 8 komponens mérésére való reagens készlettel és hasznos kiegészítôkkel kiszerelve kapható a fotometriás készlet, praktikus, habszivacs betétes mûanyag hord kofferben. A készletben található reagensekkel mérhetô paraméterek az alábbiak: VISOCOLOR ECO: A kofferben található tesztek: Megnevezés Méréstartomány Katalógusszám Ammónium 15 0,5 15 mg/l NH 4 + M Vas 0,04 1,0 mg/l Fe M Nitrát mg/l NO 3 M Nitrit 0,02 0,5 mg/l NO 2 M Foszfát 0,2 5 mg/l P M ph 4,0 9,0 ph 4,0 9,0 M VISOCOLOR HE: Carbonát-keménység C 20 0,5 20,0 d M Összes-keménység H 20 F 0,5 20,0 d M A fotométer szoftvere díjmentes tartozék, és különlegesség az IP67-es védettség is. Néhány egyéb fontos tulajdonság: Extinkció mérôprogram Koncentráció mérôprogram mg/l ben (nem lineáris mérôprogramokra is) Fotométeres ph-mérés Kijelzés a méréshatár alsó és felsô határának túllépésére PC adatátvitel (interface) Adatátvitel Windows rendszerbe 8 LABINFÓ 2011/1.

13 T A L L Ó Z Ó Mindezen túlmenôen a gyártó, egyedileg rendelhetô speciális összeállítású koffer-szetteket is forgalmaz, az alábbi képeken egy terepi KOI/TNb/össz-P mérôkészlet képei láthatók. A bôrönd belül ötletes, kétszintes kialakítású, mely optimális rendezettséget és helykihasználást biztosít, maximális védelem mellett. Az Aktivit Kft. is vállalkozik egyedi összeállítások elkészítésére, az utolsó képen egy vízmû vállalat rendelésére összeállított, helyszíni UV/VIS mérésekre alkalmas, akkumulátorról mûködtethetô roncsolós fotométer készlet képe látható. AKTIVIT Kft. a legkisebb és leggyorsabb pipettázó robot lamináris fülkében használható 3+4 féle pipettázó fej választható/cserélhetô pipettázási térfogat tartomány: 20 nl 250 μl formátum: 48, 96, 384, flexibilis mintaszám választás (1-96/384) mintatartó: mikroplate, csô, oszlop, géllap eldobható, egyszer használatos pipettahegyek (filteres is) eldobható, mosható pipettahegyek mosható, fix hegyek opcionális fedélzeti eszközök: rázó, hûtô/fûtô, vákuum-szûrô, mágneses szeparáló, használható mintatartók: normál és deepwell plate, Eppendorf-csô, egyéb csövek, SPE oszlop, géllap, stb. tipikus applikációk: DNS/RNS/miRNS izolálás, PCR összemérés, NGS mintadúsítás, microarray processzálás, gélbetöltés, mintahígítás, sorozathigítás, sejtes assay, ADME/TOX assay, Bioanalyzer csipfeltöltés, stb. teljes fej (96/384) vagy egyedi hegy programozható egy vagy több sor/oszlop vagy töredék sor/oszlop programozható a megbízható referencia Kromat Kft Budapest, Péterhegyi út bio@kromat.hu LABINFÓ 2011/1. 9

14 Csak egy klikknyire minden, ami Labinfó A-tól Z-ig. Autóklávtól a Zeta-potenciál mérôig, Abl&E-Jascotól a ZENON BIO Kft-ig. Minden ami Labinfó, minden és mindenki, amire és akikre szüksége lehet, már az interneten is.

15 T A L L Ó Z Ó Shimadzu LCMS-8030 A világ leggyorsabb* tandem kvadrupól LC/MS/MS rendszere Nyomnyi mennyiségû anyagok komplex mátrixokból való mennyiségi mérésére és megerôsítésére a hármas kvadrupól tömegspektrometria a választandó módszer. A hatóanyagok és metabolitjaik biológiai mintákból való meghatározásától kezdve a környezeti szennyezôk és peszticidek élelmiszerekbôl történô méréséig, az analitikusok számára a világ minden táján kihívást jelent a célkomponensek egyre növekvô száma, melyeket jobb érzékenység mellett kell nagyszámú mintából meghatározni. A Shimadzu érti ezeket az igényeket, ezért a különbözô területen szerzett tapasztalatainkat felhasználva olyan spektrométert alkottunk, amely lépést tud tartani a kategória vezetô UHPLC rendszerünk kromatográfiás felbontóképességével, sebesség korlátozás nélkül. Az LCMS-8030 készülék a hármas kvadrupól tömegspektrométer potenciálját páratlan sebességgel ötvözi, mely ideális HPLC és UHPLC rendszerekhez kapcsolva. 2. ábra: UFSweeper technológia az LCMS-8030-hoz kapcsoljuk, az még az 1 másodperc széles csúcsokra is megbízható és pontos detektálást biztosít, maximalizálva ezzel az UHPLC hatékonyságát. Ezt kombinálva a csak 15 ezredmásodperces polaritás váltással, a következô generációs ultragyors hármas kvadrupól valósul meg (3. ábra). 1. ábra: Shimadzu LCMS-8030 LC/MS/MS Az ultragyors MRM átmenetekkel és az ultragyors polaritás váltással az LCMS-8030 valóban egy univerzális detektor UHPLC és HPLC rendszerekhez. * Felmérésünkön alapulva (2010. augusztus) Az UFsweeper technológia hatékonyan gyorsítja az ütközési cellából kilépô ionokat Az UFsweeper (2. ábra) egy, a Shimadzu által fejlesztett egyedülálló technológia, ami páratlan hatékonyságot és sebességet szolgáltat. Az UFsweeper technológia egy pszeudo-potenciális felületet használva kigyorsítja az ionokat az ütközési cellából. Az eredmény: hatékonyabb ütközés által elôidézett fragmentálás (CID=Collision Induced Dissocaition) és ultragyors ion transzport, ami háttérbe szorítja a más készülékeknél jelentkezô érzékenységromlást és a cross talk effektust. Ultragyors MRM és ultragyors polaritás váltás 15 msec alatt A Shimadzu Nexera UHPLC rendszere extrém kromatográfiás felbontást valósít meg. Ha a Nexera UHPLC rendszert 3. ábra: 226 peszticid két perces kromatogramja A 15,000 u/sec ultragyors pásztázási sebesség Termék-ion vizsgálatnál (automata MSMS, vagy szinkronizált áttekintô vizsgálat), ahol az MRM átmenet a mérés alapja, az MRM átmenet prekurzor ionjának tömegspektruma nyerhetô (4. ábra). A komponens szerkezete egyidejûleg azonosítható a termék-ion spektrum alapján, mert az MRM kellô szelektivitást LABINFÓ 2011/1. 11

16 T A L L Ó Z Ó 6. ábra: A malachite zöld kiváló linearitása 4. ábra: Ultragyors pásztázási sebesség A gyártó egyedi megoldása zökkenômentes mûködtetést biztosít A Shimadzu LCMS-8030 és a Nexera UHPLC kapcsolása a legújabb hardvereket egyetlen egységben ötvözi, ami az ultragyors technológia következô generációja. Az egységesített platform páratlan minôségi és mennyiségi analízist, megnöbiztosít, hogy a spektrum ne tartalmazzon az együtt eluálódó mátrixból származó interferenciát. Az 5. ábra 29 peszticid 1,5 perces kromatogramját szemlélteti, melyet LCMS-8030 és Nexera UHPLC rendszeren mértünk. Az ultragyors polaritás váltás és ultragyors MRM átmenetek megbízható és pontos mennyiségi eredményeket szolgáltatnak. Továbbá a szinkronizált áttekintô vizsgálat, ami nagy sebességû (15,000 u/sec) pásztázást alkalmaz, teljes spektrum felvételt tesz lehetôvé MRM átmenetek pásztázásával egyidejûleg. Ezzel a cél komponensek azonosítását információban gazdag termék-ion spektrummal is alá lehet támasztani. A robosztus rendszer hosszú távú stabilitást biztosít Az LCMS-8030 egy igásló rendszer, amit úgy fejlesztettünk, hogy hosszú távú stabilitást és megbízható eredményeket szolgáltasson. Az ionforrás, melyet eredetileg a Shimadzu kvadrupól tömegspektrométerhez fejlesztettünk, minimálisra csökkenti a mûszer állási idejét. A kémiailag ellenálló ion optika egyenletes teljesítményt biztosít a karbantartások között. Kiváló linearitás több nagyságrenden keresztül Ultragyors analízis és több nagyságrendnyi linearitás érhetô el az ultragyors impulzus-számláló detektorral és az átalakító dinóda rendszerrel. Az egyedi, félig-lebegô nagyfeszültségû tápegység fejlesztésével ultragyors polaritás váltás (15 msec) érhetô el (6. ábra). 5. ábra: MRM átmenet és MRM átmenetfüggô termék-ion spektruma 500 MRM átmenet most már egy másodperc alatt lehetséges! Az UFsweeper ütközési cellában nincs ionveszteség még 1 msec(/átmenet) pásztázási idô alkalmazásával sem, mert az ionokat a nyomás alatt tartott ütközési cellából gyorsító feszültség löki ki idôveszteség nélkül. Továbbá, a nagyobb RF teljesítôképesség minimalizálja az MRM átmenetek közötti szünetelési idôt. Ez az elsô alkalom, hogy valódi, nagy áteresztôképességû mérés az ion-intenzitás feláldozása nélkül megtörténhet. Ultranagy megbízhatóság A Shimadzu innovatív technológiája legyôzi a gyakori problémákat, mint az érzékenység vesztés, gyenge reprodukálhatóság és a cross talk effektus. Az LCMS-8030 megbízhatóságot szolgáltat még ultragyors MRM átmenetek pásztázásakor és polaritás váltáskor is. 7. ábra: A szárítási csatorna (desolvation line) egyszerû szét- és összeszerelése Minimálisra csökkentett állási idô egyszerû karbantartással A karbantartás soha nem volt ilyen egyszerû és hozzáférhetô, mint az LCMS-8030 rendszeren. Az LCMS-8030 robusztus felépítése lehetôvé teszi a maximális adatok kinyerését a legösszetettebb mátrixokból. Az ionforrás szárítási csatorna eleme a vákuum megbontása nélkül tartható karban, ezért a mûszer állási ideje minimálisra csökkent (7. ábra). 12 LABINFÓ 2011/1.

17 T A L L Ó Z Ó vekedett termelékenységet és meggyorsított munkafolyamatot biztosít a nagy áteresztôképességû vizsgálatokhoz. Minden szoftveres mûvelet zökkenômentesen végezhetô, a számítógéppel való kommunikációs interferenciák és a felhasználó beavatkozása csökkent. 8. ábra: MRM optimalizálás Az MRM optimalizálás megkönnyítése Az LCMS-8030 készülék nagy sebesség kapacitásával az MRM optimalizálás kivitelezhetô a nagyon keskeny kromatográfiás csúcsokon, ami reprodukálható termék-ion spektrumot és optimális MRM átmenetet szolgáltat minden komponens esetén (8. ábra). Mennyiségi böngészô a hatékony multikomponenses mennyiségi meghatározáshoz A LabSolutions LCMS szoftver olyan hasznos funkciókat tartalmaz, amik hozzájárulnak a hatékony adatértékeléshez. A mennyiségi böngészôvel a csúcsinformációk, mennyiségi eredmények és statisztikai számítások adatsorozatokon gyorsan, egy ablakban megtekinthetôk. Simkon Kft. Ezermester-szolgálat Hívjanak minket bizalommal, mi mindenképpen segítünk, ha másképp nem, a megfelelô szakember ajánlásával! Feketehárs Bt. Telefon: 30/ level@feketehars.hu Kertszerviz: Kertépítés, füvesítés Kertgondozás (metszések, fûnyírás, permetezés, gyomirtás, lombgyûjtés) Fakivágás, bozótirtás Sziklakertek Kerti tavak, tórendszerek, patakok Grillezôk, kemencék építése Növények ültetése, elôsövény-ültetés Talajjavítás, tápanyagpótlás Öntözôrendszerek kialakítása (Rain Bird technológiával) Kerti burkolatok (viakolor, betonjárdák, tipegôk, faburkolatok) Játszótérkészítés, kerti bútor, kerti pihenôk, szaletlik, elôtetôk készítése Kerítések készítése, kapuk automatizálása Díszkutak, szerszámtárolók, faházak Egyéb kertészeti, szállítási és kômûvesmunkák LABINFÓ 2011/1. 13

18 T A L L Ó Z Ó Agilent (Varian) ICP-OES a CP-Analitika Kft.-tôl Az induktív csatolású plazma révén megvalósuló optikai emissziós spektrometria (ICP-OES) érzékeny és különösen termelékeny elemanalizáló módszer. Az Agilent (korábbi Varian) ICP-OES spektrométer már alapkiépítésben is kiváló teljesítményt garantál: hatékony az RF gerjesztés: nehéz mátrixok is gond nélkül mérhetôk, valóban szimultán a mérés: a minták gyorsan, és ezért költséghatékonyan feldolgozhatók, érzékeny és termelékeny a mérés: zavarmentesített az axiális plazmafigyelés, széles a detektálás intenzitás tartománya: fô- és nyomelemek valóban szimultán mérhetôk, széles a mérés koncentráció tartománya: nincs szükség hígításra, valóban egy méréssel mérhetôk az elemek. A kiegészítô (opcionális) tartozékok még hatékonyabban segíthetik a kívánt alkalmazást: 1.) Tömegáram-szabályozó (MFC): A plazmát tápláló és a porlasztóba jutó Ar-gáz áramlási sebességének a hosszú mérési sorozatok alatti pontos és helyes szabályozhatósága fontos követelmény. A gáz áramlási sebessége (térfogatárama) ellenôrizhetô/szabályozható a nyomása mérése/módosítása révén. E szabályozási beavatkozás nem elegendôen pontos és gyors, valamint szennyezés okozta eldugulás esetén téves szabályozást generál: a beszûkülés miatt csökken a gáz árama, de megnô a nyomása, a nyomás növekedése miatt a szabályozó tovább csökkenti a gázáramot és így tovább A gáz átáramlott tömege közvetett mérésén alapuló MFC nem követi el ezt a hibát. A mérôágban áramló ismert (C p ) fajhôjû gázt ismert (dh/dt) teljesítménnyel fûtik, mérik a gáz hômérsékletét a fûtôszál elôtt (T1) és után (T2), ezekbôl kiszámítják a gáz (dm/dt) tömegáramát. Az állandó fûtés- és a hômérsékletmérés pontos és gyors! 2.) 4-csatornás perisztaltikus pumpa: A minta bevezetése és a hulladék elvezetése feltétlenül igényel 1-1 vezetéket. A mérendô elemek és a minta mátrixa igényelhetik mátrixmódosító oldat egyidejû adagolását is: pl. ionizációs pufferoldatot a könnyen ionizálódó elemek ionizációjának elnyomására, vagy egy redukálószer közvetlen plazmába juttatását a Hg-mérés érzékenyítéséhez. Ez lefoglalja a 3. csatornát. A hosszú mintasorozatok többórás mérése alatt a készülék és a környezet állapota változhat és/vagy az egymást követô minták mátrixa nagyon eltérô lehet, ezen változásoknak a mérési eredményekben megmutatkozó hatását egy belsô standard (IS) oldat elemének egyidejû mérésével, és a mintaeredmények erre való korrekciójával hatékonyan ki lehet küszöbölni. Jó, ha van erre hely a 4. csatornában! 3.) Burkológázos plazmafáklya nagy sótartalmú (TDS) mintákhoz: a.) standard axiális fáklya, b.) TDS fáklya elvékonyodó injektorral és laminárisabb aeroszolárammal, c.) burkológázos fáklya: a TDS fáklya összes jellemzôje mellett még módosított mintabevezetôvel is rendelkezik, melyen át további Ar-gázáram (burkológáz) bevezetése lehetséges, ez az aeroszolt körülvéve megakadályozza, hogy só rakódjon le az injektor belsô falára. Az injektor fokozatos eldugulása csökkenti a készülék stabilitását és a jel driftjét is ez okozza, ez viszont gyakoribb újrakalibrálást és/vagy belsô standard használatát teszi szükségessé. A hígítás látszólag megoldja a problémát, de lerontja az elérhetô kimutatási határokat. A burkológázos plazmafáklyával akár >250 g/l TDS tartalmú minták folyamatos mérése esetén sem csökkennek a mért kiváló kimutatási határok! 4.) Segédgáz bevezetô (AGM): A plazmába vezetett O 2 -segédgáz a szénhidrogén minták tökéletes elégését biztosítja. Nincs korom, nem képzôdnek strukturált hátteret okozó, zavaró C-H, C-O fragmentumok. 5.) Mintaadagoló váltószelep (SVS1): Az aktuális minta mérése közben már folyik a mintabevezetô rendszer következô mintaoldattal való átöblítése. Úgy csökken tehát az egy mérésre felhasznált (összesített) idô, hogy azon belül az öblítésre fordított másodpercek közben növekednek. A mérés tehát gyorsul és átszennyezôdés sem fordul elô! 6.) Automata mintaváltó (SPS3): Végtelen számú minta gyors, automatikus és felügyelet nélküli mérése biztosított. Érdemes tájékozódni a többi (AAS, UV-VIS, FLR, FTIR) Agilent spektrométer hasznos kiegészítôirôl is. További információ az info@cp-analitika.hu e- mail címrôl. CP-Analitika Kft. 14 LABINFÓ 2011/1.

19

20