Infravörös spektroszkópiai vizsgálatok

Méret: px
Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Infravörös spektroszkópiai vizsgálatok"

Átírás

1 Mátyus Edit Infravörös spektroszkópiai vizsgálatok Témavezetők Dr. Magyarfalvi Gábor, adjunktus Dr. Tarczay György, adjunktus Eötvös Loránd Tudományegyetem Kémiai Intézet Budapest, 2006

2 Tartalomjegyzék Előszó 1 1. Az infravörös spektroszkópia Az infravörös spektrum és a kémiai szerkezet A rezgési spektrum elméleti számítása Az infravörös spektrum mérése Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia Mért és számított infravörös spektrumok Alkalmazott FT-IR módszerek Mátrixizolációs spektroszkópia Jet-mátrix spektroszkópia Fotokémia Mátrixizolációs készülék az ELTE-n Jet FT-IR spektroszkópia Szuperszonikus expanzió Jet FT-IR szinkronizálás Alacsony hőmérsékletű folyékony nemesgázok A gázfázisú szuperszonikus expanzió, a folyékony nemesgázok és a mátrixizoláció az FT-IR spektroszkópiában Alkil-nitritek fotolízise argon mátrixban Irodalmi áttekintés Alkil-nitritek gázfázisú fotolízise Alkil-nitritek fotolízise argon mátrixban Kísérleti eredmények Alkalmazott kísérleti és elméleti módszerek Elméleti kémiai számítások Konformációs vizsgálatok Fotolízistermékek Összefoglalás Aceton kloroform komplexek Irodalmi áttekintés Hidrogénkötések

3 TARTALOMJEGYZÉK III Aceton kloroform rendszer Aceton kloroform komplexek vizsgálata Kísérleti körülmények Kék- és vöröseltolódású komplexek Összevetés a folyékony kriptonban mért eredményekkel Összefoglalás Összefoglalás 51 Függelék 60 F.1. Számítási eredmények F.2. Az i- és a n-propil-nitrit spektrumának asszignációja F.3. A fotolízis utáni spektrumok értelmezése

4 Előszó Munkám az átfogó cím ellenére nem a spektroszkópia kiterjedt analitikai kémiai alkalmazásai közé, hanem a spektroszkópiai-elméleti kémiai határterület egy kis részéhez sorolható. Jóllehet a spektroszkópia lényege azonos mindkét részterületen: a fény és az anyag kölcsönhatása során a fényabszorpció vagy -emisszió útján történő információgyűjtés, a szemléletmód azonban alapvetően különbözik. Az analitikai határterületen általában nagyszámú minta rutinszerű, gyors és gazdaságos mennyiségi, illetve minőségi értékelése, minősítése a cél. A molekulaspektroszkópiában azonban a molekuláris szintű kölcsönhatások és folyamatok megértése, feltárása végett egyedi, akár több órát vagy napot igénylő kísérleteket végeznek. Az utóbbi részterület esetén a kísérleti spektrumok értelmezésében biztos hátteret nyújt az elméleti kémia, megfordítva pedig az elméleti eredmények értékeléséhez fontosak a megbízható, kísérleti mérések. A számos molekulaspektroszkópiai módszer közül itt két, a munkám során használt technikát tárgyalok részletesen, illetve egy továbbit röviden érintek: a mátrixizolációs és a jet Fourier-transzformációs infravörös (FT-IR) spektroszkópiát, valamint a folyékony nemesgázokban végzett infravörös méréseket. Az infravörös spektrumokat az intermolekuláris kölcsönhatások, illetve a forgási átmenetekből adódó finomszerkezet bonyolíthatja, amelyek értelmezése külön elméleti kémiai kutatási feladatot jelentene. Munkámban az intermolekuláris kölcsönhatások, valamint a forgási finomszerkezet problémáját kísérleti úton kezeltem : a három tárgyalt kísérleti módszer esetén ezek jó közelítéssel elhanyagolhatóak, és ennek köszönhetően a kísérleti spektrumok közvetlenül összehasonlíthatóak az izolált specieszekre vonatkozó rutin kvantumkémiai számítások eredményeivel. Az egyes kísérleti módszerek bizonyos részterületeken belül lehetnek igazán hatékonyak. A mátrixizolációs spektroszkópia például reaktív specieszek vagy konformációs viszonyok vizsgálatára, míg a jet FT-IR elsősorban gyenge, másodrendű kölcsönhatásokkal összetartott komplexek tanulmányozására alkalmas, folyékony nemesgázokban pedig a széles tartományban szabályozható hőmérsékletnek köszönhetően komplexek, illetve konformerek stabilitási entalpiája, entrópiája határozható meg. Kutatásaim során egy sokkonformeres rendszer konformációs analízisével, és fotokémiai reakcióival foglalkoztam, valamint egy gyenge hidrogénkötésekkel összetartott rendszer esetén a viszonylag ritka, kékeltolódású hidrogénkötéseket vizsgáltam. Az első fejezetben az infravörös spektroszkópia elméleti és kísérleti hátterét tekintem át röviden, elsősorban olyan szempontokat kiemelve, amelyeket munkám

5 ELŐSZÓ 2 során alkalmaztam. Ezt követi a fent említett három kísérleti módszer tárgyalása, előnyeik-hátrányaik elemzése, valamint az alkalmazott kísérleti berendezések ismertetése. A harmadik és negyedik fejezet felépítése hasonló, ezekben a két vizsgált kémiai rendszerrel kapcsolatos eredményeket ismertetem. A fejezetek irodalmi áttekintéssel kezdődnek, ezt követi a konkrét kísérleti és elméleti módszerek leírása, majd pedig az eredmények bemutatása következik. Mindkét fejezet az eredmények összefoglalásával zárul. A legutolsó fejezetben összegzem a három spektroszkópiai módszer által nyújtott lehetőségeket, valamint a két vizsgált rendszer esetén levonható legfontosabb kémiai következtetéseket. Köszönettel tartozom Dr. Magyarfalvi Gábornak és Dr. Tarczay Györgynek témavezetőimnek, akiktől tanulmányaim és kutatásaim során nagyon sok segítséget kaptam. Köszönetet mondok Prof. Dr. Martin Suhmnak, hogy lehetővé tette, hogy november 1. december 10. között a göttingeni Georg-August-Universität Fizikai Kémia Tanszékén jet FT-IR kísérleteket végezzek. Göttingeni munkámban még Corey Rice és Tina Scharge doktorandusz hallgatókra számíthattam. Prof. Dr. Wouter Herrebout a folyadékfázisú nemesgázok, Dr. Stéphane Coussan pedig a mátrixizolációs mérésekkel kapcsolatban látott el rendkívül hasznos és érdekes információkkal. Szeretnék köszönetet mondani családomnak, valamint Masát Ádámnak türelmükért és támogatásukért.

6 1. fejezet Az infravörös spektroszkópia Az infravörös spektroszkópia a cm 1 hullámszámtartományba eső elektromágneses sugárzás abszorpcióját (emisszióját) vizsgálja kémiai anyagokban. A középső infravörös tartományban ( cm 1 ) találhatóak a legtöbb molekula alaprezgései, ennél nagyobb hullámszámnál az alaprezgések felhangjai, ennél kisebbeknél pedig például gyengén kötött komplexek rezgései, és a molekulák forgási átmenetei. A rezgési átmenetek gerjesztésével egyszerre a kísérleti körülményektől függően kisebb energiájú (pl. forgási) átmenetek gerjesztése is végbemehet. Az infravörös spektrum jellemző a molekuláris szerkezetre, halmazállapotra, kémiai közegre és a fizikai körülményekre (nyomás, hőmérséklet) Az infravörös spektrum és a kémiai szerkezet Az infravörös spektroszkópia mint analitikai módszer a karakterisztikus csoportfrekvenciák révén szolgáltat szerkezeti információt. A környezetétől eltérő erősségű, vagy eltérő tömegű atomokat tartalmazó kémiai kötés a rezgésekben csak kis mértékben csatolódik a környezetével, így a rezgési frekvencia a kémiai környezettől függetlenül átvihető egyik szerkezetből a másikba. Az infravörös spektrum tartományai tehát főbb kötéstípusok, illetve atomcsoportok rezgéseihez rendelhetőek. A kémiai környezetnek természetesen mégis van némi hatása a rezgés frekvenciájára, és ezáltal a rezgési frekvencia pontos értékéből levonhatók bizonyos következtetések a kémiai környezetre vonatkozóan. A kapcsolat azonban nem olyan egyértelmű, mint az NMR-spektroszkópia esetén, így a fontosabb csoportrezgések (pl. C=O, C H, O H, N=O, C N stb.) azonosításán túl empirikus, logikai úton nem lehet teljes szerkezetmeghatározást végezni A rezgési spektrum elméleti számítása Kvantitatív tárgyalást csak a kvantumkémia keretei kötött várhatunk, ugyanakkor a kísérleti és elméleti rezgési spektroszkópia kapcsolata indirekt: egy eleve feltételezett szerkezet elméleti spektruma számítható, és ez hasonlítható a kísérleti eredmények-

7 1. AZ INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA 4 hez, a kísérleti eredményekből azonban általában nem lehetséges a teljes szerkezetmeghatározás. A helyzeten sokat javít, hogy manapság egy közepes méretű molekula rutin elméleti kémiai módszerekkel számított rezgési spektruma egészen jó sokszor a kísérletek értelmezéséhez megfelelő pontosságú egyezést mutat a mérési eredményekkel. Nagyobb pontosságú, rezgési-forgási spektrumok számítása, illetve a közeg hatásának figyelembe vétele már sokkal összetettebb kutatási feladat lehet. A rezgési energiaszintek rutin számítása során a potenciális energia sorfejtését általában csak másodrendű tagig tekintik. A mozgásegyenletekből így számított normálkoordináták és harmonikus frekvenciák egyrészt tartalmazzák az elektronszerkezet-számítás hibáját (a Hess-mátrixon keresztül), másrészt az anharmonicitás elhanyagolásából eredő hibát. 1 A manapság közepes és nagyobb szerves molekulákra olcsón elvégezhető ab initio és sűrűségfunkcionál elektronszerkezet- és frekvenciaszámítások a kísérleti spektrumokkal egészen jó egyezést mutatnak. Általánosan elmondható azonban, hogy rezgési frekvenciákat túlbecslik, az intenzitások esetén pedig csak kvalitatív egyezés várható. A rezgési frekvenciák javítására legegyszerűbben egy globális skálafaktor használható. Ez azonban nem érinti a normálkoordinátákat és az intenzitásokat sem. Következő lépésként a számítások szisztematikus hibáját és a kémiai intuíciót is figyelembe véve a hajlítási és nyújtási erőállandókra javasoltak külön-külön skálafaktorokat [1]. A legfontosabb módszer azonban az általános, belső vegyértékkoordinátákon kifejezett kvadratikus erőtér skálázása (Scaled Quantum Mechanical (SQM) force field procedure) néhány empirikus faktorral. A kémiai intuíció alapján a molekulák bizonyos típusú belső koordinátái együttesen kezelhetőek, azonos skálafaktor rendelhető hozzájuk. Az így létrehozott csoportok skálafaktorai (λ) a számított frekvenciák kísérletiekhez való legkisebb négyzetes illesztéséből számíthatóak. Az erőállandók pedig a F SQM ij = ((λ i λ j ) (1/2) F ij ) (1.1) egyenletnek megfelelően skálázódnak [2, 3]. A szelektív skálázás nyilván jobb eredményt ad, mint az egyetlen, globális skálafaktor alkalmazása, továbbá a skálázott erőállandó mátrix diagonalizálásával a normálkoordináták és az infravörös és Raman átmenetek intenzitásai is módosulnak. Az 1.1. táblázat az elterjedt és olcsón elérhető Becke-féle háromparaméteres hibrid funkcionál (B3) [4] és a Lee Yang Parr korrelációs funkcionál (LYP) [5] 6-31G* bázison történő számításokhoz javasolt skálafaktorokat tartalmazza [6]. Egy normálkoordinátához (Q R (3N 6) ) tartozó energiaeloszlás a belső koordináták (s R (3N 6) ) felett az energiadisztribúció segítségével fejezhető ki a Wilson Yel ashevish-féle GF-formalizmusban [7] (ahol (d R 3N ) elmozdulás Descartes- 1 Természetesen a nemrelativisztikus kvantummechanika és a Born Oppenheimer közelítés keretein belül.

8 1. AZ INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA táblázat. SQM skálafaktorok, B3LYP/6-31G* [6]. Koordináta λ nyújtás X X nyújtás C Cl nyújtás C H nyújtás N H nyújtás O H hajlítás X X X hajlítás X X H hajlítás H C H hajlítás H N H torzió mind lineáris hajlítás mind X: C, N vagy O. koordináták, és tekintsük B 1 általánosított inverzet): d := r a T = 1 2 ḋt µ 1 ḋ V = 1 2 dt f d s := Bd T = 1 2 ṡt B T µ 1 B 1 ṡ V = 1 2 st B T f B 1 s s := LQ, G 1 := B T µ 1 B 1, F := B T f B 1 T = 1 2 Q T L T G 1 L Q =: 1 2 Q T [KED] Q V = 1 2 QT L T FLQ =: 1 2 QT [PED]Q Megmutatható, hogy G 1 L = L T, FLΛ 1 = L T, amely egyenlőségek felhasználásával: T = 1 2 Q T (L 1 L) T Q V = 1 2 QT (L 1 L) T ΛQ [KED] = [PED] = (L 1 L) T =: [TED] (1.2) A TED, PED és KED pedig rendre a teljes, a potenciális és a kinetikus energia disztribúciója.

9 1. AZ INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA Az infravörös spektrum mérése Az infravörös abszorpciós spektoszkópiai mérés legalapvetőbb elemei a fényforrás, a minta, a diszperziós egység, a detektor és az adatrögzítő egység. A nyolcvanas évekig valóban az ilyen felépítésű ún. diszperziós spektrométerek voltak elterjedtek, ám mára már a Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia (FT-IR) vált egyeduralkodóvá. Az FT-IR spektrométerekben a diszperziós egység (rács vagy prizma) helyett egy interferométer található a minta előtt, az interferogramot mérjük, amely a Fourier-transzformáció segítségével alakítható spektrummá. Az FT-IR lehetőségére már Rayleigh és Michleson ben [8] felhívta a figyelmet, az inverz Fourier-transzformáció elvégzése azonban nehézségekbe ütközött. Az FT-IR csak a számítógépek elterjedésével, és különösen Cooley és Turkey 1965-ben ismertetett gyors Fourier-transzformációs algoritmusa [8] után terjedhetett el Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia Az FT-IR spektroszkópia számos előnnyel rendelkezik a diszperziós méréssel szemben: 1. Felgett-előny: minden hullámhossz egyszerre jut a detektorra. Azonos jel/zaj arányú spektrum N-szer rövidebb idő alatt mérhető az FT-IR módszerrel, mint a megfelelő diszperziós spektrométerekkel. 2. Jacquinot-előny: az FT-IR spetrométerben nincsenek rések, így pl. az egyszerűbb Michelson-féle interferométerekben a fényforrás intenzitásának fele (fényosztó) a mintára jut, ami egy-két nagyságrendnyi sugárzási intenzitásnyereséget jelent a diszperziós módszerhez képest. 3. Connes-előny: a hullámszámstabilitás rendkívül jó, ugyanis a skála a héliumneon lézer interferenciájából számítható (belső referencia). Az interferogram és a spektrum kifejezése ideális esetben (pl. a fényosztó transzmittanciája és reflektanciája: T( ν) = R( ν) = 0.5, pontszerű fényforrás, stb.): I(x) = 1 2 S( ν) = 1 π S( ν)(1 + cos 2π νx) d ν (1.3) (I(x) I(0)) cos2π νx dx, ahol I(0) := S( ν) d ν (1.4) 0 Az interferogram mérése azonban diszkrét mintavételezéssel történik, így a még legnagyobb megkülönböztethető frekvencia a Nyquist-kritérium alapján ν max ν min = 1 x (1.5)

10 1. AZ INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA 7 Az interferogramot továbbá csak egy véges útkülönbségig mérjük, így a konvolúciótételnek megfelelően a számított spektrum a valódi spektrum és a sinc függvény (a négyszögfüggvény Fourier-transzformáltja) konvolúciója. Ez a spektrumvonalak közelében kis lábakat eredményez, amely simítható (apodizáció) a felbontás rovására. Az interferogram nulla útkülönbség közeli része sokkal intenzívebb, mint a távoliak, és ez az intenzitásarány könnyen meghaladhatja az A/D konverter dinamikus tartományát. Erre a problémára lehet egy megoldás a detektor automatikus erősítésválasztása (gain ranging), ez azonban nagyon gyors tükörmozgatásnál nem érhető el. Az interferogram elvileg páros függvény, ám optikai, elektronikus és mintavételezési okokból a gyakorlatban mégsem az, amit a Fourier-transzformáció előtt korrigálni kell (fáziskorrekció). Szokásos módszer még az interferogramfüggvény (I(x) 1/2I(0)) hosszának növelése, úgy hogy a távoli pontokhoz nullákat rendelünk. Az interferogram hosszának ilyen megkétszerezése (kétszeres nullafeltöltés) révén a Fourier-transzformált egyik komponensének elhagyása (pl. ha csak az abszorpcióst tekintjük, és a diszperziós komponenst elhagyjuk) nem jár információveszteséggel. A kétszeresnél nagyobb nullafeltöltés a spektrum pontjai közötti interpolációnak felel meg. A fenti bekezdésekben a teljesség igénye nélkül a legfontosabb szempontokat röviden tárgyaltam a Fourier-transzformációs spektroszkópia elméletéről és méréstechnikai kérdéseiről a módszer kiterjedt irodalma alapján, ld. például [8, 9, 10] Mért és számított infravörös spektrumok Az előző fejezetben röviden bemutatott FT-IR az infravörös spektrumok mérésében sokkal hatékonyabbnak (pl. a jel/zaj arány vs. mérési idő tekintetében) bizonyult a diszperziós elődjénél. Az infravörös spektrum a vizsgált vegyületek szerkezetéről számos információt tartalmaz (ld fejezet), teljes értelmezéséhez azonban elméleti kémiai számítások szükségesek. Izolált részecskék rezgési spektruma viszonylag jól és könnyen becsülhető, a módszer szisztematikus hibái pedig tipikus szerves molekulák esetén empirikus faktorokkal jól korrigálhatóak ( fejezet). A rutin, analitikai FT-IR mérések szilárd, folyadék vagy gázfázisú minták mérésére alkalmasak. Az első kettő esetén az izoláció nem teljesül, és az intermolekuláris kölcsönhatások miatt a rezgési átmenetek kiszélesednek (több 10 cm 1 vagy akár 100 cm 1 széles sávokat eredményezve), gáz fázisban pedig a rezgési spektrumra rárakódnak a forgási átmenetek. Mindkét esetben a spektrumok elméleti értelmezése komoly feladat lehet. A következő fejezetekben olyan kísérleti módszerekről lesz szó, amelyekben egyrészt a részecske közeg kölcsönhatás minimális (gáz fázis vagy nemesgáz közeg), másrészt a forgási finomszerkezet nem jelenik meg a rezgési spektrumon a részecskék hűtése (illetve szilárd nemesgázokban a gátolt rotációnak) miatt. Ennek a két tényezőnek köszönhetően a kísérleti spektrumok közvetlenül összehasonlíthatóak a gázfázisú molekula (speciesz) elméleti úton számított rezgési spektrumával.

11 2. fejezet Alkalmazott FT-IR módszerek 2.1. Mátrixizolációs spektroszkópia Szilárd inert gázok és nemesgázok alkalmazását spektroszkópiai mennyiségben detektálható specieszek eltartására elsőként Whittle, Dows és Pimentel javasolta ben [11]. A kezdetben alkalmazott folyékony hidrogénes hűtést az 1960-as évek végén váltotta fel a jóval egyszerűbben kezelhető zártkörös, kétfázisú Gifford McMahon hűtőegység [12]. Azóta az alacsony hőmérsékletű technikák sokat fejlődtek, és manapság 8 10 K, sőt az utóbbi néhány évben már 4 K is elérhető zártkörű héliummal töltött hűtők segítségével, és ennek köszönhetően a szilárd neon mátrix is viszonylag könnyen létrehozható. A kilencvenes évek közepén terjedt el a kvantumos tulajdonságokat mutató szilárd para-hidrogén mint közeg (mátrix), amelynek létrehozása összetettebb hűtőrendszert igényel a fenntartandó hőmérséklet pedig jellemzően 2 8 K, ám a vonalszélesség 0.01 cm 1 nagyságrendű, és a para-hidrogénbe fagyasztott speciesz rovibrációs átmenetei is mérhetőek [13, 14]. Az alacsony hőmérséklet létrehozása és fenntartása természetesen egy nagyvákuumrendszert is igényel, amely távol tartja a levegő molekuláit a hűtött egységtől és egyben annak hőszigetelését is biztosítja (ld. részletesebben egy konkrét rendszer leírását a fejezetben). Napjainkban általánosan elterjedt mátrixalkotó gázok a nemesgázok (Ne, Ar, Kr, Xe) és a nitrogén. A jellemző 1:1000 (n minta : n mx ) vagy még kisebb mólarányoknak köszönhetően a vizsgált specieszek egymástól gyakorlatilag teljesen izoláltan, inert közegben vizsgálhatóak különféle spektroszkópiai módszerekkel. A leggyakoribbak az infravörös (IR), Raman, ultraibolya (UV) és elektronspinrezonancia (ESR) spektroszkópiák, illetve az egyre elterjedtebb lézerspektroszkópiai módszerek, mint pl. a lézerindukált fluoreszcencia vagy a femtoszekundumos kinetkai mérések (pl. [15]) is alakalmazásra kerültek. A módszer alapvető előnye azonban továbbra is az maradt, hogy tetszőleges ideig eltarthatóak az izolált specieszek egy viszonylag inert közegben. Az izolált speciesz lehet egy reakció-köztitermék, instabil molekula, reaktív gyök vagy akár egy molekula egyes konformerei is ide értendők. A gátolt diffúziónak és az inert környezetnek köszönhetően közönséges körülmények között instabil, reaktív részecs-

12 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 9 kék tárolhatóak, míg az alacsony hőmérséklet és a merev (szilárd közeg) környezet miatt a legtöbb konformációs átalakulás be van fagyasztva. A módszer további előnye, hogy a spektrumok (elsősorban infravörös) az inert, szilárd közegnek köszönhetően egyszerűsödnek, ugyanis a szilárd fázis miatt nem jelentkezik a forgási finomszerkezet, valamint az inert közeggel való gyenge kölcsönhatás sokkal élesebb spektrumvonalakat eredményez. A legelterjedtebb detektálási módszer, az FT-IR spektroszkópia esetén a jellemző vonalszélesség 1 cm 1 -es nagyságrendű szemben a több 10 vagy akár 100 cm 1 szélességű rutin folyadék és szilárd fázisú mérésekkel. A kölcsönhatás az inert közeggel kicsi, de mégsem teljesen elhanyagolható. Az alaprezgések hullámszáma kisebb és nagyobb is lehet a gázfázisú értékhez képest, az átlagos eltérés neonban ±1 %, argonban pedig ±2 % [16], a perturbáció pedig a főcsoportban lefele haladva a nemesgázatom polarizálhatóságának növekedésével egyre nő. Az infravörös spektrumok a közeg kis perturbáló hatása ellenére a forgási finomszerkezet hiányának, a viszonylag inert közegnek és az éles spektrumvonalaknak köszönhetően közvetlenül és általában viszonylag jó egyezéssel összevethetőek a rutin kvantumkémiai módszerekkel számított rezgési frekvenciákkal (vö fejezet). A mátrixizolációs spektrumokkal kapcsolatban nehézségek is adódnak: vonalfelhasadások nehezíthetik az értelmezést. Ezek egy része gáz és folyadékfázisban is jelen lehet, itt azonban az éles sávoknak köszönhetően megjelenik. A mátrixatomok (vagy molekulák N 2 esetén) rácsában a vizsgált speciesz különféle orientációkban kötődhet meg, amely kis mértékben eltérő energiakülönbséget eredményez az alap és gerjesztett állapot között, sőt még a speciesz fotokémiai reaktivitást is befolyásolhatja. Az ilyen alternatív pozíciók az esetek egy részében a mátrix hőkezelésével megszűntethetőek. Bizonyos esetekben a spektrumok értelmezéséhez a rács lokális szimmetriáját is figyelembe kell venni, amelynek hatására egy szimmetrikus molekula tiltott infravörös átmenetei megengedetté válnak (pl. a N 2 esetén [17]). Érdekes még a CO 2 esete nemesgáz mátrixokban: hasonlóan a szilárd CO 2 -hoz a ν 1 és 2ν 2 módusok között fellépő Fermi-rezonancia következtében ν 1 felhasad, a felhasadás pedig a közeggel finoman hangolható [18]. A molekularezgések csatolódhatnak a rácsrezgésekkel is, bár ez a jelenség inkább az UV-látható tartományban jellemző. A szilárd közeg tehát bizonyos esetekben alapvetően megváltoztatja a spektrumot, fontos továbbá a molekuláris folyamatok értelmezésénél figyelembe venni, hogy a relaxációs folyamatokban a mátrix is részt vesz a fononrezgések révén. Ez a csatolódás függ a kristályrácstól (nemesgázok esetén lapcentrált köbös rács, nitrogén esetén bonyolultabb), a cellaállandótól, a rács rezgési frekvenciájától és a vizsgált speciesz rácsbeli elhelyezkedésétől [19]. Az említett mátrixeffektusok néhány kivételes esetben a kísérlet javára is válhatnak. Ennek egy szép példája a malonaldehid rezgéseire enol formája esetén az egyes rezgési átmenetek felhasadásának becslését a hidrogén alagúteffektusa hatására az argonatomok által előidézett aszimmetria tette lehetővé [20].

13 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 10 A szilárd nemesgázok által kiváltott erős perturbációnak további példája az erős hidrogénkötésű rendszerek csoportja. Ennek egy jól ismert esete az ammóniumklorid (illetve a többi halogenid) [21, 22, 23, 24], amelynek gázfázisú dimerjében relatíve kicsi a protontranszfer, míg neon mátrixban valamivel nagyobb, és lefele haladva a nemesgázok főcsoportjában a dimerben egyre nő a protontranszfer, amelyre a csökkenő a H Cl nyújtási frekvenciából lehet következtetni. Az említett komplikációk ellenére a mátrixizoláció általánosan alkalmazott a következő területeken: konformációs analízis, amelyet különféle konformerarányú gázkeverékek leválasztása segíthet (ld. a fejezetet); új vegyületek előállítása [25], reaktív specieszek vizsgálata, amelyek generálhatóak a leválasztás közben fotolízissel, pirolízissel, ívkisüléssel vagy egyéb kémiai reakcióval, de előállíthatóak a mátrixban is fotokémiailag (ld fejezetet), vagy ritkábban a diffúzió megindításával kémiai úton; asszociátumok, hidrogénkötésű komplexek, amelyek általában a mátrix hőkezelésével hozhatók létre. Munkám során az FT-IR spektroszkópiát alkalmaztam argon mátrixban izolált specieszek konformációs és fotokémiai vizsgálatára, így a továbbiakban ezekről a módszerekről lesz szó Jet-mátrix spektroszkópia A mátrixizolációs spektroszkópia a konformációs vizsgálatok egy jól bevált módszere. A gázfázisú mátrixkeverék pillanatszerű megfagyasztása ugyanis általában nem változtatja meg a beeresztés hőmérsékletének megfelelő gázfázisú konformerarányt. Ez a feltétel az esetek többségében valóban teljesül, általánosságban, ha a konformerek közti energiagát nagyobb, mint 10 kj/mol, akkor nincs átalakulás a konformerek között a mátrixkeverék megfagyasztásakor [26]. Az egyes konformerek azonosítását a különböző konformerarányú mátrixkeverékek leválasztása és vizsgálata segíti. A konformerarány változtatásának egy klasszikus módszere a mintabeeresztő hőmérsékletének növelése. Ekkor ugyanis a termodinamikai egyensúly eltolásával, a Boltzmann-eloszlásnak megfelelően változik a konfromereloszlás. Ezáltal a mátrixizolációs vizsgálatok alapján nemcsak a konformerek azonosítása és a konformerarány határozható meg, hanem az egyes konformerek relatív entalpiái is számíthatóak a konformerarány hőmérsékletfüggéséből. A módszer nem alkalmazható azonban hő hatására bomló vegyületek esetén, ugyanakkor a gázkeverék hűtése sem lenne hatékony a kondenzáció miatt. Az ilyen esetekben egyedüli megoldásként szolgálhat a szuperszonikus fúvóka alkalmazása a mátrix leválasztásához. A jet-mátrix csatolt módszer a kezdeti nehézségek [27, 28] ellenére hatékonynak bizonyult számos konformációs kérdés megválaszolásában. Az első ilyen irányú kísérleteket 1979-ben és 1980-ban végezte Felder és Günthard az 1,2-difluor-etán és a

14 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 11 metil-nitrit modellrendszerekkel [27, 28]. Konformációs hűtést (a szuperszonikus expanzióról ld. részletesebben a részt) azonban csak az első esetben tapasztaltak, az eltérést pedig azzal magyarázták, hogy a metil-nitrit két konformere között sokkal nagyobb az energiagát, mint az 1,2-difluor-etán esetén. Valójában bármilyen hűtés meglepő lehet, ugyanis az említett kísérletekben a vizsgálandó anyag szuperszonikus molekulasugarát, valamint egy effúziósan beeresztett argonnyalábot irányítottak a hűtött spektroszkópiai ablakra. A termikusan nem (vagy kevésbé) hűtött argon azonban a szuperszonikusan lehűlt mintanyalábot ismét felmelegíthette. Így végül a tiszta minta szuperszonikus expanziója kevésbé vagy alig befolyásolta a mátrixban megfigyelhető konformerarányt [29]. Több, mint tíz év elteltével, 1996-ban Vidya et al. és 1998-ban Kudoh et al. hozott létre hatékony konformációs hűtést a mátrix fúvókás leválasztásával. Az alapvető fontosságú változtatás Felder és Günthard kísérleteihez képest, hogy a mintát és a mátrixalkotó argont a fúvóka előtt keverték össze, hogy elkerüljék a szuperszonikus részecskenyaláb felmelegedését. Ezáltal vált a jet-mátrix módszer valóban alkalmazhatóvá konformációs vizsgálatokban, mint az 1,2-diklór-etán [29], trimetil- [26], trietil-foszfát [30], dimetoxi-metán [31], dimetoxi-etán [32], valamint pl. a metilhalogenidek dimerjei [33]. A módszer alapelve tehát az, hogy a szuperszonikus expanzió során a molekulák konformációs hűtése valósul meg, amelynek következtében az alacsonyabb szabadentalpiájú konformerek részaránya nő, és ez a konformerarány jelenik meg a mátrixban. Meg kell azonban megjegyezni, hogy a folyamat nem vezet termodinamikai egyensúlyra, ugyanis a hűtés hatásfoka több tényezőtől függ, mint pl. a konformerek közötti energiagát magassága, a vivőgáz minősége stb. Fontos lehet figyelembe venni a konformerek közötti energiagát magasságát, mert ha a gát túl magas, a hűtés kevéssé-kevésbé hatékony, míg ha a gát túl alacsony a szuperszonikus expanzióban kialakult konformerarány a kifagyasztás körülményei, azaz a mátrixba való ütközés során felszabaduló energiára lesz érzékeny Fotokémia Ultraibolya vagy infravörös fénnyel történő besugárzás a mátrix leválasztása közben, vagy a leválasztott mátrixban reaktív specieszek előállítását, pl. [34] vagy konformációs átalakulásokat, tautomerizációt, pl. [35, 36] vagy egyéb kémiai reakciókat idéznek elő. Infravörös fényforrás lehet egy Globar izzó, pl. [72], ám a manapság egyre elterjedtebb infravörös lézerekkel a hatékonyabb és szelektívebb az izomerizációnak köszönhetően sok konformerből álló rendszerek is könnyen feltérképezhetőek, pl. [37]. Az ultraibolya látható fénnyel történő besugárzás szintén végezhető szélessávú fényforrással (pl. nagynyomású higanygőzlámpa), ill. optikai szűrők segítségével szűk hullámhossztartományok is kiválaszthatóak. Az intenzitás és a sávszélesség szempontjából viszont ebben a tartományban is a lézereké a főszerep. Különösen akkor, ha a besugárzás pontos időzítése is szükséges. A lézerimpulzusok ugyanis összehangolhatók az FT-IR spektrométer méréseivel. Ha lehetőség van az interferogramot

15 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 12 kis részleteiben felvenni (step-scan) és a vizsgált folyamat reverzibilis, akkor ns-os időskálán végezhetőek időfelbontásos mérések, amelyek a lézerimpulzusokkal indukált pl. triplett állapotok, rezgési gerjesztett állapot relaxációja, gyors izomerizációs folyamatok és reakciók köztitermékei vizsgálatait teszik lehetővé [19]. Rövidebb időskálájú folyamatok tanulmányozásához pedig femtokémiai módszerek szükségesek, pl. [15]. A mátrixizolációs fotokémia tehát a szilárd nemes- vagy inertgáz rácsban megkötött specieszek eletkron- és rezgési átmeneteinek, reaktivitásának és konformációinak vizsgálatára alkalmas módszer. A lézerekkel szemben a hagyományos fényforrások mellett az óriási árkülönbség szól, amely szintén sokszor megfontolandó gyakorlati szempont Mátrixizolációs készülék az ELTE-n Az ELTE-n működő berendezés vázlatos rajza a 2.1. ábrán látható. Az itt feltüntetett egységek funkciójáról a következő bekezdésekben lesz szó. A gázpalack kivételével a teljes készülék egy kis kocsin van elhelyezve a mozgathatóság érdekében. RT P2 TB P3 KRIO He P4 KRIO H 2 O P6 P5 MF VL MG 2.1. ábra. Mátrixizolációs készülék az ELTE-n. P2, P4, P6: Pirani vákuummérő; P3: Penning vákuummérő; P5: piezoelektromos vákuummérő; RT: rotációs vákuumszivattyú; TB: turbomolekuláris vákuumszivattyú; KRIO1, KRIO2: kriosztát (CTI-CRYOGENICS 22 Refrigerator); MF: mérőfej (belül hidegfej: Jaris 350CP Cold Head; VL: vákuumline (üveg vagy stainless steel) MG: mátrixalkotó gáz (nagy tisztaságú) A mátrixizolációs berendezés legfontosabb részei (vö ábra): a kriosztát, (hűtött) mintatartó, mérőfej (vákuumkamra), vákuumrendszer, vákuumline, nyomásmérő egység, hőmérséklet mérő- és szabályozó egység.

16 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 13 KBr Sugárzási pajzs Cu Szuperszonikus jet CsI In UV-sugárzás Mintabeeresztő Cu Interferencia szűrő Kvarc KBr IR-sugárzás 2.2. ábra. Mátrixizolációs mérőfej az ELTE-n. A központi egység a mérőfej a hűtött mintatartóval, amelynek a vázlatos keresztmetszeti rajza a 2.2. ábrán látható. Az ábra középső részén látható a hűtött mintatartó egység, amely a kriosztát hidegfejéhez egy réz foglalaton kereszül csatlakozik, és a vizsgálandó spektroszkóiai tartományban optikailag áteresztő (transzmissziós mód, infravörös tartomány estén: CsI, CsBr, esetleg CaF 2 vagy BaF 2 ) vagy jól reflektáló (reflexiós mód, Raman vagy infravörös mérések: általában arannyal bevont rézlemez). Az ábrán látható In-nel jelölt kis kör jelzi az indium tömítéseket a réz foglalat és az optikai ablak, ill. a réz foglalat és a hőmérő között. Optikai ablak esetén ha a hőmérsékletmérő dióda (egy molibdén lapkával leszorítva) közvetlenül az ablakkal érintkezik egy jó hővezetésű Apienzon N rétegen keresztül, a mért hőmérséklet pontosabb jellemzi a minta hőmérsékletét, mint a foglalaton mért érték. Fontos továbbá, hogy a szenzor elektromos elvezetései is jó hőkontaktusban legyenek az egész mérőfejjel (Apiezon N) a jelentős Joule-effektusok kiküszöbölése végett [19]. A mintatartó hűtését a kriosztát biztosítja. A leggyakrabban használt két fokozatú kriosztátok 8 10 K körüli, bizonyos modellek pedig akár 4 K hőmérsékletre is képesek elérni. Ilyen alacsony hőmérséklet eléréséhez és fenntartásához a hűtött egység jó hőszigetelését is biztosítani kell. A környezetből érkező hőáram minimálisra csökkentése nagyvákuum körülmények között (a nyomás: bar) biztosítható. A rendkívül kis nyomás fenntartása azért is fontos, hogy a környezet, azaz a levegő molekulái (pl. O 2, H 2 O, CO 2 ) ne fagyjanak rá a hűtött mintatartóra. 1 A környezetből hősugárzással történő 1 A kis nyomás miatt kell alacsony, 10 K körüli hőmérsékletet biztosítani, ui. a Clausius Clapeyron-egyenlet értelmében a nyomás csökkenésével csökken a gáz forráspontja/szublimációs

17 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 14 energiaátadás csökkentésére egy ún. sugárzási pajzzsal van körülvéve a hidegfej és a mintatartó. A nyomás és a hőmérséklet követéséhez, és ez utóbbinak a szabályozásához szükséges egy mérő-szabályozó rendszer. Az alkalmazott nyomástartomány Pirani- és Penning-vákuummérők mérési tartományával átfogható. A hőmérséklet méréséről már korábban szó esett, a mintatartó fűtésére is lehetőség van. A mintabeeresztés csak gázfázisból lehetséges. Az 1/1000 1/2000 vizsgálandó anyag/mátrixalkotó mólarányhoz, amely esetén az asszociált molekulák mennyisége elhanyagolható a mátrixban, elegendő, ha a minta gőznyomása néhány mbar. Ha nem túl kicsi a vizsgált anyag gőztenziója, akkor a kívánt összetételű gázkeverékhez adott térfogatú és hőmérsékletű edényekben, a nyomás ellenőrzésével mérjük ki az egyes komponensekből a szükséges mennyiséget (ez egy manométerekkel vagy egy piezoelektromos nyomásmérővel felszerelt vákuumline segítségével megoldható). A kevésbé illékony anyagok esetén a mintabeeresztőt közvetlenül a mérőfejhez csatlakoztatjuk, és a vizsgálandó anyag fölött vezetjük el a mátrixalkotó gázt a mérőfejbe. Az ábrán látható egyik mintabeeresztő egy tűszelep, amelyen keresztül a szobahőmérsékletű (vagy adott esetben fűtött) gázkeverék fagyasztható a hűtött mintatartóra. A másik egy szuperszonikus jet (fúvóka) mintabeeresztő, amely segítségével pl. egy sok konformeres rendszer konformációs hűtése hozható létre (ld fejezet). A spektrométer sugármenete a 2.2. ábrán látható módon az optikai ablakon keresztül halad. A 3. fejezetben bemutatott spektroszkópiai méréseket egy Bruker IFS 55 FT-IR spektrométerrel végeztük. Egyéb mintabeeresztési módszerek is lehetségesek, pl. pirolízis jet, kisülési jet, fűthető mintatartó stb. ezeket azonban a 3. fejezetben ismertetett vizsgálatok során nem alkalmaztuk, így részletes ismertetésükre itt sem kerül sor. pontja is.

18 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK Jet FT-IR spektroszkópia Míg az előző részben bemutatott mátrixizolációs spektroszkópiát elsődlegesen reaktív specieszek, addig az itt ismertetendő jet FT-IR spektroszkópiát klaszterek spektroszkópiai vizsgálatához alkalmazzák sikerrel. Klasztereket, gyengén összetartott komplexeket ugyan inert oldatokban és inert mátrixokban is vizsgáltak, a közeghatás nagysága azonban az ilyen rendszereknél mindig kérdéses lehet. Kezdetben a kisebb klaszterek nagyfelbontású rovibrációs vizsgálatára alkalmas módszerek jelentek meg, amelyek általában csak egy-egy kisebb spektrumtartományról szolgáltattak nagyon részletes információt. A felbontás rovására, érdekes lehet növelni a frekvenciatartományt, hogy nagyobb klasztereknek, akár a teljes rezgési (infravörös) tartománya feltérképezhető legyen egyetlen mérésben. Az FT-IR mérésekhez szükséges koncentráció létrehozásához az impulzus üzemmódú szuperszonikus fúvókák lehetnek alkalmasak szemben a folytonos üzemmódúakkal, bár egy jet impulzusban a jellemző részecskesűrűség is csak: cm 3 vivőgáz atom, cm 3 monomer, cm 3 dimer, cm 3 trimer [38] eloszlásnak megfelelően alakul. A klaszterek kis koncentrációját ellensúlyozhatja a nagy fényintenzitás (lézer), az optikai úthossz növelése vagy esetleg az infravörös fénnyaláb defókuszálása (majd a detektor előtti fókuszálása). A jet FT-IR módszer mindenesetre a két részmódszer határán mozog. A csatolt módszer előnye, hogy a szuperszonikus expanziónak köszönhetően a specieszek gáz fázisban vannak, és a forgási finomszerkezet itt is jelentősen redukálódik, ami a rezgési spektrum értelmezését megkönnyíti; az FT-IR-nek megfelelően pedig az infravörös átmenetek közvetlenül mérhetőek, akár a teljes rutin cm 1 tartományban (vagy pl. a távoli infravörösben [39]). Széles spektrumtartományban végzett jet FT-IR mérések kivitelezésének két típusa van: a rapid scan (nagyon gyors interferogrammérés) és a step scan (az interferogram kis részletekben történő mérése). Az előbbit a göttingeni egyetemen Prof. Dr. Martin Suhm csoportja [40], utóbbit pedig egy japán kutatócsoport [41] alkalmazza. Az impulzus jet step-scan FT-IR módszer [41, 42] alapja, hogy a jet impulzusok (elvileg) jól reprodukálhatóan ismételhetőek, és ennek megfelelően a teljes interferogramot egy-egy jet impulzus során mért részletből állítják össze. Az abszorbanciát egy sokutas (multipass) cella alkalmazása növeli. A módszer előnye, hogy argon vivőgázzal átlagos szívásteljesítményű szivattyúrendszerrel működtethető, hátránya viszont, hogy gyengébb stabilitású alapvonal és rosszabb jel/zaj arány jellemzi, mint a rapid scan FT-IR módszert. A jet rapid scan FT-IR módszert a fejezetben mutatom be részletesen, mivel a 4. fejezetben ismertetett méréseket is egy ilyen készülékkel végeztem Szuperszonikus expanzió Szuperszonikus expanzió jön létre, ha egy gáz egy nagy nyomású (p n ) térrészből egy kis nyomásúba (p k ) terjed ki egy kis nyíláson keresztül a hangsebességnél nagyobb se-

19 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 16 bességgel. A fúvókán kiterjedő gázt a két térrész közötti nyomáskülönbség gyorsítja. Ha p n /p k > ((γ + 1)/2) γ/(γ 1), ahol γ = C p /C v, akkor a szuperszonikus expanzió feltétele teljesül [43]. Az expanzió irányára merőleges két transzlációs szabadsági fok lehűl. Ha az expanzió szuperszonikus, akkor a kiterjedés kezdeti szakaszában nagyon gyakoriak az ütközések a részecskék között, és ezáltal ez a hűtés más forgási, rezgési, elektronikus szabadsági fokokra is átterjedhet. A réstől távolodva az ütközések egyre ritkábbak, majd egy gyakorlatilag ütközésmentes, az ún. Mach-tartományt ér el a gáz, amely a spektroszkópiai mérések számára hasznos régió. Itt a hűtött részecskék egymástól távol, gáz fázisban vizsgálhatóak. A kezdeti, ütközések tartományában a hűtés mellett (kéttest ütközések) klaszterek is keletkeznek a háromtest ütközéseknek köszönhetően. A hűtéssel kapcsolatban megjegyzendő, hogy az egyes szabadsági fokok nincsenek termodinamikai egyensúlyban, de általában a legfontosabb szempont, hogy a rotációs szabadsági fokok hűtése révén a rezgési spektrum egyszerűsödik, ill. a konformációs hűtésnek köszönhetően a konformerarányok megváltoznak (vö fejezet). A geometriai kialaktítás és az üzemmód szempontjából megkülönböztetünk lyuk és rés, ill. folytonos és impulzus üzemmódú fúvókát (jetet). Az expanzió végezhető a tiszta vizsgálandó anyaggal, vagy annak egy nemesgázzal hígított keverékével. Ez a vivőgáz is többféle lehet, a legalacsonyabb transzlációs hőmérséklet a héliummal érhető el, de az egyes szabadsági fokok hűtésének hatékonysága és a klaszterképződés foka rendszerenként változik és számos tényezőtől függ. A továbbiakban tárgyalt jet-rapid scan FT-IR mérések esetén a vivőgáz elsősorban hélium. Többkonformeres rendszereknél a konformációs hűtés héliumban nem, csak néhány százalék argon és hélium keverékében hatékony [44]. Tiszta argon vivőgáz esetén argon atomok rakódnak a vizsgálandó részecske köré gázfázisú nanomátrixokat képezve. Ezek az amorf argonlabdák, amelyekben csapdázott részecskék infravörös spektrumán szélesebb sávok jelennek meg, mint a klasszikus mátrixizolációs körülmények között, pl. [20] Jet FT-IR szinkronizálás Impulzus jet FTIR esetén alapvetően kétféle szinkronizálásról lehet beszélni: a step scan FT-IR alapú mérésekről röviden már volt szó a 2.2. fejezetben, ebben a fejezetben a jet rapid scan FT-IR kerül részletesebb bemutatásra. Két ilyen, Ragout-jet (rapid, giant outlet) és a Filet-jet (fine but lengthy) névre hallgató impulzus jet rapid scan FT-IR készülék működik a göttingeni egyetemen. A szinkronizáció elve mindkettőnél ugyanaz, bár a Ragout-jethez csatlakozó Bruker IFv/S66 FT-IR spektrométerben egy Michelson-, a Filet-jethez csatlakozó Bruker Equinox 55 esetén pedig egy saroktükrös interferométert kell a gázimpulzusokkal összehangolni. További különbség még a fúvóka mérete és alakja. A Filet-jet esetén egy stabilan rögzített 600 mm 0.2 mm-es rés fúvóka, addig a Ragout-jet esetén egy kisebb méretű (max. 120 mm szélességű rés fúvóka), könnyen cserélhető (rés vagy lyuk) fúvóka található. Kialakítása és méretei folytán az előbbi kisebb klaszterek

20 2. ALKALMAZOTT FT-IR MÓDSZEREK 17 Pulzus.gen. T = 40 o C +25 o C Puffertartály (67 dm 3 ) Equinox 55 FT-IR He D 600 mm 0.2 mm Szuperszonikus expanzió, 2 mol/s S Puffertartály 15 m m 3 Szivattyúk 2000 m 3 /h m 3 /h 2.3. ábra. A Filet-jet vázlatos felépítese, [45, 46, 47]. S: pl. Globar 24 V, D: InSb vagy MCT. (monomer, dimer, trimer) mérésére, az utóbbi pedig nagyobb klaszterek, vagy a fűthető mintabeeresztő egység révén kevésbé illékony anyagok vizsgálatára alkalmas. A 4. fejezetben bemutatott méréseket a Filet-jettel végeztem, így a továbbiakban erről lesz szó, és ennek az összeállításnak a példáján mutatom be a jet rapid scan FT-IR csatolást is. A mérés a jet impulzusok és az interferogramok mérésének szinkronizációján alapul. A méréssorozat elindítása után a spektrométer I/O kimenetén megjelenő TTL szint adja a pulzusgenerátor (Berkeley Nucleonics 400) startjelét (ld és 2.4. ábrák). A TTL szint megváltozását követően, τ Trigger (elektronika) idő eltelte után a pulzusgenerátor a beállított τ Delay ideig vár, mialatt a spektrométer interferogramjának tükrei elmozdulnak a mérés kezdeti pozíciójába, majd a várakozási idő letelte után megadja a jelet a puffertartály és a rés fúvóka között elhelyezett mágnesszelepek nyitásához. Kb. 40 ms szükséges ahhoz, hogy kialakuljon a méréshez szükséges stabil nyomásprofil [47], ekkor kezdődhet az adatgyűjtés (τ TKDA ). Röviddel az adatgyűjtés előtt elkezdődik az interferométer tükreinek mozgatása, felgyorsítása. Az adatgyűjés befejezte után a mágnesszelepek ismét zárnak. Eddig tart egy mérés, amely a teljes interferogramot rögzíti és eltárolja a számítógép merevlemezén. A gyakorlatban mindezt 20 üres háttérmérés (jet impulzus ekkor nincs, a mágnesszelepek nem nyitnak), 2 üres referenciamérés előzi meg, majd a jet impulzus mérése és végül ismét két referenciamérés. A jel/zaj arány javításához természetesen több

Műszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása

Műszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása Abrankó László Műszeres analitika Molekulaspektroszkópia Minőségi elemzés Kvalitatív Cél: Meghatározni, hogy egy adott mintában jelen vannak-e bizonyos ismert komponensek. Vagy ismeretlen komponensek azonosítása

Részletesebben

Kamarás Katalin. Minden optikai spektroszkópiai mérés lényege fényintenzitás meghatározása a frekvencia

Kamarás Katalin. Minden optikai spektroszkópiai mérés lényege fényintenzitás meghatározása a frekvencia Bevezetés Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia Kamarás Katalin MTA Szilárdtestfizikai Kutató Intézet Minden optikai spektroszkópiai mérés lényege fényintenzitás meghatározása a frekvencia

Részletesebben

Mézerek és lézerek. Berta Miklós SZE, Fizika és Kémia Tsz. 2006. november 19.

Mézerek és lézerek. Berta Miklós SZE, Fizika és Kémia Tsz. 2006. november 19. és lézerek Berta Miklós SZE, Fizika és Kémia Tsz. 2006. november 19. Fény és anyag kölcsönhatása 2 / 19 Fény és anyag kölcsönhatása Fény és anyag kölcsönhatása E 2 (1) (2) (3) E 1 (1) gerjesztés (2) spontán

Részletesebben

Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel

Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel Környezetvédelmi mérések fotoakusztikus FTIR műszerrel A légszennyezés mérése nem könnyű méréstechnikai feladat. Az eszközök széles skáláját fejlesztették ki, hagyományosan az emissziómérésre, ezen belül

Részletesebben

Molekulaspektroszkópiai módszerek UV-VIS; IR

Molekulaspektroszkópiai módszerek UV-VIS; IR Molekulaspektroszkópiai módszerek UV-VIS; IR Fény és anyag kölcsönhatása! Optikai módszerek Fényelnyelés mérése (Abszorpción alapul) Fénykibocsátás mérése (Emisszión alapul) Atomspektroszkópiai módszerek

Részletesebben

OPTIKA. Fénykibocsátás mechanizmusa fényforrás típusok. Dr. Seres István

OPTIKA. Fénykibocsátás mechanizmusa fényforrás típusok. Dr. Seres István OPTIKA Fénykibocsátás mechanizmusa Dr. Seres István Bohr modell Niels Bohr (19) Rutherford felfedezte az atommagot, és igazolta, hogy negatív töltésű elektronok keringenek körülötte. Niels Bohr Bohr ezt

Részletesebben

Mérés és adatgyűjtés

Mérés és adatgyűjtés Mérés és adatgyűjtés 7. óra Mingesz Róbert Szegedi Tudományegyetem 2013. április 11. MA - 7. óra Verzió: 2.2 Utolsó frissítés: 2013. április 10. 1/37 Tartalom I 1 Szenzorok 2 Hőmérséklet mérése 3 Fény

Részletesebben

Lézerek. A lézerműködés feltételei. Lézerek osztályozása. Folytonos lézerek (He-Ne) Impulzus üzemű lézerek (Nd-YAG, Ti:Sa) Ultrarövid impulzusok

Lézerek. A lézerműködés feltételei. Lézerek osztályozása. Folytonos lézerek (He-Ne) Impulzus üzemű lézerek (Nd-YAG, Ti:Sa) Ultrarövid impulzusok Lézerek Lézerek A lézerműködés feltételei Lézerek osztályozása Folytonos lézerek (He-Ne) Impulzus üzemű lézerek (Nd-YAG, Ti:Sa) Ultrarövid impulzusok Extrém energiák Alkalmazások A lézerműködés feltételei

Részletesebben

Nemlineáris és femtoszekundumos optika Szakmai záróbeszámoló OTKA K 47078

Nemlineáris és femtoszekundumos optika Szakmai záróbeszámoló OTKA K 47078 Nemlineáris és femtoszekundumos optika Szakmai záróbeszámoló OTKA K 47078 Az ultrarövid, 100 fs hosszú fényimpulzusokat előállító lézerek 90-es évek elején, a 10 fs és rövidebb impulzusú lézerek a 90-es

Részletesebben

ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén

ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén A paraméterek anizotrópiája egykristályok rögzített tengely körüli forgatásakor

Részletesebben

E (total) = E (translational) + E (rotation) + E (vibration) + E (electronic) + E (electronic

E (total) = E (translational) + E (rotation) + E (vibration) + E (electronic) + E (electronic Abszorpciós spektroszkópia Abszorpciós spektrofotometria 29.2.2. Az abszorpciós spektroszkópia a fényabszorpció jelenségét használja fel híg oldatok minőségi és mennyiségi vizsgálatára. Abszorpció Az elektromágneses

Részletesebben

2.2.24. ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA AZ INFRAVÖRÖS SZÍNKÉPTARTOMÁNYBAN

2.2.24. ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA AZ INFRAVÖRÖS SZÍNKÉPTARTOMÁNYBAN 1 2.2.24. ABSZORPCIÓS SPEKTROFOTOMETRIA AZ INFRAVÖRÖS SZÍNKÉPTARTOMÁNYBAN 01/2005:20224 Az infravörös spektrofotométereket a 4000 650 cm -1 (2,5 15,4 µm) közti, illetve néhány esetben egészen a 200 cm

Részletesebben

Kutatási beszámoló. 2015. február. Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése

Kutatási beszámoló. 2015. február. Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése Kutatási beszámoló 2015. február Gyüre Balázs BME Fizika tanszék Dr. Simon Ferenc csoportja Tangens delta mérésére alkalmas mérési összeállítás elkészítése A TKI-Ferrit Fejlsztő és Gyártó Kft.-nek munkája

Részletesebben

Az infravörös spektroszkópia analitikai alkalmazása

Az infravörös spektroszkópia analitikai alkalmazása Az infravörös spektroszkópia analitikai alkalmazása Egy molekula nemcsak haladó mozgást végez, de az atomjai (atomcsoportjai) egymáshoz képest is állandó mozgásban vannak. Tételezzünk fel egy olyan mechanikai

Részletesebben

A mátrixizolációs technika: molekulakomplexektől reaktív gyökökig

A mátrixizolációs technika: molekulakomplexektől reaktív gyökökig Magyar Kémiai Folyóirat - Összefoglaló közlemények 137 A mátrixizolációs technika: molekulakomplexektől reaktív gyökökig BAZSÓ Gábor a, MAGYARFALVI Gábor a,* és TARCZAY György a,* a Molekulaspektroszkópiai

Részletesebben

Koherens lézerspektroszkópia adalékolt optikai egykristályokban

Koherens lézerspektroszkópia adalékolt optikai egykristályokban Koherens lézerspektroszkópia adalékolt optikai egykristályokban Kis Zsolt MTA Wigner Fizikai Kutatóközpont H-1121 Budapest, Konkoly-Thege Miklós út 29-33 2015. június 8. Hogyan nyerjünk információt egyes

Részletesebben

Sugárzáson, és infravörös sugárzáson alapuló hőmérséklet mérés.

Sugárzáson, és infravörös sugárzáson alapuló hőmérséklet mérés. Sugárzáson, és infravörös sugárzáson alapuló hőmérséklet mérés. A sugárzáson alapuló hőmérsékletmérés (termográfia),azt a fizikai jelenséget használja fel, hogy az abszolút nulla K hőmérséklet (273,16

Részletesebben

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia. 2008. május 6.

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia. 2008. május 6. Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 12. mérés: Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 28. május 13. A mérést végezte: 1/5 A mérés célja A mérés célja az

Részletesebben

1 Műszaki hőtan Termodinamika. Ellenőrző kérdések-02 1

1 Műszaki hőtan Termodinamika. Ellenőrző kérdések-02 1 1 Műszaki hőtan Termodinamika. Ellenőrző kérdések-02 1 Kérdések. 1. Mit mond ki a termodinamika nulladik főtétele? Azt mondja ki, hogy mindenegyes termodinamikai kölcsönhatáshoz tartozik a TDR-nek egyegy

Részletesebben

A gáz halmazállapot. A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011

A gáz halmazállapot. A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011 A gáz halmazállapot A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 0 Halmazállapotok, állapotjelzők Az anyagi rendszerek a részecskék közötti kölcsönhatásoktól és az állapotjelzőktől függően

Részletesebben

Méréstechnika. Hőmérséklet mérése

Méréstechnika. Hőmérséklet mérése Méréstechnika Hőmérséklet mérése Hőmérséklet: A hőmérséklet a termikus kölcsönhatáshoz tartozó állapotjelző. A hőmérséklet azt jelzi, hogy egy test hőtartalma milyen szintű. Amennyiben két eltérő hőmérsékletű

Részletesebben

Alkalmazás a makrókanónikus sokaságra: A fotongáz

Alkalmazás a makrókanónikus sokaságra: A fotongáz Alkalmazás a makrókanónikus sokaságra: A fotongáz A fotonok az elektromágneses sugárzás hordozó részecskéi. Spinkvantumszámuk S=, tehát kvantumstatisztikai szempontból bozonok. Fotonoknak habár a spinkvantumszámuk,

Részletesebben

Belső energia, hőmennyiség, munka Hőtan főtételei

Belső energia, hőmennyiség, munka Hőtan főtételei Belső energia, hőmennyiség, munka Hőtan főtételei Ideális gázok részecske-modellje (kinetikus gázmodell) Az ideális gáz apró pontszerű részecskékből áll, amelyek állandó, rendezetlen mozgásban vannak.

Részletesebben

A szilárd testek alakja és térfogata észrevehetően csak nagy erő hatására változik meg. A testekben a részecskék egymáshoz közel vannak, kristályos

A szilárd testek alakja és térfogata észrevehetően csak nagy erő hatására változik meg. A testekben a részecskék egymáshoz közel vannak, kristályos Az anyagok lehetséges állapotai, a fizikai körülményektől (nyomás, hőmérséklet) függően. Az anyagokat általában a normál körülmények között jellemző állapotuk alapján soroljuk be szilád, folyékony vagy

Részletesebben

2.4. ábra Alkalmazási területek

2.4. ábra Alkalmazási területek Tanulmányozza a 2.4. ábrát! Vizsgálja meg/gyűjtse ki hegesztésnél alkalmazott lézerek jellemző teljesítmény sűrűségét, fajlagos energiáját és a hatás időtartamát! 2.4. ábra Alkalmazási területek Gyűjtse

Részletesebben

1. feladat Összesen: 15 pont. 2. feladat Összesen: 10 pont

1. feladat Összesen: 15 pont. 2. feladat Összesen: 10 pont 1. feladat Összesen: 15 pont Vizsgálja meg a hidrogén-klorid (vagy vizes oldata) reakciót különböző szervetlen és szerves anyagokkal! Ha nem játszódik le reakció, akkor ezt írja be! protonátmenettel járó

Részletesebben

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 13. mérés: Molekulamodellezés PC-n. 2008. április 29.

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 13. mérés: Molekulamodellezés PC-n. 2008. április 29. Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 13. mérés: Molekulamodellezés PC-n Értékelés: A beadás dátuma: 2008. május 6. A mérést végezte: 1/5 A mérés célja A mérés célja az

Részletesebben

Fizikai kémia és radiokémia labor II, Laboratóriumi gyakorlat: Spektroszkópia mérés

Fizikai kémia és radiokémia labor II, Laboratóriumi gyakorlat: Spektroszkópia mérés Fizikai kémia és radiokémia labor II, Laboratóriumi gyakorlat: Spektroszkópia mérés A gyakorlatra vigyenek magukkal pendrive-ot, amire a mérési adatokat átvehetik. Ajánlott irodalom: P. W. Atkins: Fizikai

Részletesebben

Művelettan 3 fejezete

Művelettan 3 fejezete Művelettan 3 fejezete Impulzusátadás Hőátszármaztatás mechanikai műveletek áramlástani műveletek termikus műveletek aprítás, osztályozás ülepítés, szűrés hűtés, sterilizálás, hőcsere Komponensátadás anyagátadási

Részletesebben

Benapozásvédelmi eszközök komplex jellemzése

Benapozásvédelmi eszközök komplex jellemzése Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem, Építészmérnöki Kar, Épületenergetikai és Épületgépészeti Tanszék, 1111 Budapest, Műegyetem rkp. 3. K.II.31. Benapozásvédelmi eszközök komplex jellemzése

Részletesebben

OH ionok LiNbO 3 kristályban (HPC felhasználás) 1/16

OH ionok LiNbO 3 kristályban (HPC felhasználás) 1/16 OH ionok LiNbO 3 kristályban (HPC felhasználás) Lengyel Krisztián MTA SZFKI Kristályfizikai osztály 2011. november 14. OH ionok LiNbO 3 kristályban (HPC felhasználás) 1/16 Tartalom A LiNbO 3 kristály és

Részletesebben

Modern fizika laboratórium

Modern fizika laboratórium Modern fizika laboratórium Röntgen-fluoreszcencia analízis Készítette: Básti József és Hagymási Imre 1. Bevezetés A röntgen-fluoreszcencia analízis (RFA) egy roncsolásmentes anyagvizsgálati módszer. Rövid

Részletesebben

A fény. Abszorpciós fotometria Fluoreszcencia spektroszkópia. A fény. A spektrumok megjelenési formái. A fény kettıs természete: Huber Tamás

A fény. Abszorpciós fotometria Fluoreszcencia spektroszkópia. A fény. A spektrumok megjelenési formái. A fény kettıs természete: Huber Tamás A fény Abszorpciós fotometria Fluoreszcencia spektroszkópia. 2010. október 19. Huber Tamás PTE ÁOK Biofizikai Intézet E A fény elektromos térerısségvektor hullámhossz A fény kettıs természete: Hullám (terjedéskor)

Részletesebben

Rezgési spektroszkópiák Infravörös (IR) és Raman spektroszkópia

Rezgési spektroszkópiák Infravörös (IR) és Raman spektroszkópia Vizsgálati módszerek az anyagtudományban Rezgési spektroszkópiák Infravörös (IR) és Raman spektroszkópia Vizsgálati módszerek az anyagtudományban IR spektroszkópia szeptember 24: előadás szeptember 27:

Részletesebben

A módszerek jelentősége. Gyors-kinetika módszerek. A módszerek közös tulajdonsága. Milyen módszerekről tanulunk?

A módszerek jelentősége. Gyors-kinetika módszerek. A módszerek közös tulajdonsága. Milyen módszerekről tanulunk? Gyors-kinetika módszerek módszerek jelentősége 2010. március 9. Nyitrai Miklós biológiai mechanizmusok megértése; iológiai folyamatok időskálája; Vándorló melanocita (Victor SMLL). ms skálán való mérések.

Részletesebben

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei

Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek I. Közgazdasá Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI

Részletesebben

Termokémia. Hess, Germain Henri (1802-1850) A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011

Termokémia. Hess, Germain Henri (1802-1850) A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011 Termokémia Hess, Germain Henri (1802-1850) A bemutatót összeállította: Fogarasi József, Petrik Lajos SZKI, 2011 A reakcióhő fogalma A reakcióhő tehát a kémiai változásokat kísérő energiaváltozást jelenti.

Részletesebben

Az atom- olvasni. 1. ábra Az atom felépítése 1. Az atomot felépítő elemi részecskék. Proton, Jele: (p+) Neutron, Jele: (n o )

Az atom- olvasni. 1. ábra Az atom felépítése 1. Az atomot felépítő elemi részecskék. Proton, Jele: (p+) Neutron, Jele: (n o ) Az atom- olvasni 2.1. Az atom felépítése Az atom pozitív töltésű atommagból és negatív töltésű elektronokból áll. Az atom atommagból és elektronburokból álló semleges kémiai részecske. Az atommag pozitív

Részletesebben

Mérés és adatgyűjtés

Mérés és adatgyűjtés Mérés és adatgyűjtés 5. óra - levelező Mingesz Róbert Szegedi Tudományegyetem 2011. március 18. MA lev - 5. óra Verzió: 1.1 Utolsó frissítés: 2011. április 12. 1/20 Tartalom I 1 Demók 2 Digitális multiméterek

Részletesebben

Akusztikai tervezés a geometriai akusztika módszereivel

Akusztikai tervezés a geometriai akusztika módszereivel Akusztikai tervezés a geometriai akusztika módszereivel Fürjes Andor Tamás BME Híradástechnikai Tanszék Kép- és Hangtechnikai Laborcsoport, Rezgésakusztika Laboratórium 1 Tartalom A geometriai akusztika

Részletesebben

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ

Szerves kémiai analízis TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ BSC ANYAGMÉRNÖK SZAK VEGYIPARI TECHNOLÓGIAI SZÁMÁRA KÖTELEZŐ TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI EGYETEM MŰSZAKI ANYAGTUDOMÁNYI KAR KÉMIAI INTÉZET Miskolc, 2016 1 Tartalomjegyzék 1. Tantárgyleírás,

Részletesebben

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési

Részletesebben

Digitális mérőműszerek. Kaltenecker Zsolt Hiradástechnikai Villamosmérnök Szinusz Hullám Bt.

Digitális mérőműszerek. Kaltenecker Zsolt Hiradástechnikai Villamosmérnök Szinusz Hullám Bt. Digitális mérőműszerek Digitális jelek mérése Kaltenecker Zsolt Hiradástechnikai Villamosmérnök Szinusz Hullám Bt. MIRŐL LESZ SZÓ? Mit mérjünk? Hogyan jelentkezik a minőségromlás digitális jel esetében?

Részletesebben

Modern műszeres analitika számolási gyakorlat Galbács Gábor

Modern műszeres analitika számolási gyakorlat Galbács Gábor Modern műszeres analitika számolási gyakorlat Galbács Gábor Feladatok a mintavétel, spektroszkópia és automatikus tik analizátorok témakörökből ökből AZ EXTRAKCIÓS MÓDSZEREK Alapfogalmak megoszlási állandó:

Részletesebben

KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 1995 JAVÍTÁSI ÚTMUTATÓ

KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 1995 JAVÍTÁSI ÚTMUTATÓ 1 oldal KÉMIA ÍRÁSBELI ÉRETTSÉGI- FELVÉTELI FELADATOK 1995 JAVÍTÁSI ÚTMUTATÓ I A VÍZ - A víz molekulája V-alakú, kötésszöge 109,5 fok, poláris kovalens kötések; - a jég molekularácsos, tetraéderes elrendeződés,

Részletesebben

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei

Adatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési

Részletesebben

Távérzékelés, a jöv ígéretes eszköze

Távérzékelés, a jöv ígéretes eszköze Távérzékelés, a jöv ígéretes eszköze Ritvayné Szomolányi Mária Frombach Gabriella VITUKI CONSULT Zrt. A távérzékelés segítségével: különböz6 magasságból, tetsz6leges id6ben és a kívánt hullámhossz tartományokban

Részletesebben

Terahertz spektroszkópiai mérések

Terahertz spektroszkópiai mérések 0 Terahertz spektroszkópiai mérések Orvos és gyógyszerész hallgatóknak szerző: Dr. Orbán József oktatási intézmény: Pécsi Tudományegyetem Általános Orvosi Kar Biofizikai Intézet kutatóhely: MTA TKI Nagy

Részletesebben

Az elválasztás elméleti alapjai

Az elválasztás elméleti alapjai Az elválasztás elméleti alapjai Az elválasztás során, a kromatogram kialakulása közben végbemenő folyamatok matematikai leirása bonyolult, ezért azokat teljességgel nem tárgyaljuk. Cél: * megismerni az

Részletesebben

A lézer alapjairól (az iskolában)

A lézer alapjairól (az iskolában) A lézer alapjairól (az iskolában) Dr. Sükösd Csaba c. egyetemi tanár Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Tartalom Elektromágneses hullám (fény) kibocsátása Hogyan bocsát ki fényt egy atom? o

Részletesebben

FEGYVERNEKI SÁNDOR, Valószínűség-sZÁMÍTÁs És MATEMATIKAI

FEGYVERNEKI SÁNDOR, Valószínűség-sZÁMÍTÁs És MATEMATIKAI FEGYVERNEKI SÁNDOR, Valószínűség-sZÁMÍTÁs És MATEMATIKAI statisztika 10 X. SZIMULÁCIÓ 1. VÉLETLEN számok A véletlen számok fontos szerepet játszanak a véletlen helyzetek generálásában (pénzérme, dobókocka,

Részletesebben

VILÁGÍTÓ GYÓGYHATÁSÚ ALKALOIDOK

VILÁGÍTÓ GYÓGYHATÁSÚ ALKALOIDOK VILÁGÍTÓ GYÓGYHATÁSÚ ALKALIDK Biczók László, Miskolczy Zsombor, Megyesi Mónika, Harangozó József Gábor MTA Természettudományi Kutatóközpont Anyag- és Környezetkémiai Intézet Hordozóanyaghoz kötődés fluoreszcenciás

Részletesebben

A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása

A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása Nyomaték (x 0 Nm) O k t a t á si Hivatal A II. kategória Fizika OKTV mérési feladatainak megoldása./ A mágnes-gyűrűket a feladatban meghatározott sorrendbe és helyre rögzítve az alábbi táblázatban feltüntetett

Részletesebben

Az anyagok változásai 7. osztály

Az anyagok változásai 7. osztály Az anyagok változásai 7. osztály Elméleti háttér: Hevítés hatására a jég megolvad, a víz forr. Hűtés hatására a vízpára lecsapódik, a keletkezett víz megfagy. Ha az anyagok halmazszerkezetében történnek

Részletesebben

Kötések kialakítása - oktett elmélet

Kötések kialakítása - oktett elmélet Kémiai kötések Az elemek és vegyületek halmazai az atomok kapcsolódásával - kémiai kötések kialakításával - jönnek létre szabad atomként csak a nemesgázatomok léteznek elsődleges kémiai kötések Kötések

Részletesebben

Rövid ismertető. Modern mikroszkópiai módszerek. A mikroszkóp. A mikroszkóp. Az optikai mikroszkópia áttekintése

Rövid ismertető. Modern mikroszkópiai módszerek. A mikroszkóp. A mikroszkóp. Az optikai mikroszkópia áttekintése Rövid ismertető Modern mikroszkópiai módszerek Nyitrai Miklós 2010. március 16. A mikroszkópok csoportosítása Alapok, ismeretek A működési elvek Speciális módszerek A mikroszkópia története ld. Pdf. Minél

Részletesebben

2. Elméleti összefoglaló

2. Elméleti összefoglaló 2. Elméleti összefoglaló 2.1 A D/A konverterek [1] A D/A konverter feladata, hogy a bemenetére érkező egész számmal arányos analóg feszültséget vagy áramot állítson elő a kimenetén. A működéséhez szükséges

Részletesebben

zeléstechnikában elfoglalt szerepe

zeléstechnikában elfoglalt szerepe A földgf ldgáz z eltüzel zelésének egyetemes alapismeretei és s a modern tüzelt zeléstechnikában elfoglalt szerepe Dr. Palotás Árpád d Bence egyetemi tanár Épületenergetikai Napok - HUNGAROTHERM, Budapest,

Részletesebben

Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai

Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése, diagnosztikai alkalmazásai Az áramlási citométer és sejtszorter felépítése és működése Kereskedelmi forgalomban kapható készülékek 1 Fogalmak

Részletesebben

Plazmasugaras felülettisztítási kísérletek a Plasmatreater AS 400 laboratóriumi kisberendezéssel

Plazmasugaras felülettisztítási kísérletek a Plasmatreater AS 400 laboratóriumi kisberendezéssel Plazmasugaras felülettisztítási kísérletek a Plasmatreater AS 400 laboratóriumi kisberendezéssel Urbán Péter Kun Éva Sós Dániel Ferenczi Tibor Szabó Máté Török Tamás Tartalom A Plasmatreater AS400 működési

Részletesebben

Ipari jelölő lézergépek alkalmazása a gyógyszer- és elektronikai iparban

Ipari jelölő lézergépek alkalmazása a gyógyszer- és elektronikai iparban Gyártás 08 konferenciára 2008. november 6-7. Ipari jelölő lézergépek alkalmazása a gyógyszer- és elektronikai iparban Szerző: Varga Bernadett, okl. gépészmérnök, III. PhD hallgató a BME VIK ET Tanszékén

Részletesebben

SCHWARTZ 2012 Emlékverseny

SCHWARTZ 2012 Emlékverseny SCHWARTZ 2012 Emlékverseny A TRIÓDA díjra javasolt feladat ADY Endre Líceum, Nagyvárad, Románia 2012. november 10. Befejezetlen kísérlet egy fecskendővel és egy CNC hőmérővel A kísérleti berendezés. Egy

Részletesebben

KS-407-H / KS-107-H BELSŐTÉRI KIVITELŰ, TÖBB CÉLÚ, LÉGFŰTÉSES/-HŰTÉSES SZŰRŐHÁZ, SZONDASZÁR IZOKINETIKUS AEROSZOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖRHÖZ

KS-407-H / KS-107-H BELSŐTÉRI KIVITELŰ, TÖBB CÉLÚ, LÉGFŰTÉSES/-HŰTÉSES SZŰRŐHÁZ, SZONDASZÁR IZOKINETIKUS AEROSZOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖRHÖZ KS-407-H / KS-107-H BELSŐTÉRI KIVITELŰ, TÖBB CÉLÚ, LÉGFŰTÉSES/-HŰTÉSES SZŰRŐHÁZ, SZONDASZÁR IZOKINETIKUS AEROSZOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖRHÖZ ELŐNYPONTOK Nagy nedvességtartalmú gázban is alkalmazható fűtött,

Részletesebben

Analóg-digitális átalakítás. Rencz Márta/ Ress S. Elektronikus Eszközök Tanszék

Analóg-digitális átalakítás. Rencz Márta/ Ress S. Elektronikus Eszközök Tanszék Analóg-digitális átalakítás Rencz Márta/ Ress S. Elektronikus Eszközök Tanszék Mai témák Mintavételezés A/D átalakítók típusok D/A átalakítás 12/10/2007 2/17 A/D ill. D/A átalakítók A világ analóg, a jelfeldolgozás

Részletesebben

Kémiai alapismeretek 14. hét

Kémiai alapismeretek 14. hét Kémiai alapismeretek 14. hét Horváth Attila Pécsi Tudományegyetem, Természettudományi Kar, Kémia Intézet, Szervetlen Kémiai Tanszék 2011. december 6. 1/9 2010/2011 I. félév, Horváth Attila c 1785 Cavendish:

Részletesebben

9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel

9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel 9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel A gyakorlat célja: Megismerkedni az UV-látható spektrofotometria elvével, alkalmazásával a kationok, anionok analízisére.

Részletesebben

Az anyagok lehetséges állapotai, a fizikai körülményektől (nyomás, hőmérséklet) függően. Az anyagokat általában a normál körülmények között jellemző

Az anyagok lehetséges állapotai, a fizikai körülményektől (nyomás, hőmérséklet) függően. Az anyagokat általában a normál körülmények között jellemző Az anyagok lehetséges állapotai, a fizikai körülményektől (nyomás, hőmérséklet) függően. Az anyagokat általában a normál körülmények között jellemző állapotuk alapján soroljuk be szilárd, folyékony vagy

Részletesebben

MÉRNÖKI ANYAGISMERET AJ002_1 Közlekedésmérnöki BSc szak Csizmazia Ferencné dr. főiskolai docens B 403. Dr. Dogossy Gábor Egyetemi adjunktus B 408

MÉRNÖKI ANYAGISMERET AJ002_1 Közlekedésmérnöki BSc szak Csizmazia Ferencné dr. főiskolai docens B 403. Dr. Dogossy Gábor Egyetemi adjunktus B 408 MÉRNÖKI ANYAGISMERET AJ002_1 Közlekedésmérnöki BSc szak Csizmazia Ferencné dr. főiskolai docens B 403 Dr. Dogossy Gábor Egyetemi adjunktus B 408 Az anyag Az anyagot az ember nyeri ki a természetből és

Részletesebben

AER MEDICINALIS. Levegő, gyógyászati

AER MEDICINALIS. Levegő, gyógyászati Aer medicinalis Ph.Hg.VIII. Ph.Eur.6.3-1 01/2009:1238 AER MEDICINALIS Levegő, gyógyászati DEFINÍCIÓ Nyomás alatt lévő környezeti levegő. Tartalom: 20,4 21,4 %V/V oxigén (O 2 ). SAJÁTSÁGOK Küllem: színtelen

Részletesebben

Ideális gáz és reális gázok

Ideális gáz és reális gázok Ideális gáz és reális gázok Fizikai kémia előadások 1. Turányi Tamás ELTE Kémiai Intézet Állaotjelzők állaotjelző: egy fizikai rendszer makroszkoikus állaotát meghatározó mennyiség egykomonensű gázok állaotjelzői:

Részletesebben

KISFESZÜLTSÉGŰ KÁBELEK

KISFESZÜLTSÉGŰ KÁBELEK BME Villamos Energetika Tanszék Nagyfeszültségű Technika és Berendezések Csoport Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem KISFESZÜLTSÉGŰ KÁBELEK DIAGNOSZTIKÁJA TELJES FESZÜLTSÉGVÁLASZ MÓDSZERREL

Részletesebben

TÖBBKOMPONENS RENDSZEREK FÁZISEGYENSÚLYAI IV.

TÖBBKOMPONENS RENDSZEREK FÁZISEGYENSÚLYAI IV. TÖBBKOMPONENS RENDSZEREK FÁZISEGYENSÚLYAI IV. TÖBBFÁZISÚ, TÖBBKOMPONENS RENDSZEREK Kétkomponens szilárd-folyadék egyensúlyok Néhány fogalom: - olvadék - ötvözetek - amorf anyagok Állapotok feltüntetése:

Részletesebben

KVANTUMMECHANIKA. a11.b-nek

KVANTUMMECHANIKA. a11.b-nek KVANTUMMECHANIKA a11.b-nek HŐMÉRSÉKLETI SUGÁRZÁS 1 Hősugárzás: elektromágneses hullám A sugárzás által szállított energia: intenzitás I, T és λkapcsolata? Példa: Nap (6000 K): sárga (látható) Föld (300

Részletesebben

NEUTRON-DETEKTOROK VIZSGÁLATA. Mérési útmutató BME NTI 1997

NEUTRON-DETEKTOROK VIZSGÁLATA. Mérési útmutató BME NTI 1997 NEUTRON-DETEKTOROK VIZSGÁLATA Mérési útmutató Gyurkócza Csaba, Balázs László BME NTI 1997 Tartalomjegyzék 1. Bevezetés 3. 2. Elméleti összefoglalás 3. 2.1. A neutrondetektoroknál alkalmazható legfontosabb

Részletesebben

Színképelemzés. Romsics Imre 2014. április 11.

Színképelemzés. Romsics Imre 2014. április 11. Színképelemzés Romsics Imre 2014. április 11. 1 Más néven: Spektrofotometria A színképből kinyert információkból megállapítható: az atomok elektronszerkezete az elektronállapotokat jellemző kvantumszámok

Részletesebben

A nanotechnológia mikroszkópja

A nanotechnológia mikroszkópja 1 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet A nanotechnológia mikroszkópja EGIS 2011. június 1. FEI Quanta 3D SEM/FIB 2 Havancsák Károly, ELTE Fizikai Intézet A nanotechnológia mikroszkópja EGIS 2011. június

Részletesebben

Digitális mérőműszerek

Digitális mérőműszerek KTE Szakmai nap, Tihany Digitális mérőműszerek Digitális jelek mérése Kaltenecker Zsolt KT-Electronic MIRŐL LESZ SZÓ? Mit mérjünk? Hogyan jelentkezik a minőségromlás digitális TV jel esetében? Milyen paraméterekkel

Részletesebben

FLUORESZCENCIA SPEKTROSZKÓPIA

FLUORESZCENCIA SPEKTROSZKÓPIA FLS FLUORESZCENCIA SPEKTROSZKÓPIA A GYAKORLAT CÉLJA: A fluoreszcencia spektroszkópia módszerének megismerése és alkalmazása kininszulfát meghatározására vizes közegű oldatmintákban. A MÉRÉSI MÓDSZER ELVE

Részletesebben

SPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK

SPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK SPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK Elméleti bevezetés A spektroszkópia, spektrofotometria az egyik legelterjedtebb anyagvizsgálati módszer. Az igen sokféle mérési technika közös alapja az, hogy az anyagok molekuláris,-

Részletesebben

KS-404 AUTOMATIZÁLT IZOKINETIKUS AEROSOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖR, HORDOZHATÓ BELSŐTÉRI KIVITEL ISO 9096 STANDARD KÁLMÁN SYSTEM SINCE 1976

KS-404 AUTOMATIZÁLT IZOKINETIKUS AEROSOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖR, HORDOZHATÓ BELSŐTÉRI KIVITEL ISO 9096 STANDARD KÁLMÁN SYSTEM SINCE 1976 KS-404 AUTOMATIZÁLT IZOKINETIKUS AEROSOL - PORMINTAVEVŐ MÉRŐKÖR, HORDOZHATÓ BELSŐTÉRI KIVITEL ISO 9096 STANDARD KÁLMÁN SYSTEM SINCE 1976 ELŐNYPONTOK Kalibrált venturi térfogatáram-mérő. Négyféle mérési

Részletesebben

Szakképesítés-ráépülés: 55 524 03 Műszeres analitikus Szóbeli vizsgatevékenység A vizsgafeladat megnevezése: Analitikai elemző módszerek

Szakképesítés-ráépülés: 55 524 03 Műszeres analitikus Szóbeli vizsgatevékenység A vizsgafeladat megnevezése: Analitikai elemző módszerek A vizsgafeladat ismertetése: A szóbeli központilag összeállított vizsga kérdései a 4. Szakmai követelmények fejezetben megadott modulhoz tartozó témakörök mindegyikét tartalmazzák. Amennyiben a tétel kidolgozásához

Részletesebben

Cikloalkánok és származékaik konformációja

Cikloalkánok és származékaik konformációja 1 ikloalkánok és származékaik konformációja telített gyűrűs szénhidrogének legegyszerűbb képviselője a ciklopropán. Gyűrűje szabályos háromszög alakú, ennek megfelelően szénatomjai egy síkban helyezkednek

Részletesebben

Modern Fizika Laboratórium Fizika és Matematika BSc 14. Holográfia

Modern Fizika Laboratórium Fizika és Matematika BSc 14. Holográfia Modern Fizika Laboratórium Fizika és Matematika BSc 14. Holográfia Mérést végezték: Bodó Ágnes Márkus Bence Gábor Kedd délelőtti csoport Mérés ideje: 03/06/2012 Beadás ideje: 05/22/2012 (javítás) Érdemjegy:

Részletesebben

1.1 Emisszió, reflexió, transzmisszió

1.1 Emisszió, reflexió, transzmisszió 1.1 Emisszió, reflexió, transzmisszió A hőkamera által észlelt hosszú hullámú sugárzás - amit a hőkamera a látómezejében érzékel - a felület emissziójának, reflexiójának és transzmissziójának függvénye.

Részletesebben

Hőtan I. főtétele tesztek

Hőtan I. főtétele tesztek Hőtan I. főtétele tesztek. álassza ki a hamis állítást! a) A termodinamika I. főtétele a belső energia változása, a hőmennyiség és a munka között állaít meg összefüggést. b) A termodinamika I. főtétele

Részletesebben

Segédlet az ADCA szabályzó szelepekhez

Segédlet az ADCA szabályzó szelepekhez Segédlet az ADCA szabályzó szelepekhez Gőz, kondenzszerelvények és berendezések A SZELEP MÉRETEZÉSE A szelepek méretezése a Kv érték számítása alapján történik. A Kv érték azt a vízmennyiséget jelenti

Részletesebben

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4.

1. változat. 4. Jelöld meg azt az oxidot, melynek megfelelője a vas(iii)-hidroxid! A FeO; Б Fe 2 O 3 ; В OF 2 ; Г Fe 3 O 4. 1. változat z 1-től 16-ig terjedő feladatokban négy válaszlehetőség van, amelyek közül csak egy helyes. Válaszd ki a helyes választ és jelöld be a válaszlapon! 1. Melyik sor fejezi be helyesen az állítást:

Részletesebben

Vérnyomásmérés, elektrokardiográfia. A testhelyzet, a légzés, a munkavégzés hatása a keringési rendszerre. A mérési adatok elemzése és értékelése

Vérnyomásmérés, elektrokardiográfia. A testhelyzet, a légzés, a munkavégzés hatása a keringési rendszerre. A mérési adatok elemzése és értékelése Vérnyomásmérés, elektrokardiográfia A testhelyzet, a légzés, a munkavégzés hatása a keringési rendszerre. A mérési adatok elemzése és értékelése Pszichológia BA gyakorlat A mérést és kiértékelést végezték:............

Részletesebben

Az ipari komputer tomográfia vizsgálati lehetőségei

Az ipari komputer tomográfia vizsgálati lehetőségei Az ipari komputer tomográfia vizsgálati lehetőségei Dr. Czinege Imre, Kozma István Széchenyi István Egyetem 6. ANYAGVIZSGÁLAT A GYAKORLATBAN KONFERENCIA Cegléd, 2012. június 7-8. Tartalom A CT technika

Részletesebben

1. feladat Összesen: 10 pont. 2. feladat Összesen: 14 pont

1. feladat Összesen: 10 pont. 2. feladat Összesen: 14 pont 1. feladat Összesen: 10 pont Az AsH 3 hevítés hatására arzénre és hidrogénre bomlik. Hány dm 3 18 ºC hőmérsékletű és 1,01 10 5 Pa nyomású AsH 3 -ből nyerhetünk 10 dm 3 40 ºC hőmérsékletű és 2,02 10 5 Pa

Részletesebben

NA61/SHINE: Az erősen kölcsönható anyag fázisdiagramja

NA61/SHINE: Az erősen kölcsönható anyag fázisdiagramja NA61/SHINE: Az erősen kölcsönható anyag fázisdiagramja László András Wigner Fizikai Kutatóintézet, Részecske- és Magfizikai Intézet 1 Kivonat Az erősen kölcsönható anyag és fázisai Megfigyelések a fázisszerkezettel

Részletesebben

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék

Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Szervetlen és Analitikai Kémia Tanszék Szerkesztette: POKOL GYÖRGY Írta: POKOL GYÖRGY, GYURCSÁNYI E. RÓBERT, SIMON ANDRÁS,

Részletesebben

PHYWE Fizikai kémia és az anyagok tulajdonságai

PHYWE Fizikai kémia és az anyagok tulajdonságai PHYWE Fizikai kémia és az anyagok tulajdonságai Témakörök: Gázok és gáztörvények Felületi feszültség Viszkozitás Sűrűség és hőtágulás Olvadáspont, forráspont, lobbanáspont Hőtan és kalorimetria Mágneses

Részletesebben

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában

Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában AAS ICP-MS ICP-AES ICP-AES-sel mérhető elemek ICP-MS-sel mérhető elemek A zavarások felléphetnek: Mintabevitel közben Lángban/Plazmában

Részletesebben

Jahn Teller-effektus Cs 3 C 60 -ban. Pergerné Klupp Gyöngyi. Matus Péter, Kamarás Katalin MTA SZFKI

Jahn Teller-effektus Cs 3 C 60 -ban. Pergerné Klupp Gyöngyi. Matus Péter, Kamarás Katalin MTA SZFKI Jahn Teller-effektus Cs 3 C 60 -ban Pergerné Klupp Gyöngyi Matus Péter, Kamarás Katalin MTA SZFKI Jahn Teller-effektus Cs 3 C 60 -ban Tartalom 2 Bevezetés az A 3 C 60 (A = K, Rb, Cs) alkálifém-fulleridekről

Részletesebben

Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I.

Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I. Általános és szervetlen kémia Laborelıkészítı elıadás I. Halmazállapotok, fázisok Fizikai állapotváltozások (fázisátmenetek), a Gibbs-féle fázisszabály Fizikai módszerek anyagok tisztítására - Szublimáció

Részletesebben

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia. 2008. március 18.

Modern Fizika Labor. Fizika BSc. Értékelés: A mérés dátuma: A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia. 2008. március 18. Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 28. március 18. A mérés száma és címe: 5. mérés: Elektronspin rezonancia Értékelés: A beadás dátuma: 28. március 26. A mérést végezte: 1/7 A mérés leírása:

Részletesebben

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása

Al-Mg-Si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása l--si háromalkotós egyensúlyi fázisdiagram közelítő számítása evezetés Farkas János 1, Dr. Roósz ndrás 1 doktorandusz, tanszékvezető egyetemi tanár Miskolci Egyetem nyag- és Kohómérnöki Kar Fémtani Tanszék

Részletesebben

AZ ÉGÉSGÁTLÁS KÖRNYEZETI HATÁSAINAK VIZSGÁLATA

AZ ÉGÉSGÁTLÁS KÖRNYEZETI HATÁSAINAK VIZSGÁLATA Bevezető AZ ÉGÉSGÁTLÁS KÖRNYEZETI HATÁSAINAK VIZSGÁLATA A műanyagok felhasználási területe egyre bővül, így mennyiségük is rohamosan növekszik. Elhasználódás után csekély hányaduk kerül csak újrahasznosításra,

Részletesebben

Hogyan épül fel a sejtmembrán? Egyszerű modellek felépítése és vizsgálata

Hogyan épül fel a sejtmembrán? Egyszerű modellek felépítése és vizsgálata ogyan épül fel a sejtmembrán? Egyszerű modellek felépítése és vizsgálata Foszfolipid kettősréteg a sejtben Foszfolipid kettősréteg felhasználása Liposzóma:gyógyszerek bejuttatása a szervezetbe (pl.: rák

Részletesebben