Infravörös spektroszkópia

Méret: px

Mutatás kezdődik a ... oldaltól:

Download "Infravörös spektroszkópia"

Léna Székelyné
8 évvel ezelőtt
Látták:

1 Infravörös spektroszkópia A módszer elve A molekulákat felépítő atomok a molekulán belül egymáshoz képest rugalmas módon elmozdulhatnak, kötéseik mentén rezeghetnek, hosszabb molekulák hajladozhatnak, kötéseik körül elfordulhatnak. Ezek a mozgások kvantáltak, tehát határozott energiaadagokban történhet csak meg a változásuk. Ezek a kvantumenergiák a különböző infravörös sugárzás fotonjainak energiájával egyenlőek. A periodikus mozgások frekvenciája és energiája elsősorban a részecskéket összekötő erőtől, és kémiai kötés típusától és a mozgásban résztvevő részecske tömegétől, vagyis az atomtömegtől függ. Ennek alapján az adott atomok között létrejövő kötéstípusokhoz néhány jellemző energia tartozik, melyeket infravörös technikával megmérhetünk. A módszer megvalósítása A mérést általában abszorpciós módon végezzük, azaz egy külső infravörös sugárforrás fényét vezetjük át a mintán, majd egy detektor segítségével észleljük a fényintenzitást. A molekulán belüli kötésekkel rezonáló infravörös kvantumokat az anyag elnyeli és ott az infravörös fényintenzitás csökkenését tapasztaljuk. A mérés megvalósítható a Fourier transzformációs infravörös spektroszkópia alkalmazásával, amely nagyobb fényereje és felbontása miatt előnyös. Itt az infravörös sugárzást egy interferométerbe vezetjük, amely azokat a sugarakat erősíti, melyeknek hullámhossza az optikai úthossz egész számú többszöröse, a többi sugarat gyengíti vagy elnyeli. Folyamatosan változtatva az interferométer optikai úthosszát a hullámhossztartományt végigpásztázzuk. Ezt a sugárzást átvezetve a mintán egy detektor érzékeli. Így egy olyan elnyelési színképet kapunk, amely nem az egyes hullámhosszak, hanem hullámhosszkombinációk függvényében adja az elnyelést. Ebből a kombinált jelből a Fourier transzformáció segítségével kaphatjuk meg az elnyelési spektrumot a hullámhossz függvényében. Az FTIR működési elve A feketetestet felmelegítve infravörös sugárzást bocsát ki. Ez a sugárzás egy két tükörből álló egységre jut, amely a fény párhuzamosítására szolgál. Ezután a már párhuzamos infravörös fény egy féligáteresztő tükörre jut. Itt a fény egy része visszaverődik a rögzített tükörre, másik része áthalad a féligáteresztő tükrön és a mozgatható tükörre jut. A két visszaverődő sugár a féligáteresztő tükrön újra egyesül és interferenciát hoz létre. Az interferencia hatására a fekete test sugárzás frekvencia összetétele módosul. Ezt a módosított infravörös sugarat vezetjük be a mintatartóba. A mintán áthaladó fényt a detektor érzékelő ablakára fókuszáljuk. A detektorban keletkező elektromos jelet a lézersugárzás segítségével szinkronizáljuk a mozgó tükör pillanatnyi helyzetéhez a következő módon: a rövid hullámhosszú monokromatikus lézersugár amplitúdója a Michelson interferométeren áthaladva az úthosszváltozás hatására periodikusan változik. Ezáltal a mozgó tükör helyzetét a lézersugár hullámhosszának megfelelően 682 nanométer pontossággal meghatározhatjuk. A mozgó tükör helyzetének függvényében felvett intenzitás a minta fényelnyelés

Ezek a kvantumenergiák a különböző infravörös sugárzás fotonjainak energiájával egyenlőek.

2 hullámhossz függvényének a Fourier- transzformáltját adja. Az inverz Fourier transzformációt a berendezéshez kapcsolt számítógép végzi el. Az FTIR működési vázlata A mintán közvetlenül átereszthetjük az infravörös sugarakat, túl nagy elnyelés esetén hígíthatjuk alkáli-haloid sókkal, ebből tablettát is készíthetünk. Elemezhetjük a visszavert sugárzást is, kétféle módon: - közvetlenül érzékelhetjük a visszavert sugarakat (direkt reflektancia) - érzékelhetjük a szórt sugárzást (diffúz reflektancia) Diffúz reflektancia A szórt sugárzás mérésén alapuló vizsgálat során, a mintatartó helyére a diffúz reflektancia feltétet tesszük. A méréshez a kis mennyiségű szilárd mintát összekeverjük KBr finom porával. A KBr ebben az infravörös fénytartományban teljesen "fehér" anyagként viselkedik, így a ráeső sugárzást hullámhossz-függetlenül

Elemezhetjük a visszavert sugárzást is, kétféle módon: - közvetlenül érzékelhetjük a visszavert sugarakat (direkt reflektancia) - érzékelhetjük a szórt sugárzást (diffúz reflektancia) Diffúz

3 veri vissza. A KBr kristályok felületén lévő mintán áthaladva a sugárzás spektrális eloszlása megváltozik. A fényt a minta felületére fókuszáljuk. A felületről távozó szórt fényt összegyűjtjük, és a detektorhoz irányítjuk. A minta előkészítése A vizsgálatot löszön kialakult Ramann féle barna erdőtalajon végeztük el. A talajmintákat tömegállandóságig szárítottuk 105 o C-on. A száraz mintákból lúgos kioldást végeztünk 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-hidroxiddal. A talajmintákból 5 g-ot mértünk be és 40 cm 3 nátrium-hidroxiddal rázattuk 5 órán keresztül, majd szűrtük. A szűrletből 2 cm 3 -t óraüvegen beszárítottunk. A száraz mintát KBr-al összekevertük és a mérést diffúz reflektanciával elvégeztük. A mérés értékelése A mennyiségi értékeléshez a csúcsok alatti területre van szükség. Mivel az alapvonal nem teljesen egyenes, ráadásul a csúcsok néhány helyen egymásba folynak, ezért nem tudjuk őket külön értékelni, kiszámítani a csúcsok alatti területet. Ezért kihasználva a Bio-Rad által szállított program adottságait, az egész görbére illesztettünk Gaus és Lorentz kevert módszerrel függvényt. A kapott görbék alatti területet automatikusan kiszámolta. Ezek a területek arányosak az illető anyag mennyiségével. Az eredmények a táblázatban láthatók. A minőségi értékeléshez a csúcsok hullámszáma alapján kerestük ki a jellemző funkciós csoportokat. Ezeket az adatokat táblázatban közöljük A vizsgálati eredmények értékelése A vizsgált talaj a közép-európai barna erdőtalaj főtípusába tartozó Ramann féle barna erdőtalaj, annak is a rozsdabarna változata, amely homokos alapkőzeten alakult ki. Ez a talaj dunai öntéshomokon keletkezett, ezért kolloid mennyisége magasabb, mint a Tiszántúl homokjaié, mintegy 70-75% kvarctartalommal jellemezhető. A magasabb kolloid tartalom lehetőséget ad arra, hogy a kvarcon kívül egyéb ásványok mállásával kialakuljon az erdőtalajokra jellemző agyagos, vöröses B szint. A talaj tulajdonságai azonban megőrzik a homok eredetet, ez elsősorban a vízgazdálkodási tulajdonságokat fogja megszabni. Mégpedig azt, hogy a lehulló kb mm csapadék a szelvényeket erősen át fogja lúgozni, tehát egy lefelé irányuló anyagmozgással lesz jellemezhető az egész szelvény. Az A szint humuszanyagai ennek a kilúgzó oldatnak a hatására a makropólusokon keresztül a B szint felé mozognak, kolloid formában, és ott az agyagon kicsapódnak, tehát a szervesanyag tartalom egy része megőrződik a B szintben. A C szint szervesanyag tartalma szintén magasabb mint az A szinté, ez magyarázható azzal, hogy a B szintből továbbvándorolhatott a szerves anyag kolloid formában. Ezen kívül még elképzelhető, hogy a fás vegetáció gyökérzónája a mésszükségletük kielégítése végett mélyre hatolt ( C szint ), és ott humifikálódott. Ez azért is valószínű, mivel azt tudjuk, hogy a dunai öntéshomok mészben gazdag.

A talajmintákat tömegállandóságig szárítottuk 105 o C-on. A száraz mintákból lúgos kioldást végeztünk 0,1 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-hidroxiddal.

4 Bio-Rad Win-IR File # 1 = DRA :40 Res=8cm-1 Bio-Rad Win-IR File # 1 = DRA :38 Res=8cm 1

5 Bio-Rad Win-IR File # 1 = DRB :42 Res=8cm 1 Bio-Rad Win-IR File # 1 = DRB :45 Res=8cm 1

6 Bio-Rad Win-IR File # 1 = DRC :46 Res=8cm 1 Bio-Rad Win-IR.5 File # 1 = DRC :48 Res=8cm 1

7 A csúcs helye Átlag terület Szórás Funkciós csoport [cm -1 ] A-szint aldehid, aromás, amin alkán sav nitril alkán, aromás alkohol B-szint Σ190, alkén aldehid, aromás, amin alkohol, észter alkán, alkén sav, amid, keton, aldehid nitril alkán, aromás alkohol C-szint Σ313, aldehid, aromás, amin alkohol, észter alkán, alkén sav, amid, keton, aldehid nitril alkán, aromás alkohol Σ261,3

555 alkán, alkén 1681 3725 535 sav, amid, keton, aldehid 2358 36.84 54 nitril 3060 38.92 5.65 alkán, aromás 3459 3335 715 alkohol C-szint Σ313,5 876 45.025 6.

8 GOTTSCHALL, R. (1990): Kompostierung: Optimale Aufbereitung und Verwendung organischer Materialen im ökologischen Landbau. 4. Auflage. Verlag C. F. Müller, Karlsruhe. KONOVA, M. M. (1966): Soil organie matter Second Edition, Pergamon Press, New York RASSADI, F. - AMBERGER, H. (1975): Veränderung der Stoffgurppen im Verlauf der Verrottung von Weizenstroh. SD aus Landwirtschaftliche Forschung 28/2. SCHNITZER, M. - KHAN, S. U. (Eds) (1978): Soil organic matter. Elsevier Sci. Publ. Comp. Amsterdam - New York. STEFANOVITS, P. (1981): Talajtan. Mezôgazdasági Kiadó, Budapest STEVENSON, F. J. - GOH, K. M. (1974). Infrared spectra of humic acids: elimination of interference due to hygroscopic moisture and structural changes accompanyng heting with Kbr. Soil Sci., 117: SZABÓ, I. M. (1986): Az általános talajtan biológiai alapjai. Mezôgazdasági Kiadó, Budapest. TATE III, R. L. (1987): Organic matter a dynamic soil component. Soil organic Matter, New York, John Willey and Sous, 1-25.

Elsevier Sci. Publ. Comp. Amsterdam - New York. STEFANOVITS, P. (1981): Talajtan. Mezôgazdasági Kiadó, Budapest STEVENSON, F. J. - GOH, K. M. (1974).

Hasonló dokumentumok

Modern Fizika Labor. 12. Infravörös spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 04. A mérés száma és címe: Értékelés:

Modern Fizika Labor. 12. Infravörös spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 04. A mérés száma és címe: Értékelés: Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 011. okt. 04. A mérés száma és címe: 1. Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 011. dec. 1. A mérést végezte: Domokos Zoltán Szőke Kálmán Benjamin