SZAKDOLGOZAT SZILÁGYI LÁSZLÓ D95504

Átírás

1 BUDAPESTI MŰSZAKI ÉS GAZDASÁGTUDOMÁNYI EGYETEM GÉPÉSZMÉRNÖKI KAR POLIMERTECHNIKA TANSZÉK POLIPROPILÉN ÉS KOMPOZITJAINAK HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ KÚSZÁSVIZSGÁLATA SZAKDOLGOZAT SZILÁGYI LÁSZLÓ D95504 KONZULENSEK: BAKONYI PÉTER PROF. DR. VAS LÁSZLÓ MIHÁLY 2012

2 2

3 3

4 4

5 Tartalomjegyzék A DOLGOZATBAN SZEREPLŐ JELÖLÉSEK... 6 A DOLGOZATBAN SZEREPLŐ RÖVIDÍTÉSEK BEVEZETÉS ÉS CÉLKITŰZÉS IRODALMI ÁTTEKINTÉS POLIMEREK ALAPVETŐ TULAJDONSÁGAI Polimerek deformációja Polimerek mikroszerkezeti szintű deformációja Polimerek makroszintű deformációja POLIMEREK DEFORMÁCIÓ KOMPONENSEINEK MODELLJEI POLIMEREK ÉS KOMPOZITJAIK KÚSZÁSÁNAK JELENSÉGE KÚSZÁSVIZSGÁLAT KÚSZÁSMÉRÉSRE HASZNÁLT BERENDEZÉSEK CÉLKITŰZÉSEK FELHASZNÁLT ANYAGOK, BERENDEZÉSEK ÉS SZABVÁNYOK A VIZSGÁLATOKHOZ FELHASZNÁLT ALAPANYAGOK ÉS BERENDEZÉSEK SZABVÁNYOS KÚSZÁSVIZSGÁLATI MÓDOK Erővezérelt hárompontos hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat SZÁLAK OPTIKAI MIKROSZKÓPOS VIZSGÁLATA EREDMÉNYEK ÉS KIÉRTÉKELÉS SZÁLVIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI EREDMÉNYEK ELŐFELDOLGOZÁSA, ÁTLAGKÉPZÉS MÓDSZERE ERŐVEZÉRELT HÁROMPONTOS HAJLÍTÓVIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI HÁROMPONTOS HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ KÚSZÁSVIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI HÁROMPONTOS HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ KÚSZÁSVIZSGÁLATOK EREDMÉNYEI TERHELÉSI SZINTENKÉNT HÚZÓ- ÉS HAJLÍTÓ IGÉNYBEVÉTELŰ VIZSGÁLATOK EREDMÉNYEINEK ÖSSZEVETÉSE AZ EREDMÉNYEK GYAKORLATI ALKALMAZÁSÁNAK LEHETŐSÉGEI, MEGOLDÁSRA VÁRÓ FELADATOK ÖSSZEFOGLALÁS SUMMARY IRODALOMJEGYZÉK KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS MELLÉKLETEK

6 A DOLGOZATBAN SZEREPLŐ JELÖLÉSEK Jel Mértékegység Elnevezés ε ö [-] összdeformáció ε r [-] pillanatnyi rugalmas deformációkomponens ε k [-] késleltetett rugalmas deformációkomponens ε m [-] maradó deformációkomponens E [GPa] rugalmassági modulus σ t [MPa] húzófeszültség ε [-] alakváltozási tényező σ [MPa] nyírófeszültség η [Pas] dinamikus viszkozitási tényező [-] alakváltozási sebesség t [s] idő τ t [s] időállandó J k [1/MPa] kúszási engedékenység m [kg] tömeg F [N] erő g [m/s 2 ] nehézségi gyorsulás L 0 [mm] alátámasztási távolság h [mm] próbatest vastagsága L c [mm] kritikus szálhossz D [mm] szálátmérő σ f [MPa] szál szakítószilárdsága τ [MPa] határfelületi nyírófeszültség L s [mm] szálhossz 6

7 A DOLGOZATBAN SZEREPLŐ RÖVIDÍTÉSEK Rövidítés Elnevezés UV ultraibolya fény PET poli(etilén-tereftalát) LDPE kis sűrűségű polietilén TTS idő-hőmérsékletszuperpozíció (time-temperature superposition) DMA dinamikus mechanikai analízis WLF Williams-Landel-Ferry egyenlet PP polipropilén GF üvegszál (Glass Fiber) NLVE nemlineáris viszkoelasztikus VEM végeselem modell 7

8 1. Bevezetés és célkitűzés A polimerek felhasználása megjelenésük óta jelentős mértékben nőtt. Felhasznált mennyiségük növekedése mellett megfigyelhető az is, hogy egyre szélesebb körben használják fel őket az ipar különböző területein. Többek között a csomagolástechnika, építőipar, járműipar területén alkalmazzák őket. Mindennapi használati eszközeink pl. sporteszközök, járművek, elektronikai eszközök között egyre gyakrabban találkozhatunk polimerekkel. Elterjedésük előnyös tulajdonságaiknak köszönhető, ilyen tulajdonságok többek között a könnyű feldolgozhatóság, a csillapítóképesség és a kis sűrűség. Különböző adalékanyagok segítségével további előnyös tulajdonságok alakíthatóak ki a felhasználás céljához szabottan (pl. vegyszerállóság, ütésállóság, széles színválaszték, UV állóság, hő- és elektromos vezetőképesség, stb). Alapvetően az erősítetlen polimerek mechanikai tulajdonságai jócskán elmaradnak a fémekhez képest, azonban a szálerősített polimerek, kompozitok ezen a területen is megállják helyüket a műszaki alkalmazásokban. Az erősítetlen polimerekhez hasonlóan a polimer kompozitok felhasználása is jelentősen nőtt az elmúlt években. A polimer kompozitok fő alkalmazási területei közé tartozik a repülőgépipar, autóipar, sporteszközök gyártása, építőipar. Mint minden terméknél úgy a polimerek és kompozitjaik esetében is igaz, hogy a gyártási volumen növekedésével a termék ára csökken. Ami régen csúcstechnológiának számított és magas áron volt megvásárolható, az ma már a hétköznapokban is olcsón elérhetővé vált. Kiváló példa erre a PET, ami évekkel ezelőtt még drága műszaki műanyag volt, manapság pedig az italos palackok alapanyagaként nagy volumenben gyártott, olcsó tömegműanyaggá vált. Az előzőekben leírtak alapján látható, hogy a polimerek és kompozitjaik egyre több helyen veszik át a fémek helyét. Egyes alkatrészek folyamatos igénybevételnek vannak kitéve, ezért nagyon fontos, hogy az igénybevételek hatását a lehető legpontosabban megismerjük, előre becsülni tudjuk. Folyamatos igénybevétel hatására minden anyag kúszik, csak a kúszási deformáció mértékében van különbség. Polimerek esetében még nagyobb jelentőséggel bír a kúszás jelenségének vizsgálata, mivel ezek a szerkezeti anyagok a fémekhez képest már alacsony hőmérsékleten is viszonylag nagy alakváltozást szenvednek el. Ez az alkatrész tönkremenetelét, funkcióvesztését (pl. bepattanó kötés nem használható tovább az 8

9 elszenvedett deformáció miatt). A kúszás jelenségének vizsgálatára leginkább húzó- vagy hajlító igénybevételű vizsgálatokat szokás végezni. Ebben a munkában a polipropilén és különféle üvegszáltartalmú kompozitjainak egy órás, hajlító igénybevételű kúszásvizsgálataiból különböző terhelések mellett kapott eredményeit hasonlítom össze. Továbbá a húzó-, illetve hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményeit vetem össze, annak érdekében, hogy az ezeken alapuló becslési módszerek között kapcsolatot találjak. Az eredményekből következtetéseket vonok le az anyag száltartalom- és terhelésfüggő kúszási viselkedésére vonatkozóan. 9

10 2. Irodalmi áttekintés Ebben a fejezetben ismertetem a polimerek, polimer kompozitok kúszásának a nemzetközi szakirodalomban vizsgált jelenségét. Bemutatom továbbá a kúszásmérési módszereket, a kúszásmérésre használt berendezéseket, továbbá a kúszási viselkedés becslésének alkalmazott módjait Polimerek alapvető tulajdonságai A polimereket kedvező tulajdonságaik miatt egyre elterjedtebben használják, de ezek mellett meg kell találni a megoldást a felhasználásuk során fellépő problémákra is: - kis sűrűség, - jó vegyszer- és korrózióállóság, előnyök - jó csillapítóképesség (pl. hang, rezgés), - kis terhelés hatására is nagy alakváltozást szenvedhetnek el, - viszkoelasztikus anyagként viselkednek, hátrányok - a feszültség-alakváltozás kapcsolata időfüggő és nem lineáris. Ezek közül az utolsó három jellemző fontos a kúszási viselkedés szempontjából. A viszkoelasztikus viselkedés következménye, hogy a feszültség-alakváltozás kapcsolata csak bonyolult összefüggésekkel közelíthető Polimerek deformációja A feszültség-alakváltozás függvénykapcsolat jellegére hatást gyakorol a hőmérséklet, a terhelési szint, az igénybevétel időtartama, valamint egyes nagy vízfelvevő képességű anyagoknál (pl. poliamid) a környezet páratartalma. A viszkoelasztikus viselkedés további következménye a kis rugalmassági modulus, aminek következtében ezek az anyagok könnyen deformálhatóak [1]. A tehermentesítést követően, ha az anyag nem szenvedett komoly károsodást (pl. törés), visszaalakulási folyamat játszódik le. A visszaalakulás folyamata szerint a deformáció három csoportra osztható: - pillanatnyi rugalmas módon visszaalakuló, - késleltetetten rugalmas módon visszaalakuló és - maradó jellegű komponens [2]. 10

11 Polimerek mikroszerkezeti szintű deformációja A deformáció során az anyag belső energiája és az anyagot felépítő atomok rendezettsége is változhat. Ez alapján a rugalmas komponens szintén két csoportra bontható. Energiarugalmas deformációról beszélünk, ha csak a belső energia változik meg, a rendezettség változatlan marad. Ezzel ellentétben az entrópiarugalmas deformáció során a rendezettség nő, a belső energia azonban változatlan marad [2]. Energiarugalmas deformáció Stabil helyzetben a molekulát alkotó atomok egyensúlyi állapotban vannak. Ez azt jelenti, hogy ha a test deformálódik, akkor ez az egyensúlyi helyzet megszűnik. Ehhez az atomok között fennálló vonzó-taszító erőket kell legyőzni. Az egyensúly felbomlásának következménye az atomok kötéstávolságának és a vegyértékszögeinek megváltozása. Ha adottak az ideális kristályra jellemző feltételek, akkor azt mondhatjuk, hogy ez a deformáció komponens mind termodinamikai, mind mechanikai szempontból reverzibilis. A terhelés megszűnte után a befektetett energia teljes egészében visszanyerhető, emellett a test alakja is felveszi eredeti állapotát. Ez a folyamat (deformáció és visszaalakulás) nagyon rövid idő alatt megy végbe, ezért pillanatnyi rugalmas deformációnak is nevezik [1]. Entrópiarugalmas deformáció Az entrópia csökkenésével jár együtt, a polimert alkotó lánc ki- illetve visszagöngyölődése, rendezettségének növekedése jellemzi. Mechanikailag reverzibilis folyamat. A deformáció a terhelést követően késve alakul ki, visszaalakulása is késve történik a tehermentesítést követően, ezért késleltetett rugalmas deformációnak nevezzük. A folyamat termodinamikailag irreverzibilis, tehát a deformáció ki-, illetve visszaalakulása során felszabaduló energia hővé alakul, melyet a környezetnek lead [1]. Maradó deformáció komponens A maradó alakváltozást a molekulaláncok elcsúszása okozza. Az elcsúszás feltétele a láncok közötti keresztkötések felszakadása. Ezt a felszakadást az igénybevétel hatására létrejövő feszültség, illetve a termikus hatások okozhatják. Az elcsúszási folyamat addig tart, amíg újra kialakul a keresztkötés egy szomszédos lánccal. A kialakuló új kötések miatt rögzül a lánc helyzete, nem lehetséges a visszaalakulás. Ez a kötés felszakadási illetve újraalakulási folyamat termodinamikai és mechanikai szempontból is irreverzibilis. 11

12 Kristályos polimerek esetén egy másik módja is van a maradó alakváltozás kialakulásának, ennek az a feltétele, hogy a rendezett tartományok mérete kicsi legyen. Ebben az esetben a kristálysíkok, krisztallitok elmozdulása okozza a maradó alakváltozást [3] Polimerek makroszintű deformációja meg: A deformációt makromolekuláris szinten vizsgálva három komponens különböztethető - pillanatnyi rugalmas deformáció (terhelési szintfüggő) komponens - késleltetett rugalmas deformáció (időfüggő) komponens és - maradó deformáció (időfüggő) komponens. A feszültség-deformáció kapcsolat időtől való függését a késleltetett rugalmas és a maradó deformáció komponensek időfüggése okozza. Ennek következtében a deformáció értéke állandó terhelés mellett is változhat. A három komponens egyidejűleg van jelen, de arányuk a terhelés függvényében változhat [1]. A deformációt befolyásoló tényezők miatt rendkívül bonyolulttá válik a jelenség leírása. Ezért egyszerűsítésre van szükségünk, amit megtehetünk, ha feltételezzük a folyamatot befolyásoló feltételek egyidejű ideális fennállását. A polimerek deformációját makroszinten vizsgálva három komponensre oszthatjuk, melyek összege az összdeformációt adja, ezt az összefüggést az (1) egyenlet szemlélteti: ( ) ( ) (1) ahol ε r a pillanatnyi rugalmas deformáció komponens, ε k (t) a késleltetett rugalmas deformáció komponens, ε m (t) a maradó deformáció komponens [1]. Ezek a komponensek láthatóak az 1. ábrán. 1. ábra Pillanatnyi rugalmas, késleltetett rugalmas és maradó deformáció komponens fel- és leterhelési görbéi [1] 12

13 A feszültség-deformáció összefüggését bemutató ábrán a nyilak a fel- és leterhelés irányát szemléltetik. Tekintsük át a deformáció komponensek jellemzőit. A pillanatnyi rugalmas deformációkomponens (1/a ábra) fő jellemzője, hogy nem függ az időtől, a fel- és leterhelés görbéje egybeesik, a deformációs energia teljes egészében visszaalakul. Ez a deformáció-összetevő a terheléssel egyidejűleg alakul ki, illetve a terhelés megszűnésével egyszerre szűnik meg, azaz késleltetés nélküli mindkét folyamat. A pillanatnyi rugalmas deformáció az atomtávolságok és a vegyértékszögek megváltozásával áll kapcsolatban, mind mechanikai, mind termodinamikai szempontból reverzibilis. Egyszerűsített mechanikai modellje a Hooke-törvénnyel leírható, ideálisan rugalmas rugó (fő jellemzője az E rugalmassági modulus), ami még jobban egyszerűsíti a használatát, hiszen lineáris karakterisztikával rendelkezik [1]. Az 1/b. ábrán a késleltetett rugalmas deformáció komponens látható. Erre jellemző, hogy időfüggő, tehát a terhelés kialakulását és megszűnését nem képes azonnali módon követni, késés jellemzi. A fel- és leterhelés görbéi nem esnek egybe, hiszterézis hurok alakul ki, melynek területe a hővé alakult munkával (energiaveszteséggel) arányos, tehát termodinamikailag irreverzibilis, míg mechanikailag reverzibilis a folyamat. A jelenség mikroszerkezetileg a molekulaláncok ki- illetve visszagöngyölődéséhez kapcsolódik. Egymással párhuzamosan kapcsolt rugóval és viszkózus elemmel modellezhető, az így kapott elemet Kelvin-Voigt elemnek nevezzük [1]. Az 1/c ábrán a maradó deformáció komponens van ábrázolva, ami szintén időfüggő. Viselkedésére jellemző, hogy a terhelés kialakulása után a deformáció az időben folyamatosan nő és a terhelés megszűnése után az addig kialakult értéken marad. A fel- és leterhelés görbéje itt sem esik egybe, a befektetett munka teljes mértékben hővé alakul, ezt mutatja a görbe alatt a besatírozott terület. Ez a folyamat termodinamikailag és mechanikailag is irreverzibilis. A jelenség lejátszódása során az anyagot alkotó molekulaláncok egymáshoz képest elmozdulnak, ez az elmozdulás maradó jellegű, tehát nem áll vissza a kiindulási állapot. A folyamat egyszerűsített modellje a Newton-törvénnyel leírható, ideálisan viszkózus folyadékkal töltött dugattyús henger [1] Polimerek deformáció komponenseinek modelljei A makroszkopikus deformáció jelenségének bemutatására alkalmazott modellek előnye, hogy szemléletesek, egyszerűek, soros és párhuzamos kapcsolásukkal nagymértékben variálhatóak, segítségükkel egyszerűen bemutatható a deformáció folyamata. Alapvetően 13

14 három alapmodellt használunk a deformáció leírására. Az első alapelem a lineáris rugó, amely a Hooke-törvénnyel (2) leírható, ezt ideálisan rugalmas elemnek is nevezik (2. ábra) [3]. 2. ábra Hooke-elem (a) modellje és a húzófeszültség-deformáció kapcsolata (b) [3] (2) ahol σ t a húzófeszültség [MPa], E a rugalmassági modulus [MPa], ε az alakváltozási tényező (relatív nyúlás) [-]. A feszültség arányos a létrejövő alakváltozással, a kettő arányossági tényezője a rugalmassági modulus. Az alakváltozás (deformáció) és a visszaalakulás a terheléssel egyidejűleg, késleltetés nélkül jön létre, ezért ez a pillanatnyi rugalmas deformáció modellje. Ennek a jelenségnek a magyarázata az energiarugalmas alakváltozás, tehát az alakváltozási energia egésze visszanyerhető, a fel- és leterhelés görbéi egybeesnek (1/a ábra). A (2) egyenletből kifejezhető az adott időpillanatban fennálló nyúlás nagysága (3) [3]. ( ) A második alapelem a Newton-törvénnyel leírható ideálisan viszkózus elem. Ez az elem egy viszkózus folyadékkal töltött hengerben mozgó dugattyúval modellezhető. Egyszerűsített ábrázolásmódja a 3. ábrán látható [3]. ( ) (3) 3. ábra A viszkózus elem (a) modellje és a húzófeszültség-deformáció-sebesség (b) kapcsolata [3] A viszkózus elem viselkedése a Newton-törvénnyel (4) írható le,, (4) ahol σ a nyírófeszültség [MPa], η a folyadék dinamikus viszkozitási tényezője [Pas] és az alakváltozási sebesség [-]. A henger és a dugattyú közötti folyadékrétegben a dugattyú mozgása közben keletkező feszültség arányos az alakváltozási sebességgel, arányossági 14

15 tényezője a dinamikus viszkozitási tényező.ez az elem a viszkózus maradó nyúlást reprezentálja. A nyúlás t időpillanatbeli értéke kifejezhető, az (5) egyenletben látható módon. ( ) ( ) (5) Az összefüggésből következik, hogy konstans terhelés mellett a nyúlás lineárisan nő az idő növekedésével. A kezdeti dugattyúelmozdulást (ε(0)) általában nullának vesszük. A dugattyú a terhelés megszűnte után sem tér vissza eredeti állapotába, ezért alkalmas ez az elem a maradó deformáció komponens modellezésére [3]. A harmadik - ritkán használt - elem a St. Venant elem, aminek fő jellemzője, hogy egy kritikus feszültségértékig (σ F ) nem tesz lehetővé alakváltozást, ezt a feszültséget meghaladva azonban ugrásszerűen egy konstans deformáció jön létre. A St. Venant elem egyszerűsített modellje a 4. ábrán látható [3]. 4. ábra A St. Venant elem modellje [3] A fent bemutatott elemeket egymással sorosan illetve párhuzamosan lehet kapcsolni. Soros kapcsolás esetén a rendszer összdeformációja a rendszert alkotó elemek deformációjának összegéből adódik, míg a feszültség nagysága azonos az egyes elemeken. Párhuzamos kapcsolás esetén a feszültség az elemeken eső feszültségek összegével számítható, míg a deformáció értéke minden egyes elemen azonos [3]. A polimerek késleltetett deformációkomponense az előzőekben bemutatott rugó és viszkózus elem párhuzamos kapcsolásával írható le, ezt Kelvin-Voigt elemnek (5. ábra) nevezzük. Terhelés hatására a deformáció a rugó által meghatározott értéket aszimptotikusan közelíti. A visszaalakulás a terhelés megszüntetése után késve jelentkezik és a deformáció csak a végtelenben szűnne meg teljesen, ezért mindig van maradó alakváltozás [3]. 5. ábra Kelvin-Voigt modell [3] 15

16 A pillanatnyi nyúlás értéke meghatározható, egyben ez a kúszási görbe egyenlete is a Kelvin-Voigt elem esetén (6). ( ) [ ] (6) ahol τ t a modell időállandója, amit a (7) egyenletben látható módon határozhatunk meg. (7) A τ t a késéssel arányos, tehát minél hosszabb időre van szüksége a modellnek a terhelésre reagálni, annál nagyobb τ t értéke [3]. Az előzőekben bemutatott rugó és viszkózus elem sorba kapcsolásával kapjuk a Maxwell-modellt. A feszültség létrejöttével azonos pillanatban a rugó alakváltozást szenved, míg a viszkózus elem dugattyúja csak késve reagál a terhelésre, a dugattyú egyenletes elmozdulása egészen a terhelés megszűnéséig tart, ebben a pillanatban a rugó azonnal reagál a terhelés megszűnésére, alakjának eredeti állapotba történő visszaalakulásával, míg a dugattyú megőrzi pillanatnyi pozícióját. Ha a vizsgálatot rövid ideig folytatjuk, akkor a viszkózus hatás nem lép fel, tehát rugalmas anyagként viselkedik a vizsgált anyagunk, ahogy ez a 6. ábrán látható [3]. 6. ábra Maxwell-modell [3] A Stuart-modell (7/a ábra) segítségével leírható a viszkoelasztikus deformáció után teljesen visszaalakuló polimerek viselkedése, a négyparaméteres (Burgers) modell (7/b ábra) segítségével pedig a maradó alakváltozást szenvedő polimerek viselkedésének leírása lehetséges. Ez a legegyszerűbb használható modell a hőre lágyuló polimerek kúszási folyamatainak a leírására [3] ábra Három elemből álló Stuart-modell (a) és Burgers modell (b) [3]

17 A terhelést állandó értéken tartva az anyag válaszaként mért nyúláskomponensek szuperponálhatók, tehát a Burgers-féle modell össznyúlása előállítható a modellt alkotó elemek nyúlásainak összegeként (8/b. ábra). Ugyanez fordítva is igaz, tehát a mérési eredményként kapott kúszásgörbe segítségével meghatározható a Burgers-féle modell elemeinek paraméterei [4]. A Burgers modellt alkotó elemek válaszfüggvényeiből a szuperpozíció elvének alkalmazásával a 8/b. ábrán látható módon határozható meg az összdeformáció. A 8/a. ábrán a kúszásgerjesztés látható, képlettel kifejezve: σ = σ 0 = konstans. A 8/c. ábrán a Hooke-törvénnyel leírható rugó válaszfüggvénye látható, a (8) egyenlet a Hooketörvényt írja le. A (8) egyenletből a pillanatnyi rugalmas deformáció összetevő a (9) egyenlet szerint számítható. (8) ( ) (9) A 8/d. ábrán a Newton-törvénnyel leírható viszkózus elem válaszfüggvénye látható, ezt a (10) egyenlet írja le, ami a Newton-törvényt tartalmazza. Ebből kifejezhető a maradó deformáció komponens, a (11) egyenlet szerint. (10) ( ) (11) A 8/e. ábrán a Kelvin-Voigt elem válaszfüggvénye látható. Ezt a (12) egyenlet írja le, ami a késleltetett rugalmas deformáció értékét adja meg. ( ) ( ) (12) A 8/b. ábrán a (9), (11) és (12) függvények összege látható, ami a Burgers-modell eredő válaszfüggvénye. Ezt a (13) egyenletben látható módon írhatjuk le. ( ) ( ) (13) Az össznyúlás a következő módon (14) számítható: ( ) ( ) ( ) ( ), (14) ahol ε ö (t) az összdeformáció, ε r (t) a pillanatnyi rugalmas deformáció, ε m (t) a maradó deformáció és ε k (t) a késleltetett rugalmas deformáció. Ha behelyettesítjük a megfelelő komponensek értékeit, akkor a 8/b ábrán látható eredményt kapjuk [4]. 17

18 8. ábra Kúszásgerjesztés (a), illetve az egyes modellelemek (c, d, e) és az összetett modell (b) válaszfüggvénye [4] Az előzőekben leírtakból egyértelműen látszik, hogy az alapelemek (lineáris karakterisztikájú rugó és viszkózus elem) tetszőleges variációival (soros/párhuzamos kapcsolás) végtelen paraméterszámú modell állítható elő. Minél több elemet kapcsolunk egymással sorosan vagy párhuzamosan, annál jobban megközelíthető az adott anyag kúszási viselkedésének leírása, tehát a modellünk egyre pontosabbá válik, azonban ezzel együtt egyre bonyolultabb számítások szükségesek a kívánt adatok meghatározásához. Mérlegelnünk kell tehát, hogy mennyi legyen a modell elemeinek száma, ami mellett még nem túl bonyolult a modellünk és a hozzá tartozó számítások elvégzése, de megfelelő pontossággal leírja a vizsgált anyag kúszási viselkedését. Dropik, Johnson és Roth a polipropilén kúszását egy Maxwell és egy Kelvin-Voigt modell sorba kapcsolásával szimulálta [5]. Munkájukban ANSYS program használatával modellezték a polipropilén viszkoelasztikus viselkedését. Az általuk használt összetett modell látható a 9. ábrán. 18

19 9. ábra Maxwell és Kelvin-Voigt modell soros kapcsolása [5] Végeselem modellek segítségével is modellezhető az anyagok kúszási viselkedése. Chung, Tamma és Namburu [6] a heterogén szerkezetek termo-viszkoelasztikus kúszását modellezte ilyen módon. Összetett rendszerből meghatározott közelítésekkel igyekeztek pontosabb információt adni a bonyolult szerkezetű polimer kompozitok kúszására Polimerek és kompozitjaik kúszásának jelensége A vizsgált polimer anyagot ugrásszerűen terheljük, amire ugrásszerű deformáció változással reagál. Ezután a terhelést állandó értéken tartva a deformáció tovább nő, röviden ez a kúszás jelensége. A kúszás jelensége miatt az anyagok alakváltozása folyamatos, ezért a polimer termékeket erő jellegű igénybevétel esetén maximális deformációra kell méretezni, a megszokott feszültségcsúcsra történő méretezéssel ellentétben [4]. A kúszásvizsgálatot a bevezetésben már leírt, kúszás miatt bekövetkező esetleges tönkremenetel illetve funkcióvesztés indokolja. A kúszásvizsgálatot elvégezve a 10. ábrán látható kúszásgörbét kapjuk eredményül. Ezen a görbén az alakváltozás nagysága van ábrázolva az idő függvényében. Az általános kúszásgörbe három szakaszra osztható. Az első szakasz a nulla időpillanattól kezdődik és rövid ideig tart. A terhelés alkalmazásával egyidejűleg, késés nélkül megjelenik egy Hooke-törvénnyel leírható kezdeti megnyúlás. Ebben a szakaszban az alakváltozás és az idő közötti összefüggés nem lineáris és az alakváltozás folyamatos növekedése figyelhető meg. Ezt a szakaszt nevezzük elsődleges kúszásnak. Az ezt követő intervallumban figyelhető meg a másodlagos kúszás, amelyben az alakváltozás mértéke lineárisan nő az idő függvényében. Ebben a szakaszban az első szakaszhoz képest csökken az 19

20 alakváltozási sebesség. Az utolsó tartományban az alakváltozás és az idő közötti összefüggés nem lineáris. Ezt a szakaszt harmadlagos szakasznak nevezzük. A második és harmadik szakasz közötti átmenet ott kezdődik, ahol az alakváltozás elér egy kritikus értéket. Ekkor jelenhetnek meg a mikrorepedések, craze-ek az anyagban, felgyorsul a deformáció. Ez a szakasz előzi meg a tönkremenetelt. A kúszási törés minden esetben a harmadlagos kúszás szakaszában történik meg, függetlenül a terhelő feszültség nagyságától [7]. 10. ábra Általános kúszásgörbe [8] Az anyagok kúszására több tényező is jelentős hatást gyakorol. A hőmérséklet, a terhelő igénybevétel nagysága, a terhelés időtartama, a vizsgálati sebesség, egyes nagy vízfelvevő képességű anyagok esetén (pl. poliamid) a környezeti levegő páratartalma és az anyag szerkezete (eltérő kúszási tulajdonságokat mutatnak a kristályos, illetve amorf anyagok) is hatással van a kúszás folyamatára. A 11. és 12 ábrán a terhelőfeszültség, illetve a hőmérséklet alakváltozásra gyakorolt hatása látható. A 11. ábrán jól látható, hogy a terhelőfeszültség növekedése az alakváltozás növekedését okozza. 11. ábra Alakváltozás a feszültség függvényében [9] 20

21 Nyúlás [mm] Szilágyi László A 12. ábrán megfigyelhető, hogy minél magasabb a hőmérséklet értéke, annál nagyobb lesz a bekövetkező alakváltozás C 40 C 37 C 35 C 33 C 31 C 30 C 28 C 25 C 20 C 15 C 10 C 0 C -10 C min. szakadás max. szakadás Mérési Idő [s] 12. ábra Környezeti hőmérséklet kúszásra gyakorolt hatása [10] A 13. ábrán a vizsgálati sebesség hatása látható erő-deformáció diagramban ábrázolva. Minél nagyobb a vizsgálati sebesség értéke, annál kevesebb ideje van reagálni a vizsgált anyagnak a terhelésre, ezért nagyobb vizsgálati sebesség esetén, kisebb alakváltozást képes elviselni szakadás nélkül, de nagyobb látszólagos szilárdság mellett. Ezt hívják látszólagos felkeményedésnek a szakítóvizsgálatoknál. Ez a feltevés kúszásvizsgálat esetén is érvényes, azaz a felterhelési sebességtől is függ az anyag viselkedése. 13. ábra Vizsgálati sebesség hatása a polimer szakítógörbéjére [11] 21

22 Polimer kompozitok A polimerek legnagyobb hátrányát a fémekkel szemben gyenge mechanikai tulajdonságaik okozzák. Ezért önmagukban általában nem alkalmazhatóak nagy igénybevételnek kitett műszaki célú termékek gyártására. Felmerült a kérdés, hogy hogyan lehetne javítani a mechanikai tulajdonságokat (pl. szilárdság) úgy, hogy az ne menjen a polimerek előnyös tulajdonságainak rovására (pl. kis sűrűség). A megoldást a polimer kompozitok előállítása jelentette. Ez az összetett szerkezeti anyag egy kisebb szilárdságú, de szívós befoglaló anyagból (mátrix) és egy nagyszilárdságú, nagy rugalmassági modulusú erősítőanyagból áll. A polimer kompozitok nagy előnye, hogy felhasználásukkal nagy bonyolultságú, összetett és szélsőséges méretű termékek gyárthatóak (pl. hajótestek, repülőgép alkatrészek), illetve elkerülhető a hirtelen tönkremenetel. Emellett a már említett kiváló mechanikai tulajdonságok jellemzik a polimer kompozitokat. Fontos szerepet játszik a mátrix és az erősítőanyag közötti adhéziós kapcsolat, amelynek az igénybevétel magas szintjén sem szabad felbomlania. A mátrixanyag feladata elsősorban a szálak védelme és a terhelés elosztása, míg az erősítőszálaknak a megfelelő szilárdság és merevség biztosítása az elsődleges feladatuk. Az üvegszál felhasználása előtt felületkezelést igényel. Erre azért van szükség, hogy a feldolgozás során védjük az esetleges károsodásoktól, illetve a szálak és a mátrix közötti megfelelő határfelületi kapcsolat kialakítása miatt. Erre a célra leggyakrabban epoxivegyületeket, vinilszilánokat vagy fenolgyanta típusú kapcsolószereket alkalmaznak [12]. Előállításuk alapötlete abból a felismerésből származik, hogy az alkatrészek igénybevétele általában eltérő a tér különböző irányaiban. Rendszerint van egy kitüntetett irány, amely irányban jobb mechanikai tulajdonságokra (pl. szilárdság) van szükség, mint a tér többi irányában. A mechanikai tulajdonságok javítása megfelelően kialakított szálorientációval valósítható meg [13]. Az optimális szálorientációt fröccsöntést modellező szoftverek (pl. Moldflow) segítségével kialakított szerszámmal vagy laminált alkatrész esetén az erősítőstruktúra megtervezésével érhető el. A polimer kompozitokat széleskörűen használják pl. repülőgépipar, hajóipar, építőipar, sport, háztartási berendezések, stb. Több, mint 50 éve jelen vannak a piacon és egyre nagyobb teret hódítanak maguknak. A legfőbb előnyeik más hagyományos anyagokkal szemben: nagyobb mechanikai szilárdság, kisebb tömeg, jobb méretstabilitás, korrózióállóság, stb. [14]. 22

23 Szálorientáció hatása a kúszási viselkedésre A szálorientáció jelentős hatást gyakorol a mechanikai tulajdonságokra. Az általunk vizsgált próbatestek végső formáját fröccsöntéssel alakítottuk ki. A technológiát jellemző áramlási viszonyok miatt létrejön egy mag-héj szerkezet, ami a 14. ábrán látható. A jelenség azzal magyarázható, hogy amikor a megolvadt alapanyagot befröccsöntjük az alakadó szerszámba, a hőmérséklet különbség miatt a szerszám falával érintkező ömledék lehűl, ami miatt áramlása lassabbá válik, majd befagy. Ezt a réteget nevezzük héjnak, itt a szálak a folyásiránnyal párhuzamos irányban állnak. Az áramlás belső részében, a magban az erősítőszálak orientációja véletlenszerű. 14. ábra Fröccsöntés során kialakuló szálorientáció [15] A kialakuló héj méretére a szerszámfal és az ömledékhőmérséklet különbsége és a kitöltési sebesség gyakorol hatást, ez látható a 15. ábrán. 15. ábra Kitöltési sebesség hatása a héjvastagságra [15] A lefagyott rétegben a folyásiránnyal párhuzamosan állnak a szálak, az így kialakult orientáció miatt nagyobb húzófeszültséget képesek elviselni a próbatestek, mint rendezetlen szálak esetén. A polimerek molekulatömege és az oldalláncok sűrűsége jelentősen befolyásolja a kúszási viselkedést, minél nagyobbak ezek az értékek, annál jobb az anyag kúszási 23

24 ellenállása. Szerkezeti szempontból a részben kristályos és az aromás polimerek kevésbé hajlamosak a kúszásra, mint az amorf szerkezetűek [16]. Polimer kompozitok esetében az előbbiekben felsorolt kúszást befolyásoló tényezőkön kívül a száltartalom is jelentős hatást gyakorol a kúszási tulajdonságokra. A deformáció vizsgálata során Gittus [17] kimutatta, hogy az orientált hőre lágyuló anyagokban az anizotrópia is hatást gyakorol a kúszási viselkedésre. Darlington és Saunders [18] az erősítőszálak orientációjának hatását vizsgálták, amely során megállapították, hogy LDPE esetén ötödére csökken a modulus értéke, ha a terhelés tengelye és a szálak 45 fokos szöget zárnak be egymással, ahhoz képest, amikor azonos irányban állnak. Sturgeon [19] a szálirány hatását vizsgálta és eredményeiből azt a következtetést vonta le, hogy a kúszás nagymértékben csökkenthető, ha a szálak a terhelés irányával megegyező irányban állnak Kúszásvizsgálat Rövid idejű kúszásvizsgálatot végezve következtethetünk az anyag működési körülményei között tapasztalható hosszú távú viselkedésére. Különböző hőmérsékleteken végzett vizsgálatokból szerkesztett mestergörbék segítségével megbecsülhető az adott alkatrész hosszú idejű terhelésre adott válasza, alakváltozása. Azért fontosak az ilyen jellegű vizsgálatok, hogy elkerüljük az alkatrész idő előtti tönkremenetelét, funkcióvesztését. A kúszásvizsgálatot az aktuális vonatkozó szabványokban (pl. ISO 899-1:2003, ISO 899-2:2003) [20, 21] leírt módon kell elvégezni, eredményként az adott anyagra, az adott terhelőerő mellett jellemző időfüggő alakváltozás kapcsolatot kapjuk. Az anyagok kúszás szempontjából jellemezhetőek a J k kúszási engedékenységgel. Ez egy időtől függő mennyiség, ami a (15) egyenletben látható módon számítható. A kúszási engedékenység reciproka a kúszási modulus. ( ) A korábbi fejezetben tárgyalt deformációs mikromechanizmussal áll kapcsolatban a próbatest nyúlását leíró függvény, tehát a keresztkötések felszakadása illetve új kötések kialakulása hozzájárul a kúszás kialakulásához. A molekulaláncok elcsúszása hőre lágyuló polimerek esetén könnyen végbemegy, míg elasztomerek esetén nehezen valósul meg. A hőre lágyuló polimerek esetében jelen van a maradó deformáció komponens, míg elasztomerek esetén ez nem tapasztalható (16. ábra) [3]. ( ) (15) 24

25 16. ábra Amorf termoplasztikus polimer (a) és gyengén térhálós elasztomer (b) tipikus kúszásvizsgálati eredménye [1] 17. ábra Amorf termoplasztikus polimer (a) és gyengén térhálós elasztomer (b) ciklikus vizsgálatának eredménye [1] A 17. ábrán megfigyelhető, hogy ciklikus vizsgálatok során a mechanikailag és termodinamikailag irreverzibilis viselkedés miatt maradó deformációval terhelt állapotból indul el a második ciklus, amíg a gyengén térhálós polimerek mechanikailag reverzibilis viselkedést mutatnak. Kúszásmérési módszerek A megfelelő kúszásvizsgálati módszer kiválasztásához több szempontot is figyelembe kell venni. Egyrészt a már korábban leírt mérési eredményeket befolyásoló tényezőket. Ha pl. a hőmérsékletet gazdaságosan hosszú távon meghatározott intervallumon belül tudjuk tartani, akkor érdemes hosszabb idejű vizsgálatot végezni egyszerűbb, ezáltal olcsóbb üzemeltetési költséggel rendelkező berendezésen. Ezzel ellentétben, ha a mérést extrém hideg környezetben kell végezni, akkor érdemes rövid idejű vizsgálatot végrehajtani, a kívánt 25

26 hőmérséklet megvalósítására alkalmas berendezéssel, mivel ebben az esetben az üzemeltetési költségek jóval magasabbak, mint az előző esetben. Az úgynevezett TTS (time-temperature superposition) módszerrel rövid idejű vizsgálatokból mestergörbét állíthatunk elő, amivel kiterjeszthetjük az eredményeket hosszabb távra. A megfelelő vizsgálóberendezés kiválasztása és ezáltal a vizsgálat módjának meghatározása elsősorban gazdasági szempontok alapján történik, ami meghatározza a vizsgálat idejét is. Rövidtávú vizsgálatnak a pár perctől néhány napig, középtávú vizsgálatnak a maximum néhány hétig terjedő, amíg hosszútávú vizsgálatnak a több hónapot igénybevevő vizsgálatot nevezzük. Az igénybevétel típusa alapján húzó-, nyomó-, hajlító-, és csavaró igénybevételű kúszásvizsgálatot végezhetünk. Minden esetben a vonatkozó szabványban rögzített módon kell a mérést elvégezni. Húzó igénybevételű kúszásvizsgálat esetén az ISO 899/1, míg hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat esetén az ISO 899/2 nemzetközi szabvány tartalmazza az előírásokat, de léteznek a kúszás vizsgálatára ettől részben eltérő nemzeti szabványok is (német: DIN 54852, DIN 16869; amerikai: ASTM D2990, stb.). Kúszásvizsgálatot univerzális mérőműszeren (pl. univerzális mérőberendezés) vagy úgynevezett célgépeken (pl. kúszásmérő keret) végezhetünk. A továbbiakban a kúszásvizsgálat különböző módjait és a kúszásvizsgálatra alkalmas gépeket fogom bemutatni. Húzó igénybevételű kúszásvizsgálat A húzó igénybevételű vizsgálat, szakítóvizsgálat kapcsolatba hozható a kúszásvizsgálattal, ugyanis a szakítóvizsgálattal meghatározható anyagjellemzők segítenek a kúszásvizsgálat során alkalmazandó megfelelő terhelési szintek értékének és a felterhelés paramétereinek helyes megválasztásában. A húzó igénybevételű kúszásvizsgálat az egyik leggyakrabban alkalmazott vizsgálati módszer az anyag kúszási tulajdonságainak meghatározására. A vizsgálat lényege, hogy a próbatestet egytengelyű húzó igénybevétellel terheljük és válaszfüggvényként a próbatest nyúlását rögzítjük. Elterjedésének oka, hogy egyszerű és teljesen szabványosított mérési eljárás. A vizsgált próbatest méretei az MSZ EN ISO 527/2 szabványban rögzítettek, kialakítása olyan, hogy két végén lehetővé teszi a szakító gépbe történő befogást, rögzítést. A mérés során nagyon fontos szerepet töltenek be a környezeti körülmények, amelyek változásának rögzítését a kúszás-szabvány tartalmazza. A vizsgálatot elvégezve az anyagra jellemző erő-alakváltozás függvényt kapjuk eredményül. 26

27 Hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat A húzó-, illetve hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat közötti legnagyobb különbség az elrendezésből adódik. Hajlítás esetén húzó-, nyomó- és semleges zónák is találhatóak a próbatestben. Nem azonos az igénybevétel a teljes keresztmetszetben, ellentétben a húzó igénybevételű kúszásvizsgálattal [1]. Hajlítás során a rúd görbül, emiatt egyes szálai rövidebbek (nyomott szálak), mások hosszabbak (húzott szálak) lesznek. Azt a szálat, amelyiknek nem változik a hossza a terhelés alatt, semleges szálnak nevezzük. A terhelő feszültség értéke a szélső húzott szálban a legnagyobb [22]. A feszültségeloszlás hajlító igénybevétel esetén a 18. ábrán látható. 18. ábra Egyenes hajlítás során bekövetkező feszültségeloszlás [23] Mivel a polimerek könnyen deformálhatóak kis rugalmassági modulusuk miatt, ezért a lehajlás könnyen elérheti azt a kritikus értéket, amikor már nyíró igénybevétel is terheli a próbatestet. Ezt határlehajlásnak (f*) nevezzük, értéke a (16) egyenlet segítségével számítható. Ebben az esetben a Navier képlet nem használható. (16) ahol f* a határlehajlás, L 0 az alátámasztási távolság [24]. Az ilyen jellegű vizsgálatok során ügyelnünk kell, hogy a határlehajlást ne érje el a lehajlás értéke vagy ha eléri az eredmények kiértékelése során szem előtt kell tartani, hogy nem tiszta hajlító igénybevétel terheli az anyagot. Benyomódási kúszásmérés A benyomódási kúszásmérés segítségével megállapítható az anyag terhelhetősége és a deformáció mikromechanizmusa. A mérés során egy nyomófejet állandó terheléssel nyomunk 27

28 a mintába, amelynek hatására a benyomódás mélysége az időben folyamatosan nő, az anyag folyamatosan alakváltozik, fellép a kúszás jelensége. Ennél a vizsgálatnál a benyomódási mélységet rögzítjük az idő függvényében [3]. Ilyen vizsgálatot végeztek Juliano és társai epoxi anyagon [25]. Csavaró igénybevételű kúszásvizsgálat A próbatestet érő igénybevételre utal a vizsgálat neve, szokás még torziós kúszásvizsgálatnak is nevezni. Ez a vizsgálat is elvégezhető egy univerzális mérőberendezés segítségével megfelelő feltét alkalmazásával Kúszásmérésre használt berendezések Ebben a részben az előző pontban tárgyalt mérési módszerekhez alkalmazott berendezéseket mutatom be néhány mondatban. Kúszásmérő keret A kúszásmérő keret egy speciális célgép, amit általában hosszú távú mérések végzésére használnak. Ez az egyik legegyszerűbb kúszásmérésre alkalmas berendezés. Pl. ha hárompontos hajlítás segítségével végzünk kúszásvizsgálatot, akkor a próbatestet szabvány szerint előírt módon alátámasztjuk és a terhelésnek megfelelő tömeget függesztünk rá. Ha tudjuk, hogy mekkora terhelőerőt kívánunk alkalmazni, akkor a terhelőtömeg a (17) egyenlet szerint számítható,, (17) ahol m a terhelésre használt test tömege [kg], g a nehézségi gyorsulás nagysága [m/s 2 ], F a terhelőerő nagysága [N]. A vizsgálathoz szükségünk van valamilyen nyúlásmérő eszközre is, pl. nyúlásmérő bélyeg, mérőóra, optikai mérőberendezés (lézer). A nyúlásmérő eszköz kiválasztása leginkább attól függ, hogy milyen pontosságra van szükségünk a méréshez. A kúszásmérő kerettel végzett vizsgálat legfőbb előnye, hogy olcsón megvalósítható. A hátrányai között említhető, hogy a hosszú idejű mérések miatt, a hőmérséklet és a páratartalom értékének közel állandó értéken történő tartását meg kell oldani. Univerzális mérőberendezés Rövididejű kúszásvizsgálatok végzésére elterjedten használt berendezés. Ennek oka, hogy néhány egyszerű feltét gyors átszerelésével többféle igénybevételű mérés is végezhető a 28

29 segítségével. A leggyakrabban alkalmazott feltétek a 19. ábrán látható húzó és hárompontos hajlító befogók. 19. ábra Húzó- (a) illetve hajlító (b) igénybevételű vizsgálatra alkalmas feltétek [26] Az univerzális mérőberendezés legnagyobb hátránya, hogy mind a bekerülési, mind az üzemeltetési költsége drága. Ebből az okból kifolyólag általában rövid, pár perces, esetleg néhány órás vizsgálatokra használják. Keménységmérő berendezés Kúszásmérésre úgy alkalmazható, hogy a mérés során egy nyomófejet állandó terheléssel nyomunk a mintába és a benyomódási mélységet rögzítjük az idő függvényében. Ezt a módszert elterjedten alkalmazzák csövek vizsgálatánál. A vizsgálatot csövek vizsgálatánál alkalmazzák elterjedten [3]. A 20. ábrán benyomódásos kúszásvizsgálatra is alkalmas Shimadzu DUH-202 típusú mélységérzékeny (dinamikus) ultra-mikrokeménységmérő berendezés látható. 20. ábra Shimadzu DUH mélységérzékeny ultra-mikrokeménység-mérő berendezés (a) [27] és DMA Q800 típusú dinamikus mechanikai analizátor (b) [4] 29

30 DMA berendezés A 20/b. ábrán egy DMA berendezés látható. A berendezés legnagyobb előnye, hogy a kis mérőtér miatt viszonylag kis energiabefektetéssel, nagy hőmérséklethatárok között végezhetőek mérések. A gyakorlatban ez azt jelenti, hogy az üvegesedési hőmérséklet alól indulva egészen az olvadáspontig terjedő intervallumban végezhetünk méréseket. Azonban a kis mérőtér egyben hátrány is, mert emiatt csak kisméretű próbatestek, filmek alkalmazhatóak, ami miatt a terhelőerő nagysága is korlátozott. A berendezés segítségével csak kis terhelési szinteken lehet vizsgálatokat végezni. További hátrány, hogy a vizsgálat nagyon költséges, emiatt csak nagyon rövid idejű mérések végzésére célszerű alkalmazni. A hőmérséklet-idő hasonlósági elvet felhasználva, ezekből a rövid idejű vizsgálatokból sokkal hosszabb, akár éves időtartamra vonatkozóan vonhatunk le következtetéseket az anyag kúszására vonatkozóan. A mért görbeseregből generálunk egy mestergörbét, a WLF vagy az Arrhenius egyenletet felhasználva, amelyből adott terhelési szinten egyértelműen meghatározhatóak az anyag kúszásának jellemzői [28, 29] Célkitűzések A tönkremenetel szempontjából lényeges tényező az alkatrészek terhelés során bekövetkező alakváltozása. Az állandó igénybevételnek kitett alkatrészek tervezése során meg kell határozni az anyag maximálisan elviselhető deformációjának mértékét, ehhez megfelelő mérési adatsorra van szükségünk. Az irodalmi áttekintésben leírtak alapján megállapíthatjuk, hogy a száltartalom mértéke jelentősen befolyásolja a kúszási folyamat lefutását. Munkánkban különböző száltartalmú polimer próbatestek hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatát végezzük el. Az iparban főként nagy száltartalmú kompozitokat használnak. Annak érdekében, hogy teljesebb képet kapjunk a száltartalom kúszási tulajdonságokra gyakorolt hatásáról, kisebb száltartalmú kompozit próbatesteket is megvizsgálunk. Méréseinket több terhelési szinten végezzük el, így a kúszási folyamatot a terhelőerő függvényében is elemezni tudjuk. A mért eredmények segítségével kívánjuk összehasonlítani a kúszási tulajdonságokat a terhelőerő és a száltartalom függvényében. További célunk összevetni a húzó és hárompontos hajlító igénybevételű vizsgálatokat annak érdekében, hogy az ezeken alapuló becslési módszerek között kapcsolatot, átjárást találjunk. 30

31 3. Felhasznált anyagok, berendezések és szabványok Ebben a fejezetben az általunk végzett vizsgálatokhoz használt anyagokat, berendezéseket és szabványokat mutatom be A vizsgálatokhoz felhasznált alapanyagok és berendezések A mérések során üvegszállal erősített polipropilén kompozit anyagot használtunk próbatestként. A következő bekezdésekben az alapanyag legfontosabb tulajdonságait ismertetem. Polipropilén A polipropilén az egyik legnagyobb mennyiségben gyártott polimer, felhasznált mennyisége tonnában kifejezve milliós nagyságrendű. Széleskörűen felhasznált anyag, használják pl. autó lökhárítók, ételtároló edények, csomagolások alapanyagaként. Ez egy kristályos hőre lágyuló polimer, ami sztereoreguláris szerkezettel rendelkezik (21. ábra). 21. ábra A polipropilén ataktikus, izotaktikus és szündiotaktikus szerkezete [30] Elterjedésének egyik oka, hogy jó mechanikai tulajdonságokkal rendelkezik, emellett olcsó. Kopolimerként is alkalmazható, leginkább autóalkatrészeket gyártanak belőle. Elterjedten használják szálerősített kompozitként is, önerősített kompozit is készíthető belőle. 31

32 A kristályossági fok az anyag egyik legfontosabb tulajdonsága, hiszen nagyon sok jellemzőt befolyásol, többek között sűrűség, oldhatóság, hőállóság, mechanikai tulajdonságok. Polipropilén esetén a kristályossági fok kb %. Emiatt olvadási hőmérsékletét szűk intervallum határozza meg. Egyik legnagyobb hátránya, hogy üvegesedési hőmérséklete alatt (kb. 0 C) rideggé válik. Ezért ezt a tulajdonságot már a tervezés kezdeti fázisaiban figyelembe kell venni, szükség esetén adalékanyaggal vagy etilénnel történő társítással kiküszöbölhető a probléma. További hátrányt jelent az éghetőségi tulajdonsága, mert a polipropilén az egyik legjobban égő polimer. Az égésgátlóknak köszönhetően ez a hátrányos tulajdonság is javítható. Ezáltal alkalmassá tehető elektronikai alkatrészek gyártására is [12]. A 21. ábrán látható szerkezeti felépítéseknek nagy szerepe van az anyag tulajdonságaira vonatkozóan. Az ataktikus polipropilén haszontalan anyag, gyenge mechanikai tulajdonságai miatt. Ennek ellenkezője mondható el az izotaktikus felépítésű anyagról, ami kiváló mechanikai tulajdonságokkal rendelkezik [12]. Vizsgálatainkhoz Tipplen H949A márkanevű polipropilén homopolimert használtunk, amit a Tiszai Vegyi Kombinát Nyrt-ben gyártottak. A gyártó által közzétett technikai adatlap szerint: nagy folyóképességgel rendelkező, kontrollált reológiájú homopolimer polipropilén fröccstípus. Jó folyóképessége miatt csökkentett ciklusidővel is kitűnően feldolgozható. Antisztatizáló adalékot és gócképzőt tartalmaz [31]. Az általunk kúszásvizsgálatnak alávetett próbatestek hagyományos fröccsöntő gépen kerültek gyártásra. Az alapanyag megfelel az érvényben lévő élelmiszer- és játékipari felhasználásra vonatkozó nemzetközi előírásoknak, ezért felhasználható pl. háztartási eszközök gyártására is. Az anyag legfontosabb tulajdonságai az 1. táblázatban láthatóak. Mérési szabvány Mértékegység Érték Folyásindex (MFR) (230 C/2,16 kg) ISO 1133 g/10 perc 45 Rugalmassági modulus (hajlításból) ISO 178 MPa 1900 Rugalmassági modulus (húzásból) ISO 527-1,2 MPa 1800 Húzószilárdság ISO 527-1,2 MPa 38 Nyúlás folyáshatárnál ISO 527-1,2 % 9 Izod ütőszilárdság (bemetszett, 23 C) ISO 180/A kj/m 2 2 Lehajlási hőmérséklet (HDT) (0,45 MPa) ISO 75-1,2 C 118 Rockwell keménység ISO 2039/2 R skála táblázat Tipplen H949A technikai adatlap [31] 32

33 Üvegszál Az üveg a szilikátok csoportjába tartozik, jelentős részben szilícium-oxidokból épül fel. Emellett fémoxidokat is tartalmaz, amelyek a szilíciummal óriásmolekulát alkotnak, elsődleges kötésekkel. Az üvegszál a mesterséges erősítőszálak csoportjába tartozik, a leggyakrabban használt erősítőszál. Előállítása során az üveg ömledékből megfelelő fonófejen át 10 3 nagyságrendű szálból álló köteget (roving) húzhatunk. Az elemi szálak jellemző átmérője 8-17 μm. A megfelelő védelem érdekében az elemi szálakat felületkezelésnek kell alávetni. Erre egyrészt a feldolgozás során kialakuló sérülések elkerülése miatt (írezés), másrészt a mátrixszal történő megfelelő kapcsolat kialakításának (kapcsolószerek segítségével) céljából van szükség [12]. Az üvegszálerősítés előnyei: olcsó, nagy mennyiségben rendelkezésre áll, UV stabil, vegyszerálló, elektromosan szigetel. Hátrányai: bizonyos technológiáknál erős koptató hatás, viszonylag nagy sűrűség, törékeny, alacsony rugalmassági modulus [12]. Az üvegszál az egyik leggyakrabban használt erősítőszál polipropilén mátrix esetén, ennek legfőbb oka a jó ár-érték arány. Bár a végső tulajdonságokat főként a szilárdság és a polimer-szál fázishatár stabilitása határozza meg. Ha az adhézió gyenge a szál és a mátrix között, akkor a szálak nem erősítenek hatékonyan. Az adhézió jelentős környezeti igénybevételek hatására jelentősen gyengül. Ilyen igénybevétel pl. a magas hőmérséklet, magas páratartalom. Tehát a mechanikai tulajdonságok jelentősen javíthatók az adhézió növelésével. Ez pl. az üvegszál valamilyen szilánvegyülettel történő felületkezelésével oldható meg [32]. A vizsgálatokhoz a Johns Manville üzem által gyártott SV EC üvegszálat használtuk. Ez egy szilánnal polipropilénhez felületkezelt, vágott üvegszál, amely 4,5 mm hosszú és 13 μm átmérőjű [33]. Az előző bekezdésben leírtaknak megfelelően az adhézió nagy hatást gyakorol a kompozit mechanikai tulajdonságaira, ezért az erősítőszálak és a mátrix közötti kapcsolat további javítása érdekében Orevac CA 100 típusú maleinsavanhidriddel ojtott polipropilént használtunk. Az anyag tulajdonságai a technikai adatlapon 33

34 olvashatóak [34]. Ebből az anyagból az üvegszál tömegéhez viszonyítva 2%-ot használtunk fel. A különböző üvegszáltartalmú anyagokat azonos gyártástechnológiával állítottuk elő. A fröccsöntéshez felhasznált granulátumot számítógép által vezérelt Brabender Plasti-Corder extruder segítségével állítottuk elő. A hőmérsékletet négy zónában állítottuk be ( C). Az extrudált terméket az SB Plastics Machinery Srl által gyártott berendezésen granuláltuk. Végül a granulátumot Arburg Allrounder 320C típusú gépen fröccsöntéssel legyártottuk a méréshez használt próbatesteket. A fröccsöntést az MSZ ISO 24-1:1999 szabványnak megfelelően végeztük [35, 36]. Az MSZ EN ISO 527-2:1999 szabványban meghatározott méretű 1A típusú, piskóta alakú próbatesteket gyártottunk, egy ilyen szabványos próbatest látható a 22. ábrán, amíg méreteit a 2. táblázat tartalmazza. 22. ábra Szabványos próbatest [37] Megjegyzés Szabványos Szabvány szerinti méretek jelölés [mm] Teljes hossz l Széles párhuzamos oldalak közötti távolság l Keskeny párhuzamos oldalak hossza l 1 80±2 Befogási hossz L 50±0,5 Mérési hossz L 0 115±1 Próbatest végeinek szélessége b 2 20±0,2 Keskeny szakasz szélessége b 1 10±0,2 Próbatest ajánlott vastagsága h 4±0,2 Lekerekítési sugár r táblázat Szabványos 1A típusú fröccsöntött piskóta alakú próbatest méretei [37] Az MSZ EN ISO 178 számú szabvány a hárompontos hajlítás végrehajtásának módját rögzíti. A vizsgálathoz használható próbatest egyik méretét rögzíti. 34

35 Ezek a következők lehetnek: szélesség: 10±0,2 mm, vastagság: 4±0,2 mm, hosszúság: 80±2 mm. A szabvány a terhelés átadásáról és az alátámasztásról is rendelkezik, előbbit 2±0,2 mm sugarú hasábon írja elő, míg az utóbbi feladatot 5±0,2 mm sugarú henger látja el. A szabványos mérési elrendezés a 23. ábrán látható. A szabványos alátámasztási távolság a (18) egyenlet által meghatározott módon számítható:, (18) ahol h a próbatest szabványos vastagsága, esetünkben 4 mm, behelyettesítve az L értéke 64 mm-nek adódik. 23. ábra 3 pontos hajlítóvizsgálat mérési elrendezése [38] 3.2. Szabványos kúszásvizsgálati módok A kúszásvizsgálat elvégzésének módja is szabványban rögzített. A két leggyakrabban használt a húzó-, illetve a hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat. Méréseim során hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokat végeztem 5, 10, illetve 20%-os üvegszál tartalommal rendelkező próbatesteken és összevetettem az eredményeket az Apagyi [39] által 0, 30 és 40% száltartalmú anyagon végzett vizsgálatok eredményeivel. A végrehajtás módját a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatra vonatkozóan az MSZ EN ISO 899-1:2003 szabvány rögzíti, hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat esetén az MSZ EN ISO 899-2:2003 szabvány írja elő [20, 21]. A mérésekhez az MSZ EN ISO 527-2:1999 szabvány által leírt feltételeknek megfelelő próbatestből kivágott 80x10x4 mm-es lapka próbatesteket használtunk. 35

36 A kúszásvizsgálatok elvégzéséhez szükségünk van a megfelelő terhelőerő értékekre, amiket hárompontos hajlítóvizsgálatok segítségével határoztunk meg. Ezekre azért volt szükség, mert az így kapott eredmények segítségével meghatározhatóvá vált a különböző száltartalmú anyagok adott lehajlásához tartozó átlagos terhelőerő. Ezt a terhelőerőt tekintettük 100%-nak a kúszásvizsgálat elvégzésénél. A vizsgálatnak alávetett próbatestek minimálisan szükséges száma az ISO 2602 szabvány [40] szerint meghatározható. Erre azért van szükség, hogy megfelelő pontossággal rendelkező adatsorhoz jussunk, illetve a kiértékelt eredményekből helytálló következtetéseket vonhassunk le. A megfelelő pontosság elérése érdekében a szabványban leírtaknak eleget téve legalább 5 próbatestet kell vizsgálni. Ehhez minden száltartalom mellett darab erővezérelt hajlítóvizsgálatot végeztünk. A hajlítóvizsgálatok esetén a felterhelés állandó nagyságú sebességgel (20 N/s) történt, a vizsgálat addig tartott, amíg a próbatest lehajlása elérte az előre beállított maximális értéket vagy a próbatest eltört. A rugalmassági modulus fordított kapcsolatban áll az anyag deformálhatóságával. Minél nagyobb a próbatestek száltartalma, annál kisebb deformációt képesek elviselni törés nélkül. A maximális alakváltozás értékét a határlehajlás dupláját meghaladó értékre állítottuk be, a törés mellett ez volt a másik deformációt korlátozó feltétel, ezek a feltételek egyben a mérés időtartamát is korlátozták. A szabvány által előírt alátámasztási hossz a (18) egyenletből következően 64 mm. A határlehajlás ennek 10%-a, ami 6,4 mm. Míg az erősítetlen próbatestek képesek voltak elviselni 14 mm-es alakváltozást úgy, hogy csak néhány mikrorepedés keletkezett bennük, a kompozit próbatestek rendre a 6,4 mmes határlehajlás elérése előtt eltörtek. A 20 N/s-os felterhelési sebességgel a szabványban meghatározott időnél (1-5s) lassabban értük el a kívánt terhelőerő értékét, ezzel megakadályozva a próbatest hirtelen, ütésszerű terhelését, illetve a beállított terhelőerő jelentős túllépését, amit a vezérlés késése okozhat. Az előre definiált lehajlás értékéhez tartozó határhajlító erő átlagát úgy határoztuk meg, hogy száltartalmanként db próbatestet vetettünk alá erővezérelt hajlításnak egészen addig, amíg el nem érték a határlehajlás kétszeresében (~14 mm) meghatározott deformációkorlát értékét vagy eltörtek. A hajlítóvizsgálatok során erővezérelt módon használtuk a gépet. A beállított felterhelési sebességgel növeltük a terhelőerőt, egészen az előbbiekben leírt deformációkorlátig vagy a tönkremenetel bekövetkezéséig. Természetesen a próbatestek közötti különbségek (nem lehet tökéletesen egyformán legyártani őket) megjelennek a mérési eredményekben. 36

37 Azonban azokat az egymástól eltérő eredményeket, amelyeket egyértelműen mérési hibák okoztak nem vehetjük figyelembe szórásként, ezeket ki kell hagynunk a kiértékelésből Erővezérelt hárompontos hajlító igénybevételű kúszásvizsgálat Az erővezérelt hajlító igénybevételű kúszásvizsgálataink során meghatározott, adott lehajláshoz tartozó terhelőerőt tekintettük a kúszásvizsgálatok során 100%-os terhelési szintnek. A tehelési szinteket 10%-onként emeltük. Minden egyes terhelési szinten 3-3 mérést végeztünk a különböző száltartalmú anyagok esetén. A kúszásvizsgálat időtartamára vonatkozóan a szabványban több ajánlás is található, rövid-, közepes-, illetve hosszútávú kúszásvizsgálatokra vonatkozóan [20, 21]. A mérések idejét 1 órára állítottuk be, nagy terhelési szintek esetén, ha a próbatest eltört vagy a lehajlás elérte az előre beállított deformációkorlát értékét, akkor a mérés véget ért. A vizsgálatok elvégzéséhez Zwick Z020 típusú, számítógép vezérlésű univerzális mérőberendezést (24. ábra) használtunk, a berendezés egy 20 kn névleges terhelhetőségű erőmérő cellával volt ellátva. A mérés elvégzésére 3 pontos hajlító feltét felszerelésével tettük alkalmassá. A mérés a felterhelési szakasszal indul, ami ideális esetben egységugrás függvény, tehát nem vesz igénybe időt, 0 s alatt megtörténik. A valóságban ez nem valósítható meg, ennek legfőbb okai közé tartozik a vezérlés holtideje miatti késedelem és a mérőberendezést alkotó egységek tehetetlensége, ezek a tényezők pontatlanságot okozhatnak a mérés során. Az összes vizsgált anyag esetén azonos, 20 N/s-os felterhelési sebességet alkalmaztunk, így ez a paraméter nem befolyásolja a különböző anyagok kúszási tulajdonságait. A vonatkozó szabvány szerint a felterhelést a vizsgálat indításától számítva az 1-5 másodperc közötti intervallumban kell megvalósítani. 24. ábra Zwick Z020 típusú univerzális mérőberendezés [41] 37

38 A vizsgálataink során törekedtünk a minél gyorsabb felterhelés megvalósítására, amely mellett a vizsgált anyag még nem szenved károsodást. Kúszásvizsgálat során a felterhelés az előre beállított terhelőerő eléréséig tart, ezt követően nagyságát állandó értéken tartva regisztráltuk a deformációváltozás értékét az idő függvényében. Az előző bekezdésben említett, mérés pontatlanságát okozó hatásokat nem tudjuk kiküszöbölni, ezért az adatok kiértékelése előtt némi korrekcióra van szükségünk. Ennek érdekében a vizsgálat kezdeti időpillanatát úgy változtattuk meg, hogy a felterhelés kezdete essen egybe a mérés kezdeti. A mérésre vonatkozó szabvány rögzíti, hogy a terhelőerő értékét alulról kell közelíteni és ±1% pontossággal kell tartani a beállított értéket. Továbbá a szabvány szerint a próbatestet középre kell elhelyezni, szükség esetén lehajlásmérővel ellátni. A deformáció mérésének pontosságára ugyanaz vonatkozik, mint a húzó igénybevételű kúszásvizsgálat esetén, tehát a szabvány szerint ±0,01 mm pontossággal kell mérni. A szakítógép vezérlése alkalmas volt a fenti feltételek biztosítására. A vizsgálat közben fennálló környezeti körülményekről (hőmérséklet, páratartalom) és azok rögzítéséről az ISO 291 szabvány rendelkezik. A vizsgálat ideje alatt megengedhető hőmérséklet ingadozás mértékét ±2 C-ban határozza meg. Vannak olyan anyagok, amelyek vizsgálata során tovább kell csökkenteni ezt a hőmérséklet intervallumot, mert érzékenyek a kismértékű hőmérsékletváltozásra is, ami kúszási engedékenységük értékének változásában nyilvánul meg. A vizsgált anyag kúszási tulajdonságai erősen hőmérsékletfüggők, ezért a mérés során a környezeti hőmérsékletet 23±1 C értéken tartottuk a helyiségben légkondicionáló berendezés segítségével. A kúszást befolyásoló környezeti tényezőket ±0,2 C pontossággal rendelkező univerzális mérőműszerrel - ami hőmérséklet és páratartalom mérésére alkalmas - mértük Szálak optikai mikroszkópos vizsgálata Száltartalom meghatározása A próbatestek tényleges üvegszáltartalmát kiégetés segítségével határoztuk meg. A polimerek szál-, illetve töltőanyagtartalma határozható meg a módszerrel. A vizsgálat alapja, hogy a PP mátrix éghető, ellentétben a szervetlen erősítőszálakkal, ezért a folyamat végén visszamaradó termékből meghatározható a tényleges töltőanyag, illetve, erősítőszál tartalom. A szálak mennyiségét a kiégetést megelőző és utólagos tömegméréssel határoztuk meg. 38

39 Megmértük a vizsgálandó minta tömegét, amit ezt követően ismert tömegű, hőálló kerámia csészébe helyeztünk. Ezt követően az égő mátrix lángjának kialvásáig gázlánggal hevítést végeztünk (25. ábra). 25. ábra Kiégetés gázlánggal, kerámiacsészében A folyamat végére a minta mátrixa kiégett, a visszamaradó anyagban csak erősítő-, illetve töltőanyag maradt. Ezt a megmaradt anyagot Nabertherm típusú izzítókemencébe helyeztük, ahol 20 percig, 600 C-on tartottuk a fennmaradó szerves anyagok elégetése miatt. A 26. ábrán látható kemence hőmérséklettartománya C, hőntartási pontossága ±10 C. Végül megmértük a kemencéből végtermékként kivett izzítási maradék tömegét, amit összehasonlítottunk a folyamat elején mért tömeggel, a kettő különbségéből meghatároztuk az erősítőszálak pontos mennyiségét. 26. ábra Nabertherm típusú laborkemence [41] 39

40 4. Eredmények és kiértékelés A hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok alapjaként erővezérelt hajlítóvizsgálatok szolgáltak. A vizsgálatok közben tönkrement próbatesteket optikai mikroszkóppal vizsgáltuk Szálvizsgálatok eredményei Száltartalom vizsgálat eredményei A 0, 30 és 40% száltartalmú anyagot Apagyi [39] már vizsgálta, az összehasonlításhoz felhasználom az általa mért eredményeket is. A próbatest esetleges szervetlen töltőanyag tartalmának ellenőrzése miatt kiégettük az erősítetlen polipropilén próbatestet is, ami tökéletesen elégett, nem maradt vissza semmilyen izzítási maradék, azaz a próbatest anyaga töltőanyagot nem tartalmaz [39]. A kiégetést 3 db próbatesten végeztük el az összes különböző száltartalmú anyag esetén. A vizsgálat eredményeit az 3. táblázatban foglaltuk össze. Elméleti Mért átlagos GF Jelölés PP tartalom GF tartalom MA-g-PP tartalom tartalom [m%] [m%] [m%] [m%] PP+GF PP+GF05 94,9 5 0,1 4,93 PP+GF10 89,8 10 0,2 10,37 PP+GF20 79,6 20 0,4 19,43 PP+GF30 69,4 30 0,6 29,09 PP+GF40 59,2 40 0,8 38,68 3. táblázat Tényleges száltartalom meghatározásának eredményei A 2.3.-as fejezetben már bemutattam az erősítőszálak orientációjának jelentőségét a kúszási tulajdonságok szempontjából. A továbbiakban az erősítőszálak hosszának hatását mutatom be erre vonatkozóan. Vizsgálataink során vágott, rövid üvegszállal erősített kompozitokat használtunk. Elkerülhetetlen, hogy a kezdetben 4,5 mm hosszúságú üvegszálak a gyártástechnológia során fellépő igénybevételek miatt egyre rövidebbé váljanak, töredezzenek. Az erősítés hatékonyságát jelentősen befolyásolja az L s /D (szálhossz/szálátmérő) viszony. Emellett ezeknek az anyagoknak a leggyakoribb tönkremeneteli formái közé tartozik a szálkihúzódás és a szálszakadás. Mindkét jelenség a szálak hosszúságával áll kapcsolatban. A Kelly-Tyson összefüggéssel (19) számítható az úgynevezett kritikus szálhossz értéke, (19) 40

41 ahol L c a kritikus szálhossz, D a szálátmérő, σ f a szál szakítószilárdsága és τ a határfelületi nyírófeszültség. Ez az érték azért fontos, mert vágott, rövid szállal erősített polimer kompozitok esetén a terhelés irányában álló, kritikus szálhossznál rövidebb szálak kihúzódnak a mátrix anyagból, míg az ettől hosszabbak elszakadnak a kompozit tönkremenetele esetén. Az erősítés hatékonysága rosszabb a kritikus szálhossznál rövidebb szálak használata esetén [12]. A számításhoz szükséges az egyedi szál szakítószilárdságának ismerete, amit szálszakító-vizsgálattal határoztunk meg. Az üvegszálak végeit pillanatragasztóval rögzítettük 2 mm-es ablakú papírkereten. A ragasztó teljes megszilárdulása után (24 óra) az egyedi szálak átmérőjét Olympus BX 51M típusú optikai mikroszkóp (27. ábra) segítségével mértük meg. A szakítóvizsgálatot Zwick Z005 típusú, 20 N terhelhetőségű erőmérő cellával ellátott univerzális szakítógépen végeztük. Több, mint 50 db mérést végezve a szálak szakítószilárdsága 1,96±0,42 GPa-ra, a relatív nyúlás 5,26±1,1%-ra adódott. 27. ábra Olympus BX 51M típusú optikai mikroszkóp [41] A határfelületi nyírószilárdság értéke csepplehúzás segítségével meghatározható. Kísérleti jelleggel a csepp felhelyezéséig hajtottuk végre a folyamatot. Az üvegszálat maximum 1 mm-es hosszon cianoakriláttal papírra ragasztottuk. A szál szabad végén 0,1-0,2 mm átmérőjű, belső keverővel (Brabender) előállított polipropilént és maleinsav anhidriddel ojtott polipropilént tartalmazó keverékből cseppet képeztünk (28. ábra). 28. ábra PP csepp képzése 4,5 mm hosszú vágott üvegszálon 2-szeres és 5-szörös nagyítás mellett 41

42 A vágott üvegszálak rövidsége miatt a szál-mátrix határfelület közötti adhéziós kapcsolatot leíró határfelületi nyírószilárdság mérését már nem hajtottuk végre, a további számításokhoz szükséges határfelületi nyírószilárdság értékét (τ = MPa) irodalmi forrásokból vettük [42, 43]. A Kelly-Tyson összefüggésbe (19) behelyettesítve a PP homopolimert, maleinsavanhidriddel ojtott PP-t és a szilánvegyülettel PP-hez felületkezelt üvegszálat tartalmazó kompozit kritikus szálhossza L c = μm-re adódott az üvegszál minőségétől és a határfelületi nyírószilárdság értékétől függően. A rövid szállal erősített polimer kompozitok esetében a kiszámított kritikus szálhossznál rövidebb szálak a rugalmassági modulus növelésében játszanak szerepet, míg a hosszabb szálak leginkább a szakítószilárdságot növelik. A kritikus szálhossz 3-szorosától hosszabb szálak az anyag ütésállóságát javítják. Szálhosszeloszlás meghatározása A szálhosszúság jelentős szerepet játszik az erősítés hatékonyságában, illetve az esetlegesen bekövetkező tönkremenetel formájában, ezért a kiégetés elvégzése után meghatároztuk az egyes szálak hosszát. A megfelelő pontosság elérése miatt nagymennyiségű mintát használtunk a méréshez. A vizsgált anyagok tulajdonságainak szempontjából lényegesebb a szálhosszeloszlás, mint a száltartalom, ezért a mért adatokból meghatároztuk az eloszlást. A kiégetés után megmaradó üvegszálakat Olympus BX 51M típusú optikai mikroszkóppal (27. ábra) vizsgáltuk a tényleges száltartalom meghatározása céljából. Ehhez nedvesített mintalapra helyeztük a szálakat, amire a szálak kisimítása érdekében üveglapot tettünk. A szálak hosszúságának mérését AnalySIS Steel Factory 5.0 verziószámú képfeldolgozó programmal végeztük, mérést végezve mintánként. Az eredményeket a 4. táblázat tartalmazza. Üvegszál tartalom [%] Optikai mikroszkóp Átlagos szálhossz [µm] 700,7 489,5 407,2 282,3 221,8 Szórás [μm] 463,7 386,4 351,6 243,2 190,7 Minta [db] táblázat Átlagos szálhossz és szórás meghatározása különböző üvegszáltartalmú fröccsöntött mintákból 42

43 A 29. ábrán a kiégetés után optikai mikroszkóppal készített 2-szeres nagyítású felvételek láthatóak. 29. ábra Üvegszálak optikai mikroszkópos felvételei kiégetés után Az optikai mikroszkópos vizsgálat eredményéből (30. ábra) megállapítható, hogy minél nagyobb a próbatestek száltartalma, annál rövidebbek a bennük található erősítőszálak. Ennek oka, hogy a feldolgozás során a nagyobb száltartalmú anyagok esetén a szálak összetörik egymást. 30. ábra Átlagos üvegszálhossz változása az üvegszáltartalom függvényében 43

44 A szálhosszeloszlást úgy határoztuk meg, hogy μm között 100 μm-es növekedéssel halmazokba csoportosítottuk a mért szálhosszakat, majd meghatároztuk a csoportokba eső szálhosszak számosságát, illetve ezek értékét, százalékban kifejezve. A rövid-, illetve hosszú szálak arányát vizsgálva azt tapasztaltuk, hogy az 5%, illetve 10% üvegszál tartalmú kompozitokban közel egyenletes az eloszlás, míg a 20% fölötti üvegszál tartalmú anyagok esetén egyre nagyobb mértékben fordultak elő a 200 μm-nél rövidebb szálak (31. ábra). Minél kisebb az anyagban a hosszú/rövid szálak aránya, annál kisebb az ütésállóság és szilárdság értéke. Az arány csökkenése megfigyelhető már 20% névleges száltartalmú kompozit (31. ábra) esetén is. A 31/d ábrán látható, hogy a szálak közel fele, míg a 31/e. ábrán több mint fele esik a 200 μm-nél rövidebb tartományba. Ezek a szálak rövidségük miatt valószínűleg nem fognak elszakadni, hanem egyszerűen kihúzódnak a mátrixból. Ez azért okoz gondot, mert ilyen módon nem tudjuk kihasználni erősítőképességüket. Ebből az következik, hogy hiába használtunk nagyobb mennyiségű erősítőszálat (40%), a kompozitunk erősítő hatékonysága rosszabb, mint pl. 30% névleges üvegszál tartalom esetén ábra Különböző üvegszáltartalmú kompozitok szálhossz-eloszlásainak összehasonlítása (a, 5%; b, 10%; c, 20%; d, 30% [39]; e, 40% [39] névleges GF tartalom)

45 Terhelőerő [N] Keresztfej elmozdulás [mm] Szilágyi László 4.2. Eredmények előfeldolgozása, átlagképzés módszere Az erővezérelt vizsgálatok során a terhelőerőt és a próbatestek által elszenvedett alakváltozást rögzítettük az idő függvényében. A terhelőerőt erőmérőcellával, az alakváltozást a keresztfej elmozdulásával mértük. Az elvégzett vizsgálatok eredményének átlagképzésére jelentős hatást gyakorol a terhelőerő-görbe és az alakváltozási-görbe metszéspontjának helyzete. A kiértékelések és az összehasonlíthatóság szempontjából fontos, hogy ezek a kezdőpontok az origóban legyenek. Minden mérés egymástól eltérő mértékű késéssel indult, amit a kiértékelés pontosságának javítása miatt korrigálnunk kellett. Ezt úgy tettük meg, hogy az egyes vizsgálatok eredményeként kapott görbék kezdeti szakaszára érintőket illesztettünk. Ez a felterhelési szakasz, ezzel a megoldással kiküszöböltük a tényleges mérések indulása előtti egymástól eltérő késedelmi időket. Mivel az alakváltozás és terhelőerő mérése egyik vizsgálat során sem pontosan nulla kiindulási értékkel kezdődik, ezért az eredményül kapott görbéket az előzőekben leírt érintő segítségével meghatározott idővel eltoltuk. Ezután a görbék felterhelési szakaszán lévő pontokat az érintőre simítottuk (32. ábra) ,8 1,6 1, Terhelőerő (mért) Terhelőerő (eltolt) Alakváltozás (mért) Alakváltozás (eltolt) Mérési idő [s] 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0, ábra Eredeti és időeltolási tényezővel módosított kúszásgörbék A mérőberendezésünk nem teszi lehetővé, hogy minden mérés során azonos időpillanatban rögzítse az aktuális alakváltozási és terhelőerő értékeket. Az eredmények átlagának számításához azonban olyan adatsorokra van szükségünk, amelyek azonos időpillanatban tartalmazzák a mért értékeket. Iteráció segítségével minden méréshez tartozó 45

46 Lehajlás [mm] Szilágyi László eredményt ugyanabban az időpillanatban határoztunk meg, ezzel alkalmassá téve az adatsorokat az átlagképzésre, illetve az összehasonlításra. A kiértékelés során törekedtünk a megfelelő mintavételezési sűrűség megválasztására. Hajlítóvizsgálatok esetén 0,1 s-ot, hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok során a mérés kezdetén, ahol gyorsabban változnak az eredmények sűrűbb, majd folyamatosan ritkuló mintavételezést alkalmaztunk 5. táblázat. Vizsgálati idő [s] Mintavételezési sűrűség [s] , , , táblázat Alkalmazott mintavételezési sűrűség Az átlagszámítás során további gondot okozott, hogy nagy terhelési szintek esetén a vizsgált próbatestek egymástól különböző idő eltelte után eltörtek, ami az azonos terhelési szint mellett kapott görbékből képzett átlag eltolódását okozta, ezért úgynevezett simított átlagot képeztünk. Az első tönkremeneteli pontig változatlanul hagytuk a görbét, ettől a ponttól kezdődően a görbe további pontjait eltoltuk úgy, mintha a törés nem következett volna be, mintha a törés előtti átlaggörbe folytatása lenne (33. ábra) Átlag (eredeti) Átlag (simított) Mérési idő [s] 33. ábra Simított átlaggörbe előállítása 4.3. Erővezérelt hárompontos hajlítóvizsgálatok eredményei A 34. ábrán megfigyelhetők a különböző száltartalmú anyagok erővezérelt hárompontos hajlítóvizsgálatai során kapott eredményeinek átlagai és a töréspontok helyei. Nagyobb száltartalom esetén kisebb a lehajlás és nagyobb a töréshez szükséges terhelőerő 46

47 Lehajlás [mm] Szilágyi László értéke. A deformálhatóság a hajlító modulussal áll kapcsolatban, minél nagyobb a hajlító modulus, annál merevebb az anyag % GF 5% GF 10% GF 20% GF 30% GF 40% GF Töréspontok Mérési idő [s] 34. ábra Erővezérelt, hárompontos hajlítóvizsgálatok eredményei és töréspontok A 35. ábrán a terhelőerőt ábrázoltuk a mérési idő függvényében 5-5 darab próbatest esetén. A vizsgálat során állandó (20 N/s) felterhelési sebességet alkalmaztunk. Megfigyelhető, hogy az erősítetlen polipropilén mérésének eredménye nem lineáris görbét ad, ami azt jelenti, hogy a berendezés nem tudta tartani a beállított felterhelési értéket, mert a berendezés szabályzása nem tudta követni a gyorsulást. A szabályzás pontatlansága által okozott hibát a későbbiekben nem vettük figyelembe. A 20, 30 és 40% üvegszállal erősített próbatestek vizsgálata során jó közelítéssel sikerült állandó értéken tartani a felterhelési sebességet. A száltartalom növelése jobb időfüggő teherviselő képességet eredményez. 35. ábra Hajlítási törési diagram 47

48 A 0, 30 és 40% száltartalmú anyag esetén felhasználtam Apagyi [39] mérési eredményeit, amire az 5, 10 és 20% száltartalmú anyagokkal történő összehasonlíthatóság miatt volt szükségem. A különböző száltartalmú anyagok esetén az adott lehajláshoz tartozó átlagos terhelőerő értékeket hárompontos hajlítóvizsgálatok segítségével határoztuk meg. Ezt a terhelési szintet tekintettük 100%-nak a kúszásvizsgálatok elvégzése során Minden különböző száltartalmú anyag esetén 20 hajlítóvizsgálatot végeztünk, összesen 120 próbatestet vizsgálva (6. táblázat). A mérések a határlehajlás (6,4 mm) vagy a törés bekövetkezéséig tartottak. Anyag Átlagos F max Szórás Átlagos f max Szórás [N] [N] [mm] [mm] 0% GF % GF 138,2 0,5 9,17 0,31 10% GF 162,6 1,8 7,13 0,19 20% GF 212,7 3,9 5,93 0,15 30% GF 243,1 8,6 5,22 0,17 40% GF 268,7 21,3 4,54 0,14 6. táblázat Erővezérelt hárompontos hajlítóvizsgálatok átlagos törései és szórása Ezekből a 0% száltartalmú anyag esetén 6,4 mm-es lehajláshoz tartozó erőértékeket választottuk ki. Az 5%, 10%, 20%, 30% és 40% üvegszáltartalmú próbatestek esetén deformációhatárként 3,2 mm nagyságú lehajlást választottunk. Ezeknél az anyagoknál a 3,2 mm-es lehajláshoz tartozó átlagos erőértékeket tekintettük 100%-os terhelési szintnek (7. táblázat). Anyag 100%-os erő helye [mm] Kerekített 100%-os terhelőerő [N] 0% GF 6,4 96 5% GF 3, % GF 3, % GF 3, % GF 3, % GF 3, táblázat Erővezérelt hárompontos hajlítóvizsgálattal 3,2 illetve 6,4 mm-es lehajlásnál mért átlagos terhelőerők és lehajlások 4.4. Hárompontos hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményei Univerzális mérőberendezés segítségével, erővezérelt üzemmódban 5, 10, és 20%-os üvegszáltartalmú próbatesteken hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatokat végeztünk. 48

49 Lehajlás [mm] Szilágyi László A mérések során állandó felterhelési sebességet (20 N/s) alkalmaztunk. Minden vizsgálat 1 órán át tartott, kivéve ha ettől korábban bekövetkezett a tönkremenetel. Terhelési szintenként 3 db próbatestet vizsgáltunk meg (összesen 126 mérés). Az eredményként kapott adatsoroknak terhelési szintenként és azonos anyagonként képeztük az átlagát. A 36. ábrán példaként látható egy 10% üvegszáltartalmú próbatest mérése során kapott eredmény, illetve a 3 mérés átlaga 50%-os terhelési szint mellett. 2,5 2 1,5 1 0,5 0 Mért értékek Átlag Mérési idő [s] 36. ábra PP+10% GF anyag 50%-os terhelési szint mellett mért kúszásgörbéje Minden esetben meghatároztuk a névleges 100%-os terhelőerő nagyságát (7. táblázat). Ezt referenciaszintként tekintve, 10%-tól kezdődően, 10%-onként növeltük a terhelőerő értékét. Mindhárom anyag esetében végeztünk a 100%-ot meghaladó terhelési szinteken vizsgálatokat, a terhelőerőt addig emeltük, amíg a próbatest tönkremenetele viszonylag rövid időn belül (kb. 1 perc) megtörtént. A vizsgálatok a felterhelési szakasszal kezdődtek, a terhelőerőt az előre beállított szintig növeltük, majd állandó értéken tartva mértük a próbatest lehajlását a mérés teljes ideje alatt. A 37. ábrán látható, hogy a felterhelési sebességet, majd a kívánt terhelőerőt elhanyagolható ingadozásokkal tartotta állandó értéken a mérőberendezés a vizsgálatok közben. Az is megfigyelhető, hogy az egyes terhelési szintek esetén mennyi időre volt szükség a beállított terhelőerő eléréséhez. 49

50 Lehajlás [mm] Szilágyi László 37. ábra PP+20% GF kompozit kúszásvizsgálatának felterhelési szakasza A 38. ábrán az erősítetlen polipropilén 4.1.-es fejezetben leírtaknak megfelelően előállított átlagos kúszásgörbéi láthatóak hajlító 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 2 0 0, Logaritmikus mérési idő [s] 38. ábra PP+0% GF hajlító és kúszásgörbéi A hajlítóvizsgálat segítségével megállapított 100%-osnak tekintett terhelőerő értéke 96 N. Az erősítetlen polipropilén próbatestek vizsgálatai során törés nem következett be, deformációkorlátként 13 mm-t állítottunk be, 6,4 mm-es lehajlást meghaladó deformáció esetében már nem érvényesek a tiszta hajlítás feltételei. 50

51 A görbéken látható, hogy kis terhelési szinteken végzett vizsgálatok esetén a lehajlás értéke közel lineárisan növekszik, míg nagy terhelési szinteken egyre nagyobb az egyes görbék közötti különbség, ezzel együtt egyre nagyobb átlagos lehajlási értékek figyelhetőek meg azonos idő eltelte után. A 100%-os terhelési szint mellett végzett vizsgálat során a próbatest 2 percen belül elérte a 13 mm-es deformációkorlátot (8. táblázat). Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A deformációkorlát eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,04 0,01 33,6 Elérte a beállított 90 86,4 13,05 0,04 156,9 deformációkorlátot ,8 13,03 0,01 839, ,2 11,22 0, ,6 7,16 0, ,4 28,8 Nem érte el a deformációkorlátot 1 órán belül. 4,88 3,45 2,36 0,03 0,02 0, ,2 1,49 0, ,6 0,73 0,01 8. táblázat PP+0% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei [39] 3600 A vizsgálat ideje alatt nem érte el a deformációkorlátot. Az 5% száltartalmú kompozit próbatestek kúszását 15 terhelési szinten vizsgáltuk. A 100%-os terhelési szint 78 N volt, ami 7,8 N-os növekedési lépcsőt jelent a vizsgálatokban. A 39. ábrán az eredményként kapott lehajlás-átlagok vannak ábrázolva logaritmikus időtengelyen. Az eredményekből látható, hogy egészen 110%-os terhelési szintig nem következett be törés, tehát a mérések ideje kitöltötte az előre beállított egy órás időtartamot. A %-os terhelési szinteken végrehajtott mérések során a próbatestek tönkrementek, eltörtek. Magasabb terhelési szintek esetén megfigyelhető a görbék meredekségének növekedése (40. ábra), ami az irodalmi áttekintésben tárgyalt harmadlagos kúszási szakaszra jellemző. Ennek során felgyorsul a deformáció, megjelennek a mikrorepedések, majd bekövetkezik az anyag tönkremenetele. 51

52 Lehajlás [mm] Szilágyi László hajlító 150% 140% 130% 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 2 0 0, Logaritmikus mérési idő [s] 39. ábra PP+5% GF hajlító és kúszásgörbéi 120%-os terhelési szinten kb. 35 perc telt el a próbatestek töréséig, amíg 150%-os terhelési szinten a törésig eltelt idő már csak alig több mint 30 másodperc volt (9. táblázat). Ezen az ábrán megfigyelhető, hogy a terhelési szintek növelésével a görbék egyre jobban eltérnek a lineáristól, konvex jellegűvé válnak. 40. ábra Kúszásgörbe és a harmadlagos kúszási szakasz nagyított képe 52

53 Nem tört el 1 órán belül. Szilágyi László Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,84 0,61 29, ,2 Eltört 1 órán 11,32 0,31 102, ,4 belül. 12,42 0,17 550, ,6 12,86 0, , ,8 7,78 0, ,05 0, ,2 5,12 0, ,4 4,36 0, ,6 3,68 0, ,8 2,98 0, ,26 0, ,2 1,81 0, ,4 1,26 0, ,6 0,84 0, ,8 0,42 0,03 9. táblázat PP+5% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. A 10% száltartalmú próbatestek eredményeiből kapott görbék láthatóak a 41. ábrán. A 100%-os terhelési szintnek megfelelő terhelőerő értéke 96 N, így a szintek közötti különbség 9,6 N-ra adódik. Megfigyelhető, hogy %-os terhelési szinteken következett be törés. A méréseket 14 terhelési szinten végeztük. Az eredmények összefoglalása látható a 10. táblázatban. A próbatestek 120%-os terhelési szinten kb. 20 percig, 140%-os terhelési szinten pedig kevesebb, mint egy percig bírták tönkremenetel nélkül. Az 5% száltartalmú anyaggal összehasonlítva jóval kisebb lehajlásokat szenvedtek a 10% száltartalmú próbatestek azonos terhelési szinteken (%-ban kifejezett érték). A 42. ábrán a 20% száltartalmú polipropilén kompozit kúszásgörbéi láthatóak. A méréseket 13 terhelési szinten végeztük el, referencia terhelőerőként (100%) 138 N-t alkalmazva, így a terhelőerő növekedési szintek 13,8 N-ra adódtak. Nagy terhelési szinteken a görbék egyre jobban elnyílnak egymástól. 53

54 Nem tört el 1 órán belül. Lehajlás [mm] Szilágyi László hajlító 140% 130% 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok Névleges terhelőerő 41. ábra PP+10% GF hajlító és kúszásgörbéi Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,4 8,22 0,40 49,4 Eltört 1 órán ,8 8,55 0,27 294,6 belül ,2 8,80 0, , ,6 6,94 0, ,54 0, ,4 4,63 0, ,8 3,81 0, ,2 3,19 0, ,6 2,64 0, ,15 0, ,4 1,66 0, ,8 1,24 0, ,2 0,82 0, ,6 0,41 0, táblázat PP+10% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. A próbatestek a %-os terhelési szinteken végzett vizsgálatok közben eltörtek. A vizsgálatok során a próbatestek átlagos lehajlása nem érte el a határlehajlás (6,4 mm) értékét. A próbatestek 110%-os terhelési szinten röviddel az 1 órás mérések vége előtt törtek el, 130%-os terhelési szinten kicsit több, mint 1 perc kellett a törés bekövetkezéséhez (11. táblázat) , Logaritmikus mérési idő [s] 54

55 Nem tört el 1 órán belül. Lehajlás [mm] Szilágyi László hajlító 130% 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok Névleges terhelőerő 0 0, Logaritmikus mérési idő [s] 42. ábra PP+20% GF hajlító és kúszásgörbéi Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,4 5,89 0,16 61,4 Eltört 1 órán ,6 5,83 0,22 245,5 belül ,8 5,56 0, ,46 0, ,2 3,77 0, ,4 3,42 0, ,6 2,87 0, ,8 2,38 0, ,93 0, ,2 1,53 0, ,4 1,15 0, ,6 0,75 0, ,8 0,38 0, táblázat PP+20% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. A 43. ábrán a 30% száltartalmú kompozitok kúszásgörbéi láthatóak. Ennél az anyagnál 17,8 N nagyságú növekedést alkalmaztunk, mivel a 100%-os terhelési szinthez tartozó terhelőerő értéke 178 N. A próbatesteket 13 terhelési szinten vizsgáltuk. A diagramon látható, hogy a bekövetkező törések viszonylag nagy szórást mutatnak. 55

56 Nem tört el 1 órán belül. Lehajlás [mm] Szilágyi László A lehajlás átlagértéke nem érte el a 6 mm-t egyik terhelési szinten sem. 120%-os terhelési szinten kb. fél perc alatt következett be a tönkremenetel (12. táblázat) hajlító 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok 1 Névleges terhelőerő 0 0, Logaritmikus mérési idő [s] 43. ábra PP+30% GF hajlító és kúszásgörbéi Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,6 5,27 0,12 35,9 Eltört 1 órán ,8 5,59 0,35 257,7 belül ,79 0, , ,2 4,28 0, ,4 3,47 0, ,6 2,79 0, ,8 2,26 0, ,95 0, ,2 1,40 0, ,4 1,01 0, ,6 0,70 0, ,8 0,36 0, táblázat PP+GF30% hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei [39] 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. A 40% száltartalmú próbatestek esetén a 100%-os terhelési szinthez tartozó erő 224 N volt a mérések során. Összesen 13 terhelési szinten vizsgáltuk az anyagot, az eredményeket a 56

57 Nem tört el 1 órán belül. Lehajlás [mm] Szilágyi László 44. ábra mutatja. Az ábrán látható, hogy a bekövetkező törések a 30%-os száltartalmú anyaghoz hasonlóan nagy szórást mutatnak. A 13. táblázat tartalmazza a vizsgálat legfontosabb eredményeit. Látható, hogy %-os terhelési szinteken néhány perc alatt bekövetkezett a törés hajlító 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok Névleges terhelőerő 0 0, ábra PP+40% GF hajlító és kúszásgörbéi Megjegyzés Logaritmikus mérési idő [s] Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,8 4,45 0,11 14, ,4 Eltört 1 órán 4,52 0,22 28, belül. 4,65 0,25 218, ,6 4,89 0, , ,2 3,62 0, ,8 2,90 0, ,4 2,31 0, ,79 0, ,6 1,35 0, ,2 0,98 0, ,8 0,73 0, ,4 0,36 0, táblázat PP+GF40% hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei [39] 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. 57

58 Lehajlás [mm] Szilágyi László 4.5. Hárompontos hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményei terhelési szintenként A különböző száltartalmú anyagok kúszási tulajdonságait összehasonlíthatjuk terhelési szintenként is. A gyakorlatban a tönkremenetelhez (szakadás/törés) tartozó erő maximum 10-40%-áig szokás kitenni az alkatrészt. Ebből az okból kifolyólag 10%-60%-os terhelési szintek között hasonlítottuk össze az eredményeket. Az erősítetlen próbatestek esetén a 100%-os terhelési szinthez tartozó terhelőerő nagyságát Apagyi [39] a 6,4 mm-es lehajláshoz tartozó átlagos terhelőerőnek megfelelően határozta meg. Ezzel szemben az erősített anyagok esetén 3,2 mm-es lehajláshoz tartozó terhelőerőket tekintettük 100%-nak, emiatt ha összevetjük az erősítetlen és erősített anyagok kúszásgörbéit azonos terhelési szinteken, a különböző lehajlás értékek miatt nagy különbséget fogunk tapasztalni közöttük (45. ábra) PP+0% GF (6,4 mm) PP+0% GF (3,2 mm) PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF Mérési idő [s] 45. ábra 50%-os terhelési szinten mért hajlító igénybevételű kúszásgörbék kiegészítve a megfeleltetett görbével Ahhoz, hogy az összehasonlítást elvégezhessük meg kell keresnünk a PP+0% GF anyag esetében azt a terhelőerőt, ami a hajlítóvizsgálatok során 3,2 mm-es lehajláshoz tartozott. Ez körülbelül 62 N-ra adódik, amit 100%-os terhelési szintnek tekintünk az összehasonlítás során. A 14. táblázat tartalmazza az eredetileg mért 6,4 mm-es lehajláshoz tartozó és az általunk becsült 3,2 mm-es lehajláshoz tartozó erők értékeit. A 3,2 mm-es lehajláshoz tartozó erőket tartalmazó oszlopban található színes cella azt jelöli, hogy az ehhez 58

59 tartozó terhelési szinten kapott eredményt vetettük össze a 6,4 mm-es lehajlást okozó oszlopban található azonos színű cellához tartozó terhelési szinten mért erősített anyagok eredményeivel. Terhelési szint 3,2 mm-es lehajláshoz tartozó erő [N] 100% % 55,8 86,4 80% 49,6 76,8 70% 43,4 67,2 60% 37,2 57,6 50% % 24,8 38,4 30% 18,6 28,8 20% 12,4 19,2 10% 6,2 9,6 6,4 mm-es lehajláshoz tartozó erő [N] 14. táblázat PP+0% GF terhelőerők 3,2, illetve 6,4 mm-es lehajlásra vonatkozóan A két különböző lehajláshoz tartozó terhelési szintek megfeleltetését 10-60% között végeztük el. A 14. táblázat alapján látszik, hogy 10, 20 és 40%-os terhelési szintnek (3,2 mmes lehajláshoz tartozó erő oszlopa) nem tudtuk egyik mért (6,4 mm-es lehajláshoz tartozó erő oszlopa) terhelési szint eredményeit sem megfeleltetni. Ezeken a szinteken az erősítetlen PP próbatestekre vonatkozó mérési adatok nem szerepelnek. A 10%-os terhelési szint mellett mért eredmények (46/a. ábra) alapján kijelenthető, hogy a száltartalom növekedésével a lehajlás mértéke csökken. A 30% és 40% száltartalmú anyag esetén nem mutatkozik jelentős eltérés a lehajlás mértékében. A 10%-os terhelési szinthez hasonlóan, a 20%-os terhelési szinten végzett méréseknek sem tudtuk megfeleltetni az erősítetlen anyag kúszási eredményeit (46/b. ábra). A 10% és 20%, illetve a 20% és 30% száltartalmú anyagok elszenvedett lehajlásai között nagyobb a különbség, mint az 5% és 10%, illetve 30% és 40% száltartalmú anyag esetén. A 30%-os terhelési szint mellett kapott kúszásgörbék 46/c ábrán láthatóak. A pirossal jelölt erősítetlen anyagot jellemző kúszásgörbe a 6,4 mm-es lehajláshoz tartozó erő 20%-án lett mérve. Ezt feleltettük meg a 30%-os terhelési szint melletti erősített anyagok vizsgálata során kapott eredményeknek. Ebben az esetben a beállítási hiba +0,6 N volt. Az erősítés hatása jól látszik az ábrán, hiszen az erősítetlen anyag jóval nagyobb lehajlást szenvedett, mint az erősített anyagok. A 46/d. ábra a 40%-os terhelési szinten mért eredményekből képzett kúszásgörbéket tartalmazza. Ennél a terhelési szintnél nem tudtunk megfeleltetni egyetlen mért görbét sem az erősített anyagok terhelési szintjeivel összhangban lévő erősítetlen anyag esetén. 59

60 Lehajlás [mm] Lehajlás [mm] Lehajlás [mm] Lehajlás [mm] Lehajlás [mm] Lehajlás [mm] Szilágyi László a.) 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF Mérési idő [s] b.) 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF Mérési idő [s] c.) 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 PP+0% GF PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF Mérési idő [s] d.) 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 PP+5% GF PP+20% GF PP+40% GF Mérési idő [s] PP+10% GF PP+30% GF 4 4 3,5 3, ,5 2,5 e.) 2 1,5 1 0,5 0 PP+0% GF PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF Mérési idő [s] f.) 2 1,5 1 0, Mérési idő [s] PP+0% GF PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF 46. ábra 10% (a), 20% (b), 30% (c), 40% (d), 50% (e) és 60%-os (f) terhelési szinten mért hajlító igénybevételű kúszásgörbék kiegészítve a megfeleltetett görbével (c, e, f) 60

61 Lehajlás [mm] Nyúlás [mm] Szilágyi László A 46/e. ábrán az 50%-os terhelési szint mellett kapott kúszásgörbék láthatóak. Pirossal az általunk a többinek megfeleltetett görbe látható, ez a 30%-os terhelési szinten mért adatsorból képzett görbe. A beállítási hiba ebben az esetben -2,2 N. Megállapíthatjuk, hogy a megfeleltetett görbe beleillik az erősített anyagok görbéi által meghatározott trendbe. A 46/f. ábrán a 60%-os terhelési szinten mért kúszásgörbék láthatóak, kiegészítve a 40%-os terhelési szinten mért erősítetlen anyag kúszásgörbéjével. A beállítási hiba nagysága +1,2 N. Ebben az esetben is megfigyelhető, hogy a 30% és 40% száltartalmú anyagok esetén nem mutat jelentős eltérést a két görbe Húzó- és hajlító igénybevételű vizsgálatok eredményeinek összevetése A különböző igénybevételek hatását az erősítetlen anyagon végzett mérési eredmények alapján mutatom be. Az elemzéshez felhasználtam az Apagyi [39] által végzett vizsgálatok eredményeit is. A hajlító- és szakítóvizsgálatok eredményeiből megállapíthatjuk, hogy a görbék trendjükben hasonlítanak egymáshoz, hasonló típusú matematikai összefüggésekkel leírhatók (47. ábra). Ebben az esetben az igénybevétel típusa nem befolyásolja jelentősen az alakváltozás-idő diagram trendjét a,) PP+0% GF PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF 0, Logaritmikus mérési idő [s] b,) 0, Logaritmikus mérési idő [s] 47. ábra Hajlító- (a) és szakítóvizsgálatok (b) átlaggörbéi PP+0% GF PP+5% GF PP+10% GF PP+20% GF PP+30% GF PP+40% GF A hajlító- és húzó igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményeit az erősítetlen próbatesteken végzett vizsgálatok segítségével vetettük össze különféle terhelési szinteken ábrázolva az eredményeket (48. ábra). 61

62 Lehajlás [mm] Nyúlás [mm] Szilágyi László hajlító 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0 0, Logaritmikus mérési idő [s] % 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0 0, Logaritmikus mérési idő [s] 48. ábra Hajlító- (a) és húzó igénybevételű (b) kúszásvizsgálat eredményei A kúszásvizsgálatok során kapott eredmények alapján megállapíthatjuk, hogy trendjüket tekintve a kúszásgörbék is hasonlóak egymáshoz, függetlenül az igénybevétel típusától. Mivel a görbék karakterisztikája hasonló, ezért mindkét típusú igénybevétel esetén használhatjuk az ún. NLVE transzformációs módszert [44, 45], amivel lehetőségünk adódik rövidtávú kúszásvizsgálatok eredményeiből hosszabbtávú becsléseket adni a kúszásra vonatkozóan. Az általunk végzett mérések jó alapot szolgáltatnak ahhoz, hogy köztes száltartalmú anyagok esetén hozzávetőlegesen meg tudjuk becsülni a kúszási folyamat lefutását. Emellett az anyag tönkremenetelének becslése is lehetségessé válik. Mivel az erősítetlen anyag nem ment tönkre a hajlítóvizsgálat során, ezért ebben az esetben a törés bekövetkezésének ideje nem becsülhető a fent említett módszerrel, csak egy meghatározott határlehajlásig alkalmazhatjuk a transzformációs módszert. 62

63 5. Az eredmények gyakorlati alkalmazásának lehetőségei, megoldásra váró feladatok Az általunk elvégzett rövidtávú hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok eredményeit felhasználva, a Vas-Nagy által kifejlesztett, úgynevezett NLVE transzformációs módszert alkalmazva [44, 45] lehetőség nyílhat a terhelési szint, illetve a száltartalom függvényében a kúszás lefutásának becslésére nem csak a már vizsgált húzó, hanem hajlító igénybevételű esetben is, mivel igénybevételtől függetlenül az eredményként kapott kúszási görbék jellegükben megegyeznek. A polimer alkatrészek tervezését jelentősen elősegítené, ha rendelkezésünkre állna egy modell, amelynek segítségével az állandó igénybevételnek kitett alkatrészek tönkremenetelének várható idejét rövidtávú mérések eredményeit felhasználva nagy pontossággal megbecsülhetnénk. Megoldást jelentene, ha az ipari gyakorlatban jelenleg is használt 3D-s tervezőprogramok (pl. Solidworks, Inventor, stb.) és a gyártási folyamatokat szimuláló (pl. Moldflow) szoftverekbe beépülő modulként a terhelést és ezáltal a tönkremenetelt is modellezni lehetne. A jövőben az anyagok kúszási tulajdonságainak becslésének pontossága tovább fog javulni, de ehhez elengedhetetlen pontosabb kúszást leíró modellek kifejlesztése is. A következő megvalósításra váró lépés a hosszúidejű kúszási viselkedés figyelembe vétele még a prototípus legyártása előtt. A modellezés során feltárt hibák javításával jelentős költségcsökkentés valósítható meg, hiszen ebben az esetben pl. nem a már legyártott szerszámot kell módosítani, ami nagyon költséges, hanem elegendő a szoftverben szereplő paraméterek változtatása. Elképzelhető, hogy megjelennek a jövőben olyan szimulációs szoftverek, amelyek lehetővé teszik, hogy a terhelés nagysága mellett a tiszta húzó, tiszta hajlító, illetve a gyakorlatra sokkal jellemzőbb összetett igénybevétel is modellezhető legyen. 63

64 6. Összefoglalás A polimer alkatrészek méretezésekor általában nem veszik figyelembe azok kúszási viselkedését, ezért állandó terhelésnek kitett alkatrészek esetén gyakran a kúszás okozta deformációváltozásnak tudható be a tönkremenetel vagy funkcióvesztés. Munkánkban az egyik legnagyobb mennyiségben gyártott polimernek, a polipropilénnek és annak különböző száltartalmú kompozitjainak rövidtávú, hajlító igénybevételű kúszási tulajdonságait vizsgáltuk. Azért, hogy teljes képet kapjunk a száltartalom hatásáról a kúszásra vonatkozóan, kis száltartalmú próbatesteket is vizsgáltunk, így ezek az adatok összehasonlíthatóak az ipari gyakorlatban használt nagyobb száltartalmú anyagok kúszási viselkedésével. A vizsgálatok során azt találtuk, hogy a hajlító igénybevételű kúszásvizsgálatok során kapott görbék jellege megegyezik a húzó igénybevételű kúszásvizsgálatokéval. Ez jó alapot szolgáltat ahhoz, hogy akár köztes száltartalmú kompozitok kúszására is egy hozzávetőleges becslést tudjunk adni. A különböző száltartalmú anyagok, különböző terhelési szintek mellett elvégzett vizsgálatai felhasználhatóak hosszútávú kúszásbecslésre, illetve a kúszást leíró modellek pontosítására. A húzó igénybevétel esetén már vizsgált módszer [45] hajlító igénybevételű adatokból kiinduló kúszásgörbe becslésére is jó alapot ad a görbék jellegének hasonlósága miatt. 64

65 7. Summary Constructors generally don t calculate the creep behaviour of polymer parts during the planning period. Because of this the constant load can causes failure or function loss in the polymer parts. The most important exercise is to prevent these process. In our work we investigated the short term creep behaviour of polypropylene composites, function of load and fibre content. We would like to provide results for the whole spectrum of fibre content, so we investigated 0-40% fibre content polymer composites. We observed that the tensile and bending creep test results are similar to each other in their characterization. These results can be used to estimate creep behaviour of intermediate fibre content materials. The transformation method for tensile creep tests [45] also can be used for bending creep test. This provides correct base to estimate long term creep behaviour and to develop the accuracy of creeping models. 65

66 8. Irodalomjegyzék [1] Bodor G., Vas L. M.: Polimer anyagszerkezettan, Műegyetemi Kiadó, Budapest, 2000 [2] Ehrenstein G. W.: Polymer-Werkstoffe; Struktur und mechanisches Verhalten, Carl Hanser Verlag, München, 1978 [3] Nagy P. M.: Viszkoelasztikus szerkezeti polimerek tömbi és felületi mechanikai tulajdonságainak vizsgálata benyomódási méréstechnikával, Doktori értekezés, Budapest, 2007 [4] BME Polimertechnika Tsz. Polimerek anyagszerkezettana és technológiája tárgy, B5 Kúszás gyakorlati jegyzet, Budapest, 2012 [5] Dropik M. J., Johnson D. H., Roth D. E.: Developing an ANSYS Creep Model for Polypropylene from Experimental Data, 2002 International ANSYS Conference Proceedings, 2002, 1-14 [6] Chung P. W., Tamma K. K., Namburu R. R.: A finite element thermoviscoelastic creep approach for heterogeneous structures with dissipative correctors, Finite Elements in Analysis and Design, 2000, [7] Drozdov A. D.: Creep rupture and viscoelastoplasticity of polypropylene, Engineering Fracture Mechanics, 2010, [8] French D. N.: Creep and Creep Failures, National Board, 1991, 1-4 [9] Dasappa P., Lee-Sullivan P., Xiao X.: Temperature effects on creep behavior of continous fiber GMT composites, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, Vol. 40, 2009, [10] Bakonyi P.: Polipropilén kúszási viselkedésének becslése erőgerjesztésű szakítóvizsgálat alapján, Diplomamunka, Budapest, 2008 [11] Halász L., Zrínyi M.: Bevezetés a polimerfizikába, Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1989 [12] Czvikovszky T., Nagy P., Gaál J.: A polimertechnika alapjai, Műegyetemi Kiadó, Budapest, 2000 [13] Ehrenstein G. W.: Faserverbund-Kunstoffe, Hanser Verlag, München, 1992 [14] Folkes M. J.: Multicomponent Polymer Systems; Miles, I.S., Rostami, S., Eds., Longman Scientific and Technical: Essex, UK,

67 [15] BME Polimertechnika Tsz. Polimerfeldolgozás és gépei tárgy, Szálerősített anyagok fröccsöntése jegyzet, Budapest, 2011 [16] Meyers M. A., Chawla K. K.: Mechanical behavior of materials, Cambridge University Press, New York, 2009 [17] Gittus J.: Creep, Viscoelasticity and Fracture in Solids, Applied Science, 1975 [18] Darlington M. W., Saunders D. W.: Creep in oriented thermoplastics, J. Macromol. Sci. Phys, B5 (2), , 1971 [19] Sturgeon J. B.: Creep of fibre reinforced thermosetting resins, Creep of Engineering Materials, , 1978 [20] MSZ EN ISO 899-1:2003, Plastics Determination of creep behavior Part 1: Tensile creep, International Standard [21] MSZ EN ISO 899-2:2003, Plastics Determination of creep behavior Part 1: Flexural creep by three-point loading, International Standard [22] Béda Gy.: Szilárdságtan, Műegyetemi Kiadó, Budapest, 2007 [23] Elter P.: Szilárdságtan példatár, Műegyetemi Kiadó, Budapest, 2001 [24] BME Polimertechnika Tsz. Polimerek anyagszerkezettana és technológiája tárgy, A1 Hajlítás gyakorlati jegyzet, Budapest, 2012 [25] Juliano T. F., VanLandingham M. R., Tweedie C. A., Van Vliet K. J.: Multiscale Creep Compliance of Epoxy Networks at Elevated Temperatures, Experimental Mechanics, Vol. 47., 2007, [26] [27] [28] Urzsumcev Ju. Sz., Makszimov R. D.: A műanyagok alakváltozása, Prognosztika a hasonlósági elvek alapján, Műszaki Könyvkiadó, Budapest, 1982 [29] Shutilin Yu. F.: Use of the Williams-Landel-Ferry and Arrhenius equations in describing the relaxational properties of polymers and polymer homologues, Polymer Science U.S.S.R., Vol. 33., 1991, [30] Brandrup J., Immergut E. H.: Polymer Handbook, Wiley-Int, New York, 1974 [31] Technikai adatlap: TVK Nyrt., Tipplen_H 949 A ( [32] Etcheverry M., Barbosa S. E.: Glass Fiber Reinforced Polypropylene Mechanical Properties Enhancement by Adhesion Improvement, Materials,

68 [33] Tiszai Vegyi Kombinát Nyrt. honlapja ( [34] Technikai adatlap: Arkema, Orevac CA100 ( [35] MSZ EN ISO 294-1:1998, Műanyagok Hőre lágyuló műanyag próbatestek fröccsöntése; 1. rész: Alapelvek és többcélú, illetve rúd alakú próbatestek kialakítása, Nemzetközi szabvány [36] MSZ EN ISO 294-2:1998, Műanyagok Hőre lágyuló műanyag próbatestek fröccsöntése; 2. rész: Kisméretű rudak szakítóvizsgálathoz, Nemzetközi szabvány [37] MSZ EN ISO 527-2:1999, Műanyagok A húzási tulajdonságok meghatározása; 2. rész: A fröccs- és extrúziós műanyagok vizsgálati feltételei, Nemzetközi szabvány [38] DIN EN ISO 178:2003, Műanyagok hajlító tulajdonságok meghatározása, Nemzetközi szabvány [39] Apagyi J.: Hajlításból és húzásból eredő kúszás kapcsolatának elemzése, Diplomamunka, Budapest, 2011 [40] ISO 2602:1980, Mérések statisztikus kiértékelése, Nemzetközi szabvány [41] BME, Polimertechnika Tanszék honlapja ( [42] Jannerfeldt G., Törnqvist R., Rambert N., Boogh L., Månson J-A. E.: Matrix Modification for Improved Reinforcement Effectiveness in Polypropylene/Glass Fibre Composites. Applied Composite Materials, 8, (2001) [43] Mäder E., Scheffler C., Gao S-L., Rausch J.: Commingled Yarns of Surface Nanostructured filaments for Effective Composite Properties. in Proceeding of 16th International Conference on Composite Materials, Kyoto, Japan (8-13 July 2007) [44] Nagy P.: Polimerek időfüggő mechanikai jellemzői, összefüggéseik elméleti és kísérleti elemzése, PhD értekezés, Budapest, 2007 [45] Vas L. M., Bakonyi P.: Estimating the creep strain to failure of PP at different load levels based on short term tests and Weibull characterization, express Polymer Letters, Vol. 6., 2012,

69 9. Köszönetnyilvánítás Köszönetemet fejezem ki az Országos Tudományos Kutatási Alap (OTKA K68438 és K100979) anyagi támogatásáért. Külön szeretnék köszönetet mondani konzulenseimnek Bakonyi Péternek és Dr. Vas László Mihálynak, akik az általuk nyújtott szakmai segítséggel lehetővé tették szakdolgozatom létrejöttét. Végül köszönettel tartozom családomnak a tanulmányaim során nyújtott támogatásért. 69

70 MELLÉKLETEK 70

71 Lehajlás [mm] % GF 5% GF 10% GF 20% GF 30% GF 40% GF Töréspontok Mérési idő [s] 34. ábra Erővezérelt, hárompontos hajlítóvizsgálatok eredményei és töréspontok 71

72 38. ábra PP+0% GF hajlító és kúszásgörbéi 72

73 39. ábra PP+5% GF hajlító és kúszásgörbéi 73

74 Nem tört el 1 órán belül. Szilágyi László Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A deformációkorlát eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,04 0,01 33,6 Elérte a beállított 90 86,4 13,05 0,04 156,9 deformációkorlátot ,8 13,03 0,01 839, ,2 11,22 0, ,6 7,16 0, ,4 28,8 Nem érte el a deformációkorlátot 1 órán belül. 4,88 3,45 2,36 0,03 0,02 0, ,2 1,49 0, ,6 0,73 0,01 8. táblázat PP+0% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei [39] 3600 A vizsgálat ideje alatt nem érte el a deformációkorlátot. Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,84 0,61 29, ,2 Eltört 1 órán 11,32 0,31 102, ,4 belül. 12,42 0,17 550, ,6 12,86 0, , ,8 7,78 0, ,05 0, ,2 5,12 0, ,4 4,36 0, ,6 3,68 0, ,8 2,98 0, ,26 0, ,2 1,81 0, ,4 1,26 0, ,6 0,84 0, ,8 0,42 0,03 9. táblázat PP+5% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. 74

75 Lehajlás [mm] hajlító 140% 130% 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok 0, Logaritmikus mérési idő [s] 41. ábra PP+10% GF hajlító és kúszásgörbéi 75

76 Lehajlás [mm] hajlító 130% 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok 0, Logaritmikus mérési idő [s] 42. ábra PP+20% GF hajlító és kúszásgörbéi 76

77 Nem tört el 1 órán belül. Nem tört el 1 órán belül. Szilágyi László Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,4 8,22 0,40 49,4 Eltört 1 órán ,8 8,55 0,27 294,6 belül ,2 8,80 0, , ,6 6,94 0, ,54 0, ,4 4,63 0, ,8 3,81 0, ,2 3,19 0, ,6 2,64 0, ,15 0, ,4 1,66 0, ,8 1,24 0, ,2 0,82 0, ,6 0,41 0, táblázat PP+10% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,4 5,89 0,16 61,4 Eltört 1 órán ,6 5,83 0,22 245,5 belül ,8 5,56 0, ,46 0, ,2 3,77 0, ,4 3,42 0, ,6 2,87 0, ,8 2,38 0, ,93 0, ,2 1,53 0, ,4 1,15 0, ,6 0,75 0, ,8 0,38 0, táblázat PP+20% GF hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. 77

78 Lehajlás [mm] hajlító 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok 0, Logaritmikus mérési idő [s] 43. ábra PP+30% GF hajlító és kúszásgörbéi 78

79 Lehajlás [mm] hajlító 120% 110% 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Töréspontok 0, Logaritmikus mérési idő [s] 44. ábra PP+40% GF hajlító és kúszásgörbéi 79

80 Nem tört el 1 órán belül. Nem tört el 1 órán belül. Szilágyi László Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,6 5,27 0,12 35,9 Eltört 1 órán ,8 5,59 0,35 257,7 belül ,79 0, , ,2 4,28 0, ,4 3,47 0, ,6 2,79 0, ,8 2,26 0, ,95 0, ,2 1,40 0, ,4 1,01 0, ,6 0,70 0, ,8 0,36 0, táblázat PP+GF30% hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei [39] 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. Névleges terhelőerő Megjegyzés Törési lehajlás vagy 1h-nál mért átlagos lehajlás [mm] A törés eléréséig eltelt idő [s] [%] [N] Átlag Szórás Átlag ,8 4,45 0,11 14, ,4 Eltört 1 órán 4,52 0,22 28, belül. 4,65 0,25 218, ,6 4,89 0, , ,2 3,62 0, ,8 2,90 0, ,4 2,31 0, ,79 0, ,6 1,35 0, ,2 0,98 0, ,8 0,73 0, ,4 0,36 0, táblázat PP+GF40% hajlító igénybevételű kúszásvizsgálati eredményei [39] 3600 A vizsgálat ideje alatt nem tört el. 80

81 Polipropilén TIPPLEN H 949 A Homopolimer fröccsöntésre ************************************************************************** Termékleírás A TIPPLEN H 949 A nagy folyóképességgel rendelkező, kontrollált reológiájú homopolimer polipropilén fröccstípus. Jó folyóképessége miatt csökkentett ciklusidővel is kitűnően feldolgozható. Antisztatizáló adalékot és gócképzőt tartalmaz. 1 Alkalmazási terület A TIPPLEN H 949 A vékonyfalú csomagolóedények, háztartási és konyhai felszerelések gyártása alkalmas. A TIPPLEN H 949 A alkalmas élelmiszerek csomagolására, valamint játékok készítésére, megfelel az élelmiszeripari és játékipari felhasználásra vonatkozó nemzetközi előírásoknak. Fizikai tulajdonságok Mérési szabvány Mértékegység Érték Folyásindex (MFR) (230 C /2,16 kg) ISO 1133 g/10 perc 45 Rugalmassági modulus (hajlításból) * ISO 178 MPa 1900 Rugalmassági modulus (húzásból) * ISO 527-1,2 MPa 1800 Húzószilárdság * ISO 527-1,2 MPa 38 Nyúlás folyáshatárnál * ISO 527-1,2 % 9 Izod ütőszilárdság (bemetszett, 23 C) * ISO 180/A kj/m² 2 Lehajlási hőmérséklet (HDT) (0,45 MPa) * ISO 75-1,2 C 118 Rockwell keménység * ISO 2039/2 R skála 102 A megadott adatok nem garantált értékek. * ISO szabvány szerinti fröccsöntött próbatesteken végzett nagyszámú mérések átlageredményei.

82 Feldolgozás A TIPPLEN H 949 A hagyományos fröccsgépeken problémamentesen feldolgozható. Ajánlott feldolgozási hőmérséklet C. 2 Tárolás és anyagkezelés A granulátum 25 kg-os LDPE zsákokban kerül kiszerelésre. Szállításuk zsugorcsomagolással biztosított raklapokon történik, a rakománysúly 1375 kg polimer. Lehetőség van hőkezelt raklapokra való kiszerelésre. Ezenfelül közúti vagy vasúti silós kiszállításra is van mód. További részletes információért keressék a Slovnaft Petrochemicals és a TVK kereskedelmi képviselőit. Mivel a polipropilén éghető anyag, figyelembe kell venni raktározása során az éghető anyagokra vonatkozó tűzvédelmi szabályokat. Amennyiben a polimert nagy páratartalmú és változó hőmérsékletű körülmények között tárolják, akkor a légkör nedvességtartalma lecsapódhat a csomagolás belső oldalán. Amennyiben ez megtörténik, ajánlatos a granulátumot feldolgozás előtt megszárítani. Tárolás alatt óvni kell a polipropilént az UV sugárzástól és a 40 C feletti hőmérséklettől, illetve távol kell tartani a közvetlen lángtól és az egyéb gyújtóforrásoktól. A gyártó nem vállal felelősséget a nem megfelelő tárolás okozta károsodásért. REACH nyilatkozat A polimerek nem tartoznak REACH regisztrációs kötelezettség alá. Mindazonáltal a gyártáshoz használt nyersanyagokat (monomerek, katalizátorok és az érintett adalékanyagok) regisztráltuk. Slovnaft Petrochemicals s.r.o./tvk Nyrt. teljes mértékben aláveti magát ezen törvényeknek, és csak a REACH-nek megfelelő alapanyagokat használ a gyártás során. Jelenlegi TATREN/TIPPLEN típusaink nem tartalmaznak 0,1%-nál nagyobb mennyiségben ún. különös aggodalomra okot adó (SVHC) anyagokat. Biztonsági előírások Lásd a Biztonsági adatlapot. Újrafeldolgozás A polipropilént a megfelelő tisztítási és előkészítési folyamatok után különösebb nehézség nélkül újra fel lehet dolgozni. Mivel az újrafeldolgozott polimer az előző feldolgozás során már egyszer termikus degradációnak volt kitéve, ezért az újrafeldolgozás során a mechanikai tulajdonságai megváltozhatnak. Ezért célszerű megvizsgálni, hogy az újrafeldolgozás milyen hatást gyakorol a végtermék minőségére. Megjegyzés A Technikai Adatlapot a rendelkezésünkre álló információk maximális figyelembevételével állítottuk össze. Tekintettel azonban a polipropilén alapanyag széleskörű feldolgozhatóságára és az alkalmazott berendezések sokféleségére, a feldolgozás technológiai körülményei igen eltérőek lehetnek. Az adatlap ajánlásai, ill. a megadott adatok csak tájékoztató jellegűnek tekintendők, és nem csökkentik a felhasználók felelősségét arra vonatkozóan, hogy a feldolgozás előtt elvégezzék saját vizsgálataikat és üzemi próbával egybekötött kísérleteiket, valamint figyelembe vegyék a vonatkozó törvényeket és előírásokat. Mindehhez szakembereink készséggel állnak vevőink rendelkezésére. Termékeink folyamatos fejlesztés alatt állnak, ezért az adatlapon közölt információk megváltoztatásának jogát fenntartjuk. A REACH nyilatkozattal kapcsolatos megjegyzésünk csak tájékoztató jellegű.

83 GYÁRTÓ TVK Nyrt. Magyarország 3581 Tiszaújváros, Pf: 20 Internet: MŰSZAKI VEVŐSZOLGÁLAT TVK Nyrt. Polimer Marketing és Értékesítés Műszaki Vevőszolgálat Magyarország 3581 Tiszaújváros, Pf: 20 Fax: customerservice@tvk.hu PE Műszaki Vevőszolgálat Telefon: , PP Műszaki Vevőszolgálat Telefon: ,

84 4 TVK Nyrt. H-3581 Tiszaújváros, Pf.: 20 Magyarország Telefon: Fax: Slovnaft Petrochemicals, s.r.o. Vlčie hrdlo Bratislava Szlovákia Telefon: Fax: polymersales@snpch.petchem.sk TVK Inter-Chemol GmbH. Fellnerstrasse 7-9. D Frankfurt am Main Németország Telefon: Fax: tvkich@de.tvk.eu TVK Italia S.r.l. Via Teulié, Milano Olaszország Telefon: Fax: tvkitaly@it.tvk.eu TVK-France 182 Avenue Charles DeGaulle F Neuilly-sur-Seine Franciaország Telefon: +33 (0) Fax: +33 (0) tvkfrance@fr.tvk.eu január TVK Ukraine Kiev ul. Tupoleva, 19, office 303 Ukrajna Telefon: Fax: dmaxim@tvkukraine.eu TVK Polska Sp. z o.o. ul. Wąwozowa 23/12 PL Warszawa Lengyelország Telefon: Fax: tvkpolska@pl.tvk.eu MOL- Austria Handels GmbH. Gartenbaupromenade 2/6 A-1010 Wien Ausztria Telefon: Fax: JHauk@molaustria.at SC. MOL Romania P.P. SRL Str. Danielopolu 4-6 ET2 Sector 1 Cod Bukarest, Románia Telefon: Fax: petchem@molromania.ro Más európai országok Telefon: , Fax: polymersales@tvk.hu polymersales@snpch.petchem.sk

85 OREVAC CA100 Polypropylene based coupling agent Description OREVAC CA100 is a chemically functionalized polypropylene with a high content of maleic anhydride. Grafted maleic anhydride induces polarity to polypropylene and so outstanding adhesion properties on glass and natural fibers, and mineral fillers. Applications OREVAC CA100 has been designed as coupling agent to develop a reliable bonding strength between PP or PA resins and glass fiber, mineral filler or natural fibers. For more detailed information and recommendations regarding your specific application, please contact your local ARKEMA technical representative. Typical properties Characteristics Value Unit Test Method Melt index (230 C / kg) 10 g/10min ISO 1133 / ASTM D1238 Melting point 167 C ISO Density g/cm 3 ISO 1183 / ASTM D1505 Vicat softening temperature (10N) (1) 147 C ISO 306 / ASTM D1525 Flexural Modulus (1) 880 MPa ISO 178 / ASTM D790 Strength at yield (1) 22 MPa ISO / ASTM D638 Strength at break (1) 22 MPa ISO / ASTM D638 Elongation at break (1) 12 % ISO / ASTM D638 Processing (1) On compression molded samples. OREVAC CA100 can be processed over a wide range of conditions. Compounding can be achieved on conventional equipments such as mono-screw, twin-screw or co-kneader with usual temperatures. Storage, handling and safety OREVAC CA100 should be stored in dry conditions protected from UV-light. Improper storage conditions may cause degradation and have consequences on physical properties of the product. Safety data sheet as well as information on handling and storage of OREVAC CA100 is available upon request to your ARKEMA representative or at September 2010 The information contained in this document is based on trials carried out by our Research Centers and data selected from the literature, but shall in no event be held to constitute or imply any warranty, undertaking, express or implied commitment from our part. Our formal specifications define the limit of our commitment. No liability whatsoever can be accepted by Arkema with regard to the handling, processing or use of the products concerned which must in all cases be employed in accordance with all relevant laws and/or regulations in force in the country or countries concerned. Technical Polymers Division 420, rue d Estiennes D Orves Colombes Cedex - FRANCE

86 BMC LFT Pultrusion SMC Extrusion compounding Others Filament winding Hand lay-up LCM Spray-up Textile ThermoFlow Chopped Strand 738 for PP Product description: ThermoFlow chopped strand with 738 sizing are produced by chopping E glass fibers coated with a silane based sizing. Johns Manville technology enables the product to achieve excellent bulk density and flow characteristics, which allow the fiber to be fed into the extruder with a very low generation of fuzz compared to standard chopped strand products. ThermoFlow chopped strand with 738 sizing have been specifically designed as an optimal reinforcement for coupled polypropylene (PP) compounds. Designation: JM designation Glass type Filament diameter [μm] Sizing designation Chopped strand length EC mm E 13 (K fiber) mm EC mm E 14 (L fiber) mm Technical data: LOI content [%] Moisture content maximum [%] Typical bulk density maximum [ml/50g]

87 Resin compatibility: Polypropylene (PP) Benefits: Excellent matrix bonding provides superior properties in PP Excellent strand integrity with effective fiber dispersion leads to optimal fiber distribution Improved flow provides reliable supply to the extruder resulting in more consistent properties Reduced fines content increases customer productivity due to less cleaning maintenance Improved bulk density increases net package weight translating to less storage and handling costs Packaging: Packaging type Pallet dimensions Weight Bag per pallet per pallet North America Bulk bag 45 x lbs 1 Europe Bulk bag 1100 mm x 1100 mm 1000 kg 1 Storage: It is recommended that the glass fiber products are stored in a cool and dry environment. Recommended temperature range of storage is 50 F - max. 86 F (10 C - max. 30 C) and relative humidity between 50-75%. The glass fiber products should remain in the packaging until just prior to use. The pallets should be single stacked. Values: All data represent typical average values. Warranty disclaimer: The physical (or chemical) properties of Johns Manville products represent typical average values obtained in accordance with accepted test methods at the time of manufacture and are subject to normal manufacturing variations. They are supplied as a technical service and are subject to change without notice. Check the Johns Manville office to assure current information. For a copy of the Johns Manville Limited Warranty and Limitation of Remedy or other product information, contact your local Sales Representative. US Headquarters Johns Manville th Street Denver, CO USA Phone: +1 (303) Customer-Service-Offices: Johns Manville 7500 Dutch Road Waterville, OH USA Phone: +1 (800) Fax: +1 (419) Johns Manville Slovakia, a. s. Strojárenská Trnava Slovakia Phone: (0) Fax: (0) JM Shanghai Nonwovens Co.Ltd No. 153 Huaying Road Shanghai , P.R. China Phone: +86 (21) Ext. 804 Fax: +86 (21) March 2010 Johns Manville Slovakia, a.s Strojárenská 1, Trnava Slovakia 738