Kémiai anyagvizsgáló módszerek Miskolci Egyetem, Kémiai Intézet Dr. Bánhidi Olivér II. rész
|
|
- Aurél Pataki
- 8 évvel ezelőtt
- Látták:
Átírás
1 Röntgenfluoreszcens spektrometria Kémiai anyagvizsgáló módszerek Miskolci Egyetem, Kémiai Intézet Dr. Bánhidi Olivér II. rész A röntgenfluoreszcens spektrometria egy emissziós spektrometriai módszer. Alapja hogy ha erıs (folytonos) röntgensugárzás ér egy mintát, a röntgen fotonok a belsı (K, L, M, stb) héjakról elektronokat ütnek ki. A magasabb héjakról ezekbe a lyukakba elektronok ugranak be, és a két állapot energia különbségét röntgen fotonokat kibocsátva adják le. A kilépı fluoreszcens sugárzás hullámhossza (hullámszáma) jellemzı a kibocsátó elemre (minıségi elemzés), intenzitása pedig annak mennyiségére (mennyiségi elemzés). A röntgen-fluoreszcenciához vezetı ionizáció Moseley törvénye szerint: ν = Q*(Z - σ)2 ahol ν : sugárzás hullámszáma (1/λ) Z : a sugárzást kibocsátó elem rendszáma Q: arányossági tényezı σ: árnyékolási tényezı
2 Moseley törvénye A legfontosabb XRF vonalak elnevezése
3 Saválló acél röntgen-fluoreszcens színképének részlete A röntgenfluoreszcens elemzéshez tehát szükség van gerjesztı röntgensugárzásra, ezt ma már szinte kizárólag egy un. röntgencsıvel (a fékezési sugárzást hasznosítva) biztosítják. A minta felületérıl kilépı fluoreszcens sugárzást egy spektrométer segítségével dolgozzák fel. Detektorként gázionizációs detektorokat (proporcionális számlálót) és szilárdtest detektorokat (Si, Li, valamint PIN dióda) alkalmaznak. A sugárzás feldolgozását tekintve 2 csoportra oszthatók a készülékek: a hullámhossz-diszperzív, és az energia-diszperzív berendezések csoportjára. A hullámhossz-diszperzív berendezéseknél a fluoreszcens sugárzás felbontása az optikai emissziós spektrometriához hasonlóan (kristály)rácsokkal történik, (pld. LiF, Kvarc, stb.) és a polikromátoros optikai spektrométerekkel analóg módon, a megfelelı helyen elhelyezett detektorok mérik a kiválasztott hullámhosszú röntgenfotonok intenzitását. Léteznek szekvens rendszerek is. Ezek felépítése azonban jelentısen különbözik a megfelelı OES készülékektıl. A szekvens elrendezés központi egysége a goniométer, mely a vonalak keresését és azonosítását az egyes vonalakhoz tartozó θ szög rendkívül jó felbontású mérésével végzi el. Az energia-diszperzív rendszereknél az elválasztás a detektorban, és az azt követı elektronikában történik meg. Az itt alkalmazott félvezetı detektorok által szolgáltatott elektromos impulzusok (beütések) száma a kibocsátó elem mennyiségével, az elektromos jel amplitúdója viszont a sugárzás energiájával arányos, azaz E = h * c / λ A vonalak azonosítása tehát a detektor jel amplitúdójának mérésén keresztül történik. Ezen mérési elv alapján sokkal kisebb mérető készülékek építhetık
4 W anódos röntgencsı emissziós színképe 50 kw-on Az emittált sugárzás intenzitása: I = A*i*(V Vk) n A feszültség hatása az emittált színképre A színkép kezdete: λ 0 [nm] = 123,98 / V [kv]
5 Hullámhossz-diszperzív rendszer vázlata Szekvens hullámhossz-diszperzív rendszer vázlata
6 Belsı elhelyezési vázlat Energia-diszperzív rendszer elvi diagramja
7 Egy modern Benchtop EDXRF készülék Phillips Minimate készüléke Mennyiségi meghatározások Mivel a röntgenfluoreszcens elemzésnél a minta szilárd vagy folyadék halmazállapotú, az atomok között sok kölcsönhatás lehet, ezért nem meglepı hogy a Scheibe Lomakin egyenlet sokkal bonyolultabb alakú, általában max. 3-adfokú polinomot használunk a leírására, ennek általános alakja: C = a0 + a1 I + a2 I 2 + a3 I 3
8 A függvény konkrét paramétereit a kalibráció során polinomiális regresszióval határozzuk meg. Zavaró hatások A röntgenfluoreszcens elemzések során mind spektrális, mind pedig kémiai zavaró hatásokkal kell számolni. A spektrális zavaró hatások lehetnek vonalátfedések, illetve a rácsos színkép különbözı rendjeinek átfedésébıl származó hatások. Ez utóbbi nagyon jól eliminálható felhasználva azt a tényt hogy a detektorok a jel energiájával arányos amplitúdójú elektromos jelet adnak. Megfelelı feszültség diszkriminátorok alkalmazásával a klf. rendbe tartozó színképvonalak elválasztása elvégezhetı. A kémiai zavaró hatások a fluoreszcens jel elnyelésében, esetleg szekunder emissziójában jelentkeznek. Megfelelı algoritmussal felhasználva az egyes elemekre a klf. vonalakon kimért abszorpciós és szekunder emissziós koefficienseket ezek a hatások is korrigálhatók. Különféle minták és minta-tartó kazetták Mintaelıkészítés A jó minıségő mérési eredmény egyik nagyon fontos elıfeltétele a röntgenfluoreszcens spektrometriában is a gondos mintaelıkészírés. Az XRF-ben leggyakrabban szilárd mintákat mérünk. Fémek fémötvözetek esetén a csiszolással elıkészített felület már megfelelı. Nemfémes anyagok egy része (pl- üveg) mérhetı akár külön elıkészítés nélkül, amennyiben megfelelı nagyságú, és tiszta felülettel rendelkezik.
9 A nemfémes anyagok nagy részének elıkészítését ırléssel kezdjük, - ügyelni kell az optimális szemcseméret-tartományra. A túl finomra való ırlés a szennyezık és nyomelemek felületen történı feldúsulásához vezet. Az ırölt minta további elıkészítése kétféleképpen végezhetı el. Az egyik lehetıség, hogy alkalmas anyaggal összekeverve nagy nyomással (hidraulikus préssel) ún. présgyőrőbe kerek mintát préselünk. Egyik leggyakrabban alkalmazott segédanyag a préselésnél a bórsav. A másik módszer szerint pedig alkalmas ömlesztı/feltáró keverékkel (Natetraborát, Li-metaborát) megömlesztve ömledéket képezünk. Léteznek célkészülékek, (pl. Classie Fluxer) melyek az ömlesztést automatikusan, programozható termikus főtéssel elvégzik, homogén, egynemő ömledéket produkálva. A 2 módszer közül az utóbbi segítségével jóval jobb precizitást érhetünk el, az elsı elınye az egyszerőség. Az enegriadiszperzív készülékek esetében is hasonlóan kell eljárni. A Vulcan márkanévre hallgató fluxer Az XRF elınyei és hátrányai Egyik nagy elınye hogy sok, elem meghatározására alkalmas. Szintén elınyös hogy sokfajta szilárd halmazállapotú minta (fémek, ötvözetek, ferroötvözık, salakok, tőzálló anyagok, üveg-, és szilikátipari termékek, ércek, ásványok és egyéb geológiai minták) elemzésére alkalmas, minimális, illetve a hagyományos nedves kémiai elıkészítésnél jóval kevésbé munkaigényes mintaelıkészítéssel. A fıkomponensek rendkívül jó (0,2 0,5 rel. %) megismételhetı-séggel mérhetık (akár a % koncentrációtartományban is (gondos kalibráció, és jól megválasztott korrekciók segítségével).
10 Hátrány, hogy az elérhetı kimutatási képesség nem mindig éri el a nyomelemzéshez szükséges kis értékeket. Laboratóriumi készüléknek ma még csak hullámhossz-diszperzív (WD) készüléket szabad választani. A röntgen-fluoreszcens spektrometriával mérhetı elemek Ködfénykisüléses (Glow discharge) spektroszkópia A ködfénykisüléses spektroszkópia (a továbbiakban GDS) a kisnyomású, alacsonyhımérséklető gázkisülések csoportjába tartozik. A kisnyomású gázkisülés mint fizikai jelenség kisnyomású (1 20 tor) nemesgázban jön létre, megfelelı nagyságú egyenfeszültség hatására. Alacsony nyomáson megnövekszik a gázatomok/molekulák közepes szabad úthossza, ezért az ütközések során létrejövı gerjesztett állapotú (metastabil) Ar atomok, argon ionok és elektronok élettartama. A kisülésre jellemzı hogy bár hımérséklete alacsony, nagyenergiájú részecskékben gazdag, még lokális szinten sincs termodinamikai egyensúly, ezek tehát ún. NLTE rendszerek. Két sík elektród kialakuló kisnyomású kisülés felépítése
11 A kisnyomású gázkisülések feszültség-áram diagramja A Glow discharge alapja A jelenséget már nagyon régen hasznosítják, pl. a rádiótechnikában ún. ködfénylámpák, - más néven Glimmlámpák formájában. Az analitikai kémiai alkalmazást illetıen a 60-es években kezdıdött meg a jelenség vizsgálata. Elıször a tömegspektrometriában terjedtek el, mint ionforrások, azaz a vizsgálandó szerves mintából a nagyenergiájú argon ionokkal történt ütközések következtében különbözı tömegő, töltéssel rendelkezı ionok (fragmensek) képzıdtek. Az analitikai alkalmazást elıször az ún. sík-katódos sugárforrások nyertek. Ezekben a síkfelülető katódnak kapcsolt minta sík felülető anóddal szemben
12 helyezkedik el, és a katódba becsapódó nagyenergiájú argon ionok, - mint a katódporlasztásnál, - atomokat porlasztanak le a katód anyagából. A gáztérbe bekerülı atomok az argon ionokkal, - de fıképpen a metastabil (gerjesztett állapotú) argon atomokkal történı ütközések következtében gerjesztıdnek, majd pedig fényemisszióval térnek vissza alapállapotukba. Grimm egy jobb hatásfokú sugárforrást tervezett. A Glow discharge kisülés szerkezete
13 Grimm sugárforrásának felhasználásával a 90-es évek elején jelentek meg az elsı GDS -spektrométerek. Ezekben kisnyomású argonatmoszférát alkalmaztak. A lámpát 0,8 2 kv egyenfeszültséggel feszültséggel, ma áramerısséggel üzemeltették, úgy hogy a vizsgálandó fémes (elektromos vezetıképességgel rendelkezı) mintát katódnak kapcsolták. Fémek, fémötvözetek elemi összetételének meghatározására alkalmazták ıket. A cél nyilvánvalóan az volt, hogy alternatívát képezzenek a már hagyományosnak tekinthetı ív-, illetve szikragerjesztéssel üzemelı készülékeknek. Az utóbbiakkal összehasonlítva elınyösnek tekinthetı az egyszerőbb színkép, (kevesebb színképvonallal), valamint a kisebb mértékő alapanyag-, illetve mátrixhatás. Ez könnyen belátható, hiszen itt az atomok egy külön folyamat, a katódporlasztás segítségével kerülnek a gerjesztési térbe, és elválik egymástól a mintabevitel és a gerjesztés. Az ív-, illetve szikragerjesztés esetén azonban mind a párolgási folyamat, mind pedig a gerjesztett állapotok kialakulása a termikus energia segítségével történik. A GDS-nél ezért kisebb a mátrix-hatás, ami a legtöbb elem esetében lineáris kalibrációs görbét eredményez. Ez kiváló megismételhetıséggel és pontossággal társul, nagy koncentrációknál is, azaz a nagy koncentrációban jelenlévı fıkomponensek (pl. nikkel ötvözetek fıalkotói) meghatározására kiválóan alkalmas. A GDS kimutatási képessége azonban kissé elmarad az ív-, és szikragerjesztéssel elérhetı értékektıl, így nyomelemzés tekintetében nem veszi fel a versenyt azokkal. Az elınyös tulajdonságok miatt rendkívül jól alkalmazható erısen ötvözött fémötvözetek kémiai összetételének meghatározására, és ez is az egyik fı alkalmazási területe. A 90-es években a GDS tulajdonságainak vizsgálatára intenzív kutatómunka indult meg, ennek eredményeképpen kiderült egyrészt, hogy GDS nagyfrekvenciás árammal is fenntartható, így nemvezetı anyagok is vizsgálhatók segítségével. A kutatások során az is kiderült, hogy a katódporlasztó hatás kiválóan alkalmas a felület, illetve felületi rétegek vizsgálatára. Tanulmányozhatók segítségével a különféle bevonatok, bevonatrendszerek felépítése, idıbeli változása (pl. a korrózió hatására). Az utóbbi miatt, a GDS egy rendkívül értékes vizsgálati technika. A Scanning elektronmikroszkópia mikroszondája egy rendkívül kis felületi elembıl nyeri az összetételi információt, a GDS ezzel szemben egy makroszkopikus kb. 4 7 mm átmérıjő körnek tekinthetı felületre jellemzı összetételi információt biztosít. Az 1990-es végétıl már több gyártó (LECO, Jobin Yvon) is forgalmaz GDS spektrométereket, így ez az eljárás már tulajdonképpen a rutin anyagvizsgálati technikák része lett mára.
14 LECO GDS 850 A GDS 850 sugárforrása
15 A cementálási mélység vizsgálata Acélon lévı Al-Zn bevonat szerkezetének vizsgálata Acélon lévo Al-Zn bevonat vizsgálata II.
16 Anodizált alumínium felületének vizsgálata Acél hordozón vákuumgızöléssel kialakított rétegek vizsgálata Az NiP réteg és a bulk elemeinek mélységbeli profilja
17 Induktíve csatolt spektrometria (ICP-AES) Az ICP általában folyadékállapotú minták elemzésére szolgál, a szilárd halmazállapotú mintákat az elemzést megelızıen oldatba kell vinni. Ha szilárd halmazállapotú mintákat egy ún. oldatos módszerrel elemzünk, mind elınyökkel, mind pedig hátrányokkal kell számolnunk. Az oldatba-vitel általában 0,1 2g mintatömeg feloldását jelenti. Ez 2 3 nagyságrenddel nagyobb annál a tipikusan mg nagyságrendő anyagmennyiségnél, amelybıl a szilárd próbás módszerek az analitikai információt kapják. Az oldatba-vitel általában munka-, és idıigényes, és fennáll a veszélye a minta elszennyezıdésének, illetve hogy veszteségek lépnek fel. Ugyancsak hátrány, hogy az oldatba-vitelnél a minta hígul, ez nyomelemzésnél hátrányos lehet, illetve nagyon jó kimutatási képességgel rendelkezı módszer alkalmazását igényelheti. Az ICP egy olyan atomspektroszkópiai módszer, melynél a szabad atomok és ionok létrehozására, és az elemekre jellemzı karakterisztikus emissziós színképvonalak kibocsátásához szükséges gerjesztett állapotok létrehozására nagyfrekvenciás nemesgáz-plazmát (Ar, Ne, He, ma már N2 ) alkalmazunk. A plazma fenntartásához szükséges nagyfrekvenciás energiát egy pár menetes tekercsen keresztül (induktív úton) visszük (csatoljuk) be a plazmába. Ezért nevezik ezt a módszert induktíve-csatolt plazma spektrometriának. Plazmagázként az argon mellett leggyakrabban nitrogént alkalmaznak. A plazma a tekercs belsejében lévı többszörös kvarc csıben, az un. plazmaégıben jön létre. Jellemzıje a magas ( ok) hımérséklet. Az vizsgálandó oldatot egy porlasztó segítségével apró cseppekre porlasztjuk el, egy keverıkamrában (ez a ködkamra) összekeverjük a plazmát alkotó (Ar vagy N2) gázzal és a plazmaégıbe juttatjuk. ICP plazmaégı (torch) üzemben
18 Az ICP egy oldatos módszer. A folyadék halmazállapotú minta bejuttatása a sugárforrásba porlasztással történik. Porlasztóként leggyakrabban az un. pneumatikus porlasztót alkalmazzuk, amely egyszerő, könnyen kezelhetı és stabil, de a hatásfoka csak 1 2 %. Ritkábban alkalmaznak még ultrahangos (25 30 %-os hatásfok), és nagynyomású (90 95%-os hatásfok) porlasztót is. Ezek azonban jóval érzékenyebbek, nehezebben kezelhetık és sokkal drágábbak a pneumatikus porlasztónál. A plazmába belépı finom oldatköd oldatcseppjeibıl elıször elpárolog az oldószer, majd a visszamaradó vegyületek atomjaikra bomlanak, a keletkezett atomok részben ionizálódnak, és gerjesztıdnek, majd kisugározzák a karakterisztikus színképvonalaikat. A kisugárzott fényt spektrométerrel felbontjuk komponenseire, majd a kiválasztott színképvonalak intenzitását mérjük. Meinhart típusú pneumatikus porlasztó Ultrahangos porlasztó
19 Nagynyomású hidraulikus porlasztó Az ICP készülékek rendkívül fontos részét képezik a nagyfrekvenciás generátorok, melyeknek igen szigorú követelményeket kell kielégíteni. A kimenı nagyfrekvenciás teljesítményük pld. maximum 0,05 % mértékben változhat rövid idın (1 5 óra) belül. A plazmaégı és az optikai rendszer elhelyezését tekintve megkülönböztetünk radiális és axiális helyzető plazmaégıt. Radiális torch esetén a plazmából oldalirányban kilépı sugárzást mintázza az optikai rendszer, ez kisebb jelet ad, de kevésbé érzékeny. Axiális torchnál az optikai tengelyirányába kilépı sugárzás jut be a spektrométerbe. Ez az elrendezés érzékenyebb, de érzékenyebb a zavaró hatásokra is, és kevésbé széles a lineáris munkatartománya. Axiális plazma-égı elrendezés
20 Radiális plazmaégı elrendezés Az axiális és a radiális elrendezéső plazma jelének összehasonlítása
21 Optikai rendszerüket tekintve az ICP készülékek szekvens illetve szimultán felépítésőek lehetnek. A szekvens rendszerben egyszerre csak egy színképvonalat mérhetünk, de a készüléket úgy alakítják ki hogy )rendszerint) a teljes optikai spektrum ( nm) bármelyik vonalát képes kiválasztani, és így (elvben) tetszıleges sok vonalat és elemet mérhetünk egymás után. Az ilyen rendszer alkalmas multielemes elemzésre, de mivel az elemzés nem szimultán módon történik, hosszabb ideig tart (pld. 1 perc mérendı elemenként). Nagy elınye viszont hogy szinte bármilyen típusú minta (és az összes gyakorlatban fontos, elem) mérhetı, mert az esetlegesesen fellépı spektrális zavaró hatások megfelelı vonalkiválasztással kiküszöbölhetık az esetek %-ában. Az alábbiakban egy tipikus szekvens optikai rendszer, az un. Czerny Turner féle monokromátor látható. Czerny-Turner féle szekvens monokromátor A szikragerjesztéső spektrometriához hasonlóan az ICP készülékeknél is alkalmazzák a szimultán rendszereket, ugyancsak Rowland-körös, Paschen-Rung elrendezéső optikával, élvezve a hagyományos szimultán rendszerek minden elınyét és hátrányát. Az ICP készülékek elsı nemzedékében újszerő volt a Spektro cég megoldása az optikai rendszert illetıen. Alapvetıen ez is egy szimultán, Rowland körös optika volt, azonban nem egy, hanem több (2 3 db.) polikromátort
22 tartalmazott és külön igény esetén még egy Czerny-Turner rendszerő monokromátort is beépítettek, jelentısen növelve ezzel a készülék flexibilitását. Az egyes optikai egységekhez (polikromátor, monokromátor) üvegszálas fényvezetı kábelen vezették el a plazmából kilépı fényt. Hagyományos szimultán optikai rendszer A Spektro cég multi-optikás rendszere
23 A fényintenzitás mérésére a szikragerjesztéső spektrometriához hasonlóan fotoelektron-sokszorozókat, és CCD detektorokat alkalmaznak. A CCD detektorokat illetıen a lineáris típusok mellet kifejlesztettek 2-dimenziós, ún. szegmentált típusokat is, melyekhez speciális optikai rendszert kifejlesztve ún. 2-dimenziós színképeket lehet nyerni. Az ilyen típusú optikai rendszereknél általában színképvonal mérhetı egyszerre, azonban ez az vonal kb színképvonalból választható ki, egyesítve ilyen módon a szimultán rendszerek gyorsaságát a szekvens rendszerek nagyfokú rugalmasságával. Az itt alkalmazott optikai rendszerben egy durva (nagy rácsállandójú) un. Echelle rács segítségével felbontják a fényt, és keletkezik a (rendi jellegő) rács színkép. Ezt a színképet a színkép tengelyére merıleges irányban tovább bontják egy prizmával (ami nem tiszteli a rendeket!) síkban széthúzva így a rendeket. A nyert kétdimenziós színkép a szegmentált CCD detektorra esik, amely leméri a kiválasztott vonalakat. Szegmentált CCD detektor A hagyományos és az ún. két-dimenziós rács-színkép összehasonlítása
24 Egy szimultán-szekvens optikai rendszer vázlata Lineáris CCD-k alkalmazásával alakított ki egy különleges optikai rendszert a Spektro cég. Maga az optika rendszer tulajdonképpen egy hagyományos Rowlandkörös elrendezéső rendszer, azonban nem egy hanem 2 ráccsal alakították ki. Az érzékelık pedig 22 db., egyenként 8192 pixelbıl álló lineáris CCD. Az összegzett pixelszám így db, azaz a teljes, 120 és 700 nm közötti optikai színképbıl egy dióda-pixelre 0,0038, kevesebb mint 0,004 nm esik, ami kiváló 0,008 nm-es optikai felbontóképességet eredményez a teljes színképtartományban. Természetesen a feldolgozást illetıen rendelkezésre áll a teljes színképtartomány, eltárolható, és akár évek múltán is kiértékelhetık olyan vonalak, amelyek eredetileg nem szerepeltek a mérendı vonalak között, lehetıvé téve így pl. nem tervezett elemek utólagos meghatározását,
25 Két-rácsos optikai elrendezés (Spektro) A Spektro CCD detektor blokkjai a Rowland körön Az ICP analitikailag elınyös tulajdonságai Az ICP plazma hımérséklete ok. Nincs vegyület ami ilyen hıfokon létezne, ezért kevés, és kismértékő kémiai zavaró hatás ismert. Sok, kb. 80 elem határozható meg segítségével. Meghatározások kimutatási képessége jó, a µg/l ng/l tartományba esik.
26 A meghatározások analitikai koncentrációtartománya széles, 4 5 nagyságrendet ölel fel. Az ICP-vel mérhetı elemek Zavaró hatások A magas plazmahımérséklet miatt fokozottan kell számolni az ionizációval. Ennek hatása azonban megfelelı spektroszkópiai pufferek alkalmazásával visszaszorítható. A plazma jó gerjesztési tulajdonságai miatt számolni kell a spektrális zavaró hatások fellépésével, melyek részben az optikai rendszer elégtelen felbontóképessége miatti vonal-átlapolást jelentenek, illetve felléphetnek klf. sávos zavaró hatások is. A vonalátlapolás okozta zavaró hatás, - szekvens rendszerek esetén a vonalak gondos kiválasztásával az esetek 95 99%-ában elkerülhetı. 5,5 5 Log(intenzitás) 4,5 4 3,5 3 2, hullámhossz [nm] Acélminta ICP-s színképének részlete
27 intensity [a.u.] ,7 228,75 228,8 228,85 228,9 wavelength [nm] Cd 1 mg/l As 25 mg/l Példa a vonalátlapolásra (Cd I: 228,802 nm, As I: 228,812 nm) A helyzet a valóságban Mennyiségi elemzés és alkalmazási terület A mennyiségi elemzés alapja az ICP spektrometriánál is a Scheibe Lomakin egyenlet. A többi módszerhez képest elınyös hogy az összefüggés általában lineáris, illetve közel lineáris és 4 5 nagyságrend koncentráció-tartományt ölel fel.
28 Az elınyös tulajdonságok miatt az alkalmazási terület rendkívül széles: a legkülönfélébb fémek, ötvözetek, nemfémes ipari nyersanyagok és termékek (üveg, cement, stb.), klf. eredető vizek, szennyvizek, iszapok, üledékek, talaj-, és geológiai minták, szállópor elemzésére kiterjedten alkalmazzák. Minden olyan minta esetében szóba jöhet melynél a kémiai elıkészítés idıigénye nem jelent gondot. Az elektrotermikus atomabszorpció (ETAAS, GFAAS) Az elektrotermikus AAS-nál az atomizálás egy programozottan főthetı, kívül belül argon atmoszférában lévı grafit csıben történik. A kis mennyiségő mintát rendszerint oldatként (20 50 µl), speciális adagoló-berendezéssel viszik be. Igy ennek hatásfoka 100 %. A főtési program fı részei: szárítás (~ 100 oc), hıbontás ( oc), atomizálás ( oc), és a csıtisztítás (atomizálás oc). A Grafitkemence főtősének és főtés-szabályzásának elvi vázlata A GFAAS további sajátosságai Az atomizálás során a kemence hımérsékletét kb. 1-1,5 s alatt emelik fel akár a maximális hıfokra. Ennek következményeként az abszorpciós jel tranziens típusú, maximum görbével írható le. Analitikai információ nyerhetı mind a csúcsmagasság, mind pedig a teljes görbe-alatti terület mérésével. A mennyiségi meghatározás a FAAS-hez hasonlóan a Lambert Beer törvényen alapul. Mivel az atomizálás rendkívül kis térfogatban, és gyakorlatilag 100 % a hatásfoka, kiváló a módszer kimutatási képessége.
29 A grafitkemence főtési programjának szakaszai Félbevágott grafit kemence egy ún. platformmal Az atomizálás során a grafitkemencében sok kis lebegı részecske, esetleg füst van, ami szintén jelentıs fényelnyelést okoz. Ez az ún. nem-specifikus abszorpció, vagy háttérabszorpció. Ha ezt a jelbe beszámítanánk, rendkívül torz eredményeket kapnánk (mérni belemérjük). Ennek a nagy bizonytalanságnak a kiküszöbölésére háttérkorrekciós eljárást kell alkalmazni. Az egyik eljárás az, ún. quadline módszer. A módszer azon alapszik, hogy az a mérendı elem abszorpciós vonalának szélessége rendkívül kicsi, tipikusan 1 3 pm, míg a nem-specifikus abszorpció gyakorlatilag folytonos színképpel rendelkezik. Az eljárás használata során a fényútba felváltva kapcsolgatják a mérendı elem vájtkatódlámpájának jelét, illetve egy deutérium lámpa (folytonos fényforrás) jelét, és az abszorpciós jelet külön-külön mérik. Az elsı esetben az abszorpciós jel a specifikus és a nem-.specifikus abszorpció összege, a második esetben a jel gyakorlatilag a nemspecifikus abszorpcióval egyenlı. Kivonva a két jelet (megfelelı elektromos kivonó áramkörrel), a mérendı atomok specifikus abszorpcióját kapjuk. A másik módszer az ún. Zeeman-korrekciós módszer. Ennek alapja, hogy megfelelıen kialakított mágneses térben az atomok vonalai felhasadnak és az
30 elnyelési hullámhossz is megváltozik. Ez a vonaleltolódás olyan mértékő hogy az eredeti vonalra beállított spektrométer már nem látja ezeket a vonalakat. A nemspecifikus abszorpcióra, - mivel ez molekuláktól, részecskéktıl származik, nem hat a mágneses tér, ennél nem lép fel vonal-eltolódás. Az eljárás alkalmazása során elıször megmérik az abszorpciós jelet kikapcsolt mágneses tér mellett, ekkor a két abszorpciós jel összegét kapják. Ezután újból megmérik az abszorpciós jelet bekapcsolt mágneses tér mellett. Ekkor a nemspecifikus (azaz a háttérabszorpció) jelét kapják. Kivonva a két jelet, adódik a mérendı komponens specifikus abszorpciója. Transzverzális és longitudinális Zeeman effektus Szilárd minták vizsgálatára szolgáló platform A GFAAS elınyei és hátrányai Kis mintamennyiséget (20 50 µl) igényel. Kiváló a kimutatási képessége. Ezért elterjedt nyomelemzési módszer Viszonylag lassú. Nagyon sok kémiai zavaró hatás létezik, ezért a módszerfejlesztés szakértelmet és körültekintést igényel.
31 A mennyiségi meghatározás alapja Az atomabszorpció során, - ha a fényútban jelen van a mérendı elem, - fényabszorpció, azaz (fény)intenzitás-csökkenés lép fel. A mennyiségi meghatározás alapja a Lambert Beer törvény, mely szerint a mintán áthaladó monokromatikus fénysugár intenzitás-csökkenésének logaritmusa (lg I0/I ) arányos a fényútban lévı abszorbeáló centrumok (atomok) számával, azaz A = lg (I 0 /I) = a l c Ez a törvény sajnos csak viszonylag szők koncentráció-tartományban érvényes. Szélesebb tartományban, - gyakran a szórt fény hatása miatt, - a koncentráció-tengely felé hajló görbét kapunk. A hidrid-technika alapjai Az un. Hidrid technika azon alapszik hogy a IV. VI. fıcsoport több elemének (Sn, As, Sb, Bi, Se, Te) hidridjei gáz halmazállapotúak és viszonylag alacsony hımérsékleten atomokra bomlanak. Elıállítva ezeket a vegyületeket, majd bejuttatva egy AAS készülék fényútjába és ott megbontva, a nagy atom koncentráció miatt egy érzékeny módszert kapunk eredményül. A hidridek elıállítása erısen savas közegben, (5 10% HCl) NaBH4 segítségével történik. A HCl hatására az NaBH4 naszcens hidrogént termelve bomlik el: H 3 O H 2 O + BH 4 - = H 3 BO H + H 2 O A fejlıdı hidrogén redukájla hidridekké a fenti elemeket, pl az As(III) esetén: H 3 AsO H = AsH H 2 O A képzıdött hidridek természetes körülmények között gáz halmazállapotúak és könnyen átvihetık folyadék fázisból gáz fázisba. Inert gáz vagy levegı segítségével az AAS készülék égıjére helyezett kvarc csıbe juttathatók. Acetilénben szegény levegı-acetilén lángot alkalmazva a hidridek a csıben elbomlanak, a képzıdött atomok (As, Sb, Se, Te, Bi, Sn) elnyelik a megfelelı vájtkatódlámpa fényét. A módszer kimutatási képessége nagyon jó, és külön elınye, hogy jól automatizálható, pl. az ún, Flow injection technika segítségével.
32 A Flow Injection hidrid technikán alapuló berendezés vázlatrajza. Hideggız eljárás a Hg meghatározására A Hg vegyületeibıl a hidrid módszernél alkalmazott körülmények között elemi állapotúvá redukálható. Redukáló szerként az NaBH4 helyett SnCl2-t is alkalmaznak, mely az alábbiak szerint redukálja a Hg-t: Hg 2+ + Sn 2+ = Hg + Sn 4+ Mivel a keletkezett higany(gız) atomos állapotú, ez a hidridekhez hasonlóan választható el, és juttatható be az AAS készülék abszorpciós terébe. Mivel a Hg már atomos, nincs szükség lángra sem, - ezért nevezik ezt a módszert hideg gız technikának Ezen a módon a Hg nagyon jó kimutatási képességgel határozható meg.
33 Az oldatos elemanalitikai módszerek kimutatási képesség-tartományainak összehasonlítása Az oldatos elemanalitikai módszerek analitikai munkatartományának összehasonlítása
34 Az elemanalitikai módszerek összehasonlítása nyomelemzı-képesség és fıalkotóelemzı képesség tekintetében Az oldatos elemanalitikai módszerek elhelyezése kimutatási határ sebesség koordinátarendszerben
ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA
ATOMEMISSZIÓS SPEKTROSZKÓPIA Elvi jellemzők, amelyek meghatározzák a készülék felépítését magas hőmérsékletű fényforrás (elsősorban plazma, szikra, stb.) kis méretű sugárforrás (az önabszorpció csökkentése
RészletesebbenAnyagvizsgálati módszerek Elemanalitika. Anyagvizsgálati módszerek
Anyagvizsgálati módszerek Elemanalitika Anyagvizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagvizsgálati módszerek Kémiai szenzorok 1/ 18 Elemanalitika Elemek minőségi és mennyiségi meghatározására
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenDr. JUVANCZ ZOLTÁN Óbudai Egyetem Dr. FENYVESI ÉVA CycloLab Kft
Dr. JUVANCZ ZOLTÁN Óbudai Egyetem Dr. FENYVESI ÉVA CycloLab Kft Atom- és molekula-spektroszkópiás módszerek Módszer Elv Vizsgált anyag típusa Atom abszorpciós spektrofotometria (AAS) A szervetlen Lángfotometria
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenNagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek
Nagyteljesítményű elemanalitikai, nyomelemanalitikai módszerek 1. Atomspekroszkópiai módszerek 1.1. Atomabszorpciós módszerek, AAS 1.1.1. Láng-atomabszorpciós módszer, L-AAS 1.1.2. Grafitkemence atomabszorpciós
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenAbszorpciós fotometria
A fény Abszorpciós fotometria Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai ntézet 2011. szeptember 15. E B x x Transzverzális hullám A fény elektromos térerősségvektor hullámhossz Az elektromos a mágneses térerősség
RészletesebbenLakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában
Lakos István WESSLING Hungary Kft. Zavaró hatások kezelése a fémanalitikában AAS ICP-MS ICP-AES ICP-AES-sel mérhető elemek ICP-MS-sel mérhető elemek A zavarások felléphetnek: Mintabevitel közben Lángban/Plazmában
RészletesebbenE (total) = E (translational) + E (rotation) + E (vibration) + E (electronic) + E (electronic
Abszorpciós spektroszkópia Abszorpciós spektrofotometria 29.2.2. Az abszorpciós spektroszkópia a fényabszorpció jelenségét használja fel híg oldatok minőségi és mennyiségi vizsgálatára. Abszorpció Az elektromágneses
RészletesebbenATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON
ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON ÚJ ALTERNATÍVA A VIZEK KORSZERŰ ELEMANALITIKAI VIZSGÁLATÁRA NAGYFELBONTÁSÚ, FOLYTONOS FÉNYFORRÁSÚ AAS dr. Bozsai Gábor BPS Kft. Labortechnika üzletág Prof. Dr. Posta József Debreceni
RészletesebbenMűszeres analitika. Abrankó László. Molekulaspektroszkópia. Kémiai élelmiszervizsgálati módszerek csoportosítása
Abrankó László Műszeres analitika Molekulaspektroszkópia Minőségi elemzés Kvalitatív Cél: Meghatározni, hogy egy adott mintában jelen vannak-e bizonyos ismert komponensek. Vagy ismeretlen komponensek azonosítása
RészletesebbenSpektroszkópia. Atomspektroszkópia. Atomabszorpciós spektroszkópia(aas) abszorpció emisszió szóródás Beer Lambert törvény.
Könyezet minősítése gyakrolat segédanyag 1 Könyezet minősítése gyakrolat segédanyag 2 Spektroszkópia Alapfogalmak Atomabszorpciós spektroszkópia(aas) abszorpció emisszió szóródás Beer Lambert törvény Atomspektroszkópia
RészletesebbenAbszorpció, emlékeztetõ
Hogyan készültek ezek a képek? PÉCI TUDMÁNYEGYETEM ÁLTALÁN RVTUDMÁNYI KAR Fluoreszcencia spektroszkópia (Nyitrai Miklós; február.) Lumineszcencia - elemi lépések Abszorpció, emlékeztetõ Energia elnyelése
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenAbszorpciós fotometria
abszorpció Abszorpciós fotometria Spektroszkópia - Színképvizsgálat Spektro-: görög; jelente kép/szín -szkópia: görög; néz/látás/vizsgálat Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai Intézet 2012. február Vizsgálatok
RészletesebbenFolyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával
Folyékony mikrominták analízise kapacitívan csatolt mikroplazma felhasználásával DARVASI Jenő 1, FRENTIU Tiberiu 1, CADAR Sergiu 2, PONTA Michaela 1 1 Babeş-Bolyai Tudományegyetem, Kémia és Vegyészmérnöki
RészletesebbenKémiai anyagvizsgáló módszerek
Az anyagvizsgálat fogalma, területei Kémiai anyagvizsgáló módszerek Dr. Bánhidi Olivér egyetemi docens Miskolci Egyetem, Kémiai Intézet Ipari (iparszerő) termelési folyamatokban (a minıségirányítási rendszer
RészletesebbenKörnyezetanalitika, mintacsoportok, meghatározandó elemek I.
Környezetanalitika, mintacsoportok, meghatározandó elemek I. Mintacsoport Vizek Szennyvizek Talajok Rendszeresen vizsgált elemek, ionok, vegyületek Ag, Al, As, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cr(VI), Cu, Fe, Hg,
Részletesebben1. Atomspektroszkópia
1. Atomspektroszkópia 1.1. Bevezetés Az atomspektroszkópia az optikai spektroszkópiai módszerek csoportjába tartozó olyan analitikai eljárás, mellyel az anyagok elemi összetételét határozhatjuk meg. Az
Részletesebben9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel
9 gyak. Acél mangán tartalmának meghatározása UV-látható spektrofotometriás módszerrel A gyakorlat célja: Megismerkedni az UV-látható spektrofotometria elvével, alkalmazásával a kationok, anionok analízisére.
RészletesebbenKÖNYEZETI ANALITIKA BEUGRÓK I.
KÖNYEZETI ANALITIKA BEUGRÓK I. 1.Mit nevezünk egy mérőműszert illetően jelnek és zajnak? jel az, amit a műszer mutat, amikor a meghatározandó komponenst mérjük vele zaj az, amit a műszer akkor mutat, amikor
RészletesebbenSpektrokémiai módszerek
Spektrokémiai módszerek Az anyag és az elektromágneses sugárzás közötti kölcsönhatáson alapuló analitikai kémia módszerek összessége Fényelnyelés abszorpció Fénykibocsátás - emisszió Elektromágneses sugárzás
RészletesebbenAbszorpciós spektrometria összefoglaló
Abszorpciós spektrometria összefoglaló smétlés: fény (elektromágneses sugárzás) tulajdonságai, kettős természet fény anyag kölcsönhatás típusok (reflexió, transzmisszió, abszorpció, szórás) Abszorpció
RészletesebbenTartalomjegyzék. Emlékeztetõ. Emlékeztetõ. Spektroszkópia. Fényelnyelés híg oldatokban A fény; Abszorpciós spektroszkópia
Tartalomjegyzék PÉCS TUDOMÁNYEGYETEM ÁLTALÁNOS ORVOSTUDOMÁNY KAR A fény; Abszorpciós spektroszkópia Elektromágneses hullám kölcsönhatása anyaggal; (Nyitrai Miklós; 2015 január 27.) Az abszorpció mérése;
RészletesebbenSpektrokémiai módszerek
Spektrokémiai módszerek Az anyag és az elektromágneses sugárzás közötti kölcsönhatáson alapuló analitikai kémia módszerek összessége Fényelnyelés abszorpció Fénykibocsátás - emisszió Elektromágneses sugárzás
RészletesebbenTartalomjegyzék. Emlékeztetõ. Emlékeztetõ. Spektroszkópia. Fényelnyelés híg oldatokban 4/11/2016. A fény; Abszorpciós spektroszkópia
Tartalomjegyzék PÉCS TUDOMÁNYEGYETEM ÁLTALÁNOS ORVOSTUDOMÁNY KAR A fény; Abszorpciós spektroszkópia Elektromágneses hullám kölcsönhatása anyaggal; (Nyitrai Miklós; 2016 március 1.) Az abszorpció mérése;
RészletesebbenRöntgenanalitika. Röntgenradiológia, Komputertomográfia (CT) Röntgenfluoreszcencia (XRF) Röntgenkrisztallográfia Röntgendiffrakció (XRD)
Röntgenanalitika Röntgenradiológia, Komputertomográfia (CT) Röntgenfluoreszcencia (XRF) Röntgenkrisztallográfia Röntgendiffrakció (XRD) A röntgensugárzás Felfedezése (1895, W. K. Röntgen, katódsugárcső,
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenAbszorpciós spektroszkópia
Tartalomjegyzék Abszorpciós spektroszkópia (Nyitrai Miklós; 2011 február 1.) Dolgozat: május 3. 18:00-20:00. Egész éves anyag. Korábbi dolgozatok nem számítanak bele. Felmentés 80% felett. A fény; Elektromágneses
RészletesebbenA fény tulajdonságai
Spektrofotometria A fény tulajdonságai A fény, mint hullámjelenség (lambda) (nm) hullámhossz (nű) (f) (Hz, 1/s) frekvencia, = c/ c (m/s) fénysebesség (2,998 10 8 m/s) (σ) (cm -1 ) hullámszám, = 1/ A amplitúdó
RészletesebbenPerkinElmer atomspektroszkópia portfólió, azaz miből választhatunk?
PerkinElmer atomspektroszkópia portfólió, azaz miből választhatunk? Jurdi Dániel Per-Form Hungária Kft. jurdi.daniel@per-form.hu Atomspektroszkópiai Szeminárium 2019 1 Richard Perkin & Charles Elmer 2
RészletesebbenAbszorpciós fotometria
abszorpció A fény Abszorpciós fotometria Ujfalusi Zoltán PTE ÁOK Biofizikai Intézet 2013. január Elektromágneses hullám Transzverzális hullám elektromos térerősségvektor hullámhossz E B x mágneses térerősségvektor
RészletesebbenSzervetlen komponensek analízise. A, Atomspektroszkópia B, Molekulaspektroszkópia C, Elektrokémia D, Egyéb (radiokémia, termikus analízis, stb.
Szervetlen komponensek analízise A, Atomspektroszkópia B, Molekulaspektroszkópia C, Elektrokémia D, Egyéb (radiokémia, termikus analízis, stb.) A fény λ i( k r ωt + φ0 ) Elektromágneses sugárzás E( r,
RészletesebbenSugárzások kölcsönhatása az anyaggal
Radioaktivitás Biofizika előadások 2013 december Sugárzások kölcsönhatása az anyaggal PTE ÁOK Biofizikai Intézet, Orbán József Összefoglaló radioaktivitás alapok Nukleononkénti kötési energia (MeV) Egy
RészletesebbenOrvosi Biofizika I. 12. vizsgatétel. IsmétlésI. -Fény
Orvosi iofizika I. Fénysugárzásanyaggalvalókölcsönhatásai. Fényszóródás, fényabszorpció. Az abszorpciós spektrometria alapelvei. (Segítséga 12. tételmegértéséhezésmegtanulásához, továbbá a Fényabszorpció
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenMűszeres analitika II. (TKBE0532)
Műszeres analitika II. (TKBE0532) 4. előadás Spektroszkópia alapjai Dr. Andrási Melinda Debreceni Egyetem Természettudományi és Technológiai Kar Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék A fény elektromágneses
RészletesebbenPlazmasugaras felülettisztítási kísérletek a Plasmatreater AS 400 laboratóriumi kisberendezéssel
Plazmasugaras felülettisztítási kísérletek a Plasmatreater AS 400 laboratóriumi kisberendezéssel Urbán Péter Kun Éva Sós Dániel Ferenczi Tibor Szabó Máté Török Tamás Tartalom A Plasmatreater AS400 működési
RészletesebbenRöntgensugárzás az orvostudományban. Röntgen kép és Komputer tomográf (CT)
Röntgensugárzás az orvostudományban Röntgen kép és Komputer tomográf (CT) Orbán József, Biofizikai Intézet, 2008 Hand mit Ringen: print of Wilhelm Röntgen's first "medical" x-ray, of his wife's hand, taken
RészletesebbenGÁZIONIZÁCIÓS DETEKTOROK VIZSGÁLATA. Mérési útmutató. Gyurkócza Csaba
GÁZIONIZÁCIÓS DETEKTOROK VIZSGÁLATA Mérési útmutató Gyurkócza Csaba BME NTI 1997 2 Tartalom 1. BEVEZETÉS... 3 2. ELMÉLETI ÖSSZEFOGLALÁS... 3 2.1. Töltéshordozók keletkezése (ionizáció) töltött részecskéknél...
RészletesebbenA TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI
A TÖMEGSPEKTROMETRIA ALAPJAI web.inc.bme.hu/csonka/csg/oktat/tomegsp.doc alapján tömeg-töltés arány szerinti szétválasztás a legérzékenyebb módszerek közé tartozik (Nagyon kis anyagmennyiség kimutatására
RészletesebbenAdatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei
Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Gazdálkodási modul Gazdaságtudományi ismeretek I. Közgazdasá Adatgyűjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb műszerei KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSI
RészletesebbenÓlom vizsgálat korszerű módszerei
The world leader in serving science Ólom vizsgálat korszerű módszerei Pintér Zsolt Unicam Magyarország Kft. 2014. 05. 27. Ivóvíz ólom határértékének változása Az Európai Unió 98/83/EK irányelvének megfelelően
Részletesebben2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1
2.2.23. Atomabszorpciós spektrometria Ph.Hg.VIII. - Ph.Eur.6.0-1 2.2.23. ATOMABSZORPCIÓS SPEKTROMETRIA 01/2008:20223 ALAPELV Atomabszorpció akkor jön létre, amikor egy alapállapotú atom adott hullámhossszú
RészletesebbenAbszorpciós fotometria
2013 január Abszorpciós fotometria Elektron-spektroszkópia alapjai Biofizika. szemeszter Orbán József PTE ÁOK Biofizikai ntézet Definíciók, törvények FÉNYTAN ALAPOK SMÉTLÉS - Elektromágneses sugárzás,
RészletesebbenMolekulaspektroszkópiai módszerek UV-VIS; IR
Molekulaspektroszkópiai módszerek UV-VIS; IR Fény és anyag kölcsönhatása! Optikai módszerek Fényelnyelés mérése (Abszorpción alapul) Fénykibocsátás mérése (Emisszión alapul) Atomspektroszkópiai módszerek
RészletesebbenBánhidi Olivér. Miskolci Egyetem Mőszaki Anyagtudományi Kar Kémiai Tanszék. Miskolc, 2007.
A környezetvédelem analitikája Bánhidi Olivér Miskolci Egyetem Mőszaki Anyagtudományi Kar Kémiai Tanszék Miskolc, 2007. Ajánlott irodalom Hulladék: Települési - szilárd folyékony iszap Termelési - szilárd
Részletesebben2.ea Fényforrások. Nagynyomású kisülő lámpák OMKTI
2.ea Fényforrások Nagynyomású kisülő lámpák 1 Különbség a kisnyomású és nagynyomású kisülések között Kis nyomáson (1-100 Pa nagyságrend): a a kevesebb ütközés, így nagy közepes úthossz miatt az elektronok
RészletesebbenAtommodellek de Broglie hullámhossz Davisson-Germer-kísérlet
Atommodellek de Broglie hullámhossz Davisson-Germer-kísérlet Utolsó módosítás: 2016. május 4. 1 Előzmények Az atomok színképe (1) A fehér fény komponensekre bontható: http://en.wikipedia.org/wiki/spectrum
RészletesebbenRadioaktív sugárzások tulajdonságai és kölcsönhatásuk az elnyelő közeggel. A radioaktív sugárzások detektálása.
Különböző sugárzások tulajdonságai Típus töltés Energia hordozó E spektrum Radioaktí sugárzások tulajdonságai és kölcsönhatásuk az elnyelő közeggel. A radioaktí sugárzások detektálása. α-sugárzás pozití
RészletesebbenPásztázó elektronmikroszkóp. Alapelv. Szinkron pásztázás
Pásztázó elektronmikroszkóp Scanning Electron Microscope (SEM) Rasterelektronenmikroskope (REM) Alapelv Egy elektronágyúval vékony elektronnyalábot állítunk elő. Ezzel pásztázzuk (eltérítő tekercsek segítségével)
RészletesebbenRöntgen-gamma spektrometria
Röntgen-gamma spektrométer fejlesztése radioaktív anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű meghatározására Szalóki Imre, Gerényi Anita, Radócz Gábor Nukleáris Technikai Intézet
Részletesebben4. Szervetlen anyagok atomemissziós színképének meghatározása
Környezet diagnosztika fizikai módszerei, Környezettudományi MSc, környezetfizika szakirány 4. Szervetlen anyagok atomemissziós színképének meghatározása 1.1. Emissziós lángspektrometria, 1.2. Induktív
RészletesebbenOPTIKA. Fénykibocsátás mechanizmusa fényforrás típusok. Dr. Seres István
OPTIKA Fénykibocsátás mechanizmusa Dr. Seres István Bohr modell Niels Bohr (19) Rutherford felfedezte az atommagot, és igazolta, hogy negatív töltésű elektronok keringenek körülötte. Niels Bohr Bohr ezt
RészletesebbenNév... intenzitás abszorbancia moláris extinkciós. A Wien-féle eltolódási törvény szerint az abszolút fekete test maximális emisszióképességéhez
A Név... Válassza ki a helyes mértékegységeket! állandó intenzitás abszorbancia moláris extinkciós A) J s -1 - l mol -1 cm B) W g/cm 3 - C) J s -1 m -2 - l mol -1 cm -1 D) J m -2 cm - A Wien-féle eltolódási
RészletesebbenGamma-röntgen spektrométer és eljárás kifejlesztése anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű elemzésére
Gamma-röntgen spektrométer és eljárás kifejlesztése anyagok elemi összetétele és izotópszelektív radioaktivitása egyidejű elemzésére OAH-ABA-16/14-M Dr. Szalóki Imre, egyetemi docens Radócz Gábor, PhD
RészletesebbenKÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK
Kémiai anyagvizsgáló módszerek kommunikációs dosszié KÉMIAI ANYAGVIZSGÁLÓ MÓDSZEREK ANYAGMÉRNÖK MESTERKÉPZÉS ANYAGVIZSGÁLATI KIEGÉSZÍTŐ SZAKIRÁNY LEVELEZŐ MUNKARENDBEN TANTÁRGYI KOMMUNIKÁCIÓS DOSSZIÉ MISKOLCI
RészletesebbenLakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
10 gyak. Atomemissziós és atomabszorpciós spektrometria Vizek Na és K tartalmának lángemissziós meghatározása Fémötvözet nyomelemeinek meghatározása atomabszorpciós módszerrel A gyakorlat célja: Megismerkedni
RészletesebbenSPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK
SPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK Elméleti bevezetés A spektroszkópia, spektrofotometria az egyik legelterjedtebb anyagvizsgálati módszer. Az igen sokféle mérési technika közös alapja az, hogy az anyagok molekuláris,-
RészletesebbenModern fizika laboratórium
Modern fizika laboratórium Röntgen-fluoreszcencia analízis Készítette: Básti József és Hagymási Imre 1. Bevezetés A röntgen-fluoreszcencia analízis (RFA) egy roncsolásmentes anyagvizsgálati módszer. Rövid
RészletesebbenEmissziós atomi spektroszkópia módszerek
Emissziós atomi spektroszkópia módszerek Környezeti analitika Dolgosné Dr. Kovács Anita Környezetmérnöki Tanszék Ív vagy szikragerjesztéses AES ICP Indukciós plazma gerjesztés Lángfotometria XRF Röntgen
RészletesebbenModern fizika vegyes tesztek
Modern fizika vegyes tesztek 1. Egy fotonnak és egy elektronnak ugyanakkora a hullámhossza. Melyik a helyes állítás? a) A foton lendülete (impulzusa) kisebb, mint az elektroné. b) A fotonnak és az elektronnak
RészletesebbenA CSEPEL MŰVEK TALAJAINAK NEHÉZFÉM SZENNYEZETTSÉGE. Készítette: Szabó Tímea, Környezettudomány MSc Témavezető: Dr. Óvári Mihály, egyetemi adjunktus
A CSEPEL MŰVEK TALAJAINAK NEHÉZFÉM SZENNYEZETTSÉGE Készítette: Szabó Tímea, Környezettudomány MSc Témavezető: Dr. Óvári Mihály, egyetemi adjunktus Bevezetés a talaj hazánk egyik legfontosabb erőforrása
RészletesebbenSpeciális fluoreszcencia spektroszkópiai módszerek
Speciális fluoreszcencia spektroszkópiai módszerek Fluoreszcencia kioltás Fluoreszcencia Rezonancia Energia Transzfer (FRET), Lumineszcencia A molekuláknak azt a fényemisszióját, melyet a valamilyen módon
RészletesebbenATOMSPEKTROSZKÓPIA. Analitikai kémia (BSc) tavasz
ATOMSPEKTROSZKÓPIA Analitikai kémia (BSc) 2014. tavasz Alapfogalmak A fény részecske (korpuszkuláris) természete: foton = fénykvantum A fény hullámtermészete: elektromágneses sugárzás Összefüggések a fény
RészletesebbenKromatográfiás módszerek
Kromatográfiás módszerek Mi a kromatográfia? Kromatográfia ugyanazon az elven működik, mint az extrakció, csak az egyik fázis rögzített ( állófázis ) és a másik elhalad mellette ( mozgófázis ). Az elválasztást
RészletesebbenModern Fizika Labor Fizika BSC
Modern Fizika Labor Fizika BSC A mérés dátuma: 2009. május 4. A mérés száma és címe: 9. Röntgen-fluoreszencia analízis Értékelés: A beadás dátuma: 2009. május 13. A mérést végezte: Márton Krisztina Zsigmond
RészletesebbenELTE Fizikai Intézet. FEI Quanta 3D FEG kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp
ELTE Fizikai Intézet FEI Quanta 3D FEG kétsugaras pásztázó elektronmikroszkóp mintatartó mikroszkóp nyitott ajtóval Fő egységek 1. Elektron forrás 10-7 Pa 2. Mágneses lencsék 10-5 Pa 3. Pásztázó mágnesek
RészletesebbenAtomfizika. Fizika kurzus Dr. Seres István
Atomfizika Fizika kurzus Dr. Seres István Történeti áttekintés 440 BC Democritus, Leucippus, Epicurus 1660 Pierre Gassendi 1803 1897 1904 1911 19 193 John Dalton Joseph John (J.J.) Thomson J.J. Thomson
RészletesebbenSPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK
SPEKTROFOTOMETRIAI MÉRÉSEK Elméleti bevezetés Ha egy anyagot a kezünkbe veszünk (valamilyen technológiai céllal alkalmazni szeretnénk), elsı kérdésünk valószínőleg az lesz, hogy mi ez az anyag, milyen
RészletesebbenAtommodellek. Az atom szerkezete. Atommodellek. Atommodellek. Atommodellek, A Rutherford-kísérlet. Atommodellek
Démokritosz: a világot homogén szubsztanciájú oszthatatlan részecskék, atomok és a közöttük lévı őr alkotja. Az atom szerkezete Egy atommodellt akkor fogadunk el érvényesnek, ha megmagyarázza a tapasztalati
Részletesebben23. Indikátorok disszociációs állandójának meghatározása spektrofotometriásan
23. Indikátorok disszociációs állandójának meghatározása spektrofotometriásan 1. Bevezetés Sav-bázis titrálások végpontjelzésére (a mőszeres indikáció mellett) ma is gyakran alkalmazunk festék indikátorokat.
RészletesebbenMikroszerkezeti vizsgálatok
Mikroszerkezeti vizsgálatok Dr. Szabó Péter BME Anyagtudomány és Technológia Tanszék 463-2954 szpj@eik.bme.hu www.att.bme.hu Tematika Optikai mikroszkópos vizsgálatok, klasszikus metallográfia. Kristálytan,
RészletesebbenRöntgensugárzást alkalmazó fıbb tudományterületek
Röntgensugárzást alkalmazó fıbb tudományterületek -Röntgenradiológia, Komputertomográfia (CT) -Röntgenfluoreszcens spektrometria (XRF) -Röntgenkrisztallográfia Röntgendiffrakció (XRD) Történeti áttekintés
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekIKözgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
Részletesebben19. Sav-bázis indikátorok disszociáció állandójának spektrofotometriás meghatározása. Előkészítő előadás
19. Sav-bázis indikátorok disszociáció állandójának spektrofotometriás meghatározása Előkészítő előadás 2019.03.11. mérési feladat Egy sav-bázis indikátor abszorpciós spektrumának felvétele különböző ph-jú
Részletesebben19. Sav-bázis indikátorok disszociáció állandójának spektrofotometriás meghatározása. Előkészítő előadás Módosított változat
19. Sav-bázis indikátorok disszociáció állandójának spektrofotometriás meghatározása Előkészítő előadás 2018.03.19. Módosított változat mérési feladat Egy sav-bázis indikátor abszorpciós spektrumának felvétele
RészletesebbenAtomfizika. Fizika kurzus Dr. Seres István
Atomfizika Fizika kurzus Dr. Seres István Történeti áttekintés J.J. Thomson (1897) Katódsugárcsővel végzett kísérleteket az elektron fajlagos töltésének (e/m) meghatározására. A katódsugarat alkotó részecskét
Részletesebben41. A minıségügyi rendszerek kialakulása, ISO 9000 rendszer jellemzése
készült az UElektronikai gyártás és minıségbiztosításu c. tárgy elıadásainak diáiból 41. A minıségügyi rendszerek kialakulása, ISO 9000 rendszer jellemzése 1.Mik a teljeskörő minıségszabályozás (=TQM)
RészletesebbenKémiai átalakulások. A kémiai reakciók körülményei. A rendszer energiaviszonyai
Kémiai átalakulások 9. hét A kémiai reakció: kötések felbomlása, új kötések kialakulása - az atomok vegyértékelektronszerkezetében történik változás egyirányú (irreverzibilis) vagy megfordítható (reverzibilis)
Részletesebben5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével
5. Az adszorpciós folyamat mennyiségi leírása a Langmuir-izoterma segítségével 5.1. Átismétlendő anyag 1. Adszorpció (előadás) 2. Langmuir-izoterma (előadás) 3. Spektrofotometria és Lambert Beer-törvény
RészletesebbenMágneses módszerek a mőszeres analitikában
Mágneses módszerek a mőszeres analitikában NMR, ESR: mágneses momentummal rendelkezı anyagok minıségi és mennyiségi meghatározására alkalmas analitikai módszer Atommag spin állapotok közötti energiaátmenetek:
RészletesebbenESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén
ESR-spektrumok különbözı kísérleti körülmények között A számítógépes értékelés alapjai anizotróp kölcsönhatási tenzorok esetén A paraméterek anizotrópiája egykristályok rögzített tengely körüli forgatásakor
RészletesebbenFényforrások folytatás
Fényforrások folytatás Nagynyomású kisülő lámpák 2016.10.18. BME-VIK 1 Fényforrások csoportosítása Hőmérsékleti sugárzók Lumineszcens fényforrások Kisnyomású kisülőlámpák Nagynyomású kisülőlámpák Fénycső
Részletesebben1. gyakorlati feladat Nehézfémek (Pb, Cu) meghatározása lángatomizációs atomabszorpciós spektrometriás módszerrel
1. gyakorlati feladat Nehézfémek (Pb, Cu) meghatározása lángatomizációs atomabszorpciós spektrometriás módszerrel A mérés elve Az atomabszorpciós spektrometria a nehézfémek analitikájában, az utóbbi évtizedben
RészletesebbenKoherens fény (miért is különleges a lézernyaláb?)
Koherens fény (miért is különleges a lézernyaláb?) Inkoherens fény Atomok egymástól függetlenül sugároznak ki különböző hullámhosszon, különböző fázissal fotonokat. Pl: Termikus sugárzó Koherens fény Atomok
RészletesebbenAz anyagi rendszerek csoportosítása
Általános és szervetlen kémia 1. hét A kémia az anyagok tulajdonságainak leírásával, átalakulásaival, elıállításának lehetıségeivel és felhasználásával foglalkozik. Az általános kémia vizsgálja az anyagi
RészletesebbenProgramozható vezérlő rendszerek. Elektromágneses kompatibilitás II.
Elektromágneses kompatibilitás II. EMC érintkező védelem - az érintkezők nyitása és zárása során ún. átívelések jönnek létre - ezek csökkentik az érintkezők élettartamát - és nagyfrekvenciás EM sugárzások
RészletesebbenRadionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok
Radionuklidok meghatározása környezeti mintákban induktív csatolású plazma tömegspektrometria segítségével lehetőségek és korlátok Stefánka Zsolt, Varga Zsolt, Széles Éva MTA Izotópkutató Intézet 1121
RészletesebbenMérés és adatgyűjtés
Mérés és adatgyűjtés 7. óra Mingesz Róbert Szegedi Tudományegyetem 2013. április 11. MA - 7. óra Verzió: 2.2 Utolsó frissítés: 2013. április 10. 1/37 Tartalom I 1 Szenzorok 2 Hőmérséklet mérése 3 Fény
RészletesebbenTermográfiai vizsgálatok
Termográfiai vizsgálatok Elıadó: Engel György Beltéri és kültéri termográfiai vizsgálatok Beltéri termográfia A falak egyes részei mérhetık A rálátás sokszor korlátozott (pl. bútorzat) Idıigényes, elıkészítést
RészletesebbenKoherens fény (miért is különleges a lézernyaláb?)
Koherens fény (miért is különleges a lézernyaláb?) Inkoherens fény Atomok egymástól függetlenül sugároznak ki különböző hullámhosszon sugároznak ki elektromágneses hullámokat Pl: Termikus sugárzó Koherens
RészletesebbenAz elektromágneses hullámok
203. október Az elektromágneses hullámok PTE ÁOK Biofizikai Intézet Kutatók fizikusok, kémikusok, asztronómusok Sir Isaac Newton Sir William Herschel Johann Wilhelm Ritter Joseph von Fraunhofer Robert
RészletesebbenBetonok. Betonkeverés hagyományos. és korszerő felfogásban ??? Új betonkeverési elvek, eljárások
Betonok Betonkeverés hagyományos és korszerő felfogásban??? Új betonkeverési elvek, eljárások A beton mesterséges kı Teherátadásnál meghatározó szempontok: szemcseváz minısége (teherátadás a szemcsevázon
Részletesebben1. mérés: Benzolszármazékok UV spektrofotometriás vizsgálata
1. mérés: Benzolszármazékok UV spektrofotometriás vizsgálata A vegyi anyagok (atomok és molekulák) és az elektromágneses sugárzás kölcsönhatásának vizsgálata jelentős szerepet játszik ezen anyagok mind
RészletesebbenAdatgyőjtés, mérési alapok, a környezetgazdálkodás fontosabb mőszerei
GazdálkodásimodulGazdaságtudományismeretekI.Közgazdaságtan KÖRNYEZETGAZDÁLKODÁSIMÉRNÖKIMScTERMÉSZETVÉDELMIMÉRNÖKIMSc Tudományos kutatásmódszertani, elemzési és közlési ismeretek modul Adatgyőjtés, mérési
RészletesebbenSpektrográf elvi felépítése. B: maszk. A: távcső. Ø maszk. Rés Itt lencse, de általában komplex tükörrendszer
Spektrográf elvi felépítése A: távcső Itt lencse, de általában komplex tükörrendszer Kis kromatikus aberráció fontos Leképezés a fókuszsíkban: sugarak itt metszik egymást B: maszk Fókuszsíkba kerül (kamera
RészletesebbenModern Fizika Labor. 12. Infravörös spektroszkópia. Fizika BSc. A mérés dátuma: okt. 04. A mérés száma és címe: Értékelés:
Modern Fizika Labor Fizika BSc A mérés dátuma: 011. okt. 04. A mérés száma és címe: 1. Infravörös spektroszkópia Értékelés: A beadás dátuma: 011. dec. 1. A mérést végezte: Domokos Zoltán Szőke Kálmán Benjamin
RészletesebbenAnyagszerkezet vizsgálati módszerek
Kromatográfia Folyadékkromatográfia-tömegspektrometria Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Pannon Egyetem Mérnöki Kar Anyagszerkezet vizsgálati módszerek Kromatográfia 1/ 25 Folyadékkromatográfia-tömegspektrometria
Részletesebben